See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/321010542

PENGEMBANGAN DAN VALIDASI METODE ANALISIS OMEPRAZOLE DALAM KAPSUL DENGAN METODE ABSORBANSI DAN LUAS DAERAH DI BAWAH KURVA SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

Poster · November 2017

DOI: 10.13140/RG.2.2.27736.19209

CITATIONS READS

0 935

3 authors:

Harrizul Rivai Rizqa Hasanah

Universitas Andalas pharmacist professional studies program
195 PUBLICATIONS   202 CITATIONS    2 PUBLICATIONS   4 CITATIONS   

SEE PROFILE SEE PROFILE

Zikra Azizah
Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi Padang
19 PUBLICATIONS   14 CITATIONS   

SEE PROFILE

Some of the authors of this publication are also working on these related projects:

Pharmaceutical Care View project

Analysis of drug using the under area curve method by ultraviolet spectrophotometry View project

All content following this page was uploaded by Harrizul Rivai on 11 November 2017.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

 PENGEMBANGAN DAN VALIDASI METODE ANALISIS
OMEPRAZOLE DALAM KAPSUL DENGAN METODE
ABSORBANSI DAN LUAS DAERAH DI BAWAH KURVA
SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

1) 2) 2)
Harrizul Rivai , Rizqa Hasanah , Zikra Azizah
1) Fakultas Farmasi Universitas Andalas, Padang
2) Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi (STIFARM) Padang.
Email: rizqahasanah30@gmail.com

ABSTRAK
Two simple spectrophotometric method has been developed and validated analyzing for omeprazole in capsules. These methods used NaOH 0.1 N as solvent. Samples were analyzed at a wavelength of 304.80
nm and the area under the curve measured at a wavelength of 281.60 nm-333.60 nm. Linearity was obtained in the concentration range of 10 μg / mL -18 μg / mL. With absorbance method showed correlation
coefficient value 0.9998 with area under curve method showed correlation coefficient value 0.997. The percentage of omeprazole generic with absorbance 105.48 % with area under curve method 102.87 %. The
percentage of lokev with absorbance method 104.02 % with area under curve method 103.62 %. The percentage levels of both samples met the Indonesian Pharmacopoeia standards with the edition V of 90 %–110
%. The average of percent recovery and percent RSD were obtained from both samples by absorbance and area under curve meet requirements of validation parameters, 80 %-120 % for percent recovery and <2 %
for percent RSD. Statistical analysis showed that there was no significantly different between absorbance and area under curve method (sig. 2-tailed >0.05).

PENDAHULUAN HASIL DAN PEMBAHASAN

Omeprazole merupakan golongan benzimidazol tersubstitusi yang Pada penentuan pelarut terbaik yang digunakan untuk analisis omeprazole pada penelitian ini digunakan empat jenis pelarut, diantaranya
menghambat produksi asam lambung dengan pengikatan H+, K+, dan NaOH 0,1 N, HCl 0,1 N, dapar fosfat pH 7,2 dan dapar ftalat pH 3,0, HCl 0,1 N. Penentuan pelarut terbaik dari beberapa pelarut dilihat
ATPase yang sangat penting untuk sekresi asam oleh sel parietal. dari beberapa kriteria, diantaranya hasil panjang gelombang maksimum omeprazole di dalam pelarut yang mendekati panjang gelombang
Selain itu, ketika omeprazole ditambah proton akan mengikat pompa maksimum omeprazole pada literatur, nilai absorban yang yang masuk rentang (0,2-0,8), bentuk spektrum yang baik (menyerupai loceng),
proton secara irreversibel. Oleh sebab itu, omeprazole menghambat pelarut tidak bersifat toksik, pelarut bisa melarutkan zat secara sempurna dan pelarut ramah terhadap lingkungan. Dari hasil penentuan
sekresi asam lambung basal dan menghambat sekresi dengan sangat pelarut terbaik berdasarkan panjang gelombang maksimum dan nilai absorban serta kelarutan, maka didapatkan pelarut terbaik omeprazole
efektif (Radde & Macleod, 1999). untuk analisis di dalam penelitian ini adalah NaOH 0,1 N.
Penentuan kadar omeprazole dapat dilakukan dengan kromatografi
cair kinerja tinggi (KCKT), kromatografi lapis tipis kinerja tinggi
(KLTKT), polarografi dan spektrofotometri (Ozaltin & Kocer, 1997).
Beberapa metode telah dilakukan untuk pengujian omeprazole,
diantaranya: metode langsung, menggunakan sistem injeksi alir,
metode fotodegradasi, pembentukan kompleks, metode
trophotometri, polarografi, diferensial dan voltametri (Salama, et al.,
2003). Pengujian penetapan kadar omperazole dalam sediaan farmasi
telah ditentukan degan berbagai metode antara lain dengan
elektroforesis kapiler, KLT dan KLTKT (Wahbi, et al., 2002). Spektrum serapan omeprazole Spektrum serapan omeprazole Spektrum serapan omeprazole Spektrum serapan omeprazole
Berbagai metode analisa omeprazole yang telah dilakukan dalam pelarut NaOH 0,1 N dalam pelarut HCl0,1 N dalam pelarut dapar fosfat pH dalam pelarut dapar ftalat pH
umumnya membutuhkan waktu yang lama, melibatkan instrumentasi 7,2 3,0
yang mahal serta penggunaan pelarut organik yang berlebih dan
beracun. Sebagai alternatif metode yang ada, untuk mengembangkan Kurva kalibrasi larutan omeprazole didalam pelarut NaOH 0,1 N dibuat dalam lima seri konsentrasi. Konsentrasi yang dibuat adalah 10
dan memvalidasi omeprazole serta untuk menentukan kadar µg/mL, 12 µg/mL, 14 µg/mL, 16 µg/mL dan 18 µg/mL. Pada pengukuran diperoleh absorban masing-masing larutan 0,321; 0,428; 0,527;
omeprazole dalam sediaan farmasi, digunakan metode 0,626; 0,727, sehingga diperoleh persamaan regresi linear untuk absorban yaitu y = 0,05060 x – 0,18272. Pada pengukuran luas daerah di
spektrofotometri UV-Vis yang relatif murah, cepat dan sederhana bawah kurva diperoleh luas daerah masing-masing larutan 5,479; 7,215; 8,842; 10,195; 12,082, sehingga diperoleh persamaan regresi line-
yang berfungsi sebagai alat kontrol kualitas dan penjaminan mutu ar untuk luas daerah di bawah kurva yaitu y = 0,809 x – 2,567.
sediaan (Bhandage, et al., 2009).
Di antara berbagai metode yang digunakan pada penetapan kadar
obat, spektrofotometri UV-Vis masih sangat populer. Dalam
penelitian ini dilakukan pengembangan dalam menentukan pelarut
terbaik untuk analisis omeprazole selanjutnya dikembangkan metode
untuk penetapan kadar omeprazole secara spektrofotometri UV-Vis
dengan metode absorbansi yang telah umum digunakan sebelumnya
dibandingkan dengan metode luas daerah di bawah kurva atau area
under curve (AUC) yang merupakan metode baru, kemudian kedua
metode ini divalidasi untuk mengetahui validitas dan kadar yang Kurva kalibrasi omeprazole Kurva kalibrasi omeprazole
diperoleh. dengan metode absorbansi dengan metode AUC

Pada penetapan kadar sampel omeprazole generik (PT. Novell) dalam kapsul dengan metode absorbansi diperoleh % kadar yaitu 105,48
% ± 0,007, sedangkan dengan metode luas daerah di bawah kurva diperoleh % kadar yaitu 102,87 % ± 0,012. Penetapan kadar sampel
dengan nama dagang Lokev® ( PT. Ifars) dengan metode absorbansi diperoleh % kadar yaitu 104,03 % ± 0,005, sedangkan dengan metode
luas daerah di bawah kurva diperoleh % kadar 103,62 % ± 0,027 (Kementerian Kesehatan Republik Indonesia, 2014).
ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan adalah seperangkat alat spektrofotometri UV
-Vis (Shimadzu 1800), timbangan analitik (Precisa), sonikator (Branson),
corong, gelas ukur (Iwaki), pipet ukur (Iwaki), pipet tetes, spatel, labu
ukur (Iwaki), kertas saring (Whatman No. 41), lumpang, stamfer dan alat- Penetapan kadar omeprazole generic (PT. Novell) Penetapan kadar lokev (PT. Ifars)
alat gelas yang menunjang penelitian. Metode Absorbansi Metode AUC Metode Absorbansi Metode AUC
Bahan yang akan digunakan omeprazole pellets (Hetero corporate),
lokev® (PT Ifars), omeprazole generik (PT. Novell), kalium dihidrogen Kadar
Kadar
Kadar Kadar Kadar (%) Kadar Kadar (%)
fosfat (KH2PO4) (Merck), kalium biftalat (C8H5KO4) (Merck), air suling, No Abs (µg/ Kadar (%) No AUC (%) da- No Abs (µg/ dalam No AUC (µg/ dalam
mL) (µg/mL)
lam tablet mL) tablet mL) tablet
asam klorida (HCl) (Merck), natrium hidroksida (NaOH) (Merck).
1. 0,352 10,568 105,67 1. 5,787 10,326 103,26 1. 0,341 10,350 103,50 1. 5,566 10,053 100,53
2. 0,354 10,607 106,07 2. 5,829 10,378 103,78 2. 5,935 10,509 105,09
2. 0,345 10,429 104,29
3. 0,347 10,469 104,69 3. 5,650 10,157 101,57 3. 0,345 10,429 104,29 3. 5,947 10,524 105,24
SKEMA KERJA Rata-rata 105,48 Rata-rata 102,87 Rata-rata 104,02 Rata-rata 103,62

Pembuatan Reagen SD 0,007 SD 0,012 SD 0,005 SD 0,027

Akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali, perolehan kembali dilakukan dengan penambahan larutan baku
omeprazole 80 %, 100 % dan 120 %, ditambahkan pada sampel. Hasil pengukuran % perolehan kembali omeprazole generik (PT. Novell)
Pembuatan Larutan Baku Omeprazole 1000 µg/mL dalam Pelarut dengan metode absorbansi diperoleh secara berturut-turut 99,44 %; 97,20 %; 100,87 % dan % perolehan kembali rata-rata adalah 99,17 %
Dapar fosfat pH 7,2 , Dapar Ftalat pH 3,0, NaoH 0,1 N & HCl 0,1 N ± 0,01848, sedangkan dengan metode luas daerah di bawah kurva diperoleh secara berturut-turut 100,18 %; 100,62 %; 103,28 % dan %
perolehan kembali rata-rata adalah 101,70 % ± 0,01405. Hasil pengukuran % perolehan kembali Lokev® ( PT. Ifars) dengan metode
absorbansi diperoleh secara berturut-turut 98,45 %; 98,32 %; 101,68 % dan % perolehan kembali rata-rata adalah 99,48 % ± 0,0190,
Penentuan λ max Omeprazole sedangkan dengan metode luas daerah di bawah kurva diperoleh secara berturut-turut 99,82 %; 99,12 %; 101,98 % dan % perolehan
kembali rata-rata adalah 100,30 % ± 0,0149.
Penentuan presisi intraday omeprazole generik dan lokev dengan metode absorbansi dan luas daerah di bawah kurva dilakukan pada
waktu pagi, siang dan sore hari dengan tiga konsentrasi berbeda. Antara konsentrasi dengan absorban diperoleh rentang % RSD yaitu 0,04
Pembuatan Kurva Kalibrasi Omeprazole dalam % - 1,37 % dan antara konsentrasi dengan AUC diperoleh rentang % RSD yaitu 0,02 % - 0,96%.
Pelarut terbaik Penentuan presisi interday omeprazole generik dan lokev dengan metode absorbansi dilakukan selama 3 hari berturut-turut pada tiga
konsentrasi berbeda. Antara konsentrasi dengan absorban diperoleh rentang % RSD yaitu 0,007% - 1,05 % dan antara konsentrasi dengan
AUC diperoleh rentang % RSD yaitu 0,09 % - 1,13%.
Hasil analisis statistik menunjukan bahwa antara metode absorbansi dan luas daerah di bawah kurva tidak berbeda secara signifikan
(sig.2-tailed>0,05)
10 µg/mL 12 µg/mL 14 µg/mL 16 µg/mL 18 µg/mL

Ukur Absorban dan Luas Daerah di Bawah Kurva dengan Spek-

trofotometer UV-Vis
KESIMPULAN
Penetapan Kadar Omeprazole Generik dan Omeprazole Pelarut terbaik yang digunakan untuk analisis omeprazole dengan metode absorbansi dan luas daerah di bawah kurva secara
Paten spektrofotometri UV-Vis adalah NaOH 0,1 N. Metode absorbansi dan luas daerah di bawah kurva menunjukkan bahwa kedua metode
tersebut adalah metode yang valid untuk analisis omeprazole. Menurut Farmakope Indonesia edisi V tahun 2014 % kadar kapsul lepas
tunda omeprazole yang tertera adalah tidak kurang dari 90 % dan tidak lebih dari 110 %. Nilai % kadar omeprazole generik (PT. Novell)
dan % kadar Lokev® (PT. Ifars) yang diperoleh memenuhi aturan yang tertera pada Farmakope Indonesia Edisi V tahun 2014. Dengan
Validasi Metode Analisis demikian metode absorbansi dan luas daerah di bawah kurva secara spektrofotometri UV-Vis bisa digunakan untuk penetapan kadar
omeprazole dalam formulasi kapsul. Dari semua analisis statistik menggunakan uji t dua sampel berpasangan dengan SPSS 20.00
didapatkan bahwa tidak terdapat perbedaan yang nyata antara metode absorbansi dan metode luas daerah di bawah kurva pada analisis
Analisis Data omeprazole.
.

View publication stats