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退火工艺对冷轧态CoCrNi中熵合金组织与性能的影响 李双元
退火工艺对冷轧态CoCrNi中熵合金组织与性能的影响 李双元
l.40No.1
2020 年 2 月 Jou
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2020
DOI: 16185/
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2020.
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退火工艺对冷轧态 CoCrNi中熵合金组织与
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* 收稿日期:
2019-10-09
51671150);陕西省教育厅重点实验室基金(
基金资助:国家自然科学基金( 17J
S054);陕西省自然科学基础研究计划项目(
2017JM5057)。
1994- ),男,西安工业大学硕士研究生。
第一作者简介:李双元(
1963- ),女,西安工业大学教授,主要研究方向为铝镁基轻合金材料,
通信作者简介:彭渝丽( E-ma
il:
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r1963@163.
com。
王 宏,彭 渝 丽,等 退 火 工 艺 对 冷 轧 态
引文格式:李双 元, . CoCrNi中 熵 合 金 组 织 与 性 能 的 影 响 [
J].西 安 工 业 大 学 学 报,
2020,
40(
1):
95-101.
LIShuangyuan,WANG
Hong,PENG Yui,
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96 西 安 工 业 大 学 学 报 第 40 卷
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[
1 ]
高 熵 合 金 -3 (Hi
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在 500 ℃ 退 火,其 屈 服 强 度 达 到 了 1.
是由 5 种或 5 种以 上 金 属 元 素 以 等 原 子 比 或 非 等 1% 。通过调节退火孪 晶,得 到 屈 服 强 度 达 到
为 4.
原子比混合而 成 的 单 相 固 溶 体。 高 熵 合 金 具 有 高 1 GPa 及 塑 性 达 到 45% 的 高 强 度 与 高 塑 性 的
强度、高 硬 度、耐 磨、耐 腐 蚀 及 高 温 力 学 性 能 特 CoCrNi合金。这些研 究 主 要 关 注 CoCrNi合 金 的
点 [4]。随高熵合金 组 元 数 量 减 少 形 成 的 中 熵 合 金 变形处理以及变 形 处 理 产 生 的 强 度 显 著 提 高 及 塑
[ ]
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tropy Aloys,MEAs)5-6 ,其 结 构 熵
l 性剧烈下降的 现 象,很 少 有 涉 及 对 初 始 态 CoCrNi
在 R~1.5R (R 为 气 体 常 数,
R≈8.31J· mo l-1 ) 合金的研究,而提高初 始 态 CoCrNi合 金 的 性 能 可
[
7-8]
之间 。文献 [
9]表 明,
CoCrNi 合 金 因 优 异 的 以为后续变形研究奠定基础。
低温性能和单一面心立方的晶体结构被广泛关注。 CoCrNi合金与其 他 传 统 合 金 类 似,在 熔 炼 和
目前,相关学者对 中 熵 合 金 的 研 究 相 对 较 少,主 要 浇注过程中会产生大量缺陷,从而影响材料的力学
集中在 CoCrNi合金 的 变 形 处 理。CoCrNi合 金 剧 性能,在研究变 形 处 理 之 前 应 该 先 去 除 这 些 缺 陷。
烈变形后可以显著提高合金的屈服强度,同时牺牲 常见的去除缺陷 的 方 法 为 通 过 热 变 形 达 到 动 态 再
大 量 塑 性。 文 献 [
9]通 过 电 弧 熔 炼 法 制 备 了 结晶,如热锻 和 热 轧。 这 些 方 法 均 在 高 温 下 进 行,
CoCrNi中熵合金,并 研 究 其 低 温 性 能。 研 究 结 果 因此效率低,工艺复杂且不能大量制备。冷轧可以
表明:CoCrNi中 熵 合 金 为 单 一 FCC 相,其 强 度 与 去除缺陷,但同时 会 引 入 大 量 加 工 硬 化 现 象,经 过
韧性 大 于 大 多 数 高 熵 合 金 和 多 相 合 金。 室 温 下 退火后加工硬化现象消失并发生再结晶现象,形成
CoCrNi中熵合金 抗 拉 强 度 约 为 1 GPa,断 后 伸 长 均匀的等 轴 晶。 本 文 通 过 对 冷 轧 后 的 CoCrNi合
率约为 70% ,断裂韧性值大于 200 MPa·m1/2 。在 金进行不同温度(高于再结晶温度)热处理,研究其
低温环境下, CoCrNi中 熵 合 金 的 抗 拉 强 度 提 高 至 组织与性能演变,以 期 获 得 高 强 度、高 塑 性 的 初 始
3GPa 断裂 延 伸 率 提 高 至 90% ,断 裂 韧 性 值 提
1. , 态 CoCrNi中熵合金。
高至 275 MPa· m1/2 。 文 献 [
10]通 过 等 通 道 转 角
挤压的方式制备了 CoCrNi中 熵 合 金,研 究 结 果 表
1 实验材料及方法
明,由于晶粒细化、位错产生、三维孪 晶结构和 L-C 99% )
使用高 纯 度(原 子 百 分 比 x≥99. Co,
Cr
锁的 存 在,提 高 了 CoCrNi中 熵 合 金 的 力 学 性 能。 和 Ni金属颗粒为原 料,用 超 声 波 清 洗 表 面 后 以 等
变形后退 火 处 理 可 进 一 步 提 高 材 料 的 力 学 性 能。 摩尔比配料。在 氩 气 的 保 护 下 采 用 真 空 电 弧 熔 炼
第 1 期 李双元,等:退火工艺对冷轧态 CoCrNi中熵合金组织与性能的影响 97
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时间为 10s,为了 保 证 测 量 的 准 确 性,进 行 多 次 测
量取平均值。采用 suns 2 XRD 分析
2.
UTM51D5 型电 子 万 能试
验机 进 行 拉 伸 实 验,测 试 依 据 为 GB/T 1—
228. 900 ℃ 、
图 2 为不同热处理工艺下( 1 000 ℃ 和
2010,实 验 前 安 装 3442-010M-100M-ST 型 引 伸 1 100 ℃ 退火)试样的 XRD 图。 由 图 2 可 知,冷 轧
计,原始标 距 为 12 mm,引 伸 计 标 距 为 10 mm,应 后不同温度、不同时间 退 火 的 CoCrNi中 熵 合 金 均
变速率为 10-3s-1 。 采 用 泰 思 肯 VEGA3-SBH 型 12]研 究 了 CoCrNi中 熵
为单一 FCC 结构。 文 献[
钨灯丝扫描电子显微镜进行组织分析,采用体积比 合金高压扭转后的晶格结构,结果显示高压扭转前
为 1∶9 的高氯酸酒精溶液作为抛光液进行电解抛 后,退火 处 理 的 CoCrNi 中 熵 合 金 均 为 单 一 FCC
光,电压为 20kV,电子束强度为 16。 结构。由此可知,冷轧后退火并未引起相结构的改
变,组织仍保 持 为 单 相 FCC 结 构。 通 过 分 析 各 衍
2 实验结果与分析 射峰相对强度的变化可知,冷轧后退火前与退火后
1 维氏硬度分析
2. 111)晶面衍射峰强度有所下降,说明在冷
相比,其(
轧的过程中 产 生 了 很 强 的 织 构 [13],在 退 火 过 程 中
图 1 为不同热处理工艺下试样的显微硬度图。
发生了再结晶,织构消失,(
111)晶面衍射峰强度大
由图 1 可 知,冷 轧 后 的 试 样 显 微 硬 度 最 高 为 456
幅度降低。
HV;
900 ℃ 退火处理,当退火处理时间t 为 10 mi n
时,显 微 硬 度 下 降 至 255 HV,这 是 由 于 冷 轧 过 程 3 组织分析
2.
中晶粒发生滑移,出现位错的缠结,使晶粒拉长、破 图 3 为试样 900 ℃ 热处理后的组织图,其中图
碎和纤维化,材料 内 部 出 现 了 大 量 的 加 工 硬 化,使 3(
a)为 CR900-10 的组织图,从图3(
a)可以看出, A
[
11]
硬度显著 提 高 。 在 退 火 过 程 中,当 退 火 温 度 高 区域冷 轧过程中 形成 的细 小 晶粒 组织与 B 区 域 再
于材料的再结晶 温 度 时,发 生 再 结 晶 现 象,变 形 的 结 晶 后 的 等 轴 晶 组 织 共 存。 文 献 [ 9]研 究 了
晶粒组织逐渐转变为等轴晶组织,加工硬化现象逐 CoCrNi中 熵 合 金 室 温 下 的 变 形,研 究 结 果 表 明
渐消除;随退 火 时 间 增 加 到 1h,显 微 硬 度 缓 慢 下 CoCrNi中熵合金室 温 变 形,也 有 大 量 变 形 孪 晶 产
降至 215 HV;随 退 火 时 间 继 续 增 加,显 微 硬 度 无 生。A 区域由于冷 轧 过 程 中 将 铸 态 的 枝 晶 组 织 压
明显变化。这是由于 900 ℃ 退 火 处 理,温 度 较 低, 碎,拉长后形成 细 小 长 条 状 组 织,
B 区域已发生部
再结晶现象缓慢 发 生,随 退 火 时 间 延 长,逐 渐 发 生 分再结晶,开始 出 现 等 轴 状 晶 粒。 图 3( b)~3(d)
完全再结晶后硬度无明显变化;
1 000 ℃ 和1
100 ℃ 分别为 CR900-30,
CR900-60 和 CR900-120 的组织
98 西 安 工 业 大 学 学 报 第 40 卷
图 2 不同热处理工艺下试样的 XRD 图
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图 3 试样 900 ℃ 热处理后的组织图
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图 4 为试样 1
000 ℃ 热处理后的 组织 图,其中 但是与 900 ℃ 退火的组织相比,晶粒发生轻 微的 长
图 4(
a)~4(d)分 别 为 CR1000-10,CR1000-30, 000 ℃ ,热扩散速度
大,这是由于退火温度升高至 1
CR1000-60 和 CR1000-120 的 组 织 图。 由 图 4 可 加快,变形 的 晶 粒 更 快 形 核 并 长 大,仅 退 火 10 mi
n
知,在 1 000 ℃ 、 n 退 火 的 组 织 与 CR900-120
10 mi 即可得到均匀的组织,随着退火时间的延长,组织无
类似,随着退火时间的延长,组织未发生明显改变, 明显变化。
第 1 期 李双元,等:退火工艺对冷轧态 CoCrNi中熵合金组织与性能的影响 99
图 5 为试样 1
100 ℃ 热处理后的 组织 图,其中 CR1100-60 和 CR1100-120 的组织图。
图 5(
a)~5(
d)分 别 为 CR1100-10,CR1100-3,
图 4 试样 1
000 ℃ 热处理后的组织图
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100 ℃
100 西 安 工 业 大 学 学 报 第 40 卷
由 图 5 可 知,
1 100 ℃ 下 退 火 时,仅 退 火 10 1 000 ℃ ,随退火 时 间 的 延 长,试 样 的 屈 服 强 度 和
n 就会出现 均 匀 的 组 织,随 退 火 时 间 延 长,组 织
mi 塑性无明显 变化,但 是与 CR900-120 相 比,试 样 强
无明显 变 化。 与 900 ℃ 和 1
000 ℃ 退 火 组 织 对 比 度有所下降,但 塑 性 基 本 无 变 化,这 是 由 于 1
000
可以发 现,
1 100 ℃ 退 火 后 的 晶 粒 发 生 明 显 长 大, ℃ 退火处理,热扩散加快,再结晶现象快速发生,但
100 ℃ ,再 结 晶现
这是由于退火温度继续升高至 1 是温度还不足以使晶粒明显长大。
象迅速发生,完全 再 结 晶 后 出 现 粒 长 大 的 现 象,会
影响材料性能,这与 1
100 ℃ 下退火显微 硬 度 略低
于 1
000 ℃ 和 900 ℃ 的结果一致。
4 力学性能分析
2.
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图 6 为试样 900 ℃ 热处理后的应力 -应变(
曲线图,由 图 6 可 知,冷 轧 后 屈 服 强 度 可 达 1
570
MPa,但塑性只 有 5% ,这 是 由 于 冷 轧 属 于 剧 烈 塑
性变形,会引入大 量 加 工 硬 化 现 象,大 幅 度 提 高 强
度的同时会损失大量塑性。CR900-10 的 屈 服 强度
为 470 MPa,塑 性 为 49% ;
CR900-30 的 屈 服 强 度
为 415 MPa,塑 性 为 53% ;
CR900-60 的 屈 服 强 度
图 7 试样 1
000 ℃ 热处理后的应力 -应变曲线
为 410 MPa,塑性为 61% ;
CR900-120 的 屈 服 强 度
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为 400 MPa,塑性为 69% 。由此可见,在 900 ℃ 下
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1 000 ℃
退火时,随退火时 间 的 延 长,试 样 的 屈 服 强 度 逐 渐
图 8 为试样 1
100 ℃ 热 处 理 后 的 应 力 -应 变 曲
降低,而塑性逐渐 提 高,这 是 由 于 在 900 ℃ 下 发 生
线,由 图 8 可 知,CR1100-10 的 屈 服 强 度 为 351
了从部分再结晶到完全再结晶的过程,冷轧过程中
MPa,塑性为 77% ;
CR1100-30 的 屈 服 强 度 为 346
产生的加工硬化 逐 渐 消 失,强 度 逐 渐 降 低,塑 性 逐
MPa,塑性为 72% ;
CR1100-60 的 屈 服 强 度 为 307
渐增加。
MPa,塑性为 60% ;
CR1100-120 的屈 服 强度 为 291
MPa,塑性为 52% 。由此可 见,退 火 时 间 继 续 提 高
100 ℃ ,随退 火 时 间 的 延 长,试 样 屈 服 强 度 与
至 1
塑性均逐渐下降,这是由于 1
100 ℃ 下 退 火 温度较
高,再结晶现象快速发生,并出现晶粒长大现象,影
响材料性能。
展[J].材料工程, 2009(
12):75.
3 结 论 LIANG Xi
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为 456 HV,冷轧后退火可 以 去 除 冷 轧 引 入 的 加 工
2009(
12):
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900 ℃ 下退火,退火温度较低,再结晶现象逐
应力,
[ ]
5 YOSHIDA S BHATTACHARJEE T,BAI Y,
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渐发生,退火 10min 时,显微硬度为 255HV,退火 Fr
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n 时,显 微 硬 度 降 至 238 HV,退
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度升高热扩散加快,变形的晶粒更快形核并发生长
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2014,46:131.
消失导致(111)晶面衍射峰强度发生显著变化。 [
8] ZHAO
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3)冷轧过程中引入的加 工硬 化现 象使 试样 的 ous
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570 MPa,塑性严重损失至 5% ,
屈服强度提高至 1
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l J].
Acta Mat
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i 2017,138:
77.
在退火的过程中,屈 服 强 度 逐 渐 降 低,塑 性 逐 渐 提
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9] GLUDOVATZ B,HOHENWARTER A, THURSTON
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慢下降,塑 性 缓 慢 提 高,退 火 2h 时,屈 服 强 度 为 Natue
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ions,2016,
7:10602.
400 MPa和 69% ;
1 000 ℃ 退 火 10mi
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10] DENG
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度和塑性分别 为 315 MPa 和 71% ,随 退 火 时 间 延 Me
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