DETERMINACION DE MULTIELEMENTOS POR _
DIGESTION ACIDA Y FINALIZACION POR
ABSORCION ATOMICA SERVICIO
SKANSKA —____*8SORCIONATOMICA__ servic
Area: LABORATORIO | Codigo: PE102226Z.LAB.13
]
Fecha: 01/03/2013 | Rev.:0 Pag: 1de4
OBJETIVO
Realizar las actividades para la Determinacién de Multielementos por Digestion
Acida y finalizacién por Absorcion Atémica minimizando los riesgos en seguridad,
salud ocupacional, medio ambiente y asegurando la calidad
2. ALCANCE
Este procedimiento aplica a todo el personal de Skanska que labora en el
Laboratorio Quimico del servicio MARSA
3. RESPONSABLES
* Lider de Servicio
« Jefe de CSMA
+ Supervisor de laboratorio
* Analista quimico.
4, PERSONAL
* Supervisor de Laboratorio
* Analista Quimico
* Técnico Especialista 2
5. ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL.
= Mameluco
* Protector T / jockey
* Lentes de seguridad
« Respirador
* Protector auditivo T/ tapen
+ Zapato con punta de acero
« Filtros para polvos y gases
* Guantes de Nitrilo
6. EQUIPO / HERRAMIENTAS / MATERIAL.
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CAs
78
79
7.10
7.11
7.12
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7.14
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Equipo de Absorcién Atomica
Balanza analitica
Vasos de pirex
Dispensadores
Lunas de reloj
Fiolas
Espatula
Piceta
Acido Nitrico concentrado Q.P.
Acido Clorhidrico concentrado Q.P.
Agua Desionizada
PROCEDIMIENTO
Cerciorarse que se haya cumplido con el Plan de Mantenimiento Preventivo del
sistema de extraccion (Scruber), para asegurar su buen funcionamiento,
Asegurar que el area de trabajo esté limpia, ordenada y libre de obstaculos.,
Asegurarse que el lavador de ojos y la ducha se encuentren operativos, mediante
inspecciones mensuales.
Asegurarse de una iluminacién de 300 LUX en el area de trabajo. El PSSO realiza
estas mediciones semestralmente.
Asegurarse que al momento de pesar la muestra el ambiente de la sala de
pesado se encuentre cerrada y las balanzas deben contar con una base diseniada
(pedestal aislado de la mesa principal de trabajo) para evitar algun tipo de
vibracién.
Asegurarse que la sala de absorcién atémica se encuentre a una temperatura
entre 15° a 25°C y una humedad telativa de 10 a 80 %, para ello el aire
acondicionado debe estar funcionando entre esas temperaturas. Asimismo se
debe verificar la temperatura y humedad en forma diaria con el Termohigrometro y
registrar en PI.PE102226Z.LAB-E.01.10-Rev.0 - Control de Sensibilidad del
Equipo de Absorcién Atomica
Verificar la operatividad de la lampara de catodo hueco del elemento a leer y
registrar en el formato Pl.PE102226Z.LAB.05.03-Rev.0 - Control de Operatividad
de Lamparas de los Equipos de Absorcién Atomica
Asegurarse que las muestras estén completas y en orden.
Asegurarse que la balanza esta nivelada (centro de la burbuja)..
Verificar la balanza analitica con las pesas 10 g, 50g y 100 g; anotar en el
PI.PE102226Z.LAB-E.01.03-Rev.0 - Verificacién de Balanzas
Verificar que los insumos y reactivos a utilizar, se encuentran en el lugar de
trabajo.
Asegurarse del buen estado de los EPPs.
‘Asegurarse de la disponibilidad de las hojas de Seguridad (MSDS).
Enumerar los vasos de pirex con tinta indeleble de acuerdo a la hoja de trabajo
PILPE102226Z.LAB.13.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Analisis de Multielementos,
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8.
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Luego pesar con espatula 1.0000 +/- 0.0010 g en una luna de reloj y luego
trasvasarlo al vaso de pirex seguin corresponda el cédigo de la muestra.
Limpiar la espatula y proseguir con la siguiente muestra.
Nota: Es importante la limpieza de la luna de reloj y limpieza de la espatula ya
que una mala limpieza puede ser causa de contaminacién entre muestras.
Se afiade 5 mL de Acido Nitrico concentrado a las muestras contenidas en el
vaso de pirex y se las coloca en la plancha de calentamiento a una temperatura
de 130°C. Se espera a que los vapores nitrosos se disipen
Luego de esto afiadir 15 mL de Acido Clorhidrico concentrado, y dejar atacar en la
plancha hasta que tome una consistencia pastosa
Una vez obtenida la consistencia pastosa solubilizar afiadiéndole 15 mL de Acido
Clorhidrico concentrado.
Dejar enfriar, trasvasar a una fiola de 50 mL teniendo en cuenta no derramar
muestra, luego aforar con agua desionizada a 50 mL.
Agitar la fiola para homogenizar la muestra, dejar sedimentar y enviar para su
lectura por Absorcién Atomica
CUL
Dependiendo de las unidades con las que se requiere reportar, el calculo es el
siguiente:
_ (A= BY X),
M
P
Donde:
M_ = Ley de la muestra expresado en (g/TM).
A Concentracién de lectura expresado en (magi)
v Volumen de aforo expresado en mL.
Pp Peso de la muestra expresado en gramos.
x Factor de dilucién
BK — = Blanco del proceso.
= Ley de la muestra expresado en porcentaje (%)
F = Factor igual a 10,000
Realizar la limpieza del area (equipos, materiales)
Guardar y ordenar los materiales e insumos utilizados,
RESTRICCIONES
No trabajar si el sistema de extraccién de gases no esta en funcionamiento.
No dejar secar la muestra en el momento del ataque acido, en caso que ocurriera
repetir el ensayo.
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8.5,
8.6.
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No descartar los residuos dcidos de andlisis en el sumidero (desagtle), deben
descartarse y almacenar en recipientes,
No trasvasar las soluciones digestadas fuera de la campana.
No usar trapos industriales para mitigacién en caso que ocurra un derrame Acido
en el drea de trabajo. Usar en estos casos pafios absorbentes.
No utilizar material de vidrio dafiado (rajados, rotos, picado, etc.)
REFERENCIAS
Adjunto:
PI,PE102226Z.LAB.13.01-Rev.0 — Hoja de Trabajo de andlisis de multielementos.
Referencias:
PI,PE102226Z.LAB-E.01.03-Rev.0 - Verificacién de Balanzas
PI.PE102226Z.LAB-E.01.10-Rev.0 - Control de Sensibilidad del Equipo de
Absorcion Atomica.
PI.PE102226Z.LAB.05.03-Rev.0 - Control de Operatividad de Lamparas de los
Equipos de Absorcién Atémica.
PE102226Z.LAB.13-Rev.0SKANSKA
Hoja de Trabajo de Analisis de Multielementos
Fecha: 03/03/2013,
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