DETERMINACION DE METALES TOTALES Y DISUELTOS EN AGUAS SERVICIO’ SKANSKA MARSA Area: LABORATORIO Cédigo: PE1022262.LAB.05 Fecha: 01/03/2013 | Rev.:0 Pag. 1de4 1. OBJETIVO Realizar las actividades para la Determinacién de Metales Totales y Disueltos en ‘Aguas minimizando los riesgos en seguridad, salud ocupacional, medio ambiente y asegurando la calidad. 2. ALCANCE Este procedimiento aplica a todo el personal de Skanska que labora en el Laboratorio Quimico del servicio MARSA 3. RESPONSABLES Lider de Servicio. Jefe de CSMA Supervisor de laboratorio. Analista quimico, 4. PERSONAL * Supervisor de Laboratorio * Analista Quimico 5. ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL. Mameluco 0 Mandi Protector T / jockey. Lentes de seguridad Respirador. Protector auditivo T / tapon. Zapato con punta de acero. Filtros para polvos y gases. Guantes N-DEX. 6. EQUIPO / HERRAMIENTAS / MATERIAL. EQUIPOS ELABORADO POR: REVISADO PR: Beers. Ans... Hvisn.... |eheces. Feasts. Morituen i Trabajador ‘Supervisor de Area Lider de Servicio Fecha: 0/03/20/3 Fecha: 02/03/2013 Fecha: 02 Abs /pos3 | Fechao?/e 3 //F PE102226Z.LAB.05-Rev.0741 7.2 73 74 75 7.6 77 78 7.9 7.10 7.11 Pagina 2 de 4 Equipo de Absorcién Atomica. Plancha de calentamiento. Campana de extracci6n. Bomba de vacio. HERRAMIENTAS Y MATERIALES Vasos de vidrio. Lunas de reloj Probetas. Fiolas. Piceta Embudo magnético. Matraz Kitasato Filtros de microfibra de vidrio. Agua desionizada o ultrapura Acido nitrico concentrado (HNO cc). Soda Catistica NaOH 50%. PROCEDIMIENTO Asegurar que el area de trabajo esté limpia, ordenada y libre de obstaculos. Asegurarse que el lavador de ojos y la ducha se encuentren operativos Asegurarse de una iluminacién de 150 LUX en el area de trabajo. El PSSO realiza estas mediciones semestralmente. Cerciorarse que se haya cumplido con el Plan de Mantenimiento Preventivo del sistema de extraccién (Scrubber), para asegurar su buen funcionamiento Asegurarse que la sala de absorcién atémica se encuentre a una temperatura entre 15° a 25°C y una humedad relativa de 10 a 80 %, para ello el aire acondicionado debe estar funcionando entre esas temperaturas. As debe verificar la temperatura y humedad en forma diaria con el Termohigrémetro y registrar en PI.PE102226Z.LAB-E.01.10-Rev.0 - Control de Sensibilidad del Equipo de Absorcién Atomica, Verificar la operatividad de la limpara de catodo hueco del elemento a leer y registrar en el formato Pl,PE102226Z.LAB.05.03-Rev.0 - Control de Operatividad de Lamparas de los Equipos de Absorcién Atomica Asegurarse que los materiales de vidrio se encuentren limpios y en buen estado. Asegurarse que las muestras estén codificadas para una facil identificacién, Verificar la fecha de vencimiento de los patrones. Asegurarse del buen estado de los EPPs. FILTRACION (METALES DISUELTOS) Homogenizar las muestras codificadas y filtrar con el filtro de microfibra de vidrio empleando para ello el sistema de filtrado compuesto por la bomba de vacio, matraz kitasato y embudo magnético. Hacer un blanco de proceso con agua desionizada o ultrapura PREPARACION PE102226Z. LAB.05-Rev.07.12 7.13 7.14 7.15 7.16 TAT 7.18 7.19 7.20 7.21 7.22 7.23 7.24 7.25 7.26 Pagina 3 de 4 Medir un volumen conveniente de muestra normal (metales totales) o filtrada (metales disueltos) en un rango de 200 a 500 mL, la cual es vertida en vasos debidamente rotulados. Estos volmenes son registrados en PI.PE102226Z.LAB.05.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Determinacién de Metales en Aguas 0 en la Hoja de Trabajo de Determinacién de Metales Totales o Metales Disueltos en Aguas (electrénico) de! Sistema Integrado de Informacion Minera SIM Adicionar lentamente por las paredes del recipiente conteniendo la muestra un volumen de 10 a 20 mi de acido nitrico concentrado. Hacer un duplicado por lote junto con un blanco de proceso y el Patrén interno acl. DIGESTION O ATAQUE QUIMICO: Concentrar las muestras en plancha de calentamiento a temperaturas de 130-140 °C, evitando la ebullicin y obteniendo una digestion leve. Llevar a evaporacién hasta que la solucién de digestion alcance un volumen de 10 a 20mi, Continuar el calentamiento hasta completar la digestion y obtener un liquido incoloro o ligeramente amarillo. Si es necesario, agregar mas Acido nitrico al proceso, Con la ayuda de una pinza especial para vaso, agitar la muestra en digestion por medio de movimientos circulares. AFORO: Las soluciones obtenidas se trasvasan en frascos volumétricos (fiolas de 50 mL). Lavar las paredes de los vasos con agua desionizada o ultrapura, de tal manera que se disgregue la muestra adherida en los vasos, trasvasar el resto del lavado en la fiola. No aforar. Acondicionar las fiolas a temperaturas entre 15 — 20°C. Hacer el aforo final con agua desionizada o ultrapura Homogenizar las muestras con movimientos semicirculares. LECTURA POR ABSORCION ATOMICA: Estructurar la curva en el rango que van a ser leidas las muestras. Utilizar los estandares preparados segin el instructivo An.PE102226Z.LAB.05.02-Rev.0 - Preparacién de Estandares Multielementos para Analisis por Absorcién Atomica, Verificar la curva con los estandares del mismo elemento y registrar en PI.PE102226Z.LAB.05.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Determinacién de Metales en Aguas 0 en la Hoja de Trabajo de Determinacién de Metales Totales o Metales Disueltos en Aguas (electronico) del Sistema Integrado de Informacién Minera SIM Ordenar las muestras problema, Patron Interno QCI y blanco contenidas en las fiolas y leer en el equipo de Absorcién Atomica. Registrar en PIPE 102226Z.LAB.05.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Determinacién de Metales en Aguas 0 en la Hoja de Trabajo de Determinacion de Metales Totales o Metales Disueltos en Aguas (electrénico) del Sistema Integrado de Informacién Minera SIM. Si la lectura de la muestra esta fuera de la curva de calibracién, hacer una dilucién PE102226Z. LAB.05-Rev.07.27 7.28 7.29 8.1 8.2. 8.3, Pagina 4 de 4 CALCULOS Es el siguiente: M (mg/L) = (Lax, - BK) x VEx Fd vi Donde M Ley del elemento expresado en (mg/L) Lan = Lectura en el equipo de Absorcién Atomica expresada en (mg/L). VE Volumen de aforo expresado en mL. Vi = Volumen inicial de muestra en mL. Fd Factor de dilucion BK = Lectura del Blanco Realizar la limpieza del area (equipos, instrumentos, materiales y herramientas) Guardar y ordenar los materiales e insumos utilizados, Acopiar los residuos peligrosos en el area respectiva que posteriormente seran entregados a PCSMA con el registro de PI.PE102226Z.CSMA-E.15.01-Rev.0 - Declaracién de Residuos Solidos. RESTRICCIONES No se debe descartar los residuos acidos de andlisis en el sumidero (desagile). No se debe trasvasar las soluciones digestadas fuera de la campana. Los gases desprendidos durante el proceso deben ser aspirados dentro de la campana para luego ser lavados y neutralizados con Soda Caustica al 50% No se debe usar trapos industriales para mitigacién en caso que ocurra un derrame acido en el area de trabajo. Usar en estos casos parios adsorbentes. REFERENCIAS Adjunto: * PIPE102226Z.LAB.05.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Determinacién de Metales en Aguas 0 en la * An.PE102226Z.LAB.05.02-Rev.0 - Preparacién de Estandares Multielementos para Analisis por Absorcién Atomica. + PILPE1022262.LAB.05.03-Rev.0 - Control de Operatividad de Lamparas de los Equipos de Absorcién Atomica Referencias: * Hoja de Trabajo de Determinacién de Metales Totales o Metales Disueltos en Aguas (electrénico) del Sistema Integrado de Informacién Minera SIM « PI.,PE102226Z.LAB-E.01.10-Rev.0 - Control de Sensibilidad del Equipo de Absorcién Atémica « PI,PE102226Z.CSMA-E.15.01-Rev.0 -Declaracién de Residuos Sdlidos. PE102226Z.LAB.05-Rev.0SKANSKA Preparacién de Estandares Fecha: 01/03/2013 lementos para Analisis por | Rev.:0 Absorcién Atémica (ee 24. 2.2. An PEI022 OBJETIVO Establecer los pasos para la elaboracién de Soluciones Estandar Multielementos empleados en los procesos de verificacién de la curva en los Analisis por Absorcién Atomica DESCRIPCION DEL INSTRUCTIVO Antes de dar inicio al procedimiento, el operador debe ser entrenado sobre el uso y manipulacion de soluciones matrices metalicas de caracter toxico. La seguridad de la misma radica principalmente en el uso del equipo de proteccién personal correspondiente. MATERIALES Y REACTIVOS Fiolas de 500 mL Pipeta volumétrica Micropipeta de volumen variable Tubos de ensayo 0 vasos de 150 mL. Tips para micropipeta Piceta Solucién matriz de 1000 mg/L de cobre Solucién matriz de 1000 mg/L de hierro Solucién matriz de 1000 mg/L de plomo Solucién matriz de 1000 mg/L de manganeso Solucion matriz de 1000 mg/L de cadmio Solucién de 100 mg/L de cadmio Solucién matriz de 1000 mg/L de cine Acido nitrico concentrado (HNOs cc) Acido clorhidrico concentrado (HCI cc) Agua ultrapura PREPARACION DE SOLUCIONES ESTANDAR A PARTIR DE UNA MATRIZ. Si se quiere determinar el volumen requerido de matriz para preparar un estandar de concentracién conocida, se emplea en estos casos, la siguiente expresién Cy x Vy = Cox V2 Donde: C; = Concentracién de la muestra inicial o matriz folumen de matriz que se requiere extraer C2 = Concentracién de la solucién estandar que se quiere preparar V2 = Volumen total de la soluci6n estandar a preparar Ejemplo: zCuadnto de volumen de matriz de 1000 ppm de cobre se necesita para preparar 100 mL de una solucién estandar de 5 ppm? C2 X V2 _ Spm x 100mL Cc 1000 ppm Ve =05mL_ — Rpta: Se necesitan 0.5 mLPreparacion de Estandares _ Pag.: 2 de 4 Fecha: 01/03/2013 SKANSKA Multielementos para Analisis por |E 0 | 2.3.2. a. b. e f. 9 h. 2.3.3. Absorcién Atomica Este método es muy util para todas las matrices, ya sean dcidas o basicas, de metales y/o cianuradas PREPARACION DE ESTANDARES MULTIELEMENTOS PREPARACION DE SOLUCION ESTANDAR DE CADMIO 100 mgjl Con ayuda de una pipeta volumétrica de 10 mL, medir 10 mL de solucién matriz de cadmio de 1000 mg/L. Trasvasar dicho volumen a una fiola de 100 mL previamente lavada y enjuagada con agua ultrapura. Adicionar a la fiola con muestra 10 mL de HNOs cc, aforar con agua ultrapura Enfriar a temperatura ambiente ESTANDAR N° 1: Disponer de una fiola de 500 mL bien lavada y pasada con acido clorhidrico ce. Enjuagar dicha fiola con agua ultrapura hasta que no tenga rezagos acidos en su interior. Disponer en recipientes adecuados un volumen determinado de cada solucién matriz de cobre (Cu), plomo (Pb), hierro (Fe), manganeso (Mn), cadmio (Cd) y cine (Zn) Mediante la ayuda de una micropipeta Eppendorf de volumen variable extraer los siguientes volmenes y aftadirlos a la fiola: Cobre 0.5 mL de sol. matriz Plomo 0.5 mL de sol. matriz Hierro 1.0 mL de sol. matriz Manganeso 1.0 mL de sol. matriz Cadmio 2.5 mL de sol. de 100 mg/L Zine 0.5 mL de sol. matriz Agregar a la fiola 50 mL de acido nitrico concentrado. Agitar bien la mezcla y dejar que enfrié Enrazar con agua ultrapura y homogenizar. Se tiene la solucién estandar multielementos con las siguientes concentraciones: Cobre 1.0 mg/L Plomo 4.0 mg/L Hierro 2.0 mg/L. Manganeso 2.0 mg/L, Cadmio 0.5 mg/L. Cine 1.0 mg/L ESTANDAR N° 2: Disponer de una fiola de 500 mL bien lavada y pasada con acido clothidrico ce. Enjuagar dicha fiola con agua ultrapura hasta que no tenga rezagos acidos en su interior. 262 LAB.05,02-Rev 0sao Preparacion de Estandares Fecha: 01/03/2013 SKANSKA _ Multielementos para Analisis por | Rev.:0 Absorcién Atémica Pag.: 3 de 4 Disponer en recipientes adecuados un volumen determinado de cada solucién matriz de cobre (Cu), plomo (Pb), hierro (Fe), manganeso (Mn), cadmio (Cd) y Zinc (Zn). Mediante la ayuda de una micropipeta Eppendorf de volumen variable extraer los siguientes volumenes y afiadirlos a la fiola: Cobre 1.5 mL de sol. matriz Plomo 4.5 mL de sol. matriz Hierro. 2.0 mL de sol. matriz Manganeso 2.0 mL de sol. matriz Cadmio 5.0 mL de sol. de 100 mg/L Zinc 1.0 mL de sol. matriz Agregar a la fiola 50 mL de acido nitrico concentrado. Agitar bien la mezcla y dejar que enfrié. Enrazar con agua ultrapura y homogenizar. Se tiene la solucion estandar multielementos con las siguientes concentraciones: Cobre 3.0 mg/L. Plomo 23.0 mg/L. Hierro 4.0 mg/L. Manganeso 4.0 mg/L. Cadmio 4.0 mg/L Zine 2.0 mg/L 2.3.4. ESTANDAR N° 3: oo za>o Disponer de una fiola de 500 mL bien lavada y pasada con acido clothidrico co. Enjuagar dicha fiola con agua ultrapura hasta que no tenga rezagos acidos en su interior. Disponer en recipientes adecuados un volumen determinado de cada solucién matriz de cobre (Cu), plomo (Pb), hierro (Fe), manganeso (Mn), cadmio (Cd) y zinc (Zn). Mediante la ayuda de una micropipeta Eppendorf de volumen variable extraer los siguientes volumenes y afadirlos a la fiola: Cobre 2.5 mL de sol. matriz Plomo, 2.5 mL de sol. matriz Hierro, 4.0 mL de sol. matriz Manganeso 3.0 mL de sol. matriz Cadmio 1.0 mL de sol. matriz Cine 2.0 mL de sol. matriz Agregar a la fiola 50 mL de Acido nitrico concentrado. Agitar bien la mezcla y dejar que enfrié Enrazar con agua ultrapura y homogenizar. Se tiene la solucién estandar multielementos con las siguientes concentraciones: Cobre 5.0 mg/L. Plomo 5.0 mg/L.Preparacion de Estandares Fecha: 01/03/2013 SKANSKA __ Multielementos para Ani Revr0 l Absorcién Atémica PAC RIGe Hierro 8.0 mgiL. Manganeso 6.0 mg/L. Cadmio 2.0 mg/L. Cine 4.0 mg/L 2.3.5. PAUTAS A TOMAR PARA LA REALIZACION DE BUENAS PRACTICAS DE LABORATORIO a) Para evitar contaminacién de origen externo, los materiales de vidrio deben estar enjuagados con acido (unas gotas), remojados con agua de grifo y después con agua ultrapura. b) Los desechos de soluciones metélicas deben descartarse en el recipiente: “Remanente de soluciones acidas”, no desechar en el drenaje. c) _Utilizar pipetas volumetricas. d) Las pipetas 0 tips de micropipeteador deben ser encebadas con la matriz o estandar antes de medir el volumen requerido. e) Durante el lavado de las pipetas, se deben enjuagar las paredes interna y externa con agua de grifo, y se colocan dichos materiales en la probeta con acido nitrico diluidoFecha 0170972015, SKANSKA | Hoja de Trabajo de Determinacién de Metales en Aguas [ver Pag: 1 det NEVALES TOTALES ETALES DISUELTOS ‘GURVA DE CALIBRAGION wae ELEMENTO Fecnay Hora Ingres reco v Hora Reporte: esaigode | ye | woumen itucién | tecture rencia de wey vcore, | ‘| talc ay” | “tam” | coneenraccn | spa Obeervaciones Férmula: [M] = (Lu - Bk) x (Vr/ Vi) x fd (paTos FES Sas OOS TSS lasts co P.PE1022267,LAB.05.02-Rev.0SKANSKA Registro de Control de Operatividad de Lamparas de los Equipos de Absorcién Atomica Fecha: 01/03/2013 lRev.: 0 page ren | tampa | tamara | esanarce | 2% | taper [Pines de corecin w/e] satay (ma) Calibracién c NC nen P.PE1022262.A8.05.03-Rev.0