APPROVAL SHEET

Complete Report of Instrument of Analytical Chemistry Experiment

entitled “Flame Emission Photometry” that arranged by:
name : Nur Akifah Pardan
id : 1813442002
group : II (two)
class : ICP of Chemistry Education
has been checked and corrected by Assistant and Assistant Coordinator, and
accepted.

Makassar, 2020
Assistant Coordinator, Assistant,

Ade Putra AprialdyIdrus, S.Pd

ID. 1513141003

Known by
Responsibility Lecturer

SitiFaika, S. Si.,M.Sc.,Ph.D.,Apt
NIP. 197803192005012003
A. TITLE OF EXPERIMENT
Flame Emission Photometry

B. AIM OF EXPERIMENT
At the end of this experiment, the apprentice should be:
1. To know how to use the instrument of flame emission photometry
2. To measure the sodium and potassium content in energy drink

C. APPARATUS AND CHEMICALS

a. Apparatus
a. Flame emission photometer (1 set)
b. Volumetric flask 25 mL (10 pieces)
c. Volumetric flack 50 mL (1 piece)
d. Vial bottle (10 pieces)
e. Graduated cylinder 10 mL (1 piece)
f. Volumetric pipette 5 mL (2 pieces)
g. Volumetric pipette 10 mL (2 pieces)
h. Drop pipette (4 pieces)
i. Bulb pipette (2 pieces)
j. Erlenmeyer flask 25 mL (5 pieces)
k. Spray bottle (1 piece)
l. Basic funnel 50 mm (1 piece)
m. Beaker glass 50 mL (2 pieces)
n. Beaker glass 250 mL (1 piece)
o. Stir bar (1 piece)
p. Rough cloth (1 piece)
q. Smooth cloth (1 piece)
b. Chemicals
a. Potassium 50 ppm (K)
b. Sodium 50 ppm (Na)
c. Mizone
 d. Pocari sweat
e. Aquadest (H2O)
f. Label
g. Tissue

A. WORK PROCEDURES
1. Make a standard solution
a. Standard solutions of K and Na at 20, 15, 10, and 5 ppm are prepared from
standard solutions of K and Na 50 ppm.
b. Dilution start from 50 ppm to 10 ppm, then diluted from 20 ppm to
concentration of 20 ppm, 15 ppm, 10 ppm, and 5 ppm.
c. In a 50 mL volumetric flask diluted with distilled water, homogeneous by
shaking.
d. Concentrations (ppm) of Na and K were calculated on Mizone and Pocari
Sweat samples.
e. Solution samples of Na and sample K from Mizone and Pocari Sweat were
made in different 25 mL measuring flasks with 10 mL volume each then
added with distilled water to mark boundaries and homogeneous by shaking.
2. Operate FEM and measurement tools
a. The waste collection glass was ensured to be properly installed in the
washing.
b. The small hose in the appliance was cleaned with a small iron wire.
c. The gas and pump connections were properly checked.
d. The tool was connected to a power source.
e. The air pump starts. The air was checked whether it has flowed until there is
a hiss on the nebulizer.
f. Water and trapped air were removed by opening the gas flow in the tube.
g. The photometer flame was turned on by turning the FLUE knob towards the
maximum up to 8 times.
h. The FEM tool was turned on by pressing the POWER button.
i. The flame was set to blue.
 j. FEM indicator on screen was viewed.
k. FILTER SELECT button was rotated to K position.
l. Deionised or blank solution (aquadest) was flowed while the BLANK
button set until the number 000 is displayed on the screen.
m. Small hose cleaned with tissue.
n. Standard solution K whose concentration (25 ppm) is higher than the
concentration of other standard solutions to be measured was flowed.
o. Set the FINE and COURSE buttons until a positive value (25 ppm) was
obtained.
p. The values read on the screen recorded.
q. The blank solution streamed again off and the reading adjusted to zero (if
necessary).
r. The small hose was wiped continuously every time the standard solution or
sample changes.
s. The flow was repeated for a successive concentration of 20 ppm, 15 ppm,
10 ppm, and 5 ppm without disturbing the FINE and COURSE buttons
again.
t. At the time of changing the standard solution K to Na it was repeated by
setting the FILTER SELECT button to be turned to the Na position and
calibration with blank and setting the value to the highest concentration
value of Na (25 ppm). Likewise for the sample solution.
u. The concentrations of Na and K were calculated using the regression
equation
3. Turn off the Tool
a. To turn off the appliance, deionized water is flowed for at least 10 minutes.
b. The FINE, COURSE, BLANK, AND FUEL ADJUST buttons are rotated
back to zero.
c. Press the POWER button to cut off electricity.
d. The air pump was stopped.
B. OBSERVATION RESULT
1. Standard Solution of K
No. Concentration Adsorband
1. 50 ppm 50
2. 20 ppm 24
3. 15 ppm 17
4. 10 ppm 15
5. 5 ppm 11
2. Standard Solution of Na
No. Concentration Adsorband
1. 50 ppm 50
2. 20 ppm 36
3. 15 ppm 35
4. 10 ppm 32
5. 5 ppm 30
3. Standard Solution of K
No. Concentration Adsorband
1. Pocari Sweat 139
2. Dilute of Pocari Sweat 60
3. Mizone 90
4. Dilute of Mizone 58
4. Standard Solution of Na
No. Concentration Adsorband
1. Pocari Sweat 87
2. Dilute of Pocari Sweat 66
3. Mizone 73
4. Dilute of Mizone 56
C. DATA ANALYSIS
1. Dilution standard solution of K from 50 ppm:
a. Dilution I (20 ppm)
Known : M1 = 50 ppm
M2 = 20 ppm
V2= 25 mL
Asked : V1......?
Solution :
V1 x M1 = V2 x M2
V 2 x M2
V1 =
M1
 25 mL x 20 ppm
=
50 ppm
= 10 mL
b. Dilution II (15 ppm)
Known : M1 = 50 ppm
M2 = 15 ppm
V2= 25 mL
Asked : V1......?
Solution :
V1 x M1 = V2 x M2
V 2 x M2
V1 =
M1
25 mL x 15 ppm
=
50 ppm
= 7.5 mL
c. Dilution III (10 ppm)
Known : M1 = 50 ppm
M2 = 10 ppm
V2= 25 mL
Asked : V1......?
Solution :
V1 x M1 = V2 x M2
V 2 x M2
V1 =
M1
25 mL x 10 ppm
=
50 ppm
= 5 mL
d. Dilution IV (5 ppm)
Known : M1 = 50 ppm
M2 = 5 ppm
V2= 25 mL
Asked : V1......?
 Solution :
V1 x M1 = V2 x M2
V 2 x M2
V1 =
M1
25 mL x 5 ppm
=
50 ppm
= 2.5 mL

58
56
54
52 Column1
50
48
46
50 20 15 10 5

2. Dilution standard solution of Na from 50 ppm:

a. Dilution I (20 ppm)
Known : M1 = 50 ppm
M2 = 20 ppm
V2= 25 mL
Asked : V1......?
Solution :
V1 x M1 = V2 x M2
V 2 x M2
V1 =
M1
25 mL x 20 ppm
=
50 ppm
= 10 mL
b. Dilution II (15 ppm)
Known : M1 = 50 ppm
 M2 = 15 ppm
V2= 25 mL
Asked : V1......?
Solution :
V1 x M1 = V2 x M2
V 2 x M2
V1 =
M1
25 mL x 15 ppm
=
50 ppm
= 7.5 mL
c. Dilution III (10 ppm)
Known : M1 = 50 ppm
M2 = 10 ppm
V2= 25 mL
Asked : V1......?
Solution :
V1 x M1 = V2 x M2
V 2 x M2
V1 =
M1
25 mL x 10 ppm
=
50 ppm
= 5 mL
d. Dilution IV (5 ppm)
Known : M1 = 50 ppm
M2 = 5 ppm
V2= 25 mL
Asked : V1......?
Solution :
V1 x M1 = V2 x M2
V 2 x M2
V1 =
M1
 25 mL x 5 ppm
=
50 ppm
= 2.5 mL

60
50
40
30 Column1
20
10
0
50 20 15 10 5

3. Sample
a. Content of K
1) Pocari Sweat
Known: K = 5 mEq/L
Ar K = 39 mg/mmol
Eq = 1mEq/mmol
Asked : K = … ppm
Solution :
K = Ar x Eq x K
= 39 mg/mmol x 1 mEq/mmol x 5 mEq/L
= 195 mg/L = 195 ppm
2) Dilution of Pocari Sweat
Known : M1 = 195 ppm
V1 = 10 mL
V2= 25 mL
Asked : M2......?
Solution :
V1 x M1 = V 2 x M2
 10 mL x 195 ppm = 25 mL x M2
1950 = 25 mL x M2
78 ppm = M2
3) Mizone
Known: K = 3mEq/L
Ar K = 39 mg/mmol
Eq = 1mEq/mmol
Asked : K = … ppm
Solution :
K = Ar x Eq x K
= 39 mg/mmol x 1 mEq/mmol x 3mEq/L
= 117 mg/L = 117 ppm
4) Dilute of Mizone
Known : M1 =117 ppm
V1 = 10 mL
V2= 25 mL
Asked : M2......?
Solution :
V1 x M1 = V 2 x M2
10 mL x 117 ppm = 25 mL x M2
1170 = 25 mL x M2
46.8 ppm = M2
b. Content of Na
1) Pocari Sweat
Known: Na = 21mEq/L
ArNa = 18 mg/mmol
Eq = 1 mEq/mmol
Asked :Na = … ppm
Solution :
Na = Ar x Eq x Na
= 18 mg/mmol x 1 mEq/mmol x 21mEq/L
 = 378 mg/L = 378 ppm
2) Dilution of Pocari Sweat
Known : M1 =378 ppm
V1 = 10 mL
V2= 25 mL
Asked : M2......?
Solution :
V1 x M1 = V 2 x M2
10 mL x 378 ppm = 25 mL x M2
3780 = 25 mL x M2
151.2 ppm = M2
3) Mizone
Known: K = 10mEq/L
Ar K = 18 mg/mmol
Eq = 1 mEq/mmol
Asked : K = … ppm
Solution :
K = Ar x Eq x K
= 18 mg/mmol x 1 mEq/mmol x 10mEq/L
= 180 mg/L = 180 ppm
4) Dilute of Mizone
Known : M1 = 180 ppm
V1 = 10 mL
V2= 25 mL
Asked : M2......?
Solution :
V1 x M1 = V 2 x M2
10 mL x 180 ppm = 25 mL x M2
1800 = 25 mL x M2
72 ppm = M2
D. DISCUSSION
Fotometri nyala adalah suatu metode analisa yang berdasarkan pada
pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang
tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat
berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari
konsentrasi dari komponen logam tersebut. Jika larutan yang mengandung garam
logam (atau senyawa logam lainnya) disedot menjadi nyala api (misalnya asetilen
terbakar di udara), uap yang mengandung atom logam dapat terbentuk.
Beberapa atom logam gas ini dapat dinaikkan ke tingkat energi yang
cukup tinggiuntuk memungkinkan emisi karakteristik radiasi logam, misalnya
warna kuning karakteristik yang diberikan pada nyala api oleh senyawa natrium.
Ini adalah dasar dari spektroskopi emisi nyala (FES) yang sebelumnya
disebut sebagai fotometri nyala(Jeffery, et al., 1989: 779).Fotometriemisi
nyaladapatdigunakandalampenentuancepatunsur K, Na, Cadalam
minuman(Kealey and Haines, 2002: 208).
Adapun prinsip dasar dari metode ini yaitu proses eksitasi dan emisi
elektron pada atom logam, sedangkan prinsip kerjanya yaitu mengubah larutan ke
bentuk uap (aerosol) dengan bantuan nyala api, lalu memecahnya ke bentuk yang
lebih sederhana dan akhirnya mengeksitasi partikel-partikel sehingga
menghasilkan emisi nyala kemudian dideteksi oleh detector sehingga diubah
menjadi angka. Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang
khas oleh setiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu
nyala-nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari
tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan.

Percobaan ini menggunakan larutan standar Na dan K yang termasuk

golongan I A yang sangat mudah mengalami eksitasi dengan memancarkan sinar
yang warnanya berbeda-beda, dimana warna nyala natrium adalah kuning dan
kalium ungu. Fotometri api adalah teknik analisis yang relatif lama, tetapi dengan
perkembangan modern, teknik ini menyediakan metode yang sederhana namun
kuat untuk menentukan kation logam alkali dan alkali tanah dalam berbagai
situasi, dari laboratorium hingga lapangan (Chu dan Spencer. 2016: 26-30).

Alat yang digunakan dengan diawali dengan memutar tombol fuel kea rah
maksimum sebanyak 8 kali. Hal ini dilakukan untuk memastikan tidak ada aliran
gas keluar dari keran setelah itu menekan tombol power untuk menyalakan alat.
Setelah alat menyala nyala api diatur dengan menggunakan tombol fuel hingga
warna biru. Filter select diatur sesuai dengan larutan yang diujikan. Larutan
blanko dialirkan ke alat dan mengatur tombol blank hingga layar menunjukkan
angka 000, yang artinya alat telah normal.
Larutan standar yang digunakan yaitu K dan Na yang masing-masing
diencerkan dari larutan induk 50 ppm, diencerkan sampai konsentrasi 20 ppm, 15
ppm, 10 ppm, dan 5 ppm. Pengujian dilakukan pada larutan dengan konsentrasi
tertinggi terlebih dahulu dan mengatur ke pembacaaan 50 ppm sebagai batas
emisi. Diukur konsentrasi tertinggi dahulu karena kensentrasi ini menjadi patokan
maksimal untuk pengukuran konsentrasi lainnya.

Kemudian fine dan coarse diatur hingga menunjukkan positif pada layar.
Hal yang sama dilakukan untuk larutan pada konsentrasi berturut-turut dari 20
ppm, 15 ppm, 10 ppm, dan 5 ppm namun tidak mengatur fine dan coarsenya.
Tujuan digunakannya konsentrasi yang bervariasi yaitu untuk mengetahui
hubungan antara konsentrasi dan absobansi dengan menggunakan kurva standar.
Setiap penggantian larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda, selang harus
dibersihkan dan dikalibrasi terlebih dahulu dengan menggunakan larutan blangko.
Kalibrasi bertujuan untuk menormalkan alat, yaitu dengan cara memasukan selang
kecil yang ada pada larutan blangko. Larutan blanko adalah larutan tidak berisi
analit. Hal yang sama dilakukan untuk sampel isoplus dan pocari sweat. Hasil
percobaan yang diperoleh yaitu nilai emisi untuk setiap konsentrasi K yaitu 50
ppm= 50, 20 ppm = 24, 15 ppm = 17, 10 ppm = 15 dan 5 ppm = 11. Untuk larutan
Na diperoleh 50 ppm =50, 20 ppm = 36, 15 ppm =35, 10 ppm = 32 dan 5 ppm =
30.

Berdasarkan teori, warna nyala natrium adalah warna kuning dan kalium
adalah violet. (Sugiyarto,2003: 86). Konsentrasi larutan merupakan cara untuk
menyatakan hubungan kuantitatif antara zat terlarut dan pelarut. Cara menyatakan
konsentrasi antara lain bisa dengan molar, molal, persen, fraksi mol, bagian
persejuta (ppm), dan lain-lain. Untuk bagian persejuta (ppm) adalah massa
komponen larutan (g) per 1 juta gram larutan. Untuk pelarut air, 1 ppm setara
dengan 1 mg/liter (Ratna,2009). Pengenceran adalah mencampur larutan pekat
(konsentrasi tinggi) dengan cara menambahkan pelarut agar diperoleh volume
akhir yang lebih besar. Dari percobaan, nilai emisi yang diperoleh untuk setiap
konsentrasi diperoleh hasil kurang tepat dikarenakan alat yang dalam kondisi
tidak vaik (rusak).

Percobaan selanjutnya yaitu dilakukan pengujian untuk sampel Na dan

K pada minuman berion yaitu mizone dengan nilai absorban Na sebesar 73 dan 56
ppm (setelah pengenceran), sedangkan pada sampel K dilakukan pada konsentrasi
90 ppm (sebelum pengeceran) dengan absorbannya sebesar 58 ppm (setelah
pengenceran). Sedangkan pada minuman Pocari Sweat sampel K pada pada nilai
absorban K 87 ppm (sebelum diencerkan) dengan nilai absorban sebesar 66 ppm
(setelah pengenceran), sedangkan pada sampel Na dilakukan pada absorbannya
sebesar 87 ppm (sebelum pengenceran) dan 66 ppm (setelah pengenceran).

Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan diketahui bahwa semakin

tinggi konsentrasi suatu larutan maka intensitas sinar juga akan semakin tinggi.
Pada pengujian Na dan sampel mizone dan Pocari Sweat adsorban yang
didapatkan tidak sesuai dengan konsentrasinya. Hal ini dikarenakan alat yang
kurang berfungsi dengan baik. Yang seharusnya dengan semakin banyak partikel
logam maka akan semakin banyak yang tereksitasi yang akan kembali ke keadaan
dasar sehingga sinar yang dipancarkan akan semakin banyak terbaca sebagai
emisi pada alat Flame photometer. Dari percobaan juga diketahui bahwa semakin
tinggi konsentrasi suatu larutan maka emisinya semakin besar. Absorbansi
berbanding lurus dengan konsentrasi.

E. CONCLUSION AND SUGGESTION

1. Conclusion
From this experiment we can conclude that:
a. The working principle of a flame photometer is to change the solution to a
vapor (aerosol) form with the help of a flame, then break it down to a simpler
form and finally excite the particles to produce flame emissions which are then
detected by the detector so that they are converted into numbers. The heat
energy of the combustion gas will excite the metal atom electrons in the outer
 shell to the excitation level. Returning the excited metal electrons to a lower
level will emit radiation corresponding to the energy difference for excitation.
b. From the calculation of the absorbance concentration of Na and K in ionized
drinks are Pocari Sweat where at a concentration of 378 ppm(before dilution)
with absorbance values of Na is176 and 151.2 ppm (after dilution) with
absorbance of Na is 90, whereas in sample K was carried out at a concentration
of 195 ppm(before dilution) with absorbancesis55 and 78 ppm (after dilution)
with an absorbance value of K is44. Whereas in the Mizone drink samples of
Na and K were at a concentration of 180 ppm(before dilution) with absorbance
values of Na is114 and 72 ppm(after dilution) with an absorbance value of Na
is35, while the K sample was carried out at a concentration of 117 ppm(before
dilution) with an absorbance is59 and 46.8 ppm(after dilution) with an
absorbance value of K is50.
2. Suggestion
It is hoped that in next apprentice to be more careful in making solutions,
be careful in using tools, especially the photometer, and when reading the result of
absorbance in the photometer.

BIBLIOGRAPHY

Basheer, Abdul, Attiq-ur-Rehman, Samiullah, Naqeebullah Khan, Hayatullah and

Abdul Baqi.2020. Physico-chemical and Heavy Metals Analysis of
Drinking Water and Their Effect on Human Health: A Review. Pure and
Applied Biology.Vol. 9 No.1.
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. United States of America:
McGraw-Hill Companies.
Jeffery, G. H, J. Bassett, J. Mendham, and R. C. Denney. 1989. Vogel’s: Textbook
of Quantitative Chemical Analysis Fifth Edition. New York United States:
Longman Scientific & Technical.
Kealey, D, and P. J. Haines. 2002. Analytical Chemistry. BIOS Scientific
Publishers Limited: UK.
Patnaik, Pradyot. 2004. Dean’s Analytical Chemistry Second Edition. New York:
McGraw-Hill.
Rokhaya, SyllaGueye, Mirabelle EM Dossa, BaldeMamadou, SallCheikh, Tine
Yoro, DiedhiouAdama, NdoyeIdrissa, ThioyeMoustapha, GueyeRokhaya,
SeckMatar, Fall Djibril and WeleAlassane. 2017. Analysis of Minerals in
Watermelon (Citrulluslanatus). Journal of Chemical and Pharmaceutical
Research.Vol. 9 No. 2.
Sugiharta, Sudrajat, and Jubaedah.2019. Analisis Kadar
NatriumdanKaliumPadaSediaanInfusElektrolitMenggunakanSpektrofotom
eterSerapan Atom (SSA).JurnalInkofar. Vol. 1 No. 2.
Tim Dosen Kimia Instrumen. 2020. Penuntun Praktikum Kimia Instrumen.
Makassar: Universitas Negeri Makassar.