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    NM 10.9.208 Norme Marocaine 2008 Produits de marquage routier Méthodes de laboratoire pour identificati Norme Marocaine homologuée Par arrété conjoint du Ministre de l'industrie, du Commerce et des Nouvelles Technologies et du Ministre de l’Equipement et des Transports N° 874-08 du 29 Avril 2008, publié au B.O N° 5636 du 5 Juin 2008. Correspondance La présente norme est en large concordance avec la NF EN 12802/2000. Modifications Elaborée par le comité technique de normalisation de signalisation routiére Editée et diffusée par le Service de Normalisation Industrielle Marocaine (SNIMA) © SNIMA 2008 ICS : 93.080.30 NM 10.9.208 2 Sommaire Page 1 Domaine d'application ..c.nuinn 3 2 Références normatives 38 3 Termes et GEFMIHIONS ences z 3 4 Echantillonnage 3 5 Méthodes d'essai ia 4 Annexe A (normative) Peinture — Méthode d'essai pour a détermination de la teneur en charges Annexe B {hormative) Peinture — Méthode d’essai pour la détermination de la teneur en liant .. Annexe C (normative) Peinture — Méthode d’essai pour la détermination de Ia teneur en dioxyde de titane(IV) 10 Annexe D (normative) Peinture, enduit & chaud et endult a froid Méthode diidentification du type de liant par analyse infrarouge 7 18 Annexe E (normative) Peinture, enduit a chaud et enduit a froid — ‘Méthode d'essal pour I'identification des pigments et des matiéres inorganiques ‘Annexe F (normative) Peinture et enduit a froid — Méthode d'essai pour la détermination de Ia teneur en microbilles de verre Annexe G (normative) Enduit & chaud — Méthode d'essai pour la détermination de fa teneur en lant ...... aan 20 Annexe H (normative) Enduit a chaud — Méthode d'essai pour la détermination de la teneur en microbilles de verre 2 Annexe J (normative) Enduit a froid — Méthode dressai pour la détermination de la teneur en liant .... 3 NM 10.9,208 4 Domaine d’application La présente norme marocaine décrit les méthodes de leboratoire permettant didentifier ies matériaux de mar- ‘quage routier utiisés dans la signalisation horizontate. 2 Références normatives NM 10.9.275 Produits de marquage routier — Contréle de la qualité — Echantillonnage sur stock et essais. ISO 2811-1. Peintures et vernis — Détermination de la masse volumique — Partie 1 : Méthode pycnométrique, 180 5725-2 Exactitude Gustesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de base pour la détermination de la répétabilté et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée. 3. Termes et définitions Pour les besoins de la présente norme marocaine, les termes et définitions suivants s'appliquent. at peinture __ Produit liquide contenant des charges en suspension dans un solvant organique ou aqueux. Il peut étre fourni sous la forme d'un systéme & composant unique ou a composants multiples. Appliqué au pinceau, au rouleau, au pis~ tolet ou selon toute autre méthode appropriée, il produit un film acquérant une cohésion par 'évaporation du sol vent et/ou par un processus chimique 3.2 ‘enduit a chaud substance de marquage sans solvant fournie sous forme de blocs, de granulés ou de poudre. Elle est portée par chauffage 4 rétat fondu puis appliquée au moyen dun dispositif d'application manuel ou mécanique. En refroidis- sant, elle forme un fin acquérant une cohésion 33 enduit & froid substance de marquage fournle sous une forme mono ou polycomposants. Suivant le type de produ, les com- posants sont mélangés ensemble dans des proportions variables et appliqués au moyen d'un disposttif dapplica- tion approprié. Elle forme un film acquérant une cohésion par un processus chimique uniquement 4 — Echantillonnage Des échantilons représentatits de chaque composant du matériau doivent étre prélevés a partir du stock confor- mément & la norme NM 10.9.275. Des échantilons représentatifs en quantité suffisante pour réaliser tous les essais requis doivent étre prélevés sur les échantilons plus importants. Pour les peintures et les enduits & Froid, prendre environ 1 I du composant de base. Dans le cas d'un enduit & chaud en poudre, une quantité suffisante doit étre prélevée conformément & la norme NM 10.9.275 de fagon 4 pouvoir la faire fondre dans un récipient métallique et a la malaxer en une masse homogene. Aprés refroidissement et moulage en feuilles ou blocs, des échantillons représentalifs d'environ 1 kg de matériau solide homogéne doivent tre prétevés pour essai NM 10.9.208, 4 5 Méthodes d’essai 5.1 Généralités Les méthodes c'essai normalisées sont présentées dans les paragraphes 5.2 8 5.4, Diautres méthodes dessai d'analyse quantitative peuvent étre utilisées & condition que: : — les valeurs obtenues soient comparables a calles obtenues avec les méthodes normalisées ; * — la répétabilits de ces méthodes, déterminée conformémont 8 ISO 5725-2, s'avére au moins égale & celle des méthodes décrites dans la présente norme. 5.2 Peinture 5.2.4 Masse volumique La masse volumique de la peinture doit étre déterminge selon la méthode décrite dans WSO 2811-1 5.2.2 Teneuren charges La teneuren charges de la peinture, exprimée en pourcentage, doit étre déterminge selon la méthode décrite dans. Fannexe A, 52,3. Teneurenliant La teneur en ant de la peinture, exprimée en pourcentage, doit éire déterminée selon la méthode décrite dans annexe B. 5.2.4 Teneur en dioxyde de titane La teneur en dioxyde de titane de la peinture, exprimée en pourcentage, doit étre déterminge selon la méthode décrite dans Mannexe C. 5.2.5 Type duliant Le type du liant doit étre identiié selon la méthode d'analyse infrarouge décrite dans annexe D. 5.2.6 Pigment et matiéres inorganiques Le type du pigment et celui des matigres inorganiques doivent étre identifiés seton la méthode décrite dans Pannexe E. 5.2.7 Teneuren microbilles de verre La teneur en microbilles de verre de la peinture, exprimée en pourcentage, doit &tre délerminge comme décrit dans Tannexe F. 5.3 Enduit a chaud 5.3.1 Teneuren liant La teneur en liant de fenduit & chaud, exprimée en pourcentage, doit étre déterminée selon la méthode décrite dans lannexe G. 5 NM 10.9.208 5.3.2 Type du liant Le type du liant doit &tre identifié selon la méthode décrite dans "annexe D. 5.3.3 Pigment et matidres inorganiques Le type du pigment et celui des matiéres inorganiques doivent étre identiiés. La préparation de !échantillon doit tre réalisée comme décrit dans annexe D et suivie par 'analyse infrarouge décrite dans tannexe E. 5.3.4 Teneur en dioxyde de titane La teneur en dioxyde de titane de enduit 4 chaud, exprimée en pourcentage, doit tre déterminée. La préparation de léchantillon doit étre réalisée comme décrit dans annexe G et suivie par une analyse effectuée selon la méthode décrite dans fannexe C. 5.3.5 Teneur en microbilles de verre La teneur en microbilles de verre de lenduit & chaud, exprimée en pourcentage, doit éire déterminée par la méthode décrite dans annexe H. 5.4 Enduit a froid 5.4.1 Teneuren liant La teneur en fiant du composant de base de lenduit a froid, exprimée en pourcentage, doit étre déterminée selon fa méthode décrite dans annexe J. 5.4.2 Type dullant Le type du liant dans le composant de base de lenduit a frold doit tre identiié. La préparation de réchantillon et analyse ultérieure doivent étre réalisées comme décrit dans annexe D. 5.4.3 Pigment et matiéres inorganiques Le type du pigment et celui des matiéres inorganiques dans le composant de base de enduit & froid doivent étre identiiés. La préparation de réchantiion doit étre réalisée comme décrt dans Tannexe D et suivie d'une analyse infrarouge comme décrit dans fannexe E. 5.44 Teneur en dioxyde de titane La teneur en dioxyde de titane du composant de base de 'endult & froid, exorimée en pourcentage, doit étre déter- minée. La préparation de téchantiion doit étre réalisée comme décrit dans I'annexe J et suivie d'une analyse effectuée selon la méthode décrite dans annexe C. 5.4.5 Teneur en microbilles de verre La teneur en microbilles de verre du composant de base de lenduit a froid, exprimée en pourcentage, doit étre éterminée comme décrit dans annexe F. NM 10.9.208 6 Annexe A. (normative) Peinture — Méthode d'essai pour la détermination de Ia teneur en charges A‘ Principe Les éléments constitutifs volatiis de la pointure s'évaporent & 105 °C, Les charges résiduelles sont pesées et la teneur en charges calculée. Les charges servent de matériau de base pour les autres essais. A2 — Appareillage a) Matériel de refroidissement ; rfrigérateur ou bain d'eau thermostaté & environ + 10°C ; ») erlonmeyers : deux fioles en verte résistant la chaleur, avec un col dépol hormalisé et un bouchon (45/40), "dune eapacté de 250 ml ou 300 mi; ©) balance d'analyse ayant une précision de 0,001 g, avec correction du zéro ; 4d) étuve avec ventilation foroée et intérieur ignifuge, pouvant tre chauffée jusqu’a (105 + 2) “ @) dessiccateur avec déshydratant (par exemple du silicage!). A3 — Réactifs Diluant constitué de trois volumes de tolubne pour analyse (p.a.) et un volume d'acétone p.a. A4 — Mode opératoire A.41 — Réaliser deux déterminations. A.A2 — Repérerles erlenmeyer et les bouchons par des numéros. Enregistrer la masse de lerlenmeyer vide (L) et celle de Verlenmeyer avec son bouchon dépoli(L,) 8 0,001 g prés. Placer environ 2.g de peinture prérefroidie 310°C ot homogénéisée dans l'erlenmeyer a Taide dune spatule. Fermer hermétiquement rerlenmeyer & Taide du bouchon dépoi et peser & 0,004 g prés (masse My). Agiter ferlenmeyer afin de répartir unlformément l’schan- filon sur le fond. NOTE Dans le cas de peintures trés visqueuses ou ayant tendance a faire une peau, il est souhaitable, aprés la pesée {de Féchantilon, ezjouter quelques miliitres dun diuant approprié (mélange de toluene et dacétone ou diluant recom- rand pat le fabrcant) afin d’abtenir une melleure répartiion de Téchantilon sur le fond de Vertenmeyer. Retirer le bouchon de l'erlenmeyer, recouvrr le col d'un filtre en papier et laisser reposer pendant environ 16 h Gusqu'au lendemain) a température ambiante afin de permettre au solvant de s‘évaporer. Placer 'erienmeyer ‘contenant Féchantilon dans une éluve & une température de (105 + 2) °C ot laisser reposer pendant au moins 6 h ‘0u jusqu’a fobtention dune masse constante. La masse consiante est atteinte lorsque, aprés avoir laissé I'échan- tillon dans rétuve 1,5 h de plus, la parte de masse est inférieure & 0,2 % de la masse initiale, Laisser retroidir etlenmeyer & température ambiante dans le dessiccateur, la refermer hermétiquement & l'aide du bouchon et la peser 80,001 g pres, Utiliser le résidu solide restant dans l'erlenmeyer comme base pour déterminer la teneur en liant de la peinture conformement & annexe B. 7 NM 10.9.208 A5 — Résultat d’essai La tenour en charges de la peinture, en masse, S, doit étre calculée selon Equation suivante : = 10(t=4s) mT M, — est la masse initiale de ‘a peinture et de l'erlenmeyer vide avec son bouchon normalisé, exprimée en grammes ; Mz est la masse finale des charges et de letlenmeyer vide avec son bouchon normalisé, exprimée en grammes ; L; __estla masse de Ferlenmeyer vide avec son bouchon dépoll, exprimée en grammes. Siles résultats des déterminations individuelles différent de plus de 0,6 % en masse, les déterminations doivent @tre recommencées. La moyenne des deux résultats individuels doit étre calculée et la tenour en charges arrondie 20,1 % pres en masse. NM 10.9.208 8 Annexe B (normative) Peinture — Méthode d'essai pour la détermination de fa teneur en liant B11 Principe La matiare solide dans un échantilon individuel de peinture de marquage routier est réduite en cendres & (450 + 25) °C et la perte de masse est déterminée. La perte de masse, exprimée en pourcentage, est consignée ‘comme étant la teneur en ant. Le résidu de combustion (cendres) est utlisé pour les autres déterminations. B.2 Appareillage a) Deux fioles en verre résistant a la chaleur avec un col dépoli normalisé et un bouchon (45/50), d'une capacité _;.de 250 mi ou 300 mi; b) batance analytique, d'une précision de 0,001 g, avec correction du z6r0 ; c) four & moufle a chauffage électrique, réglable a (450 + 25) °C ; d) tenailles a creuset ; @) dessiccateur avec déshydratant (par exemple, du siicagel B.3 Mode opératoire B34 Effectuer deux déterminations. B.3.2 _Utliser la matiare solide obtenve par détermination de la teneur en charges conformement & fannexe A comme matériau de départ pour la réduction en cendres de la peinture. B.3.3 Peser la fiole (sans son bouchon) contenant la matiére solide 4 0,001 g prés (masse Ms) et la placer dans un four & mou, Elever la température du four & moufle & une vitesse de 5°C per minute jusqu'a (450 + 25)°C. Conserver la fle dans fe four & (450 + 25) °C pendant au moins 2h ou jusqu’a Fobiention dune masse constanfe, La masse consiante est atteinte lorsque, apres avoir ais réchantilon de matéiau dans le four 1,5 h de plus, on trouve une perte de masse inférieure & 0,2 % de la masse initiale. Velller 4 ne perdre aucun des éléments constitutifs des cendres. Aprés refroidissement & la température ambiante dans un dessiccateur, peser ferlenmoyer contenant le resicu & 0,001 g prés (masse Mi) Stocker lerlenmeyer contenant les résidus de la réduction en cendres sur un agent déshydratant et le conserver our déterminer la proportion en masse de dioxyde de titane (voir annexe C). NOTE 1 tlconvient de déterminer la perte due & la réduction en cendres sous une hott aspirante en bon état de fonc- tionnement. NOTE 2 Ii convient que la température de réduction on cendres ne dépasse pas (450 + 25) °C afin déviter de fausser los résuitals par cuite une séparation du gaz carbonique si das carbonates de calcium sont présents. I convient de vérifior la tompérature de réduction en cendres prescrte, Si du carbonate de magndsium est présent, on ne peut pas éviter une sépatation du gaz carbonique & cotte température. En présence de chlore & liaison organique, il se forme du chlocure anydrogéne eusceptible de provoquer une séparation du gaz carbonique présent dans les carbonates, 9 NM 10.9.208, B.4 Résultat d’essai Dans la méthode d'essai décrite ci-dessus, la proportion en masse de liant dans l'échantillon, déterminée d'aprés la perte due @ la réduction en cendres, doit étre exprimée en pourcentage de teneur en charges. Pour une peinture & composant unique ou pour le composant de base d'une peinture & plusieurs composants, la teneur en liant de la matiére solide de téchantillon, B, doit étre calculée selon téquation suivante : p= 100(Ma-M M-L ou Mz estla masse initiale, exprimée en grammes, de la matiére solide et de ferlenmeyer ; Mg — estlamasse finale, exprimée en grammes, des résidus de la réduction en cendres et de lertenmeyer vide ; L est la masse, exprimée en grammes, de lerlenmeyer vide (déterminge selon la méthode décrite dans annexe A). Si les résultats des déterminations individuelles divergent de plus de 0,05 %, recommencer les déterminations. La moyenne des deux résuitats individuels doit étre calculée et la teneur en liant arrondie & 0,1 % prés en masse. NM 10.9.208 10 Annexe C (normative) Peinture — Méthode d'essai pour la détermination de la teneur on dioxyde de titane(IV) C1 Principe Les constituants inorganiques (obtenus selon fannexe 8) sont dissous dans de acide sulfurique conceniré et du sulfate d'ammonium. Le Ti(lV) est alors réduit avec de 'aluminium, d'aprés Rahm ", et déterminé de maniére oxy- dimétrique par titrage avec une solution de Fa(l, du thiocyanate de potassium servant dindicateur. ©.2 — Appareillage a) Balance analytique ayant une précision de 0,001 g, avec correction du zéro ; b)_dessiccatour avec déshydratant (par exemple dsilicagel) ; ©) deux erlenmeyers en verre résistant a la chaleur, avec un col dépoli et un bouchon (45/40), d'une capacité de 250 mi ou 300 ml; d) bain de sable, réglabie jusqu'a 300 °C ; ) bain-marie pour le refroidissement du métange réactionnel ; f) burette avec bouchon en polyiétrafluoroéthyléne, réglage du zéro et flacon de stockage dune capacité de ‘50 mi, graduations de 0,1 ml ; 4) robinet de type Contat-Géckel normalisé dépoli 45/40 ; h) vaporisateur avec eau distilée. C3 Réactifs 2) Acide sulfurique concentré p.a. (H2S04) de masse volumique 1,84 g/m! ; ) sulfate c'ammonium [(NHa)2SOq]; 6) acide chlorhydrique p.a, (HCI 25 %) ¢) bandelette d'aluminium p.a. (Al); ©) sulfate de fer(ll) et d’aramonium {{(NH) Fe(SO,)g} 12 Hy} dans HyS0, ; 4} thiocyanate de potassium (sulfocyanure de potassium) p.2. (KSCN) : 48) hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO) ; h) dioxyde de titane(1V) p.a. (TiOz) comme étalon primaire pour fa détermination du coefficient de réponse de la solution de sulfate de fer (Ill) et d’ammonium ; i} billes de verre pour réqulariser 'ébulition. 1) LA. Rahm — Anal, Chem.-24, 1832 (1952). “ NM 10.9.208 €.4 Préparation des solutions C.4.1 Acide de dissolution : dissoudre 500 g de sulfate d'ammonium p.a. a chaud dans 740 mi dacide sulfuri- que conventré pa, ©.4.2 Solution de sulfate de fer (Il) et d'ammonium : dissoudre 30,7 g de [(NH4) Fe(S0,)p] 12H,0 dans de "eau distliée ; ajouter 25 ml dacide sulfurique concentré p.a la solution et compléter avec de eau distilée pour atteindre 1 000 mi La molarité de la solution doit éire de 0,064. Le costficient de réponse de la solution doit ére ajusté avec du TiO, comme étalon primaire (1 ml de solution de sulfate de fer (Ill) et ammonium doit étre équivalent & 5,087 mg de TiO). A cet effet, cissoudre 0,15 g de TiO, calciné p.a. dans environ 15 ml dacide de dissolution. Poursuivre la méthode comme décrit en C.5.2 et C.5.3. €.4.3 Solution de thiocyanate de potassium : solution a 10 % de thiocyanate de potassium ot d'eau distilée (10 9 de KSCN + 90 g d'eau distilée). €.4.4 Solution a'hydrogénocarbonate de sodium : préparer une solution dlhydrogénocarbonate de sodium ssaturé en ajoutant 100 g de NaHCO; p.a. a 1 d'eau distilée. Aprés dissolution du NaHCO, filter ta solution de fagon & éviter une obstruction du tuyau & gaz du robinet de Géckel en raison d'un excés de set. C.5 Mode opératoire C.5.1_ Effectuer deux déterminations. C.8.2 Préparation de échantillon et réduction du TiO>. Pour déterminer la proportion en masse du dioxyde de titane (TiO) dans les constituants inorganiques d'un com- Posant unique (ou du composant de base d'un systéme a plusieurs composants), se servir du résidu de réduction fen cendres de l'échantilon, obtenu conformément a annexe B et stocké a Tabri de thumiité. Peser lerlenmeyer contenant le résidu de réduction en cendres sur une balance d'analyse & 0,001 g prés (masse Mj). Mettre le résidu en suspension dans 10 mi d'eau distilée ot laisser eau s'évaporer dans un bain de sable. (Ce prémouittage est destiné a factiter la digestion des constituants inorganiques). Dissoudre en ajoutant 25 ms diacide de dissolution. Mettre en fusion le résidu de cendres pendant au moins 10 min en le faisant bouilir dans le bain de sable avec des billes de verre pour la régularisation de I'ébulition. Apri refroidissement, ajouter abord au mélange 50 mi d'acide chlorhydrique dilué (HC) puis 2 g de bandelette d'aluminiumn (Al). Fermer imamé- diatement Verlenmeyer avec un robinet de Gocke! rempli dune solution d'hydrogénocarbonate de sodium saturé (NaHCO3). NOTE 1 Ilya lieu de conserver le robinet de Gackel exempt de toute phase solide de fagon & éviter qu'l ne soit obstrué, ‘ce qui pourrait faire exploser fapparelliage sous Feffet des gaz décagés. NOTE 2. Les acides dissolvent aluminium dans erlenmeyer en libérant de Mhydrogane. IIne doit pas y avoir de flammes ‘ues & proximité de Ferlenmeyer. Lorsque aluminium réagit avec de tacide, le titaneIV) est réduit on titane({l). Si aucun gaz ne se dégage, chautfer avec précaution le mélange de réduction. Dés que du gaz se dégage, ralentir et contrdler la réaction en refroidis- sant erlenmeyer dans un bain-marie. Pendant que erlenmeyer refroidit. de Iinydrogénocarbonate de sodium est susceptible d'étre aspiré du robinet de Géckel dans rerlenmeyer, ce qui provoque un dégagement de gaz carbo- nique servant de gaz protecteur. Le titane(Il) est sensible & loxydation et il est également oxydé par loxygéne atmosphérique. Afin d'viter une oxydation incontrélée du ttane(l), il faut interdire Fentrée d'oxygéne dans Terlen- meyer. Le robinet de Géickel doit donc toujours rester rempli d'une solution d'hydrogénocarbonate de sodium. Une fois "aluminium dissous en grande partie, porter avec précaution le mélange & ébulliion et fe maintenir en ébull- tion tant que Talurhiniur ne s'est pas dissous en totalité. Refroldir avec précaution l'erlenmeyer dans un bain- marie pendant que la solution d'hycrogénacarbonate de sodium est aspirée dans erlenmeyer, ce qui assure son remplissage avec du gaz carbonique (CO;) protecteur. NOTE 3_ I convient de réaliser la dissolution des résidus dans I'etenmeyer avec acide sulfurique concentré ainsi que "operation de réduction sous une hotte aspirante en bon état de fonctionnement, NM 10.9.208 12 C53 Titrage Une fois le mélange de réduction refroidi,retirer de Verlenmeyer le robinei de Gockel et rincer les surfaces dépo- lies du robinet et de Ferlenmeyer avec un peu dreau distilée. NOTE Au cours de cette opération et du titrage effectué par la suite, il est conseilé de passer Ferlenmeyer au gaz carbonique. Ajouter immédiatement environ 5 mi d'une solution de thiocyanate de potassium la solution, quitest violets & ‘cause de la réduction. Effectuer ie tirage sans délal avec fa solution de sulfate de fer(Il) et é’ammonium. Vers la fin du titrage, la action devient plus lente ; i faut donc ajouter la solution de titrage goutte & goutte. Le point final ‘est atteint dés que la faible coloration rouge-brun s'est maintenue pendant au moins 1 min, La quantité finale de solution de sulfate de fer) et d'ammonium nécessaire pour indiquer te point final (par exemple 0,05 mi) doit &tre déduite de la quantité de solution consommée. Enregistrer le volume de solution de ttrage utlisé (V) en mililtres. C.5.4 Résultat d’essai Le pourcentage en masse de TiO» par rapport aux constituants inorganiques de léchantillon doit tre calculé d'aprés la consommation de solution de sulfate de for) ot d'ammonium selon equation suivante = 100. (VxNxF) ML V este volume, exprimé en millilitres, de la solution de sulfate de fer(Il) et d’ammonium ; Mj est la masse des composants inorganiques (résidus de la réduction en cendres) dans réchantilion et la masse de Verlenmeyer vide, exprimée en grammes : L__estlamasse, exprimée en grammes, del'erlenmeyer vide (a trouver dans les résultats d’essaide annexe B) ; Nest Méquivalent Ti02 de la solution de sulfate de fer(ll) et d'ammonium ; F est le coefficient de réponse éventuel de la solution de sulfate de fer(tl) ot d'ammontum. Si les résultats des déterminations different entre eux de plus de 0,5 % en masse, essai doit étre recommencé. Calculer la moyenne des deux résultats individuels et arrondir 8 0,1 % prés en masse le dioxyde de titane(IV) obtenu. 43 NM 10.9.208 Annexe D (normative) Peinture, enduit a chaud et enduit a froid — Méthode d'identification du type de liant par analyse infrarouge D1 Principe Isolement du liant et des constituants inorganiques de la peinture par extraction au solvant et centrifugation. Le {ype du liant est identifié par son spectre a infrarouge a raide d'une pastile ou d'une fenétre en bromure de potas- sium (KBr). Les constituants inorganiques sont conservés pour une analyse infrarouge ultérieure (annexe E). D2 Appareillage 2) Centrifugeuse & grande vitesse,10 000 g?); ») récipients de centrifugation, récipienis en a ©) spatule ; 6) étuve a ventitation mécanique, pouvant are chauffée & (105 £10) °C €) évaporateur rotatif; f) flole en verre d'une capacité de 500 ml, avec un col en verre dépoli; 4) spectrometre 8 infrarquge, 8 transformée de Fourier et & enregistrement automatique, ayant une plage com- prise entre 4 000 om et 400 em et un pouvoir de résolution optique supérieur & 5 cm dans Fensemble de_ la gamme spectrale avec une ordonnée ayant une échelle de transmission de 0 % & 100 %. é ou tubes en verre d'une capacité de 80 cm? ; D3 Solvants Sauf stipulation contraire du fournisseur, les solvants suivants doivent étre utilises — pour les peintures contenant des solvants organiques : mélange de trois volumes de toluéne p.a. et un volume dacétone p.a. ; — pour les peintures diluables a eau : isopropanol ; — pour les enduits 4 chaud : mélange de trois volumes de toluéne p.a. et un volume d'acétone p.a. + — pour les enduits a froid : acétate d’éthyle. D.4 Mode opératoire D.4.1 Séparation du fiant D441 Peinture’ Placer un échantillon de peinture dans chacun des récipients de centrifugeuse. La quantité utilisée doit étre telle que chaque récipient ne contienne pas plus de 2 9 de liant environ. Diluer les échantillons dans les récipients avec. 25 mi de solvant pour chacun. Le solvant doit tre totalement miscible avec la peinture et il doit également dissou- dre fe liant. En général, un mélange de toluéne et d'acétone suffit. Remuer soigneusement la phase solide avec une spatule. Rincer la spatule avec le méme solvant afin de restituer dans réchaniillon toute la peinture qui y adhére. Centrifuger échantillon pendant environ 20 min a 10 000 g. 1.81 m. 29 NM 10.9.208 14 Décanter la phase liquide dans la fiole en verre, Diluer la phase solide avec 25 mi suppiémentaires de solvant, Femuor 8 nouveau avec la spatule,rincer et centriuger & nouveau. Répéter fopéralion trois fis. La toisiéme fois, employer un solvant trés volal (de "acetone, par exemple). Exposer les récipients de centrifugation contenant ia hase solide a air pendant 5 min et faire sécher a l'étuve pendant environ 2 h. Conserver les résidus dans un dessiccateur pour une analyse infrarouge ultérieure, afin de déterminer les types de pigments et de charge

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