DETERMINACION DE CIANURO TOTAL POR ION SELECTIVO SERVICIO SKANSKA | MARSA Area: LABORATORIO | Cédigo: PE102226Z.LAB.03 Fecha: 01/03/2013 | Rev.: 0 Pag: 1de 5 1 OBJETIVO Realizar las actividades para la Determinacién de Cianuro Total por l6n Selectivo minimizando los riesgos en seguridad, salud ocupacional, medio ambiente y asegurando la calidad 2. ALCANCE Este procedimiento aplica a todo el personal de Skanska que labora en el Laboratorio Quimico del servicio MARSA. 3. RESPONSABLES Lider de Servicio. Jefe de CSMA Supervisor de laboratorio. Analista quimico, 4 PERSONAL, * Supervisor de Laboratorio * Analista Quimico 5. ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL. Mameluco o Mandil. Protector T / jockey. Lentes de seguridad Respirador. Protector auditivo T / tapén. Zapato con punta de acero. Filtros para polvos y gases. Guantes de Nitrilo. Guantes de Cuero. 6. EQUIPO / HERRAMIENTAS / MATERIAL. EQUIPOS ELABQRADO POR: REVISADO PR REVISADO PORS) APROBADO POR saesig YA fal” | ALL ‘Noe Aun Hua... \cnerer. Floner Mesriccn Mind. PP on Oar (hfe fe Trabajador Supervisor de Area die de OSM Lider de Servicio Fecha: O¢ey/goxp Fecha: 32/02/2012 Fecha: 0 chad Fecha: 22/09 (17 PE102226Z.LAB.03-Rev.0NNN po 7.3 74 75 78 7.9 7.10 Pagina 2 de § Equipos lonométros. Equipo de Destilacién de Cianuro Bomba de Vacio Balanza Analitica Equipo Desionizador de Agua por Osmosis Inversa Manta de Calentamiento. Agitador Magnético. HERRAMIENTAS Y MATERIALES Papel Filtro 0 filtros de microfibra de vidrio Pastillas de agitacién magnética Varilla para retirar magnetos \Vasos de vidrio Pipetas volumétricas Fiolasde vidrio Embudos de plastico o embudo magnético. Matraz Kitasato Portaembudos. Botiquin de primeros auxilios Solucién Matriz de Cianuro (CN-) de 1000 ppm Solucién de Hidroxido de Sodio, NaOH 0.04N Solucién de Hidréxido de Sodio, NaOH 1.25N Solucién de Acetato de Plomo Pb(C2H302)3H20 al 3%. Solucién de Acido Sulfurico, H2SO4al 50%. Solucién de Acido Sulfurico, H2S04 al 10% Solucién de Cloruro de Magnesio, MgCl2 al 51%. Solucién de Acido Sulfamico, H2NSO3H a 4%. ‘Agua Desionizada PROCEDIMIENTO Asegurarse que el area de trabajo esté limpia, ordenada y libre de obstaculos. Asegurarse que el lavador de ojos y la ducha se encuentren operativos, mediante inspecciones mensuales. Asegurarse de una iluminacién de 150 LUX en el area de trabajo. El PSSO realiza estas mediciones semestralmente. Cerciorarse que se haya cumplido con el Plan de Mantenimiento Preventivo de los sistemas de extraccién (Scrubber), para asegurar su buen funcionamiento. Asegurarse que las muestras estén preservadas y codificadas para una facil identificacién Verificar el buen estado de los materiales de vidrio. Asegurarse que al momento de pesar los reactivos, el ambiente de la sala de pesado se encuentre cerrada y las balanzas deben contar con una base disefiada (pedestal aislado de la mesa principal de trabajo) para evitar algun tipo de vibracién Asegurarse que los baldes de acopio de remanentes acidos y cianurados no se encuentren lienos Asegurarse que los insumos y reactivos a utilizar, se encuentren en el lugar de trabajo y con la cantidad necesaria Verificar la fecha de vencimiento de los patrones. PE102226Z.LAB.03-Rev.07.13 7.14 7.15 7.16 7.17 7.18 7.19 7.20 7.21 7.22 7.23 Pagina 3 de 5 Asegurarse del buen estado de los EPPs. Asegurarse de la disponibilidad de las hojas de MSDS. En caso de contacto con las sustancias quimicas seguir las instrucciones de las hojas de MSDS. En caso de derrame de sustancias peligrosas (acidos y bases), seguir las instrucciones de las hojas MSDS y el PRE.PE102226Z - Anexo12: Manejo de derrame de Sustancias Peligrosas. FILTRACION 1 Homogenizar las muestras codificadas y filtrar con papel filtro N'° 42, los cuales se encuentran posicionados sobre embudos que desembocan en matraces, vasos U otro recipiente receptor hasta obtener 500 mL para su destilacion posterior. FILTRACION 2 (opcional) Homogenizar las muestras codificadas y pasar por el embudo magnético conectado al matraz kitasato y a una bomba de vacio. Emplear el filtro de microfibra de vidrio de 47 mm de diametro, Luego, aplicar vacio al sistema, y verter el contenido. Dejar filtrar, encebar el recipiente y seguir filtrando hasta obtener 500 mL. para su destilacion posterior. PREPARACION DEL PRIMER RECEPTOR En el primer balon receptor, que cumple la labor de retener los sulfuros destilados, agregar 50 mL de solucién de Acetato de Plomo (30g de Acetato de Plomo disuelto con un pH ajustado entre 4.5 y 5.0 y aforado con agua desionizada en una fiola de 1000 mL), para el ajuste de! pH se utiliza una solucién de Acido Sulfurrico al 10% (10 mL de dcido sulfurico aforado con agua desionizada en una fiola de 100 mL). PREPARACION DEL SEGUNDO RECEPTOR En el segundo balén receptor, que cumple la labor de retener los Cianuros destilados, agregar 50 mL de solucién de Hidréxido de Sodio de 1.25 N (50 g de Hidréxido de Sodio disuelto y aforado con agua desionizada en una fiola de 1000 mL). PREPARACION DE LA MUESTRA Conectar el balén de dos salidas con el cuerpo del condensador, y conectar este Ultimo con los balones receptores conteniendo los reactivos agregados. A su vez, estos balones receptores se conectan con la manguera de la bomba de vacio mientras que el condensador de dedo frio se conecta con un flujo de agua que circula a través del mismo. Tomar 500 mL de agua desionizada, que representa el blanco de proceso (BK), el cual esta sujeto a los mismos tratamientos de las otras muestras Agregar por el tubo de admision de aire de! balén con dos salidas, 500 mL de muestra filtrada encendiendo la bomba de vacio y calentar a través de la manta. Afiadir 50 mL de Acido Sulfamico al 4% (40 g de Acido Sulfamico disuelto y aforado con agua desionizada en una fiola de 1000 mL) y dejar reposar por 3 min. Agregar luego 50 mL. de solucién de Acido Sulfurico 50% (agregar en una fiola de 1000 mL, 350 mL de agua desionizada luego agregar lentamente 500 mL. de Acido Sulfuirico concentrado y aforar con agua desionizada), dejar reposar por 3 min. Finalmente, afadir 20 mL de solucién de Cloruro de Magnesio al 51% (510 g de Cloruro de Magnesio Hexahidratado, diluir y aforar con agua desionizada en una fiola de 1000 mL), para seguir con la destilacién. PE102226Z LAB.03-Rev.07.24 7.25 7.26 7.27 7.28 7.29 7.30 7.31 7.32 7.33 7.34 7.35 7.36 Pagina 4 de 5 Enjuagar el tubo de admisién de aire con agua desionizada con ayuda de una piceta EI analista debe verificar el correcto ensamblaje del equipo de destilacién, revisando las uniones de las partes que la componen. DESTILADO Tener en cuenta el tiempo de destilacién desde el momento en que el dedo frio del condensador inicie un goteo constante y con una frecuencia de 40 gotas por minuto. Caso contrario disminuir 0 aumentar la temperatura, el flujo de agua y/o la presién de la bomba de vacio, hasta alcanzar lo requerido, EI tiempo de destilacién es de 60 minutos aproximadamente. Pasado dicho tiempo apagar la manta eléctrica, y dejar en vacio por 15 minutos, seguidamente apagar la bomba de vacio y dejar enfriar por otros 15 minutos. DESCARGA Y AFORO. Descargar la muestra obtenida en el segundo balén receptor del equipo y trasvasar a una fiola de 250 6 500 mL. Enjuagar dos 0 tres veces el balén con agua desionizada, y trasvasar dicho enjuague a la fiola Enrasar la fiola con agua desionizada y homogenizar con movimientos semicirculares. LECTURA POR ION SELECTIVO Los esténdares de verificacion de la curva se elaboran empleando una solucién matriz de cianuro de 1000 ppm, y usando como solvente: solucién de hidroxido de sodio 0.04N (pesar 1.6 g de Hidroxido de Sodio, disolver y llevar a 1 | con agua desionizada) ver: An.PE102226Z.LAB.02.02-Rev.0 - Preparacién de Estandares de Cianuro para Andlisis por lon Selectivo, Fotometria y Amperometria Una vez preparado los estdndares, se estructura la curva con los mismos y se verifica el slope (en mV) adecuado para la lectura de las muestras. Ver: An.PE102226Z.LAB.02.03-Rev.0 - Manejo del Equipo lonometro Orion 920A+ 6 ‘An.PE102226Z.LAB.02.04-Rev.0 - Manejo del equipo lonometro Orion EAS40 Tomar 100 mL de la muestra destilada, blanco y Patrén Interno QCI en vasos de vidrio. Leer las soluciones en el equipo de idn selectivo, cuyo resultado es registrado en PI. PE102226Z.LAB.03.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Determinacién de Cianuro Total por l6n Selectivo o en la Hoja de Trabajo de Determinacion de Cianuro Total por l6n Selectivo (electrénico) del Sistema Integrado de Informacién Minera, CALCULO Es el siguiente: CN-TOTAL (mg/L) = [(L.1.S CN)-(BK)]*fd"(Z/Y) Donde L.LS.CN = Lectura de cianuro en equipo de ion selectivo en mg/L. BK ectura del Blanco (agua desionizada) en mg/L Fd ‘actor de dilucion Y /olumen inicial de la Muestra Problema antes de la destilacin z /olumen de aforo de la muestra destilada Realizar la limpieza del area (equipos, materiales y herramientas). Guardar y ordenar las herramientas, materiales e insumos utilizados. Acopiar los residuos peligrosos en el Area respectiva para posteriormente trasladar al Depdsito de Residuos Industriales y entregar al PCSMA la PE102226Z.LAB.03-Rev.08.2 83 84 Pagina § de 5 Declaracién de Residuos Sélidos aplicando el PI.PE102226Z.CSMA-E.15.01- Rev.0 — Declaracién de Residuos. RESTRICCIONES No iniciar el proceso de destilacién, sin antes haber verificado el buen ensamblaje de las partes del equipo No descartar los residuos acidos de destilacion, soluciones basicas con contenido de cianuro, andlisis y de lavado de material de vidrio a través el sumidero (desagile), deben descartarse y almacenar en recipientes para ser entregados al PCSMA. Para el caso de las soluciones basicas con contenido de cianuro debe entregarse a Planta de Beneficio. No usar trapos industriales para mitigaci6n en caso que ocurra un derrame dcido y/o basico en el area de trabajo. Usar pafios adsorbentes No dejar fiuir el de enfriamiento de los condensadores a alta presién REFERENCIAS Adjunto: * PI.PE102226Z.LAB.03.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Determinacién de Cianuro Total por l6n Selectivo. Referencias: * Hoja de Trabajo de Determinacién de Cianuro Total por én Selectivo (electrénico) de! Sistema Integrado de Informacion Minera. * An.PE102226Z.LAB.02.02-Rev.0 - Preparacion de Estandares de Cianuro para Analisis por l6n Selectivo, Fotometria y Amperometria An.PE102226Z.LAB.02.03-Rev.0 - Manejo del Equipo lonémetro Orion 920A+ An.PE102226Z. LAB.02.04-Rev.0 - Manejo del equipo lonémetro Orion EA940. PILPE102226Z.CSMA-E.15.01-Rev.0 — Declaracién de Residuos Sélidos PRE.PE102226Z - Anexo12: Manejo de derrame de Sustancias Peligrosas. PE102226Z.LAB.03-Rev.0Hoja de Trabajo de Determinacién de Cianuro Total a SKANSKA por on Selective es ra rime ——— an =< Sean | eee em me 7 aauman Jaca ex-onarn] Pnagin | smi | ouaracnes Formula: CN Total = ( Len - Bk ) x fd x Z/Y a FE bi ; PLPE1022262.LAB,03 01-Rev.0