THÍ NGHIỆM TRÍCH LY DẦU BƠ BẰNG DUNG MÔI DME

I. NGUYÊN LÝ
1. Dung môi DME
- DME là một dung môi hữu cơ, hóa lỏng có thể hòa tan nước do đó có thể loại bỏ được nước có
trong nguyên liệu cùng lúc với các thành phần hữu cơ.
- Điểm sôi của DME gần nhiệt độ phòng do đó việc chuyển đổi DME khí và DME lỏng mang lại
hiệu quả trong tiêu thụ năng lượng
- Tính chất vật lý:
 DME lỏng không màu, không mùi, tan tốt trong nước và hòa tan các hợp
chất tan trong nước.
 Độ hòa tan trong nước: 70g/l ở nhiệt độ: 20 C
0

 Điểm nóng chảy tại áp suất thường: T = -141,5 C 0

 Điểm sôi tại áp suất thường: T = -24,8 C

0

 Khối lượng riêng tới hạn: ρ = 0,271 g/cm3

 Nhiệt độ tới hạn T = 126,9 C 0

 Áp suất tới hạn: p = 53,7 C

0

 Khối lượng riêng của pha lỏng tại điểm sôi ( t =-24,80C): ρ = 0,735 kg/l
- Tính chất hóa học:
 Công thức hóa học: C2H6O
 Khí dễ cháy tạo hỗn hợp nổ với không khí.
 Khi bay hơi hình thành sương mù lan rộng.
 Nhiệt độ bốc cháy: T= 240 C 0

 Khối lượng phân tử: 46,07 g/mol

Bảng 1. 4 Quan hệ giữa nhiệt độ và áp suất của dimethyl ether (DME)
Nhiệt độ (0C) Áp suất (bar)
20 5,1
30 6,9
50 11,4
70 18,1
2. Nguyên lý của phương pháp trích ly bằng DME

2
 Sơ đồ mô tả phương pháp trích ly dùng DME
Bước 1: Chuẩn bị DME dạng lỏng
- Phương pháp: Hạ nhiệt độ hoặc giảm áp suất
- Được thu từ hơi DME
Bước 2: DME lỏng trích ly với mẫu
- DME sẽ hòa tan nước và các chất hữu cơ cho đến khi đạt nồng độ bão hòa
Bước 3: Tách hỗn hợp Mixen
- Tăng nhiệt độ để làm bay hơi DME
- Chất lỏng còn lại 2 pha: tinh dầu và H2O
3. Yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly
Tốc độ của quá trình phụ thuộc vào các yếu tố
- Mức độ phá vỡ cấu trúc tế bào nguyên liệu: là yếu tố cơ bản thúc đẩy quá trình
trích ly nhanh chóng và hoàn toàn, tạo điều kiện cho nguyên liệu tiếp xúc triệt để với
dung môi.
- Kích thước và hình dáng các hạt ảnh hưởng nhiều đến vận tốc chuyển động của
dung môi qua lớp nguyên liệu, từ đó xúc tiến nhanh hoặc làm chậm quá trình trích ly.
Nếu bột trích ly có kích thước và hình dạng thích hợp sẽ có được vận tốc chuyển động tốt
nhất của dung môi vào trong các khe vách cũng như các hệ mao quản của nguyên liệu.
- Nhiệt độ nguyên liệu: bản chất của quá trình trích ly là quá trình khuếch tán do
đó khi tăng nhiệt độ quá trình khuếch tán sẽ được tăng cường do độ nhớt của dầu trong
nguyên liệu giảm làm tăng vận tốc chuyển động của dầu vào dung môi. Tuy nhiên sự

2
 tăng nhiệt độ cũng phải có giới hạn nhất định, nếu nhiệt độ quá cao sẽ gây tổn thất nhiều
dung môi và gây biến tính dầu.
- Độ ẩm của nguyên liệu: khi tăng lượng ẩm sẽ làm chậm quá trình khuếch tán
làm tăng sự kết dính các hạt nguyên liệu, lượng ẩm trong nguyên liệu sẽ tương tác với
protein và các chất ưa nước khác ngăn cản sự thẩm sâu của dung môi vào bên trong của
nguyên liệu làm chậm quá tình khuếch tán.
- Vận tốc chuyển động của dung môi trong lớp nguyên liệu gây ảnh hưởng đến
quá trình khuếch tán, tăng vận tốc chuyển động sẽ rút ngắn được thời gian trích ly, tăng
năng suất.
- Tỷ lệ giữa dung môi và nguyên liệu ảnh hưởng đến vận tốc trích ly, lượng
nguyên liệu càng nhiều thì càng cần nhiều dung môi, tuy nhiên lượng dung môi lại ảnh
hưởng đến kích thước thiết bị.
Trạng thái cân bằng của quá trình trích ly dùng dung môi:
Trạng thái cân bằng đạt được khi thế hóa của cấu tử hòa tan ở trong chất rắn bằng thế hóa
của nó trong dung dịch ở cùng điều kiện.
Quy tắc pha của quá trình trích ly dầu dùng dung môi
Có 2 trường hợp xảy ra:
Dung môi có dư để hòa tan tất cả các cấu tử cần tách và cân bằng tất cả cấu tử
trong dung dịch, có 2 pha (rắn + lỏng), số cấu tử là 3 => số bậc tự do là 3 do đó có 3 biến
số độc lập là nhiệt độ, áp suất, nồng độ cấu tử trong pha lỏng.
Dung môi không đủ để hòa tan hết cấu tử trong pha rắn nên còn 1 lượng còn
thừa trong pha rắn cân bằng với pha lỏng, có 3 cấu tử, 3 pha => số bậc tự do là 2: nồng
độ dung dịch bão hòa + nhiệt độ /áp suất. nếu cố định áp suất thì nồng độ dung dịch bão
hòa phụ thuộc nhiệt độ.

4. Quy tắc an toàn khi thí nghiệm với DME

 DME là hóa chất tuy không độc tuy nhiên có thể gây kích ứng mắt, mũi, họng nếu hít
phải với nồng độ nhất định, gây đau đầu, chóng mặt, mất ý thức tạm thời, nếu tiếp xúc
với dạng lỏng có thể gây tê cóng da,… Do đó:
- Khi làm thí nghiệm cần kiểm tra kĩ lưỡng dụng cụ chứ đựng và dụng cụ làm thí nghiệm.
- Phải đeo găng tay, mặc áo choàng, đeo kính hay mặt nạ, phải làm trong tủ hút khi tiến
hành lấy hóa chất. tránh để hóa chất dính vào quàn áo, tay mặt đặc biệt là mắt.
- Không chứng cất DME khi chưa biết chất lượng. Phải tiến hành khử peoxit trước khi
chưng cất.
- Không nếm
- Không trực tiếp đưa lên mũi ngửi, nếu muốn phải đưa ra xa và phất nhẹ tay để nó lên
mùi.
- Sau khi làm việc phải rửa mặt, tay và các dụng cụ (nên dùng xà phòng)
2
 - Cất giữ và bảo quản hóa chất cẩn thận.
 DME là chất dễ cháy nổ, làm việc ở áp suất cao.
- Khi làm thí nghiệm phải đeo kính bảo hộ để bảo vệ mắt và các bộ phận quan trọng trên
gương mặt, mặc áo choàng phòng thí nghiệm.
- Khi làm phải để xa ngọn lửa, không được đun nóng bằng ngọn lửa đèn trần hay trên lưới
và trong các bình hở.
- Khi đun nóng hay chưng cất phải dùng bếp cách thủy, cách dầu, cách cát hay bếp điện
bọc.
- Trước khi tháo thiết bị thí nghiệm hay bình chứa hóa chất phải tắt lửa hay đèn hoặc bếp
điện trần ở gần đó.
- Không để gần nguồn điện, cầu dao điện,…
- Không cất giữ hóa chất này ở chỗ nóng, gần bếp điện hay đèn, tủ sấy nóng.
- Phải giũ DME trong lọ nút chặt có mao quản hay ống canxi clorua.
- Không đổ hóa chất này vào thúng rác hay máng nước.
- Phải cất trữ trong lọ có nhãn mác rõ ràng.
- Khi làm việc với hệ thống có áp suất cao phải hết sức cẩn thận vì dễ gây nổ, cháy.
- Làm thí nghiệm ở nơi thoáng gió, tư thế tốt.
- Phải để thiết bị dụng cụ ở trạng thái chắc chắn tránh đổ vỡ hay đụng vào bàn làm việc
bằng sắt
- Trong trường hợp có tai nạn xảy ra, phải nắm được một số quy tắc đơn giản sơ cứu nạn
nhân trước khi chuyển đến cơ sở y tế.
- Khi có sự cố cháy nổ phải nắm rõ được nguyên nhân để tìm được biện pháp xử lý kịp
thời, hiệu quả.
II. CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
1. Chuẩn bị nguyên liệu
- Bơ: 01 quả
- Dung môi DME
2. Các bước tiến hành
Bước 1: Chuẩn bị mẫu và nạp dung môi
- Bật gia nhiệt bể ổn nhiệt (35oC), bật cánh khuấy
- Cố định các bình bằng giá đỡ kẹp và kết nối đường ống
theo sơ đồ 1
- Nạp dung môi vào bình dung môi:

+ Cân bình trước khi nạp DME

2
 + Kết nối đầu nạp từ bình chứa với van V1(kiểm tra gioăng). Các van V1 V2 đang đóng
+ Mở van bình chứa dung môi lớn
+ Mở van V1  nạp dung môi
+ Mở nháy van V2 xả khí và kiểm tra bình đã đầy dung môi chưa
+ Khóa van V1, V2, van bình chứa.
+ Tháo từ từ đầu nối bình chứa và bình nạp
+ Cân bình sau khi nạp DME
+ Kết nối vào hệ thống
- Chuẩn bị mẫu
Bước 2: Tiến hành trích ly
- Mở van V2, V3. Dung môi chảy vào ống trích, mức chất lỏng dâng lên từ từ. Bắt đầu tính
thời gian trích ly
- Mở nháy van V4 (Áp suất tăng cao có thể làm vỡ ống thủy tinh)
- Mở lần lượt các van V5, V6,V7, V10 và V4. Điều chỉnh lưu lượng bằng van V4

2
* Chú ý:
- Nước làm bốc hơi DME trong bình thu phải cao ngập quá mức chất lỏng trong bình,
nhiệt độ khoảng 25-35˚C
- Tháo nạp dung môi giữa chừng:
+ Đóng lần lượt các van V2, V3, V8, V10
+ Ngắt bình chứa và bình thu hồi dung môi. Cân 2 bình và ghi kết quả
+ Nếu lượng dung môi thu hồi đc ko nhiều thì tiến hành nạp thêm dung môi vào bình
thu hồi
+ Bình chứa dung môi (đã hết dung môi) trở thành bình thu hồi DME
- Kết thúc quá trình trích ly (quan sát lưu lượng kế thấy dòng dung môi nhạt màu):
+ Bổ sung nước ấm làm bay hơi dung môi bình thu mixen. Đóng lần lượt các van V2,
V3, V10, V7
+ Mở van V8 xả bỏ hết hơi không ngưng tụ được
+ Đóng van V6, V5, V4. Tháo bình trích ly
- Thay mẫu trong bình trích ly, lặp lại quy trình với thí nghiệm tiếp theo.