DETERMINACION DE CIANURO TOTAL POR | FOTOMETRIA SERVICIO SKANSKA : MARSA | 1. OBJETIVO Realizar las actividades para la Determinacion de Cianuro Total por Fotometria minimizando los riesgos en seguridad, salud ocupacional, medio ambiente y asegurando la calidad ay ALCANCE Este procedimiento aplica a todo el personal de Skanska que labora en el Laboratorio quimico del servicio MARSA. 3. RESPONSABLES 4. PERSONAL Lider de Servicio. Jefe de CSMA. ‘Supervisor de laboratorio. Analista quimico. + Supervisor de Laboratorio « Analista Quimico 5. ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL. Respirador. Mameluco 0 Mandi Protector T / jockey. Lentes de seguridad. Protector auditivo T / tapon Zapato con punta de acero. Filtros para polvos y gases. Guantes de Nitrilo. Guantes de cuero 6. EQUIPO / HERRAMIENTAS / MATERIAL. EQUIPOS «Equipo UV Genesys 6. ELABORADO POR: REVISADO POR’ (fla E REVISADO. nm Ween dace... Hels Trabajador Fecha: 02 /o3/ 20/3 PE1022262 LAB.01-Rev.0 Canes FORE. Month ‘Supervisor de Area Fecha: 02/03/2013 yas Weed, 20. Jefe de GSMA Fecha: 02/3 /rold Fates Geox Lider de Servicio Fechao2/o3//37 72 73 74 75 76 77 78 79 7.10 Pagina 2 de 6 Equipo de Destilacion de Cianuro. Bomba de Vacio Balanza Analitica. Equipo Desionizador de Agua por Osmosis Inversa. Manta de Calentamiento. HERRAMIENTAS Y MATERIALES Papel Filtro 0 filtros de microfibra de vidrio. Celdas de cuarzo. Pipeta graduada Pipeta volumétrica. Auxiliar de macropipeteado o bombilla. Fiolas. Embudos de plastico 0 embudo magnético, Matraz Kitasato. Portaembudos. Botiquin de primeros auxilios. Soluci6n Matriz de Cianuro (CN-) de 1000 ppm Solucién de Hidroxido de Sodio, NaOH 0.04N. Solucién de Hidroxido de Sodio, NaOH 1.25N. Solucién de Acetato de Plomo Pb(C2H3O2)sH20 al 3%. Solucién de Acido Sulfurico, H2SOx al 50%. Soluci6n de Acido Sulfirico, H2SO. al 10%. Soluci6n de Cloruro de Magnesio, MgCl, al 51%, Solucién de Acido Sulfamico, H2NSO3H a 4%. Reagente de Piridina-Acido barbiturico. Cloramina T al 1%. Solucién Buffer de Acetato de Sodio-Acido Acético. ‘Agua Desionizada PROCEDIMIENTO Asegurarse que el area de trabajo esté limpia, ordenada y libre de obstaculos. Asegurarse que el lavador de ojos y la ducha se encuentren operativos, mediante inspecciones mensuales. Asegurarse de una iluminacion de 150 LUX en el area de trabajo. El PSSO realiza estas mediciones semestralmente. Cerciorarse que se haya cumplido con el Plan de Mantenimiento Preventivo de los sistemas de extraccién (Scrubber), para asegurar su buen funcionamiento. ‘Asegurarse que las muestras estén preservadas y codificadas para una facil identificacion Verificar el buen estado de los materiales de vidrio. Asegurarse que al momento de pesar los reactivos, el ambiente de la sala de pesado se encuentre cerrada y las balanzas deben contar con una base disefiada (pedestal aislado de la mesa principal de trabajo) para evitar algun tipo de vibracién. Asegurarse que los baldes de acopio de remanentes dcidos y cianurados no se encuentren llenos. Asegurarse que los insumos y reactivos a utilizar, se encuentren en el lugar de trabajo y con la cantidad necesaria Verificar la fecha de vencimiento de los patrones. PE102226Z.LAB.01-Rev.07.11 712 7.13 714 7.15 7.16 reid 7.18 7.19 7.20 m2 7.22 7.23 7.24 Pagina 3 de 6 Asegurarse del buen estado de los EPPs. ‘Asegurarse de la disponibilidad de las hojas de MSDS. En caso de contacto con las sustancias quimicas seguir las instrucciones de las hojas de MSDS. En caso de derrame de sustancias peligrosas (4cidos y bases), seguir las instrucciones de las hojas MSDS y el PRE.PE102226Z - Anexo12: Manejo de derrame de Sustancias Peligrosas. FILTRACION 1 Homogenizar las muestras codificadas y filtrar con papel filtro N° 42, los cuales se encuentran posicionados sobre embudos que desembocan en matraces, vasos otro recipiente receptor hasta obtener 500 mL para su destilacion posterior. FILTRACION 2 (opcional) Homogenizar las muestras codificadas y pasar por el embudo magnético conectado al matraz kitasato y a una bomba de vacio. Emplear el filtro de microfibra de vidrio de 47 mm de diametro, Luego, aplicar vacio al sistema, y verter el contenido. Dejar filtrar, encebar el recipiente y seguir filtrando hasta obtener 500 mL para su destilacion posterior. PREPARACION DEL PRIMER RECEPTOR En el primer balon receptor, que cumple la labor de retener los sulfuros destilados, agregar 50 mL de solucién de Acetato de Plomo (30g de Acetato de Plomo disuelto con un pH ajustado entre 4.5 y 5.0 y aforado con agua desionizada en una fiola de 1000 mL), para el ajuste del pH se utiliza una solucién de Acido Sulfuirico al 10% (10 mL de acido sulfirico aforado con agua desionizada en una fiola de 100 mL). PREPARACION DEL SEGUNDO RECEPTOR En el segundo balén receptor, que cumple la labor de retener los Cianuros destilados, agregar 50 mL de solucion de Hidroxido de Sodio de 1.25 N (50 g de Hidréxido de Sodio disuelto y aforado con agua desionizada en una fiola de 1000 mL). PREPARACION DE LA MUESTRA Conectar el balon de dos salidas con el cuerpo del condensador, y conectar este Ultimo con los balones receptores conteniendo los reactivos agregados. A su vez, estos balones receptores se conectan con la manguera de la bomba de vacio mientras que el condensador de dedo frio se conecta con un flujo de agua que circula a través del mismo. Tomar 500 mL de agua desionizada, que representa el blanco de proceso (BK), el cual esta sujeto a los mismos tratamientos de las otras muestras Agregar por el tudo de admisién de aire del balén con dos salidas, 500 mL de muestra filtrada encendiendo la bomba de vacio y calentar a través de la manta Afiadir 50 mL de Acido Sulfamico al 4% (40 g de Acido Sulfamico disuelto y aforado con agua desionizada en una fiola de 1000 mL) y dejar reposar por 3 min ‘Agregar luego 50 mL de solucién de Acido Sulfirico 50% (agregar en una fiola de 41000 mL, 350 mL de agua desionizada luego agregar lentamente 500 mL de Acido Sulfurico concentrado y aforar con agua desionizada), dejar reposar por 3 min. Finalmente, afiadir 20 mL de solucién de Cloruro de Magnesio al 51% (510 g de Cloruro de Magnesio Hexahidratado, diluir y aforar con agua desionizada en una fiola de 1000 mL), para seguir con la destilacién. PE102226Z.LAB.01-Rev.07.25 7.26 7.27 7.28 7.29 7.30 7.31 7.32 7.33 7.34 7.35 7.36 7.37 7.38 7.39 7.40 7A1 7.42 7.43 Pagina 4 de 6 Enjuagar el tubo de admisién de aire con agua desionizada con ayuda de una piceta. El analista debe verificar el correcto ensamblaje del equipo de destilaci6n, revisando las uniones de las partes que la componen, DESTILADO Tener en cuenta el tiempo de destilacién desde el momento en que el dedo frio del condensador inicie un goteo constante y con una frecuencia de 40 gotas por minuto. Caso contrario disminuir 0 aumentar la temperatura, el flujo de agua y/o la presion de la bomba de vacio, hasta alcanzar lo requerido El tiempo de destilacion es de 60 minutos aproximadamente. Pasado dicho tiempo apagar la manta eléctrica, y dejar en vacio por 15 minutos, seguidamente apagar la bomba de vacio y dejar enfriar por otros 15 minutos. DESCARGA Y AFORO Descargar la muestra obtenida en el segundo balén receptor del equipo y trasvasar a una fiola de 250 6 500 mL. Enjuagar dos 0 tres veces el balén con agua desionizada, y trasvasar dicho enjuague a la fiola Enrasar la fiola con agua desionizada y homogenizar con movimientos semicirculares PREPARACION DE LA CURVA Extraer a partir de una solucion estandar de 10 ppm de cianuro, los siguientes volumenes: 20 yl de 10 ppm————> 0.02 ppm. 50 pL de 10 ppm————+ 0.05 ppm 100 iL de 10 ppm ————+ 0.10 ppm > Fiolas de 10 mL 150 ul de 10 ppm ————+ 0.15 ppm 200 iL de 10 ppm ————+ 0.20 ppm Trasvasar dichos volimenes a recipientes aforados de 10 mL (fiolas) Agregar a dichos recipientes 0.2 mL de solucién buffer de acido acético-acetato de sodio (Se mide 102.5 g de Acetato de sodio y se disuelve con 125 mL de agua desionizada, ajustando a un pH de 4.5 con 125 mL de acido acético glacial). Con una pipeta graduada, agregar 0.4 mL de cloramina T al 1%. Se tapa el recipiente. Finalmente, se agrega 1 mL del reagente piridina-acido barbitirico Enrasar a volumen constante usando solucién de hidroxido de sodio 0.04 M. Hacer la verificacién de la curva de medicién en el espectrofotometro. Ver: ‘An.PE102226Z.LAB.01.02-Rev.0 - Manejo de! equipo espectrofotémetro UV Genesys 6 LECTURA POR FOTOMETRIA Una vez verificada la curva, realizar el proceso de adicién de reactivos a las muestras destiladas. Con la ayuda de una pipeta volumétrica, transferir 4 mL de muestra destilada y de blanco a las fiolas de 10 mL. Seguidamente adicionar a otra fiola de 10 mL, 1 mL de la Solucin Patron Interno acl Adicionar a dichos recipientes 0.2 mL de solucién buffer de acido acético-acetato de sodio. Colocar su tapa respectiva Adicionar después a las mismas fiolas, 0.4 mL de cloramina T al 1% PE102226Z.LAB.01-Rev.07.44 7.45 7.46 747 7.48 7.49 7.50 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 Pagina 5 de 6 Adicionar finalmente 1 mL de la solucién: piridina-acido barbitirico. Enrasar los recipientes a volumen constante usando solucién de NaOH 0.04M Agitar hasta que los reactivos se hayan disuelto completamente y se aprecie la formacién de color. Trasvasar uno por uno el contenido de dichas fiolas a las celdas de medicion fotométrica y proceder a la medicién en el equipo espectrofotémetro. Ver. ‘An.PE102226Z.LAB.01.02-Rev.0 - Manejo de! equipo espectrofotémetro UV Genesys 6. Registrar el valor de concentracién obtenido en Pl.PE102226Z.LAB.01.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Determinacién de Cianuro Total por Fotometria o en la hoja de Trabajo de Determinacién de Cianuro Total por Fotometria (electrénico) del Sistema Integrado de Informacién Minera. CALCULOS Es el siguiente: CN-TOTAL (mg/L) = (Luv CN) x A x B x fd Dxc Donde: CN-TOTAL = Ley de Cianuro Total en mg/L. Lu CN = Lectura de concentracion de cianuro (10 mL de volumen final) en mg/l(medido en el equipo UV). fd = Factor de dilucién (muestra destilada). A = Volumen final del recipiente usado en el andlisis colorimétrico (10 mL) B Volumen de aforo de la muestra destilada, en mL. c Volumen original de la muestra usada en la destilacion, en mL. D = Volumen de alicuota de la muestra destilada objeto de analisis. Realizar la limpieza del area (equipos, materiales y herramientas). Guardar y ordenar las herramientas, materiales e insumos utilizados Acopiar los residuos peligrosos en el area respectiva para posteriormente trasladar al Depésito de Residuos Industriales y entregar al PCSMA la Declaracién de Residuos Sdlidos aplicando el PI.PE102226Z.CSMA-E.15.01- Rev.0 - Declaracién de Residuos. RESTRICCIONES No usar una misma pipeta graduada para diferentes reactivos. No iniciar el proceso de destilacién, sin antes haber verificado el buen ensamblaje de las partes del equipo. No hacer contacto de las puntas de las pipetas de reactivos con la boca de las fiolas (riesgo de contaminacion de los reagentes). No descartar los residuos acidos de destilacién, soluciones basicas con contenido de cianuro, analisis y de lavado de material de vidrio a través del sumidero (desagiie), deben descartarse y almacenar en recipientes para ser entregados al PCSMA. Para el caso de las soluciones basicas con contenido de cianuro debe entregarse a Planta de Beneficio. No usar trapos industriales para mitigacién en caso que ocurra un derrame acido y/o basico en el area de trabajo. Usar pafios adsorbentes No dejar fluir el de enfriamiento de los condensadores a alta presién. PE 1022262, LAB.01-Rev.0Pagina 6 de 6 9. REFERENCIAS Adjuntos '* PILPE102226Z.LAB.01.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Determinacién de Cianuro Total por Fotometria. © An.PE102226Z.LAB.01.02-Rev.0 - Manejo del equipo espectrofotometro UV Genesys 6. Referencias * Hoja de Trabajo de Determinacién de Cianuro Total por Fotometria (electrénico) del Sistema Integrado de Informacién Minera. * PILPE102226Z.CSMA-E.15.01-Rev.0 — Declaracién de Residuos. * PRE,PE102226Z - Anexo12: Manejo de derrame de Sustancias Peligrosas. PE102226Z.LAB.01-Rev.0Fecha oxaar8 SKANSKA | Hoja de Trabajo de Determinacién de Cianuro Total por Fotometria —_ |rew: Pog es pe Paameton Curva de Calracin (9/4) ne te cis Peete de oe si os ‘otumen ae | “Suman Tvetamen & me |) cee nd bor nei ame ooservaciones Tava(en ermal: CN Total = (Lenuy - Bk)x fax (A)x (8 N Total = (Lev - Bk)x fd x(B)x(B) (pares E i E a Or beads Done Tima P1LPE1022262,LAB.01 01-Rev.0ESPECTROFOTOMETRO UV GENESYS 6 ps, SKANSKA ] MANEJO DEL EQUIPO See YN Ro Re 2.15. 2.1.6. 2.4.7. 2.1.8. 2.1.9. 2.4.10 24.14 2.4.12 2.2. 2.2.4 222. 2.23. 224. 2.25. OBJETIVO Establecer los pasos para garantizar la buena operatividad y funcionamiento de! Equipo Espectrofotometro marca Genesys UV 6 durante la elaboracién de la curva de calibracién, asi como la lectura de muestras destiladas. DESCRIPCION DEL INSTRUCTIVO ‘Antes de proceder a utilizar el equipo Genesys 6, el operador debe contar con la experiencia necesaria para el manejo y limpieza del equipo. ELABORACION DE LA CURVA ESTANDAR PARA ANALISIS DE CIANURO Encender el equipo. Se dard inicio a la calibracién del carrusel del equipo mostrando el logo del modelo. Dejar calibrar entre 1 y 2 minutos. Presionar el botén TEST e ir a la opcién Curva Estandar, y presionar ENTER. Trasvasar el contenido de las soluciones coloreadas (estandares de verificacion de la curva) a las celdas de medicién fotométrica. Colocar el blanco en la posicién “B" sefialado en el carrusel del equipo, mientras que los estandares se colocan en las posiciones “1”, “2” hasta "5" cuyas concentraciones, de acuerdo con la intensidad de color deben ubicarse en orden ascendente Ira la opcién Correr Estandares, en el momento en que todas las soluciones estandares responsables de la elaboracién de la curva se encuentren en el carrusel Mediante el uso de las flechas * y J del panel de control ir a cada punto del estandar, presionar ENTER y teclear la concentracién del estandar (de 0.02 a 0.2 ppm). Ira la opcidn: Medir estandares sefialado en la parte inferior de la pantalla. Presionar ENTER. El equipo analizara automaticamente la absorbancia del blanco ubicado en el portaceldas “B” del carrusel, dicho valor se restara con los otros valores de absorbancia medidos en los estandares, y se formara una recta lineal: Concentracién vs Absorbancia Para ver la grafica de la recta ir a la opcién: Ver Grafico, ubicada en la parte inferior de la pantalla. Guardar la curva mediante la opcién: Almacenar Analisis. Oprimir las flechas * 0 \ para seleccionar el caracter y escribir el nombre de andlisis. Oprimir luego Aceptar Nombre para guardar. Registrar los valores de absorbancia obtenidos en el PETS-LAB-ANA-1-F1: Hoja de Trabajo de Determinacién de Cianuro Total por Fotometria ANALISIS DE MUESTRAS Configurar el equipo en el modo: Curva Estandar. Entrar a la opcién: At Almacenados, e ingresar al andlisis realizado en la ultima fecha ‘Cuando se tengan las muestras en sus respectivas fiolas, con los reactivos de coloracion afiadidos (andlisis de cianuro) y aforados a volumen constante, colocar ordenadamente las celdas de cuarzo conteniendo las muestras coloreadas en los portaceldas ubicados en el carrusel del equipo (1 a §). Para el caso del blanco, colocar su celda en el portacelda sefialado como “B”. Entrar a la opcién: Correr anélisis, luego oprimir ENTER. El equipo analizara automaticamente las muestras de las posiciones 1 a 5 y registrard las lecturas en valores de concentracién. Terminado el analisis, descartar las muestras analizadas. Apagar el equipo. is Z.LAB 01 02-Rev 0