Buletin Pengujian Mutu Obat Hewan No, 2 Tahun 2014 UJI HOMOGENITAS DAN STABILITAS SAMPEL UJI PROFISIENST SEDIAAN OBAT HEWAN SIPROFLOKSASIN SERBUK. MARIA FATIMA PALUPI, ROSANA ANITA SARI, UNANG PATRIANA, DYAH WIDYARIMBI, EMI RUSMIATI Unit Uji Farmasetik dan Premiks Balai Besar Pengujian Mutu dan Sertifikasi Obat Hewan, Gunungsindur, Bogor 16340, Indonesia, ABSTRAK Uji profisiensi telah digunakan secara luas untuk sejumlah tujuan dan penggunaannya meningkat secara infernasional. Guna mengevaluasi kompetensi, aboratorium yang telah terakreditasi ISO 17025:2005 wajib mengikuti uji profsiensi yang diselenggarakan oleh penyelenggara uji profsiensi yang telah terakreditasi sesuai dengan ISO 17043:2008. Penyelenggara uj profisiensi harus mampu menyediakan satu panel sampel ‘untuk ujiprofisensi baik melalui subxontrak atau disiapkan olch penyelenggara itu sendiri, Sampel untuk ‘yi profisiensi harus memenuhi persyaratan homogenitas dan stabilitas. BBPMSOH, dalam hal ini Unit Ujt Farmasetik dan Premiks telah berhasil menyiapkan sampel untuk panel uji profisiensi untuk yjiidentitas dan uji kadar sediaan obat hewan siproftoksasin serbuk, Kata kunci: uji profisiensi, siprofloksasin serbuk, homogenitas dan stabilitas ABSTRACT Proficiency tests are widely used for number of purposes and their use has been increasing internationally. Laboratory that already been accredited with ISO 17025:2005 must participate in a proficiency test (PT) that conducted by accredited laboratory for ISO 17043:2008 ro evaluate their competency. Proficiency test providers shall provide samples for proficiency test panel, whether through subcontract or internat preparation, Allsamples must fulfill the homogeneity and stability requirements. Pharmaceutical and premix ‘ssay unit of NVDAL had sucessfully prepared samples for identity and content tests of eiprofloxacine powder for PT Panel. Keyword: proficiency test, ciprofloxacin powder, homogeneity and stability.Buletin Pengujian Mutu Obat Hewan No, 22 Tahun 2014 PENDAHULUAN Uji profisiensi merupakan salah satu cara untuk mengetshui unjuk kerja Laboratorium pengujian dengan cara uji banding antar Jaboratorium atau evaluasi kinerja peserta ji tethadap kriteria yang telah ditetapkan sebelumnya ‘melalui uji banding antar laboratorium “, Secara Uumum uji profisiensé dilakukan oleh Laboratorium profisiensi telah digunakan secara luas untuk sejumlah tujuan, minimal satu kali dalam setahun ©, Uji yaitu “89 + Evaluasi kinerja laboratorium dalam pengujian ‘atau pengukuran tertentu dan pemantavan kinerja laboratorium berkesinambungan + Identifikasi_permasalahan di laboratorium serta inisiasi tindakan untuk peningkatan + Penetapan efektifitas dan kesebandingan ‘metode uji atau menentukan validasi metode ~ Peningkatan kepercayaan pelanggan terhadap laboratorium = Identifikasi perbedaan antar laboratorium - Edukasi bagi laboratorium-laboratorium peserta yang berpartisipasi berdasarkan hasil ‘ji profisiensi = Validasi klaim ketidakpastian - Kalibrasi_ yang dilaksanakan internasional. tidak dapat dalam sepenubnya satuan sistem Dalam menyelenggarakan uji profsiensi, ppihak penyclenggara harus mampu menyediakan satu panel contoh bagi para peserta °), Sampel ini bisa didapatkan melalui subkontrak maupun Paine «oa Gambar 1, Skematik Uji Homogenitas Metode uji kadar dilakukan sesuai dengan 3 Dari g kemasan conto templih, bagi 2 setiap Kemasan conto untuk keperluan analisis duplo Contoh sebanyak 2g dianalisis dalam urstan random dibawah Kondisi _ripitabilitas. Skematik pengambilan sampel dan pengujian sampel terdapat dalam Gambar 2. Hirung rata-rata kadar pengujian pertama (y,,) dan pengujian kedua (y,) dari ui stabilitasBuletin Pengujian Mutu Otat Henan No, 22 Tahun 2014 9. Hitung solisih rate-rata basil pengujian yang *Kode atau angka yang dicetaktebal merupakan Gipevoleh pada uji homogenitas (x) deag4 angka yang pentng dalam ramus yang diperlukan “Rrnewiyasepenons vot pei dana. 10. Sigel iaskan stabil apabila: Seperti disebutkan diatas, bahwa contoh Ix, -y,Is036 inyatakan stabil apabila Ss < 0.3 0 ©. Nilai untuk Uji siprofioksasin bisa ditetapkan melalui Gambar 2. Skematik Uji Stabilitias C¥ eens ° Adapun CV, dapat dicari dengan menggunakan rumus sebagni berikut: 2514 — C siaah kona yang dur yu 5 ppm tn eel © = 0000005 an dlstuian pertitangan dengan ‘Tumus tersebut sehingga didapatkan CV,,,_... adalah oo 2 ® _ Ly 12.56%, Dari data ini maka didapatkan baba nilai HOOD 03 o adalah 3,77. Schingga contoh untuk sampel B dinyatskan stabil Karena Ss dari sampel B lebih HASIL DAN PEMBAHASAN kecil dari 0.3 o (2,44 < 3,77) BOMOCENITAS Sampelarsip C dibagi menjadi 40 kemasan contoh (@ 5 g) kemudian dipilih 10 secara Penvelenggara ui profisiensiharus mampusistematikt dan didapatkan contoh nomor 4,6, 10, menyedikan data homogenitas dan stabilits dari 14, 18,22, 26,31, 35 dan 39. Tiap contoh kemudian ‘panel contoh yang dikirimkan °. Dari arsip sampel dibagi menjadi 2 dan diuji kadarnya secara duplo. B dibagi menjadi SO kemasan contoh (@ 5 g) dan Hiasil uji kadar dan perhitunyan homogenitas secara random diambil 10 kemasan contoh yaituno. sempel C terdapat dalam Tabel 2, *Kode atau 4,6, 10, 14, 17, 24, 37, 39, 44 dan 50, Kesepuluh angka yang divetak tebal merupakan angka yang contoh tersebut kemudian dibagi 2, dan masing-penting dalam numus yang diperlukan dalam uji smasing diyji kadamya (duplo) Pengujian dilakukan homogenitas. Sebagsimana contoh B, maka contoh segera setelah contoh dikemas ®) Hasil uji kadar dari arsip sampel C juga menumjukkan homogenitas siprofioksasin dan perhitungan yang diperlukan yang baik. Dimana Ss contoh C lebih kecil dari 0.3 dalam homogenitas terdapat dalam Tab 1 © 2.62 < 3,77) Berdasarkan hasil uji homogenitas ‘maka contoh B dan C memenuhi syarat homogen sebagai contoh uji profisiensi. ‘Tabel 1. Perhitungan Kadar Siproffoksasin dan Data Untuk Uji Homogenitas Sampel B (Rumus sesuai dengan ISO 13528:2008). ria Has UatT CO! xe | xexe | exer | we we ph’ 9957 08.07} Tors 2 IT a8 7 TORI a} T0133] 7 5 a1 TO rose} 10095 105s} 333 # 61 +04 TT 100.38 OT. UBT 070 aT or ay 102.66 WIT TOO. v, O9T 32 18 CH] R092] 18] oT 15 COT] TORS ToT} To} 268 | 3 130 OH] TOI]. } 00 s | —087 | 3 OIF Tay O86 O20 5.64 «4 BERLY w RT 10.30 94.69 T0325 6 Baus TH: x3 cm SF} 99 =| 1586 : S80 7 ar x Tar we Tt 7 ASW 535] E [naaBuletin Pengujlan Mutu Obat Hewan No, 22 Tahun 2014 ‘Tabel2. Pethitungan Kader Siprofloksasin dan Data Untuk Uji Homogenitas Sampel C (Rumus sesuai dengan ISO 13528-2005), Eos, [mss caaareOT xe | xexr | SE | we we 1.4) 86.48 79.27 82.87 478 22.81 7.20 5191025 2.6) 91.10 87.40 89.25 1.60 2.55 3.69 13.65161 3.0) 82.78 85.92 34.35 3.30 10.87 3.14 9.8596 4.(4) 85.00 82.41 83.71 -3.94 15.56, 2.59 6.68929, 5. (18) 88.69 85.55 87.12 -0.53. 0.28 3.14 9.86329, son [sas | ass7_P ans [132 [19+ [120 | susims 7.(26) 90.17 85.37 87.77 0.12 0.01 4.80. 23.07122 fen [ous [9590 | osz7 [612 ansi| 43s | 180005 9. G5) 91.83 90.73 91.28 3.63 13.18 Alt 1.228645 10. (39) 86.48 88.32 87.40 0.25 0.06 185 3.4225, xe) are | [toast] | non sa sat] Sm] 3052 Sx: 11.62, Sw’: 9.483459 Sua: [47am Se 638 smd) 5 20 ‘Tabel 3. Data Stabilitas Contoh B lee ant Kaan (2) angel Ul aot cosh pic vieowany | vaqancan Tha 368 a7 oss > [ 5 at arr a) 35 san 56 v0: nas ‘nba Data StbitasCotoh © ts Kar 0) Tusa we] ode 1 (atte dan i ‘¥1 22/04/2014) ¥2.(02/06/2014) = a) 395 a a om si a 338 a 986 34 9680 Tear otaBuletin Pengujian Mutu Obat Hewan No, 22 Tahun 2014 STABILITAS Uji stabilitas sangat penting dalam uji profisiensi Karena uji ini untuk menunjulkan bahwa contoh uji tidak akan berubah secara signifikan , Masing-masing dari kemasan contoh, B dan C diambil 3 buah. Masing-masing kemasan contch dibagi menjadi 2 dan diyji secara duplo. Pengujian periama dilakukan pada saat sampel belum dikirimkan ke peserta (¥1) dan pengujian ke-2 dilakukan pada saat setelah para peserta wii profisionsi mengirimkan hasil wi. Sampel disimpan pada subu kamar sesuai yang direkomendasikan oleh produsen. Hasil uji stabilitas contoh B terdapat dalam Tabel 3 dan C terdapat dalam Tabel 4 Baik contol dari arsip sampel B maupun arsip sampel C menunjukkan stabilites yang baik. Hal ini dikarenakan nilai sclisih Xr dan Yr dari contoh arsip sampel B dan contoh arsip sampel € lebih Kecil dari 0.3 6 yaitu 2,14 dan 0,88. ‘Sebogoimana dipersyaratkan dalam ISO 13528:2005 dan SN] ISO/IEC 17043:2010 bahwa ‘sampel dinyatakan stabil apabila (x, -y, ] £033 «. KESIMPULAN 1. Contoh yang didapatkan dari arsip sampel B dan C memiliki homogenitas dan stabilitas, yang baik 2. Contoh dari arsip sampel B dan C dapat digunakan sebagai sampel uji profsiensi DAFTAR PUSTAKA 1, Anonim, 2014, Instruksi Kerja Pengujian Farmasetik dan Premiks Edisi 2 Revisi 1 (IKP. FAR 719), Balai Besar Pengujian Mutu dan Sertifikasi Obat Hewan. 2. Carlile, Gemma, 2013, Modal Workshop Komposisi Panel, Persigpan dan Pengujian Proficiency Test: Pertimbangan Sampel Uji ddan Persyaratan untuk PT, 19-23 Agustus 2013. Kerjaiama Australia Indonesia Partnership For emerging Infectious Disease. 3. Carlile, Gemma & Loh MH. 2013. Panduan Pengoperasian Skema Uji Profisiensi: Porspektif PT AAHL. Australia Animal Health Laboratory, Ms Hadi, Anwar, 2007, Pemahaman dan Penerapan ISO/IEC 17925:2005: Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Pengujian ddan Kalibrasi. Penerbit PT Gramedia Pustaka Utama, Halaman 343-345 Anonim, ISO 17043:2010 (SNI_ ISO/ TEC 17043;2010). Penilaian- Kesesuaian ‘Umum Uji Profisiensi. ICS.03.120.20 Baden ‘Standardisasi Nasional Anonim, ISO 13528: 2005. Statistical Methods for Use in Proficiency Testing By Interlaboratory Comparisons. Kantasubrata J. 2013. Uji Homogenitas dan Stabilits dari Contoh Uji Profisiensi (Annex B dari ISO 13528). Dalam Workshop Internal “Penyelenggaraan Uji Profsiensi Sesuai SNI ISOMEC 17043:2010, 28 November 2013, disampaikan oleh Drs. Nana Suryana, MSé. Kantasubrata J,2011, Modul Pelatihan dalam In House Training Validasi dan Verifikasi Pengujian di BBPMSOH, 24-25 Oktober 2011 Bekerjasama dengan BSN. World Organization for Animal Health (OIE). 2012. Animal Terrestrial Manual Quality Management in Veterinary Testing laboratories.