Professional Documents
Culture Documents
net/publication/344551594
CITATIONS READS
0 528
3 authors, including:
Dian Arrisujaya
Universitas Nusa Bangsa
13 PUBLICATIONS 17 CITATIONS
SEE PROFILE
Some of the authors of this publication are also working on these related projects:
All content following this page was uploaded by Dian Arrisujaya on 10 October 2020.
ABSTRACT
Sodium sulfide (Na2S) from natural sulfur has been used for heavy metal precipitation from laboratory
wastewater. Heavy metals in laboratory wastewater include mercury (Hg), lead (Pb), chromium (Cr) and zinc (Zn).
Initial laboratory wastewater testing was performed by measuring the initial pH and the concentration of heavy
metals in the wastewater prior to precipitation using the atomic absorption spectrophotometer. Sulphide
precipitation phase consists of variations in the concentration of NaOH, time, temperature, and volume of dissolving
Na2S. Parameters for the efficiency of Hg, Pb, Zn and Cr heavy metal precipitation were the initial pH, concentration
and rate of stirring of the solution. Results showed that the optimum precipitation efficiency for Zn is achieved by
using 10 % Na2S solution with an efficiency of 97.93 %. The most significant reduction in Cr and Hg was the use of
20 % Na2S solution with a precipitation efficiency of 99.24 % and 99.76 % respectively. The optimal efficiency for Pb
with a 30 % Na2S solution was 99.68 %. Natural sulfur can reduce the levels of heavy metals in laboratory
wastewater by precipitation.
ABSTRAK
Presipitasi logam berat dari limbah cair laboratorium telah dilakukan dengan menggunakan natrium sulfida
(Na2S) dari belerang alam. Logam berat yang terkandung dalam limbah cair laboratorium diantaranya adalah merkuri
(Hg), timbal (Pb), kromium (Cr) dan seng (Zn). Pengujian awal limbah laboratorium dilakukan dengan mengukur pH
awal dan kadar logam berat yang terdapat dalam limbah sebelum presipitasi menggunakan pH meter dan
spektrofotometer serapan atom. Tahapan presipitasi limbah oleh sulfida meliputi pembuatan variasi konsentrasi
NaOH, waktu, suhu, dan volume pelarutan Na2S. Parameter efisiensi presipitasi logam Hg, Pb, Zn, dan Cr meliputi
pH, Konsentrasi dan Kecepatan pengadukan. Hasil penelitian menunjukkan efisiensi pengendapan optimal untuk
logam Zn terdapat pada penggunaan larutan Na2S 10% dengan efisiensi 97,93%. Larutan Na2S 20% paling banyak
menurunkan logam Cr dan Hg dengan efisiensi masing-masing sebesar 99,24% dan99,76%. Efisiensi optimal untuk
logam Pb berada pada penggunaan larutan Na2S 30% dengan efisiensi 99,68%. Belerang alam mampu menurunkan
kadar logam berat dalam limbah cair laboratorium dengan metode presipitasi.
https://doi.org/10.31938/jsn.v10i2.283
62 | Presipitasi Logam Berat Limbah Cair Laboratorium Menggunakan Natrium Sulfida dari Belerang Alam.............
(Munfarida, 2016). Logam berat yang mudah diperoleh (Handoko et al., 2013).
masuk ke lingkungan atau masuk ke dalam Na2S dipilih sebagai agen presipitan dalam
tubuh manusia tidak dapat dihancurkan, presipitasi sulfida karena efisiensinya yang
namun tetap akan menumpuk dan mencemari tinggi dan stabilitasnya yang lebih baik
lingkungan atau meracuni tubuh manusia. (Hagemann et al., 2014).
(Lusiani, 2011). Kandungan logam berat
dalam limbah harus di bawah nilai ambang
batas yaitu untuk Hg 0,002 mg/L, Pb 0,1 BAHAN DAN METODE
mg/L, Zn 5 mg/L, dan Cr 0,5 mg/L
berdasarkan Peraturan menteri lingkungan Bahan dan Alat
hidup nomor 5 tahun 2014. Bahan-bahan yang digunakan dalam
Salah satu cara untuk menurunkan penelitian meliputi bahan uji dan bahan
kadar logam berat adalah dengan cara kimia. Bahan uji yang digunakan adalah
presipitasi. Penggunaan proses presipitasi belerang dan limbah laboratorium. Bahan
adalah untuk menciptakan kondisi di mana kimia yang digunakan adalah larutan
terdapat padatan yang tidak dapat larut penyangga pH, NaOH 10, 20 dan 30%,
(Ismayana, 1997). Ada beberapa metode HNO3 67%. Alat-alat yang digunakan dalam
presipitasi logam yaitu pengendapan oleh penelitian ini adalah alat-alat gelas, neraca
hidroksida, sulfida dan karbonat. Setiap analitik, magnetic stirrer, pH meter
metode memiliki kelebihan dan kekurangan (HANNA HI 83141), Spektrofotometer
(Andaka, 2008). Metode hidroksida dan Serapan Atom (GBC Avanta),
karbonat lebih sederhana dan lebih Spektrofotometer Serapan Atom (GBC Hg
ekonomis dengan menggunakan pH yang 3000), hotplate, dan kertas saring 0,45 µm.
lebih spesifik (Amer, 1998). Akan tetapi,
endapan yang terbentuk sangat kecil, dan Optimum Pembuatan Larutan Na2S
koagulan masih perlu ditambahkan untuk Konsentrasi NaOH optimum terhadap waktu
membentuk endapan yang lebih besar, pelarutan Na2S
sehingga proses pengurangan kandungan Belerang yang telah dihaluskan dengan
logam dapat ditingkatkan (Andaka, 2008). ukuran 30 mesh ditimbang sebanyak 10, 20
Metode presipitasi menggunakan dan 30 gram masing-masing sebanyak tiga
sulfida seperti natrium sulfida (Na2S) yang kali ulangan. Kemudian dilarutkan ke dalam
ditambahkan secara bertahap ke air limbah NaOH dengan konsentrasi 10, 20, dan 30%.
untuk membentuk logam sulfida yang tidak Larutan ini merupakan larutan Na2S
mudah larut. Belerang di alam terdapat dengan konsentrasi 10, 20, dan 30%.
sebagai unsur murni atau sebagai mineral- Pelarutan dilakukan dengan pemanasan di
mineral sulfida seperti FeS2, PbS, ZnS, dan atas hotplate pada suhu 100oC sambil diaduk
sebagai sulfat CaSO4.2H2O dan dengan batang pengaduk dan dicatat
MgSO4.7H2O. Urutan kecepatan waktu pelarutan Na2S. Kondisi optimal
pengedapan sulfida berdasarkan nilai Ksp pelarutan dilihat dari penggunaan
yaitu HgS (1 x 10-54), PbS (1 x 10-28), ZnS (1 konsentrasi NaOH yang dapat melarutkan
x 10-23), dan Cr2S3 (1 x 10-20). Adapun belerang paling cepat untuk masing-masing
faktor-faktor yang mempengaruhi konsentrasi Na2S 10, 20, dan 30%.
kelarutan yaitu suhu, pH, sifat pelarut, efek
ion sejenis,, pengaruh aktivasi, pengaruh Kondisi suhu optimum pelarutan Na2S
hidrolisis dan efek kompleks (Day dan Belerang yang telah dihaluskan dengan
Underwood, 2002). ukuran 30 mesh ditimbang sebanyak 10, 20,
Metode presipitasi dipilih untuk dan 30 gram masing-masing sebanyak tiga
menurunkan kadar logam berat karena kali ulangan kemudian dilarutkan ke dalam
memiliki beberapa keunggulan yaitu NaOH yang memberikan waktu pelarutan
penanganan yang mudah, konsentrasi akhir paling cepat pada percobaan pertama,
yang rendah, biaya yang relatif murah dan larutan ini menghasilkan Na2S dengan
bahan-bahan presipitan yang digunakan juga konsentrasi 10, 20, dan 30%. Setelah itu
Jurnal Sains Natural Universitas Nusa Bangsa Vol. 10, No.2, Juli 2020, 61 – 70
.............Presipitasi Logam Berat Limbah Cair Laboratorium Menggunakan Natrium Sulfida dari Belerang Alam | 63
larutan Na2S 10% dipanaskan pada suhu 80, serapan atom dan dihitung efisiensi
100, dan 120 oC. Begitu juga dengan larutan presipitasinya.
Na2S 20 dan 30%. Kondisi optimum suhu
dilihat dari suhu yang dapat melarutkan Perhitungan efisiensi presipitasi logam
paling cepat pada konsentrasi Na2S 10, 20, berat
dan 30%. Efisiensi presipitasi logam berat
Hg, Pb, Zn dan Cr dalam limbah
Konsentrasi NaOH optimum terhadap laboratorium lngkungan dapat dihitung
volume penambahan larutan Na2S dengan rumus sebagai berikut:
Belerang yang telah dihaluskan dengan
ukuran 30 mesh ditimbang sebanyak 10, 20,
dan 30 gram masing-masing sebanyak tiga
kali. Kemudian dilarutkan ke dalam NaOH
10, 20, dan 30%. Larutan ini memiliki Keterangan:
konsentrasi Na2S sebesar 10, 20, dan 30%. Co : Konsentrasi logam awal
Setelah itu larutan Na2S ini ditambahkan ke Ci : Konsentrasi logam setelah presipitasi
dalam 250 mL sampai mencapai pH %E : Efisiensi presipitasi logam
optimal proses presipitasi sulfida yaitu
10. Dicatat konsentrasi NaOH yang
memberikan volume penambahan paling HASIL DAN PEMBAHASAN
sedikit untuk masing- masing konsentrasi
Na2S. Karakteristik Limbah Logam Berat
Pengujian pH limbah logam berat
Optimasi efisiensi presipitasi laboratorium diukur dengan menggunakan
Pengaruh konsentrasi Na2S dan pH pH meter, sedangkan kadar logam berat
terhadap efisiensi presipitasi diukur dengan menggunakan
Larutan Na2S dengan konsentrasi 10% spektrofotometri serapan atom. Logam Hg
ditambahkan ke dalam 250 mL sampel dianalisa kadarnya menggunakan
limbah laboratorium sampai pH akhir spektrofotometri serpan atom uap dingin,
mencapai 5 sambil dilakukan pengadukan sedangkan logam Pb, Zn, dan Cr dianalisa
dengan kecepatan 40 rpm. Hal yang sama kadarnya menggunakan spektrofotometri
dilakukan untuk pH akhir 7 dan 10 dengan serapan atom metode nyala. Kadar logam
konsentrasi Na2S yang sama. Langkah Hg, Pb, Zn, dan Cr setelah dianalisa
tersebut diulangi untuk Na2S dengan kemudian dibandingkan dengan baku mutu
konsentrasi 20 dan 30%. Endapan yang yaitu Peraturan Menteri Lingkungan Hidup
terbentuk dibiarkan turun, lalu filtratnya Nomor 5 tahun 2014 lampiran XLVII. Kadar
disaring dan diukur kadar logam Hg, Pb, Zn, logam yang diukur kadarnya adalah merkuri
dan Cr. Sebelum analisis dilakukan destruksi (Hg), timbal (Pb), seng (Zn), dan kromium
untuk menghilangkan atau memisahkan (Cr). Hasil dari pengujian awal limbah
kandungan ion lain. laboratorium dapat dilihat pada Tabel 1.
Jurnal Sains Natural Universitas Nusa Bangsa Vol. 10, No.2, Juli 2020, 61 – 70
64 | Presipitasi Logam Berat Limbah Cair Laboratorium Menggunakan Natrium Sulfida dari Belerang Alam.............
Jurnal Sains Natural Universitas Nusa Bangsa Vol. 10, No.2, Juli 2020, 61 – 70
.............Presipitasi Logam Berat Limbah Cair Laboratorium Menggunakan Natrium Sulfida dari Belerang Alam | 65
Jurnal Sains Natural Universitas Nusa Bangsa Vol. 10, No.2, Juli 2020, 61 – 70
66 | Presipitasi Logam Berat Limbah Cair Laboratorium Menggunakan Natrium Sulfida dari Belerang Alam.............
merkuri (II) hidroksida. Nilai Ksp HgS sebelum dilakukan pengendapan berada
adalah 1 x 10-54, sedangkan nilai Ksp pada pH 2. Kondisi proses presipitasi
untuk Hg(OH)2 adalah 3,6 x 10 -26 . dengan sulfida optimum dimulai pada pH
Semakin kecil nilai Ksp maka endapan 2-3. Pada nilai pH ini, logam memiliki
semakin cepat terjadi (Khopkar, 2007). kelarutan yang tinggi dan dalam kondisi
Endapan HgS yang terbentuk berwarna bebas sehingga dapat diendapkan (Lusiani,
hitam, sedangkan endapan Hg(OH)2 2011). Nilai pH limbah laboratorium sudah
berwarna putih. Berdasarkan nilai Ksp sesuai untuk proses presipitasi sulfida
tersebut maka endapan yang lebih sehingga tidak diperlukan pengkondisian
dominan terbentuk adalah endapan HgS lagi.
karena nilai Ksp-nya lebih kecil dan
warna endapan yang terbentuk dominan Pengaruh Konsentrasi Na2S dan pH
berwarna hitam. terhadap Efisiensi Presipitasi Zn
Selain konsentrasi NaS, variasi pH Logam seng dapat direduksi dengan
juga berpengaruh terhadap efisiensi presipitasi menggunakan sulfida karena
presipitasi. Kondisi pH optimum terjadinya endapan yang dihasilkan lebih stabil dan
pengendapan dengan metode presipitasi mempunyai efisiensi yang tinggi
sulfida adalah pada rentang pH 7-9, (Hagemann, 2014). Presipitasi sulfida pada
sedangkan pada pH lebih besar dari 9 percobaan ini menggunakan larutan Na2S
endapan mulai larut kembali (Skants dan dengan konsentrasi berbeda dan variasi pH.
Jamali, 2012). Penambahan Na2S secara Pengaruh konsentrasi Na2S dan variasi pH
bertahap akan menggeser kesetimbangan ke terhadap efisiensi presipitasi dapat dilihat
kanan sehingga lebih banyak endapan HgS pada Gambar 5.
yang terbentuk. Pada pH 9, pengendapan
mencapai tingkat optimal, sebagian besar
logam merkuri terendapkan dengan baik,
dan pada pH di atas 9, jumlah endapan HgS
mulai menurun. Hal ini dapat terjadi karena
penambahan ion S2- yang berlebihan
berpotensi membentuk kompleks dengan
endapan logam sulfida yang akan
melarutkan endapan logam sulfida kembali
(Fadlilah, 2018).
Pada saat pH mencapai 10 endapan
masih terbentuk dan larut kembali pada pH
melebihi 10. Gambar 4. menunjukkan Gambar 5. Pengaruh Konsentrasi Na2S
semakin tinggi konsentrasi Na2S yang
dan Variasi pH terhadap
digunakan, maka semakin tinggi efisiensi
Efisiensi Presipitasi Zn
presipitasinya. Namun, penggunaan sulfida
yang berlebihan dapat menyebabkan
presipitat logam sulfida larut kembali Gambar 5. menunjukkan bahwa
sebagai kompleks polisulfida logam dalam semakin tinggi konsentrasi Na2S yang
larutan (Lewis, 2006). Pada pH 5 efisiensi digunakan maka semakin besar efisiensi
presipitasi rata-rata berada di bawah 80%, presipitasinya. Hal ini karena semakin
pH ini merupakan pH awal terbentuknya banyak sulfida yang bereaksi dengan
endapan. Endapan yang terbentuk semakin logam Zn membentuk endapan. Endapan
banyak seiring dengan meningkatnya pH yang terbentuk dimungkinkan adalah
dan turun kembali saat melewati pH endapan seng dengan sufida (ZnS) dan
optimum. Endapan yang terbentuk dari endapan seng dengan hidroksida
presipitasi sulfida merupakan endapan (Zn(OH)2). Endapan ZnS yang terbentuk
hitam merkuri (II) sulfida (HgS) (Fadilah, berwarna putih, sedangkan endapan
2018). pH limbah laboratorium pada saat Zn(OH)2 berbentuk gelatin berwarna
Jurnal Sains Natural Universitas Nusa Bangsa Vol. 10, No.2, Juli 2020, 61 – 70
.............Presipitasi Logam Berat Limbah Cair Laboratorium Menggunakan Natrium Sulfida dari Belerang Alam | 67
putih. Endapan ZnS akan lebih dulu Gambar 6. Pengaruh Konsentrasi Na2S
terbentuk dibandingkan dengan endapan dan Variasi pH terhadap
Zn(OH)2 karena nilai Ksp ZnS lebih kecil Efisiensi Presipitasi Pb
yaitu 1 x 10-23 sedangkan nilai Ksp
Zn(OH)2 sebesar 5 x 10-17 (Khopkar, Semakin tinggi kadar Na2S yang
2007). Efisiensi presipitasi logam Zn ditambahkan maka semakin banyak logam
paling besar terjadi pada penggunaan Pb yang dapat diendapkan. Larutan Na2S
Na2S dengan konsentrasi 30%. Hal ini yang digunakan untuk presipitasi sulfida
karena semakin banyak Na2S bereaksi dibuat dengan melarutkan belerang dengan
dengan logam seng membentuk endapan NaOH 30%. Oleh karena itu, endapan yang
ZnS. mungkin terbentuk adalah endapan timbal
Untuk logam Zn, efisiensi paling dengan sulfida (PbS) dan endapan timbal
tinggi berada pada pH 10. Semakin tinggi dengan hidroksida (Pb(OH)2). Nilai Ksp
nilai pH semakin tinggi pula efisiensi dari masing- masing endapan sangat
presipitasinya. Pada presipitasi dengan berpengaruh terhadap kecepatan
sulfida, pH optimum presipitasinya berada pengendapan yang terbentuk. Nilai Ksp dari
pada pH 9 (Skants dan Jamali, 2012). Pada PbS adalah 1 x 10-28 sedangkan nilai Ksp
percobaan yang dilakukan, pH optimum dari Pb(OH)2 adalah 4 x 10-15 (Khopkar,
presipitasinya terdapat pada pH 10 karena 2007). Endapan yang terbentuk lebih dulu
pada pH 9 endapan masih terbentuk pada adalah endapan PbS karena nilai Ksp PbS
saat ditambahkan larutan Na2S. Hasil lebih kecil dibandingkan dengan Pb(OH)2.
berbeda dari Skants dan Jamali (2012) Semakin kecil nilai Ksp maka semakin cepat
yang menyatakan pH optimum untuk endapan terbentuk (Day dan Underwood,
terjadinya presipitasi sulfida pada pH 9. 2002). Endapan yang dominan terbentuk
Hal ini dapat dimungkinkan karena Na2S adalah endapan PbS dapat dilihat dari warna
endapan yang dominan berwarna hitam,
yang dipakai dalam presipitasi sulfida
sedangkan endapan Pb(OH)2 adalah
berasal dari pelarutan belerang dengan
NaOH bukan dari bahan kimia Na2S. endapan berwarna putih.
Nilai pH juga sangat berpengaruh
terhadap efisiensi presipitasi. Presipitasi
Pengaruh Konsentrasi Na2S dan pH
dengan sulfida pH optimum presipitasinya
terhadap Efisiensi Presipitasi Pb terjadi pada pH 9 (Skants dan Jamali, 2012).
Kadar cemaran Pb dalam limbah Begitu pula dengan presipitasi menggunakan
laboratorium sangat tinggi yaitu 210,451 hidroksida pH optimumnya terjadi pada pH
mg/L. Karena itu kadar logam Pb harus 9 dan akan melarut kembali apabila pH di
dikurangi sebelum dibuang ke perairan. atas 10 (Adli, 2012). Dari percobaan yang
Logam Pb dapat direduksi melalui proses dilakukan, efisiensi presipitasi logam Pb
presipitasi dengan menggunakan agen paling tinggi terjadi pada pH 10. Pada pH
presipitat sulfida. Sulfida yang digunakan kurang dari 10 pengendapan masih terjadi
adalah Na2S. Pengaruh konsentrasi Na2S dan pada saat ditambahkan larutan Na2S dan
variasi pH terhadap efisiensi presipitasi melarut kembali pada pH melebihi 10. pH
dapat dilihat pada Gambar 6. optimum dari percobaan yang dilakukan
adalah 10, sedangkan pH optimum dari
referensi yang diacu adalah 9. Hasil ini
berbeda bisa dikarenakan Na2S yang
digunakan tidak murni melainkan hasil
modifikasi dengan cara melarutkan belerang
dengan NaOH.
Jurnal Sains Natural Universitas Nusa Bangsa Vol. 10, No.2, Juli 2020, 61 – 70
68 | Presipitasi Logam Berat Limbah Cair Laboratorium Menggunakan Natrium Sulfida dari Belerang Alam.............
Jurnal Sains Natural Universitas Nusa Bangsa Vol. 10, No.2, Juli 2020, 61 – 70
.............Presipitasi Logam Berat Limbah Cair Laboratorium Menggunakan Natrium Sulfida dari Belerang Alam | 69
DAFTAR PUSTAKA
Jurnal Sains Natural Universitas Nusa Bangsa Vol. 10, No.2, Juli 2020, 61 – 70
70 | Presipitasi Logam Berat Limbah Cair Laboratorium Menggunakan Natrium Sulfida dari Belerang Alam.............
Day, R.A & Underwood, A.L. (2002). Sulfida. (Skripsi). Institut Pertanian
Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi ke Bogor. Bogor.
Enam. Erlangga. Jakarta.
Munfarida, A, Haji, A.T.S,Susanawati,
Fadlilah, I., Prasetya,A., & Mulyono, P. L.D., & Cahyono, H.B. (2016).
(2018). Recovery Ion Hg2+ dari Reduksi Logam Merkuri (Hg)
Limbah Cair Industri Penambangan dengan Penambahan Na2S atau
Emas Rakyat dengan Metode
NaOH pada Limbah Cair
Presipitasi Sulfida dan Hidroksida.
Jurnal Rekayasa Proses 12 (1), 23-31 Pengujian COD Refluk
Terbuka. Jurnal Sumberdaya
Hagemann, S., Oppermann, U., & Alam dan Lingkungan 1(1), 71-
Brasser, T. (2014). Behaviour of 77.
Mercury and Mercury Compounds at
The Underground Disposal In Salt Naim, R., Kisay, L., Park, J., Qaisar, M.,
Formations and Their Potential Zulfiqar, A.B., Noshin, M., & Jamil,
Mobilisation By Saline Solutions. K. (2010). Precipitation chelation of
Federal Environment Agency cyanide complexes in electroplating
Germany. Umweltbundesamt industry wastewater. International
Journal of Environment Research.
Handoko, C.T., Yanti, T.B., Syadiyah, H., & 4(4), 735-740
Marwati, S. (2013). Penggunaan
Metode Presipitasi untuk Peraturan Menteri Lngkungan Hidup No. 5
Menurunkan Kadar Cu dalam Tahun 2014 Tentang Baku Mutu Air
Limbah Cair Industri Perak di Kota Limbah.
Gede. Jurnal Penelitian Saintek. 18
(2), 51-58 Sidik, A. A. & Damanhuri, E. (2012). Studi
Pengelolaan Limbah B3 (Bahan
Ismayana, A. (1997). Proses Presipitasi Berbahaya dan Beracun)
Kimia sebagai Pengolahan Air Laboratorium-Laboratorium di ITB.
Buangan Lanjut Senyawa Ortofosfat. Jurnal Teknik Lingkungan 18 (1), 12-
(Tesis). Institut Teknologi Bandung. 20
Bandung.
Skants, C. & Jamali, A. (2012). Evaluation
Khopkar, S.M. (2007). Konsep Dasar of Treatment Techniques for Mercury
Kimia Analitik. Diterjemahkan oleh Contaminated Leachates. (Thesis.
A. Saptorahardjo. UI Press. Jakarta Master of Science). Chalmers
University of Technology
La Grega. (2001). Hazardous Waste
Management. Mc Graw Hill Inc. New Widowati, W., Sastiono, A., & Jusuf, R.
York. (2008). Efek Toksik Logam
Pencegahan dan Penanggulangan
Lewis, A. & Hille, R.V. (2006). An Pencemaran. Penerbit Andi.
Exploration Into The Sulphide Yogyakarta
Precipitation Method and Its Effect
on Metal Sulphide Removal.
Hydrometallurgy Joural 81(3),197-
204.
Jurnal Sains Natural Universitas Nusa Bangsa Vol. 10, No.2, Juli 2020, 61 – 70
.............Presipitasi Logam Berat Limbah Cair Laboratorium Menggunakan Natrium Sulfida dari Belerang Alam | 71
Jurnal Sains Natural Universitas Nusa Bangsa Vol. 10, No.2, Juli 2020, 61 – 70