TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.

HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC-THỰC PHẨM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

MÔN HỌC: THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ

BÀI 2

KỸ THUẬT CHIẾT TÁCH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ

ĐIỂM
Ngày thí nghiệm: .......................................................................
Lớp: ..............................................Nhóm: .................................
Tên: ..............................................MSSV: .................................
CHỮ KÝ GVHD
Tên: ..............................................MSSV: .................................
Tên: ..............................................MSSV: .................................

I. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)
1. Mục tiêu bài thí nghiệm
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
2. Trình bày nguyên tắc để tách từng chất aspirin, β-naphthol, và naphthalene
ra khỏi hỗn hợp bằng phương pháp chiết lỏng - lỏng
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
1
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................

3. Qui trình tiến hành thí nghiệm

(Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiến hành thí nghiệm)
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................

2
.....................................................................................................................................
.....................................................................................................................................
II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
1. Tách aspirin
Mô tả hiện tượng quan sát được trong từng giai đoạn và giải thích:
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
Khối lượng: ...............................................................................................
Nhiệt độ nóng chảy.....................................................................................
Hiệu suất thu hồi.........................................................................................

2. Tách -naphthol
Mô tả hiện tượng quan sát được trong từng giai đoạn và giải thích:

3
 ....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
..........................................................................................................................
..........................................................................................................................
..........................................................................................................................
Khối lượng: ...............................................................................................
Nhiệt độ nóng chảy.....................................................................................
Hiệu suất thu hồi.........................................................................................

3. Tách naphthalene
Mô tả hiện tượng quan sát được trong từng giai đoạn và giải thích:
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................

4
 ....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
....................................................................................................................
Khối lượng: ...............................................................................................
Nhiệt độ nóng chảy.....................................................................................
Hiệu suất thu hồi.........................................................................................
III. CÂU HỎI
1. Vì sao có hiện tượng tách lớp khi cho dung dịch NaHCO 3 vào dung dịch diethyl
ether? Vai trò của NaHCO3? Thành phần phần pha nước sau khi cho NaHCO 3
vào dung dịch diethyl ether? Có thể thay NaHCO 3 bằng NaOH không ? Giải
thích.
Trả lời:
- Khi cho dung dịch NaHCO3 vào dung dịch diethyl ether, có aspirin phản ứng
vừa đủ với NaHCO3. Hợp chất tạo thành tan trong nước và không tan trong
diethyl ether vì diethyl ether và nước không tan vào nhau nên tách thành 2 pha.
- NaHCO3 có vai trò phản ứng với aspirin tạo ra hợp chất tan trong pha nước
- Thành phần pha nước sau khi cho NaHCO3 vào dung dịch diethyl ether:
sodium acetyl salixylate, NaHCO3 dư, nước.
- Có thể thay NaHCO3 bằng NaOH vì trong dung dịch nước, NaHCO3 hoặc
bazơ có thể khử gốc axit axetylsalixylic. Các loại tích điện tạo thành (anion
cacboxylat) rất dễ hòa tan trong nước. Nếu không có bazơ thì axit sẽ được
proton hóa và do đó không được tích điện. Phần còn lại của phân tử là khá

5
 không phân cực và do đó không hòa tan nhiều trong các dung môi phân cực như
nước.
2. Vai trò của HCl? Vì sao thu được Aspirin trong pha nước?
Trả lời:
- Axit HCl hòa tan sodium acetyl salixylate thành aspirin
- Sodium acetyl salixylate bị axit hòa thành aspirin không tan trong nước và thu
được dưới dạng kết tủa.
3. Vai trò của NaOH? Có thể thay NaOH bằng NaHCO 3 được không? Giải thích?
Vì sao khi cho dung dịch NaOH vào dung dịch diethyl ether chứa Naphtalene
và β-Naphtol thì có hiện tượng tách lớp? Thành phần pha nước và pha diethyl
ether?
Trả lời:
- Natri hydroxit (ở nhiệt độ cao để đảm bảo tất cả aspirin phản ứng) để chuẩn
độ Aspirin
- Có thể thay NaHCO3 bằng NaOH vì trong dung dịch nước, NaHCO3 hoặc
bazơ có thể khử gốc axit axetylsalixylic. Các loại tích điện tạo thành (anion
cacboxylat) rất dễ hòa tan trong nước. Nếu không có bazơ thì axit sẽ được
proton hóa và do đó không được tích điện. Phần còn lại của phân tử là khá
không phân cực và do đó không hòa tan nhiều trong các dung môi phân cực như
nước.
- Vì NaOH phản ứng với β-Naphtol trước khi tạo azo vì naphtol cho vào hỗn
hợp phản ứng thì tạo muối khó tan trong nước tách thành 2 lớp, lớp dưới chứa
β-Naphtol.
- Thành phần pha nước và pha diethyl ether: NaOH dư,nước, muối
điazosunfonat
4. Mục đích của việc lắc phễu chiết vài lần?
Trả lời:
- Lắc phễu chiết để trộn đều hỗn hợp
5. Sau khi thêm dung dịch NaHCO3 vào dung dịch diethyl ether, tiến hành lắc,
thấy có sủi bọt khí, đó là khí gì?
Trả lời:
- Khí CO2

6
6. Giả sử chất tan A có hệ số phân bố là 1.0 với cân bằng chiết giữa nước và ethyl
ether. Hãy chứng minh rằng nếu 4.0 mL dung dịch chứa 0.20 g chất A trong
nước được chiết với 1.0 mL ether x 2 lần, thì lượng chất A còn lại trong nước sẽ
nhỏ hơn so với trường hợp chiết 1 lần với 2.0 mL ethyl ether.
Trả lời:
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................
..............................................................................................................................

7. Dùng các dung dịch HCl, NaHCO3, NaOH hãy thiết lập quy trình chiết các chất
trong mỗi hỗn hợp dưới đây. Biết rằng các chất đều tan trong ethyl ether. Cho
biết cách thu hồi các chất từ muối của chúng.

Trả lời:
a).........................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
b).........................................................................................................................
7
 ............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
c).........................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
8. Hãy cho biết nếu sử dụng các dung môi dưới đây trong kỹ thuật chiết thì sự
phân bố các pha hữu cơ và pha nước trong phễu chiết sẽ như thế nào.
a) Henxane
Trả lời: Hai pha trở nên đồng nhất
b) 1,1,1-Trichloroethane
Trả lời: Hai pha tách riêng biệt
9. Một sinh viên điều chế ethyl benzoate bằng phản ứng của benzoic acid với
ethanol với sulfuric acid là chất xúc tác. Những hợp chất sau đây đã thu được từ
hỗn hợp thô sau phản ứng: ethyl benzoate (thành phần chính), benzoic acid,
ethanol và sulfuric acid. Sử dụng handbook để tra tính chất tan của các chất này
trong nước. Hãy chỉ ra cách loại benzoic acid, ethanol và sulfuric acid khỏi
ethyl benzoate. Gợi ý: trong quá trình tinh chế nên sử dung dịch sodium,
bicarbonate. Hãy vẽ sơ đồ quy trình thực hiện.
Trả lời:
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
10. Hãy tính toán khối lượng nước có thể loại bỏ từ dịch chiết pha hữu cơ khi dùng
50.0 mg magnesium sulfate. Giả sử rằng quá trình này tạo thành hydrate được
liệt kê trong Table 12.2.
Trả lời:

8
 MgSO4 + 7H2O  MgSO4.7H2O
4.167x10-4 2.917x10-3 (mol)

11. Hãy cho biết chi tiết những bước bạn cần làm để thực hiện những chỉ dẫn sau
đây:

Trả lời:
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................

............................................................................................................................
............................................................................................................................

............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
............................................................................................................................
12. Trước khi làm khan lớp hữu cơ bằng chất hút ẩm, bạn nhận ra rằng có vài giọt
nước trong lớp hữu cơ. Bạn cần phải làm gì ?
Trả lời: Cần phải chiết tách nước từ từ ra khỏi hợp chất hữu cơ

9
13. Khi phân vân không biết lớp nào trong 2 pha chiết là lớp hữu cơ, bạn nên làm
gì?
Trả lời:
Khi phân vân không biết lớp nào trong 2 pha chiết là chất hữu cơ bạn nên nhỏ
một vài giọt nước vào 2 pha. Quan sát, pha nào không hòa tan được nước pha
đó sẽ là chất hữu cơ cần xác định

10