NM 03.4.155 Norme Marocaine 2009 Bitumes et liants bitumineux Détermination du résidu sur tamis des émulsions de bitume et détermination de la stabilité au stockage par tamisage Norme Marocaine homologuée Par arrété conjoint du Ministre de VIndustrie, du Commerce et des Nouvelles Technologies et du Ministre de I'Equipement et des transports N° 472-09 du 23 Février 2009, publié au B.O, N° 5722 du2 Avril 2009. Correspondance La présente norme est en large concordance avec la NF EN 1429/1999. Modifications Je 09 38 07 63 Fa: 0 Elaborée par Ie comité technique de normalisation des liants hyd Editée et diffusée par le Service de Normalisation Industrielle Maro ‘© SNIMA 2009 TCS: 75.140Page 2 NM 03.4.155 Cerone an " 2 13, Domaine d'application Références Definitions Principe Produits et réactits Appareillage .... Echantiionnage .. Mode opératoire .. Détermination de la stabllité au stockage par tamisage aprés une période de stockage de n jours. CAIUS een Expression des résultats Fidel. Rapport d’essal Sommaire Page MM N@eauenreuneowPage 3 NM 03.4.155 1 Domaine d’application Le présente norme prescrit jes méthodes de détermination au moyen d'un essai de tamisage, de la quantité de grosses particules de liants présentes dans les émulsions de bitume, ainsi que la détermination au moyen d'un essai de tamisage, de la stabilité au stockage des émulsions de bitume. AVERTISSEMENTL'utilisation de la présente norme peut impliquer intervention de pro- duits, opérations et déquipements a caractére dangereux. La présente norme n'est pas ‘censée aborder tous les problémes de sécurité concernés par son usage. I est de la responsabilité de Tutilisateur de consulter et d'établir des ragles de sécurité ot dhygiéne appropriées et de déterminer Vapplicabilité dos restrictions réglementaires avant utilisation. 2 Références NM 03.4.150 Echantillonnage des liants bitumineux. NM 03.4161 Bitumes et liants bitumineux — Préparation des échantilions d'essai. NM 180 3696 Eau pour laboratoire 2 usage analytique — Spécification et méthodes dessai NMISO 565 Tamis de controle — Tissus métalliques, t6les métaliques perforées et feulles électroformées — Dimen- sions nominales des ouvertures. NM ISO 5280 Xyléne a usage industriel — Spécifications. 3 Définitions Pour les besoins de la présente norme, les définitions suivantes s'appliquent. 3A résidu de tamisage pourcentage en masse des particules retenves sur tamis douvertures de mailles prescrites dans la présonte norme 32 Stabilité au stockage i aptitude d'une émulsion de bitume & ne pas former davantage de grosses particules dans une période prescrite selon les spécifications appropriées sur les émulsions NOTE Il convient que les limites fxées par ces spéciftcations veillent & ne pas perturber, dans les conditions de essai, Texploitabilté de 'émuision de bitume. 4 Principe Une masse connue d'émulsion est fitrée, soit & travers un tamis préparé, douverture de mailles 0,500 mm, soit & travers deux tamis préparés, Tun ayant une ouverture de mailles de 0,500 mm et Fautre ayant une ouverture de rmailles de 0,460 mm. La quantité de liant retenu sur chacun de ces tamis est pesée apris lavage et séchage. Pour déterminer ia stabilité au stockage, on pése la quantité de liant retenu sur un tamis ayant une ouverture de mailles de 0,500 mm prs une durée donnée de stockage (njours).Page 4 NM 034.155 5 Produits et réactifs Nutiliser que des réactifs de qualité reconnue pour analyse et de eau de qualité 3, conformémenta la NMISO 3696. NOTE _ Les solutions aqueuses (5.1) et (5.2) peuvent re remplacses par des phases aqueuses de méme structure ioni= ‘que que rémuision teste, 5.1 Solution S, ‘Solution aqueuse contenant 1 % (mim) de tauryisulfate de sodium ou, détaut, solution aqueuse contenant 1%. (mim) dioléate de sodium. Ajouter 1 % (mim) dhydroxyde de sodium a la solution. Ce type de solution doit re utilisé pour essai sur les émulsions anioniques. NOTE. Lasolution S, peut égelement étre préparée en utifsant dulauryisulfate de potassium ou de oléate de potassium, ct de Ihydroxyde de potassium & la place des sels de sodium, 5.2 Solution S, Solution aqueuse contenant 1 % (nvm) de chlorure d'alkytiméthylammonium ou 1 % (mim) de bromure de eéty {riméthylammonium ou, @ défaut, 1 % (mim) de chlorhydrate de diamines grasses, Ajouter 1 % (m(m) dune solu- tion ‘acide chlorhydrique de concentration 1 moll! & la solution, Ce type de solution doit tre utilisé pour Fessai sur les émulsions cationiques. 5.3 Xylane, conforme a l1SO 6280. 5.4 Ethanol, 99 % minimum. 6 — Appareillage Matériel et verrerie courants de laboratoire ainsi que 6.1 Tamis (voir ISO 585), en acier inoxydable ou en laiton, de dlametre utile 75 mm +1 mm et douverture de mails 0,500 rm, 6.2 Tamis (voir ISO 565), on acier inoxydable ou en laiton, de diamétre utile 75 mm + 1 mm et douverture de. mailles 0,160 mm (optionnel selon spécifcations).. 6.3 Fonds de tamis, de diamétre appropri. 6.4 Balances, de capacité suffisante, avec une précision de lecture de 0,1 g. 6.5 Balance, de capac sufisante, avec ime précision de lecture de 0,001 g, 6.6 Fiole conique, de 200 mi, & bouchon rode. 6.7 Fiole conique, de 250 ml, Deux sont nécessaires. 6.8 Bouteille, |, & bouchon vissé. 6.9 Récipient, dune capacité de 11, 610. Etuve venti jonnant une température de 105°C +5 °C. 6.11 Dessiccateur.Page NM 03.4.155 7 Echantillonnage Prélever échantilon, conformément & la NM 03.4.160. Préparer les échantillons c'essai, conformément a la NM 03.4.161. Tout tamisage est a proscrire avant essai. Diviser réchantilon prélevé en deux parties ; en cas de Iiige, las deux parties doivent étre analysées (voir la note dans Varticle 11). 8 — Mode opératoire ‘Mener le mode opératoire dans les ‘conditions normales de laboratoire. 8.1 Résidu sur le tamis d'ouverture de mailles 0,500 mm 8.1.4 Laver le tamis d'owverture de maille 0,500 mm (6.1) avec du xyléne (5.3), puis avec de léthancl (5.4). 8.1.2 Placer le tamis sur un fond de tamis (6.3) et sécher a 'étuve (6.10) pendant au moins 1 h. 8.1.3 Aprés séchage, lalsser ref dans le dessiccateur (6.11). 8.1.4 Peser ensemble le tamis et Ie fond de tamis. Noter la masse mesurée, m, & 0,001 g pres. 8.1.5. Immerger entierement le tamis dans la solution S, (6.1) ou S, (6.2), selon le as. 8.1.6 Egoutter soigneusement le tamis. Le placer sur un entonn lusméme posé sur ta bouteille (6.8) 8.1.7 Peserle récipient (6.9) et noter la masse mesurée, me, & 0,001 g prés. 8.4.8 Peser 1000 g+5 g d'émulsion dans le récipient et noter la masse de lémulsion mesurée, Me, 1 9 prés. 8.1.9 Verser "emulsion sur le tamis humecté. Laisser la totalité de 'émuision traverser le tamis Pour éviter les modifications possibies des propriétés de rémulsion, dues & laction des solutions aqueuses S_ cu Sq, il faut éliminer, lors de la fitration, les 30 ou 40 premiers mililitres de fiat Vider aussi complétement que possible le récipient contenant I Noter la masse mesurée, m’, & 0,001 g prés. smulsion et repeser le récipient aprés utilisation. 8.1.40 Enlever la bouteille contenant 'émulsion filtrée ; la boucher. NOTE Liémuision fiteée ainsi sera utils6e pour éaliser la seconde partie de Fessal (vol 6.2), ainsi que tous les autres essai nécessaires. 8.1.11. Placer fe amis sur un entonnoir, lui-méme posé sur une flole conique de 250 ml (6.7). Laver fe résidu sur le tamis avec de la solution S, ou Se, jusqu’a ce que la solution de lavage soit incolore. Terminer le lavage avec de eau (5) 8.1.12 Egoutter soigneusement fe tamis ot le placer sur le fond de tamis. Sécher l'ensemble & létuve (8.10) pen- dant au moins 2 h, puls laisser refroidir dans le dessiccateur (6.11) pendant environ 30 min. 8.1.13 Peser le tamis avec le fond et le résidu, et noter la masse mesurée, mg, & 0,004 g prés. 8.2 Particules entre 0,500 mm et 0,160 mm NOTE Cotte parte est optionnetie sulvant les spéciications requises. 8.2.1 Laver le tamis ouverture de mailles 0,160 mm (6.2) avec du xyléne (5.3), puis avec de féthanol (5.4), 8.2.2 Placer le tamis sur un fond de tamis (6.3) et sécher & Vétuve (6.10) pendant au moins 1h. sateur (6.11). 8.2.3 Aprés séchage, laisser refroidir dans le des:Page 6 NM 03.4.155 8.2.4 Peser ensemble le tamis et le fond de tamis. Noter la masse mesurée, 13, 4 0,001 g prés. 8.2.5 Immerger entiérement le tamis dans la solution Sq (5.1) ou S, (5.2). selon le cas. 8.2.6 _Egoutter scigneusement le tamia. Le placer sur un entonno,luiméme posé sur la seconde fole conique de 250 ml (6.7) 8.2.7 Secouer la bouteille contenant 'émulsion fitrée au tamis d'ouverture de mailles 0,500 mm (voir 8.1.10). 8.2.8 Verser approximativement 50 g de solution S, ou S, dans Ia file conique de 200 mi (6.6). Y peser $0 9, Me, 40,05 g pres, d'émulsion fitrée. 82,9 Boucher la fole et agiter. 8.2.10. Filtrer !'émulsion diuée sur le tamis c'ouverture de mailles 0,160 mm en opérant de la méme fagon que pour la filtration surle tamis d'ouverture de mailles 0,500 mm, en limitant toutefois le nombre de lavages successifs (voir 6.1.11) & trois et en utilisant pour chacun de ces trois lavages 20 mi de solution S, ou Se, 8.2.11 Egoutter soigneusement le tamis et le placer sur le fond de tamis, Sécher ensemble a étuve (6.10) pen- dant au moins 2 h, puis lalsser refroidir dans le dessiccateur (6.11) pendant environ 30 mir 8.2.12 Peser le tamis avec le fond et le résidu ot noter la masse mesurée, mg, 0,004 g pres. 9 — Détermination de la stabilité au stockage par tamisage aprés une stockage de n jours Transtérer environ 250 g c'émulsion de bitume, fitrée sur le tamis d'ouverture de mailles 0,500 mm (voir 8.1.10), ans un Erlenmeyer. NOTE convient quiune fois la fole solidement fermée, line reste que 20 mm environ entre Ia surface du liquide ot le bouchon, Stocker la fiole bouchée dans un endroit sombre & température ambiante pendant n jours. Ala fin de cette période, le résidu de tamisage doit étre déterminé conformément a 8.1. Ne pas secouer ou agiter {a fiole avantde verser 'émulsion sur le tamis, La fiole est ensuite rincée avec ia solution S, ou S, (voir §.1 ou 5.2) 10 Calculs Pour le résidu sur tamis ‘ouverture de mailles 0,500 mm (Ro,s99), Calculer Son pourcentage en masse, en utiisant Iéquation suivante fen grammes, est définie en 8.1.4 ; en grammes, est définie en 8.1.13; fen grammes, est définie en 8.1.8 fen grammes, est définie en 8.1.9 833332 en grammes, est définie en 8.1.7.Page 7 NM 03.4.155, Pour le résidu sur tamis d'ouverture de mailles 0,160 mm, (Ro,;60), calculer son pourcentage en masse, en utili- sant Féquation suivante : Mg iy Me Ro.160 = 100 ou ms en grammes, est définie en 8.2.4 ; mg en grammes, est définie en 8.2.12; mg en grammes, est définie en 8.2.8. 41 Expression des résultats Exprimer le résidu de tamisage en pourcentage en masse, & 0,01 % (mim) prés, ou, en cas de litige, comme la moyenne arithmétique de deux essais. NOTE _ Deux essais sont requis uniquement dans les cas de Itige. Pour des analyses de routin,ilast autorisé de neffec- tuer quiun soul essai 42 Fidélité NOTE Lesvaleurs de dais données ne concerent que les bitumes purs. Eles ne peuvent etre appliquées auxtbitumes fudifiés ou fuxés. 42.4 Répétabilité La différence entre deux résultats d'essais successifs, obtenus par le méme opérateur avecte méme appareillage, dans des conditions opératoires identiques et sur un méme produit, ne devrait pas, au cours d'une longue série d'essais effectués en appiiquant normalement et correctement ia méthode d'essai, dépasser plus d'une fois sur vingt, 0,03 % (mim) en valour relative. 12.2. Reproductibilité La différence entre deux résultats c'essais uniques et indépendants, obtenus par différents opérateurs travaillant dans des laboratoires différents sur un méme produit, ne devrait pas, au cours d'une longue série d'essals effec- tués en appliquant normalement et correctement la méthode d'essai, dépasser plus d'une fois sur vingt, 0,08 % (mnim) en valeur relative. . 13 Rapport d’essai Le rapport d'essai doit comporter, au moins. les informations suivantes : b awe ie a) le type et Fidentification compléte de 'échentillon soumis fessai ; 3. \uancen ) une référence & la présente norme ; * pee © ) le résultat de fesse (voir article 11 ): 4) le nombre dessais effectués ; 8) toute modification au mode opératoire prescrit, résultant d'un accord ou d'autres circonstances ; f) la date de essai.