Họ Tên :Đỗ Thị Na

MSSV : 20174959

BÀI TIỂU LUẬN

Xác định Ibuprofen trong dược phẩm bằng kỹ

thuật sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC sử
dụng detector

Ibuprofen là một loại dược chất cơ bản trong danh mục thuốc
thiết yếu của tổ chức Y tế Thế giới, được biết đến như một loại thuốc
chống viêm dùng ở liều thấp nhưng có hiệu quả cao trong điều trị.
1. Đặc điểm của chất phân tích .
1.1. Cấu tạo .

Công thức phân tử: C13H18O2.

Khối lượng phân tử: 206,28 g/mol.
Danh pháp IUPAC: 2-[4-(2-methylpropyl)phenyl]propanoic acid.
1.2.Tính chất vật lý và hóa học.
Ibuprofen tồn tại ở dạng bột kết tinh không màu, có mùi đặc biệt.
Thực tế không tan trong nước, tan trong ethanol, cloroform, ether và
acetone. Tan được trong dung dịch kiềm loãng của hydroxide và
carbonate. Về mặt hóa học Ibuprofen là một acid hữu cơ yếu. Nhiệt
độ nóng chảy là 760 C.
Ibuprofen ổn định trong môi trường không có O2, ngay cả ở nhiệt
độ 105 – 1100 C, Ibuprofen cũng bền vững ít nhất 4 ngày.
1.3. Dược tính .
Ibuprofen là thuốc chống viêm không steroid, có tác dụng giảm
đau, hạ sốt, chống viêm, dạng bào chế phổ biến nhất là viên nén.
Điều trị đau từ nhẹ đến vừa và các tình trạng viêm, như đau bụng
kinh, nhức nửa đầu, đau hậu phẫu, đau răng, bệnh cơ xương khớp,
viêm khớp, viêm đa khớp dạng thấp, thấp khớp thanh niên, bệnh
quanh khớp, viêm bao gân, mô mềm, bong gân, căng cơ.
1.4. Các loại dược phẩm chứa Ibuprofen.
Danh mục thuốc có chứa Ibuprofen: Alaxan, Amfadol plus, Apo –
Ibuprofen, Doaxan – S, Do – Parafen F, Hagifen, Hapacol đau nhức,
Ibuprovon, I – Pan, Mofen 400, Parofen, Protamol, Sotstop, Tatanol
Extra, Vell, Ibufene Choay… .
2.Nguồn gốc .
Nguồn gốc trong các mẫu dược phẩm, kem và si rô , huyết tương
,….
3.Chuẩn bị mẫu .
Cân chính xác khối lượng 10 viên thuốc Alaxan, nghiền mịn
thành bột. Cân chính xác 0,250 g mẫu, cho vào bình tam giác, thêm
30 ml dung dịch pha động, đánh siêu âm trong 5 phút và lắc trong 15
phút (v = 480 vòng/phút). Lọc tách phần dung dịch và phần rắn. Lặp
lại 6 lần (có thể kiểm tra dịch chiết lần thứ 6 bằng cách tiêm dịch chiết
vào hệ thống HPLC và kiểm tra peak tại thời gian lưu của chất phân
tích).
 Thu toàn bộ dịch chiết, lọc qua màng lọc 0,45 µm, sau đó cho vào
bình 250 ml và định mức đến vạch bằng dung dịch pha động.
4. Điều kiện chạy sắc kí .
Điều kiện phù hợp để tách và xác định IB trong một số chế phẩm
thuốc dạng viên nén bằng máy sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector
UV/Vis :
 Cột tách RP – 18; 220x4,4 mm(chọn các loại cột RP –
HPLC,cột Brownlee RP – 18 của hãng Perkin Elmer được sử
dụng rộng rãi trong ngành kiểm nghiệm dược phẩm nhờ danh
tiếng thương hiệu, chất lượng cột cũng như tính kinh tế so với
các loại cột khác.)
Chất nhồi cột là silicagel đã được alkyl hóa hoặc được bao một lớp
mỏng hữu cơ (pha đảo),
 Kích thước hạt 5 µm .
 Thể tích vòng mẫu 20 µl .
 Nồng độ acid phosphoric 0,01M .
 Thành phần pha động ACN : H3PO4 0,01M (97 : 3 v/v).
 Pha động: Tỷ lệ thành phần dung môi tạo ra pha động có ảnh
hưởng lớn đến quá trình rửa giải các chất mẫu ra khỏi cột.
Trong phân tích HPLC, khái niệm lực rửa giải là đặc trưng cho
quá trình sắc ký. Khi tỷ lệ thành phần pha động thay đổi thì lực
rửa giải của dung môi pha động thay đổi, nghĩa là làm thay đổi
thời gian lưu của các chất phân tích qua đó làm thay đổi hệ số
lưu của chất phân tích đó.
Ta chọn Acetonitril (CH3CN) : dung dịch H3PO4 0,01M (97:3
ACN/H3PO4).
 Pha tĩnh: loại cột RP này dùng để tách các chất không phân cực,
ít phân cực, các chất phân cực có thể tạo cặp ion. Trên bề mặt
hoạt động các nhóm – OH đã bị alkyl hóa tức là thay thế nguyên
tử H bằng các mạch carbon thẳng (C8 hay C18 tương đương
RP-8 hay RP-18) hay các mạch carbon vòng (phenyl- tương
đương cột phenyl). Vì thế nó ít phân cực hay phân cực rất ít.
 Thời gian: 0 – 4,5 phút.
 Tốc độ dòng: 0,7 ml/phút.
 Detector: UV- Vis đặt ở bước sóng λ = 224 nm.
5. Kết luận và đánh giá .
 Độ chính xác của hệ thông HPLC đối với mẫu :
Thứ Thời gian lưu của IB Diện tích peak của IB
Thời Các thông số thống kê Diện tích Các thông số thống
tự gian lưu kê
1 3,89 Giá trị trung bình 575941,83 Giá trị trung bình
3,90 Xtb = 3,90 576812,77 Xtb = 577933,34
2
3 3,89 580467,34
 4 3,90 Sai số ngẫu nhiên: SD = 583875,91 Sai số ngẫu nghiên:
3,91 0,011 577994,18 SD = 3263,80.
5
6 3,91 Độ lệch chuẩn tương đối: 576278,13 Độ lệch chuẩn tương
7 3,92 RSD(%) = 0,29 % 574163,22 đối:
RSD(%) = 0,56 %

Theo kết quả khảo sát ta thấy hệ thống sắc ký lỏng có độ lặp lại tốt.
Đối với phép định lượng, thông số diện tích peak Speak là 0,56 % ứng
với IB. Quy trình phân tích ổn định .
 Khoảng tuyến tính là : 4,8-360 ppm
 Hàm lượng chất phân tích trong mẫu dược phẩm
Kh Kh Kh
ối ối ối
lượ lượ lượ
ng ng ng
mẫ IB IB
u tron
g1
viê
n
thu
ốc
250 59, 171
mg 8±0 ,6±
.9m 2,7
g mg

Như vậy, với kết quả thu được, ta thấy phương pháp HPLC có độ
nhạy cao , độ lặp tốt thích hợp cho việc phân tích IB trong các mẫu
dược phẩm cũng như các loại thực phẩm đơn thành phần.