ANALISIS DE ORO POR VIA SECA CON FINALIZACION GRAVIMETRICA DE PRODUCTOS DE LIMPIEZA SERVICIO SKANSKA Area: LABORATORIO | codigo: Pe1022262.LAB.12 MARSA Fecha: 01/03/2013 | Rev.:0 | Pag: 1 des OBJETIVO Realizar las actividades para el Analisis de Oro por Via Seca con Finalizacion Gravimétrica de Productos de Limpieza minimizando los riesgos en seguridad, salud ocupacional, medio ambiente y asegurando la calidad. ALCANCE Este procedimiento aplica a todo el personal de Skanska que labora en el Laboratorio Quimico del servicio MARSA. RESPONSABLES Lider de Servicio. Jefe de CSMA Supervisor de laboratorio. Analista quimico. PERSONAL * Supervisor de Laboratorio * Analista Quimico « Técnico Especialista 2 ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL. Mameluco Protector T / jockey Lentes de seguridad Respirador Protector auditivo T / tapén Zapato con punta de acero Filtros para polvos y gases Guantes de Nitrilo Guantes Aluminizados Mandil Aluminizado ELABORADO POR’ | REVISADO PR: REVISADO POR: oie oa Blponse Vasquer. Compas costes Fae, Hootie Trabajador Fecha: 02 - 03-2213 Fecha: 02/03/2013 PE102226Z.LAB.12-Rev.0 ‘Supervisor de Area Jef oe Fecha: v2, yey 203 I TTA Epic Jevecfe Liderde/Servicio Fecha: 2? 23/177 72 3 Pagina 2 de 5 * Careta Facial Protectora EQUIPO / HERRAMIENTAS / MATERIAL. Homo de Fundicién Horno de Copelacion Mufla eléctrica Balanza Analitica Plancha de Calentamiento Ultramicrobalanza Lavador de humos metalicos Lavador de gases Tenaza de crisol Cargador multiple de crisoles Trinche descarga de crisoles Tenedor multiple para descarga de copelas. Lingoteras Yunque Pinza para manipular régulo Tablero porta régulos Martillo Pinza para manipular dores Tridente de carga de 48 y 84 copelas Crisoles refractarios Copelas Crisoles de porcelana Crayolas resistentes al calor Botiquin de primeros auxilios Fundente Harina Nitrato de Sodio Borax Acido nitrico al 15% Acido nitrico concentrado Hidréxido de amonio al 15% ‘Agua desionizada Solucién Nitrato de Plata (32 g/Lt) Hidr6xido de Sodio al 50% Sal PROCEDIMIENTO Asegurar que el rea de trabajo esté limpia, ordenada y libre de obstaculos. Asegurarse que el lavador de ojos y la ducha se encuentren operativos, mediante inspecciones mensuales Asegurarse de una iluminacién de 150 LUX en el area de trabajo, el PSSO realiza estas mediciones semestralmente. PE1022262.LAB.12-Rev.07.4. eS 76 Fa 78. 79. 7.10. 7.11 7.12. 7.13. Pagina 3 de 5 Verificar que se haya cumplido con el Plan de Mantenimiento Preventivo de los sistemas lavadores de humos metalicos (plomo) y de gases (scrubber), para asegurar su buen funcionamiento Asegurarse que al momento de pesar la muestra y las escamas de oro, la sala de pesado se encuentre con la puerta cerrada. y las balanzas deben contar con una base disefiada (pedestal aislado de la mesa principal de trabajo) para evitar algun tipo de vibracion Asegurarse un adecuado nivel de llenado (minimo 100 galones) del tanque de abastecimiento de combustible (petréleo) de los hornos de fundicién y registrar en el formato PI.PE102226Z.LAB.09.05-Rev.0 - Verificacién de volumen de petroleo tanque de 600 galones ‘Asegurarse que las muestras estén completas y en orden. ‘Asegurarse que la balanza est nivelada (centro de la burbuja). Verificar la balanza analitica con las pesas 1000 g, 500g y 100 g; anotar en el P1.PE102226Z.LAB-E.01.03-Rev.0 - Verificacion de Balanzas Verificar la ultra microbalanza con pesas de 5 mg, 20 mg y 100 mg PILPE102226Z.LAB-E.01.03-Rev.0 - Verificacién de Balanzas Asegurarse que los insumos y reactivos a utilizar, se encuentran en el lugar de trabajo. Asegurarse del buen estado de los EPPs. Asegurarse de la disponibilidad de las hojas de seguridad (MSDS). Horno de capacidad de 84 y 48 crisoles: 7.14. 7.16, 7.16. 7.17. 7.18. 7.19, Enumerar las bolsas de plastico de acuerdo al numero de muestras seguin el P1.PE102226Z.LAB.09.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Analisis de Oro y Plata por Gravimetria Enumerar los crisoles de izquierda a derecha, de adelante hacia atras, seguin la cantidad de muestras y colocarlos en forma ordenada en el tablero portacrisoles. su vez colocar una bolsa de fundente de 150 gramos en cada crisol en el orden que le corresponde segiin Pl.PE102226Z.LAB.09.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Analisis de Oro y Plata por Gravimetria Pesar de 5.00 +/- 0.01 g de la muestra por triplicado. Homogenizar la muestra (mezcla fundente y sales). Agregar una capa de bérax a cada muestra (aproximadamente 5 gramos). Llevar los crisoles al horno de izquierda a derecha, donde se debe incluir aleatoriamente, un estandar y un blanco, a una temperatura de 880°C por un periodo de 20 minutos, luego subir la temperatura 950 °C por 20 minutos y luego subir a 1050 °C por 20 minutos. Registrar los datos correspondientes en el formato PI.PE102226Z,LAB.09.02-Rev.0 - Hoja de Control de Fundicién: Llevar los crisoles al horno de izquierda a derecha, donde se debe incluir aleatoriamente, un estandar y un blanco, a una temperatura de 880°C por un periodo de 20 minutos, luego subir la temperatura 950 °C por 20 minutos y luego subir a 1050 °C por 20 minutos. Registrar los datos correspondientes en el formato PI.PE102226Z, LAB.09.02-Rev.0 - Hoja de Control de Fundici6n, PE102226Z.LAB.12-Rev.07.20. 7.21. 7.22. 7.23, 7.24, 7.25. 7.26. 7.27. 7.28. 7.29, 7.30. 7.31 7.32. 7.33. 7.34, 7.35, 7.36, Pagina 4 de 5 Retirar el crisol del horno de izquierda a derecha, de adelante hacia atras, comenzando del primer numero, realizando un movimiento circular para una mejor aglomeracién de plomo y golpear sobre la mesa portalingoteras Verter el contenido del crisol en las lingoteras de izquierda a derecha de atras hacia adelante. Dejar enfriar unos 5 minutos, retirar la masa de la lingotera golpeando con martillo para liberar el régulo de plomo, Limpiar el régulo de plomo (escorias de fundicién) con un martillo dandole la forma de un cubo y colocarios en el tablero portarégulos. El régulo de plomo debe tener como minimo un peso de 15 - 50 g Colocar las copelas previamente en el horno por un tiempo de 20 minutos a 950°C. Luego de esto colocar en cada copela el regulo de plomo de atras hacia adelante de izquierda a derecha hasta completar la totalidad de muestras a copelar. La copelacién dura aproximadamente 50 a 60 minutos a una temperatura de 950°C. El punto final de copelacién es notorio, sucede cuando aparece el relampago de plata y el doré queda exento de plomo. Proceder a retirar las copelas del homo. Registrar todos los datos en el formato PILPE102226Z.LAB.09.03-Rev.0 - Hoja de Control de Copelacién. Colocar el doré en un crisolito de porcelana de 24 mL. Registrar el cédigo de las muestras para el ataque quimico y la jornada (tiempo y temperatura) en el PIPE102226Z.LAB.09.04-Rev.0 — Hoja de Control de Particin. ico al 15%. Lievarios a plancha de calentamiento por 30 minutos a una temperatura de 130°C. Agregar 10 mL de dcido Luego de la disolucién de la plata, descartar la solucién y agregar 10 mL de acido nitrico concentrado y se deja en la plancha por un tiempo de 30 minutos, hasta la disoluci6n total de la plata. Retirar el crisol de la plancha y decantar la solucién del boton de oro. Agregar 6 mL de Hidréxido de Amonio al 15%, para eliminar alguna traza de plata que pueda tener el boton de oro. Decantar la solucién y lavar 3 veces el botén de oro con agua desionizada. Secar y proceder al calcinado en la mufia eléctrica a una temperatura de 400 °C por 10 minutos. Dejar enfriar y enviar a la sala de ultramicrobalanza para su pesado final y registrar dichos pesos en el Pl, PE102226Z.LAB.09.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Andlisis de Oro y Plata por Gravimetria CALCULO Es el siguiente: Wau x 1000 LeyAu= Wmuestra Dénde: PE1022262.LAB.12-Rev.07.37. 7.38, 7.39, 8.2. 8.3, Pagina 5 de § LeyAu —_: Ley de Oro determinada en g/TM Wau Peso de Oro obtenido en mg Wmuestra : Peso inicial de muestra en g Realizar la limpieza del area (equipos, materiales y herramientas). Guardar y ordenar las herramientas, materiales ¢ insumos utilizados Los residuos peligrosos y no peligrosos se deben almacenar temporalmente en los lugares destinados para dichos residuos. RESTRICCIONES No trabajar si el sistema de extraccién de humos metalicos y gases no estan en funcionamiento. No se debe encender los hornos sin antes comprobar el ingreso de aire limpio para la renovacién en la sala de fundici6n. No se debe encender el horno de fundicién sin antes haber verificado la presion del gas propano y la valvula de alimentacion del gas al horno. REFERENCIAS P1.PE102226Z.LAB-E.01.03-Rev.0 - Verificacién de Balanzas P1,PE102226Z.LAB.09.01-Rev.0 - Hoja de Trabajo de Analisis de Oro y Plata por Gravimetria PI.PE102226Z.LAB.09.02-Rev.0 - Hoja de Control de Fundicién. PI.PE102226Z.LAB.09.03-Rev.0 - Hoja de Control de Copelacién. P1.PE102226Z.LAB.09.04-Rev.0 — Hoja de Control de Particién. PI.PE102226Z.LAB.09.05-Rev.0 - Verificacién de volumen de petrdleo tanque de 600 galones PE102226Z. LAB.12-Rev.0