Professional Documents
Culture Documents
HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
BỘ MÔN HÓA VÔ CƠ
LỜI CÁM ƠN
Để hoàn thành bài báo cáo này, em đã nhận được sự giúp đỡ tận tình của quý thầy cô
phụ trách Bộ môn, Khoa Công nghệ hóa học, Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm Thành
phố Hồ Chí Minh, cùng quý thầy cô, anh chị thuộc Viện Kỹ thuật Công nghệ cao NTT, Trường
Đại học Nguyễn Tất Thành.
Trước hết, em xin gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc đến cô TS. Bùi Thị Phương
Quỳnh, người trực tiếp hướng dẫn em trong quá trình làm khóa luận tốt nghiệp, không chỉ gợi
ý và hướng dẫn em trong quá trình tìm hiểu, đọc tài liệu, cô tận tình chỉ bảo em những kĩ năng
phân tích, khai thác tài liệu để có được những lập luận phù hợp với nội dung của khóa luận.
Đồng thời, em xin trân trọng cám ơn cô ThS. Nguyễn Thị Thương, cô là người định
hướng, lựa chọn đề tài, dẫn dắt và tạo điều kiện thuận lợi, hỗ trợ cho em trong quá trình thực
hiện, đồng thời đưa ra những lời khuyên để em hoàn thành khóa luận một cách tổt nhất. Cùng
với đó em chân thành cảm ơn đến chị Hoàng Ngọc Bích, các anh chị và các bạn bè thân thiết
trong Phòng thí nghiệm Vật liệu ứng dụng, Viện Kỹ thuật Công nghệ cao NTT, Trường Đại
học Nguyễn Tất Thành đã giúp đỡ em trong quá trình hoàn thành khóa luận.
Bên cạnh đó, em cũng xin gửi đến các thầy cô giáo đã và đang công tác, giảng dạy tại
khoa Công nghệ Hóa học lòng biết ơn sâu sắc về những kiến thức và kĩ năng mà các thầy cô đã
truyền đạt cho em trong suốt quá trình học tập và rèn luyện tại trường Đại học Công Nghiệp
Thực Phẩm Thành phố Hồ Chí Minh.
Cuối cùng, em xin được gửi đến ba mẹ, gia đình và bạn bè lời cảm ơn và lòng
biết ơn sâu sắc vì những sự động viên, ủng hộ và cổ vũ tinh thần trong suốt quá trình
làm khóa luận tốt nghiệp.
Em xin trân trọng cảm ơn.
TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP. HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Khoa: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC Độc Lập – Tự Do – Hạnh Phúc
Bộ Môn: Hóa vô cơ
MỤC LỤC
LỜI CÁM ƠN .................................................................................................... i
NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN .............................................. v
NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN................................................ vi
MỤC LỤC ...................................................................................................... vii
DANH MỤC HÌNH ẢNH ............................................................................... ix
DANH MỤC BẢNG – BIỂU ĐỒ ..................................................................... x
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT .......................................................................... xi
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN ............................................................................ 3
1.1. Tình hình tràn dầu trên thế giới và Việt Nam ............................................... 3
1.1.1. Tình hình tràn dầu trên thế giới.................................................................. 3
1.1.2. Tình hình tràn dầu tại Việt Nam................................................................. 4
1.2. Ảnh hưởng của dầu tràn ................................................................................ 4
1.2.1. Ảnh hưởng dầu tràn đối với môi trường nước ............................................ 4
1.2.2. Ảnh hưởng dầu tràn đối với sinh vật .......................................................... 4
1.2.3. Ảnh hưởng dầu tràn đối với kinh tế, xã hội và con người ........................... 5
1.3. Các phương pháp xử lý nước nhiễm dầu ....................................................... 5
1.4. Tổng quan về Graphit .................................................................................... 6
1.4.1. Graphit dạng vảy ....................................................................................... 6
1.4.2. Graphit tróc nở EG .................................................................................... 7
1.4.3. Ứng dụng của EG ...................................................................................... 8
1.5. Tổng quan về MnFe2O4 .................................................................................. 9
1.5.1. Cấu trúc MnFe2O4 ..................................................................................... 9
1.5.2. Các phương pháp tổng hợp MnFe2O4....................................................... 10
1.5.3. Ứng dụng của MnFe2O4........................................................................... 11
1.6. Những công trình về tổng hợp Graphit tróc nở mang từ tính .................... 11
1.6.1. Nghiên cứu trong nước ............................................................................ 11
1.6.2. Nghiên cứu ngoài nước ............................................................................ 12
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM ..................................................................... 14
2.1. Nguyên liệu hóa chất và thiết bị ................................................................... 14
Ký hiệu/
Chữ viết tắt đầy đủ/ tiếng Anh Ý nghĩa tương ứng
Chữ viết tắt
EG Exfoliated Graphite Graphit tróc nở
CO Crude Oil Dầu thô
DO Diesel oil Dầu Diesel
GIC Graphite intercalated compound Hỗn hợp Graphit xen chèn
MEG Magnetic Exfoliated Graphite Graphit tróc nở mang từ tính
SEM Scanning Electron Microscope Kính hiển vi điện tử quét
XRD X-ray diffraction Phổ nhiễu xạ tia X
BET Brunauer, Emmett and Teller Phân tích bề mặt
EDS Energy diffraction spectroscopy Quang phổ nhiễu xạ năng lượng
VSM Vibrating Sample Magnetometer Từ kế mẫu rung
MỞ ĐẦU
Dầu mỏ là một trong những nhiên liệu quan trọng của xã hội, dùng để sản xuất
điện, các phương tiện giao thông vận tải, công nghiệp hóa dầu các chất dẻo và nhiều sản
phẩm khác phục vụ cho nhu cầu đời sống của con người. Tuy nhiên, cùng với sự phát
triển của ngành công nghiệp khai thác, chế biến dầu khí thì một vấn nạn được đặt ra đó
là sự cố tràn dầu gây ô nhiễm môi trường nghiêm trọng, và ảnh hưởng đến sức khỏe con
người [1]. Do đó, việc nghiên cứu tìm ra các biện pháp để xử lý dầu tràn là cực kì cấp
thiết. Theo các kết quả nghiên cứu trong và ngoài nước thì nhiều biện pháp xử lý đã
được áp dụng như là dùng phao quây dầu, bơm hút dầu, hớt váng, rải chất phân tán, đốt.
Bên cạnh đó, một số vật liệu hấp phụ có nguồn gốc từ thiên nhiên như thân bèo, xơ dừa,
lỗi ngô, rơm [2], bã mía, sợi cacbon và cacbon hoạt tính hay cao su cũng được sử dụng,
tuy nhiên, khả năng hấp phụ của các loại vật liệu kể trên không cao .
Vật liệu Graphit tróc nở (Exfoliated Graphite - EG) được biết đến như là một loại
vật liệu có khả năng hấp phụ dầu cao [3], việc sử dụng EG trong xử lý dầu tràn trên biển
đã được áp dụng ở nhiều nước trên thế giới. Tuy nhiên, kích thước hạt nhỏ và phân tán
cao làm hạn chế việc thu hồi và tái sử dụng của EG. Vì vậy mà EG mang từ tính
(Magnetic Exfoliated Graphite - MEG) được tổng hợp bằng cách thêm các hạt từ tính là
một hướng nghiên cứu mới nhằm đơn giản hóa và cải thiện ứng dụng của EG trong xử
lý dầu tràn [4].
Tại Việt Nam, việc nghiên cứu, chế tạo vật liệu xử lý ô nhiễm dầu trong môi trường
nước từ nguồn graphit tự nhiên đã được nghiên cứu nhưng khả năng úng dụng thực tiễn
vẫn còn là một vấn đề mà các nhà nghiên cứu quan tâm. Vì vậy, đề tài “Nghiên cứu
tổng hợp vật liệu Graphit tróc nở mang từ tính (EG/MnFe2O4 ) ứng dụng trong
hấp thu dầu”, được thực hiện nhằm mở ra một hướng mới trong tổng hợp vật liệu ứng
dụng trong công nghệ xử lý dầu tràn trong ngành dầu khí ở Việt Nam. Kết quả nghiên
cứu sẽ là cơ sở cho việc đa dạng hóa các phương pháp và vật liệu xử lý ô nhiễm môi
trường, trong đó ưu tiên các biện pháp, vật liệu thân thiện môi trường, có khả năng thu
hồi, tái sử dụng cao, phù hợp với điều kiện của Việt Nam. Đồng thời, cũng góp phần
chủ động nắm bắt các thành tựu khoa học công nghệ tiên tiến của thế giới triển khai thực
hiện tại Việt Nam làm nền móng cho các nghiên cứu triển khai tiếp theo và mở ra triển
vọng thương mại hóa sản phẩm và công nghệ bảo vệ môi trường.
Mục tiêu nghiên cứu
Tổng hợp thành công vật liệu Graphit tróc nở mang từ tính MnFe2O4
(EG/MnFe2O4), từ đó ứng dụng vật liệu EG/MnFe2O4 vào hấp thu dầu trong môi trường
nước.
Nội dung nghiên cứu
-Tổng hợp Graphit tróc nở, Graphit tróc nở mang từ tính (EG/MnFe2O4).
-Phân tích hình thái - cấu trúc của vật liệu EG/MnFe2O4 bằng các phương pháp
như SEM, XRD, BET, VSM và EDS.
-Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp thu dầu của vật liệu EG/MnFe2O4
tỷ lệ EG và MnFe2O4, thời gian xen chèn, hàm lượng dầu nổi trên mặt nước và độ mặn.
-Ứng dụng vật liệu Graphit tróc nở mang từ tính MnFe2O4 (EG/MnFe2O4) hấp thu
dầu trong môi trường nước.
1.1. Tình hình tràn dầu trên thế giới và Việt Nam
1.1.1. Tình hình tràn dầu trên thế giới
Vào ngày 26 tháng 02 năm 2019, theo báo cáo của Perry [5] ở hình 1.1 tàu MV
Solomon Trader mắc cạn vào quần đảo Solomon – Australia và rò rỉ dầu ước tính 80 tấn
dầu tràn ra bờ biền cùng với hơn 660 tấn dầu vẫn còn trên con tàu đang tiếp tục bị rò rỉ.
Tàu Wakasio mắc cạn một rạn san hô vào ngày 25 tháng 7 năm 2020 như hình 1.2,
theo báo cáo của Ocean và cộng sự [6]. Sau khi bị sóng lớn đập mạnh, con tàu bị nứt và
bắt đầu rò rỉ dầu vào ngày 06 tháng 08. Con tàu bị hư hại đã làm đổ hơn 1.000 tấn dầu
trong tổng số 4.000 tấn nhiên liệu xuống vùng nước màu ngọc lam, một trong những
khu vực ven biển hoang sơ nhất của hòn đảo.
Hình 1.3. Tràn xăng dầu ở Quảng Hưng, Tp. Thanh Hóa
ăn dự trữ, làm thay đổi vị trí cư trú có thể dẫn đến sự tuyệt chủng của một số loài. Hủy
hoại vi sinh vật do độc tố trong dầu, gây rối loạn sinh lý, làm sinh vật chết dần, tẩm ướt
dầu lên da hay lông của các vi sinh vật biển sẽ làm giảm khả năng chịu lạnh, hô hấp…
hay nhiễm bệnh do hydrocarbon xâm nhập vào cơ thể, và sự thay đổi môi trường sống
của sinh vật thủy sinh do dầu che phủ phản ứng không cho ôxy và ánh sáng hòa tan, vận
chuyển trong nước. Sự thấm ướt dầu gây nguy hiểm cho các loài chim vì lông của chúng
sẽ không còn khả năng giữ nhiệt làm cho chim chết vì rét. Các hydrocarbon thơm là tác
nhân gây ung thư [9].
1.2.3. Ảnh hưởng dầu tràn đối với kinh tế, xã hội và con người
Dầu có ảnh hưởng trực tiếp đến người thông qua tiếp xúc trực tiếp hoặc hít thở,
hơi dầu gây buồn nôn, nhức đầu, các vấn đề về da... Ngoài ra chúng còn gây ra 1 số bệnh
như ung thư, bệnh phổi, gián đoạn hormon…, như hình 1.4 gây hại nghiêm trọng về
kinh tế cho người dân, suy giảm sản lượng và chất lượng nuôi trồng và đánh bắt thủy
hải sản [10].
Hình 1.4. Ảnh hưởng của sự cố tràn dầu đến môi trường sống
Hình 1.5. Một số thiết bị vây và thu hồi dầu: (A) Rào cản bằng bọt nước, (B) Đạp đất
với cống xả nước bên dưới và (C) Tường chắn bên trên
Trong các phương pháp xử lý dầu tràn nêu trên, phương pháp cơ học (sử dụng
phương tiện vây và thu hồi dầu) vừa đảm bảo giảm thiểu ô nhiễm môi trường do dầu
vừa mang lại lợi ích kinh tế do tái sử dụng lượng dầu sau khi thu hồi. Cũng như nhiều
nước trên thế giới, tại Việt Nam về lý thuyết có thể áp dụng các phương pháp để khắc
phục sự cố tràn dầu (phương pháp đốt, phương pháp cơ học, phương pháp sinh học và
phương pháp hóa học), tuy nhiên, thực tế tại nước ta, biện pháp chủ yếu được sử dụng
để xử lý, ứng phó với các sự cố môi trường do tràn dầu vẫn là các biện pháp cơ học.
Hiện nay, nguồn nhân lực chuyên trách ứng phó với sự cố tràn dầu của Tập đoàn dầu
khí quốc gia Việt Nam khoảng 100 người, 8.000m phao quây, 15 bộ thiết bị thu hồi dầu
thể hiện hình 1.6…Qua sự cố tràn dầu tại cảng Dung Quất ngày 16/11/2012, các công
đoạn thu gom, xử lý môi trường nước bị nhiễm dầu như dùng phao quây để khoanh vùng
không cho dầu lan rộng ra biển, sử dụng máy hút chuyên nghiệp để thu gom dầu tràn
với các khu vực có hàm lượng dầu cao, dùng thuyền và các dụng cụ thủ công để vớt
dầu, sử dụng rơm, rạ thả xuống biển để dầu FO bám dính vào, sau đó vớt dọn rơm, rạ
đưa lên bờ với khu vực có hàm lượng dầu lan thấp.
với nguyên tử thứ 4 bằng 3,35Å. Vì vậy tạo thành từng lớp, thành tấm mỏng, tập hợp
vảy, dạng đất. Graphit có màu xám sẫm đen như sắt. Các khoáng chất tự nhiên chứa
Graphit bao gồm thạch anh, mica, thiên thạch chứa sắt và tuamalin.
Graphit có một số đặc điểm hóa lý như ánh kim, mỡ; độ cứng mohs; khối lượng
riêng 2,26 g/cm3; trơn, độ ma sát thấp; các lớp mỏng graphit là dẻo nhưng không đàn
hồi; cường độ kháng nén ở trạng thái rắn; mềm mại, linh hoạt ở dạng vải, sợi hoặc tấm
băng mỏng; khoáng chất này có thể để lại dấu vết màu đen trên tay và giấy; nhiệt độ
nóng chảy rất cao (3.800÷3.900 oC); ở nhiệt độ 1000÷2000 oC có sức bền cơ học cao
hơn ở nhiệt độ thường, ổn định ở nhiệt độ cao (lên đến khoảng 2.500 oC mà không bị
oxy hóa); độ dẫn nhiệt và dẫn điện cao; hệ số giãn nở nhiệt thấp; rất khó cháy, ngay
trong oxi nguyên chất Graphit cũng chỉ cháy ở nhiệt độ trên 700 oC; khả năng phản ứng
hoá học kém.
Các khoáng vật thường đi kèm với Graphit là thạch anh, canxit, mica, sắt, meteorit,
và tourmalin. Trong cấu trúc tinh thể của graphit, mỗi nguyên tử cacbon chiếm hữu một
obitan sp2 lai. Các điện tử π obitan phân bố ngang qua cấu trúc lục giác của nguyên tử
cacbon góp phần vào tính dẫn điện của Graphit.
Về mặt cấu trúc, EG được tạo thành từ các nguyên tử cacbon sắp xếp theo cấu trúc
lục giác trên cùng một mặt phẳng, hay còn được gọi là cấu trúc tổ ong, là một vật liệu
vô cơ có khả năng chịu nén tốt, khả năng phục hồi và ổn định nhiệt rất tốt, thân thiện
môi trường với tỉ trọng thấp và độ xốp cao [12]. Với cấu trúc xốp và tính kém phân cực,
EG là một vật liệu có khả năng hấp phụ màu cao, giá thành thấp. Với những đặc tính
trên, EG được sử dụng rộng rãi cho nhiều ứng dụng thực tế như miếng đệm, vật cách
nhiệt, làm vật liệu chống cháy, vật liệu tổng hợp nhựa và các điện cực [13, 14].
Để tổng hợp vật liệu EG, trước tiên phải đi từ các hợp chất xen chèn của Graphit
vảy tự nhiên với các hóa chất xen chèn khác nhau. Vì vậy cần thiết phải tổng quan các
phương pháp chế tạo các hợp chất xen chèn khác nhau như hình 1.8 [15]. Các phương
pháp như tổng hợp EG từ hợp chất xen chèn bậc ba potassium-graphit-tetra hydrofuran,
tổng hợp Graphit tróc nở nhiệt (TEG), tổng hợp hợp chất xen chèn kali-graphit K-GIC
và Graphit tróc nở K-EG, tổng hợp tróc nở từ tiền chất H2SO4-GIC được tổng hợp hóa
học, tổng hợp hợp chất xen chèn H2SO4-GIC bằng phương pháp điện phân, cùng với
tổng hợp Graphit tróc nở bằng chiếu xạ vi sóng ví dụ năm 2019, tác giả Thịnh cùng cộng
sự tổng hợp việc hấp phụ của thuốc nhuộm Congo đỏ (CR) từ dung dịch nước lên EG
như một chất hấp phụ về nghiên cứu động học và đẳng nhiệt bằng hệ thống vi sóng, do
độ xốp cao (40,95 m2/g) và khả năng hấp phụ tối đa lớn màu CR (80,775 mg/g) [16].
Năm 2017, Umukoro và cộng sự [19] đã ứng dụng quang xúc tác của hỗn hợp nano
Graphit tróc nở Pd-ZnO để loại bỏ thuốc nhuộm màu da cam 7 axit trong nước. Trong
nghiên cứu, một chất xúc tác quang tổ hợp nano bao gồm palađi (Pd), oxit kẽm (ZnO)
cũng như Graphit tróc nở (EG) đã được tổng hợp và ứng dụng để loại bỏ thuốc nhuộm
axit da cam 7 như một chất ô nhiễm hữu cơ kiểu mẫu. Tổ hợp nano Pd-ZnO-EG được
tổng hợp bằng kỹ thuật thủy nhiệt một nồi trong nồi hấp thép không gỉ lót Teflon ở 160
°C trong thời gian 12 giờ, làm nguội, rửa và sấy khô. Các vật liệu đã chuẩn bị được tiếp
tục áp dụng để phân huỷ thuốc nhuộm màu da cam 7 bằng quang xúc tác. Kết quả thu
được cho thấy composite Pd-ZnO-EG thể hiện hiệu suất xúc tác quang tốt hơn, cho hiệu
suất loại bỏ tốt hơn 87% so với ZnO và Pd-ZnO cho hiệu suất loại bỏ tương ứng là 3 và
25%.
Năm 2019, Hoàng Ngọc Bích và cộng sự [20] đã tổng hợp Graphit tróc nở (EG)
bằng cách sử dụng các hợp chất xen kẽ có giá thành thấp và kỹ thuật làm nóng lò vi sóng
trong 40 giây. Các chất hấp phụ dựa trên EG được chế tạo thể hiện cao hiệu quả loại bỏ
màu MB và CR khỏi dung dịch nước. Các điều kiện thí nghiệm ảnh hưởng đến sự hấp
phụ thuốc nhuộm bao gồm thời gian tiếp xúc giữa chất hấp phụ, độ pH của dung dịch,
nồng độ thuốc nhuộm và liều lượng chất hấp phụ cũng đã được nghiên cứu. Hơn nữa,
đường đẳng nhiệt hấp phụ được mô tả bằng mô hình Langmuir và Freundlich.
của MW với độ từ hóa bão hòa là 28,24 emu/g, cho thấy từ tính mềm tuyệt vời của nó.
MW cũng thể hiện đặc tính chống cháy tốt do thời gian cháy ban đầu là 20 giây; trong
khi chỉ 6 giây đối với gỗ chưa xử lý (UW) trong các thí nghiệm đốt cháy. Ngoài ra, hỗn
hợp này cho thấy khả năng hấp thụ sóng điện từ tốt với suy hao phản xạ tối thiểu là −9,3
dB ở 16,48 GHz. Do đó, MW có tiềm năng lớn trong các lĩnh vực trang trí đặc biệt và
thiết bị hấp thụ sóng điện từ trong nhà.
1.6. Những công trình về tổng hợp Graphit tróc nở mang từ tính
1.6.1. Nghiên cứu trong nước
Năm 2016, tác giả Thịnh cùng cộng sự [32] đã tổng hợp từ tính CoFe2O4 kết hợp
Graphit tróc nở dựa trên các mảnh Graphit tự nhiên của Việt Nam, sau đó được ứng
dụng trong quá trình hấp thu dầu nặng. Kết quả phân tích SEM, EDS và XRD và VSM
chỉ ra rằng các hạt CoFe2O4 đồng đều được phân tán tốt trong EG. EG/CoFe2O4 cung
cấp khả năng hấp thu cao nhất đối với FO (54,13 g/g) và giá trị thấp hơn một chút đối
với CO và DO (lần lượt là 50,79 và 42,12 g/g). Khả năng hấp thu cao cũng như chất
lượng cao của dầu thu hồi cho phép từ tính EG/CoFe2O4 được điều chế từ phương pháp
cải tiến này trở thành một trong những vật liệu hứa hẹn nhất để làm sạch ô nhiễm dầu
trên quy mô lớn.
Năm 2017, Bùi Thị Phương Quỳnh và cộng sự [33] đã nghiên cứu tập trung vào
việc tổng hợp, mô tả đặc tính của Graphit tróc nở mang từ tính NiFe2O4 (EG/NiFe2O4)
cũng như ứng dụng tiềm năng của nó như một chất hấp phụ chi phí thấp, linh hoạt và
hiệu quả để loại bỏ các loại thuốc nhuộm cation và anion khác nhau khỏi dung dịch
nước. Graphit được tổng hợp lần đầu tiên bằng cách sử dụng kỹ thuật tách lớp có hỗ trợ
vi sóng hiệu quả cao và đưa thành phần từ tính (NiFe2O4) sau đó vào cấu trúc EG bằng
quy trình sol-gel. Quy trình hấp phụ của thuốc nhuộm ion được sử dụng rộng rãi bao
gồm methylen xanh (MB), tím pha lê (CV), methyl da cam (MO) và Congo đỏ (CR) đã
được nghiên cứu dưới tác động của mức độ tróc nở, cấu trúc EG/NiFe2O4, nhiệt độ chuẩn
bị và điều kiện hấp phụ (tức là pH và nồng độ thuốc nhuộm). Cơ chế hấp phụ đã được
thảo luận có tính đến lực tĩnh điện, liên kết hydro, tương tác π-π giữa các electron π
được định vị của các mặt phẳng cơ bản và các electron tự do của các vòng thơm và nhiều
liên kết trong các phân tử thuốc nhuộm.
Năm 2018, Nguyễn Hữu Vinh và cộng sự [34] đã thực hiện nghiên cứu nhằm mục
đích tổng hợp, mô tả và nghiên cứu khả năng ứng dụng của Graphit tróc nở mang từ tính
NiFe2O4 (EG/NiFe2O4) để loại bỏ dầu và các hợp chất hữu cơ. EG/NiFe2O4 được tổng
hợp thông qua quy trình hai bước đơn giản: (i) Các mảnh Graphit tự nhiên sử dụng H2O2
làm tác nhân oxy hóa và H2SO4 làm tác nhân xen kẽ, (ii) kết hợp NiFe2O4 từ tính bằng
cách sử dụng quy trình gel-sol dựa trên axit citric. Sau đó, hỗn hợp EG/NiFe2O4 được
tổng hợp.
cacbon về phía boron thông qua cacbon monoxite (pha hơi) và sau đó phản ứng dẫn đến
sự hình thành cacbua.
Năm 2020, Hao Liang và cộng sự [37] đã tổng hợp vật liệu từ tính bằng phương
pháp hóa học với hiệu suất suy giảm radar trong phạm vi 2-18 GHz. Ferrocene lần đầu
tiên được xen kẽ vào Graphit vảy tự nhiên để tạo thành các hợp chất Graphit mang từ
tính (FGIC), sau đó oxy hóa thành Fe3O4 trong suốt quá trình mở rộng FGIC ở 900 °C,
trong khi FGIC được chuyển đổi thành vật liệu tổng hợp từ tính trong quá trình này. Các
thành phần và tính chất suy giảm radar của vật liệu tổng hợp từ tính được thảo luận. Cả
Fe3O4 và Fe2O3 đều tồn tại trong vật liệu tổng hợp EG cuối cùng và độ suy giảm radar
cao −18 dB tại 18 GHz thu được, trong khi tỷ lệ EG/Ferrocene trong FGIC là
20%. Thuộc tính suy giảm radar tuyệt vời của vật liệu tổng hợp EG từ tính, cùng với
tính đồng nhất tốt và phân tán trong không khí, có thể cho phép vật liệu tổng hợp được
sử dụng trong nhiều ứng dụng tiềm năng trong radar đối phó. Kết luận, dựa trên các
nghiên cứu ở trong nước và ngoài nước, vật liệu Graphit tróc nở mang từ tính MnFe2O4
sẽ được nghiên cứu ứng dụng hấp thu dầu tràn trên mặt nước được trình bày trong bài
luận văn này.
Dầu diesel (Diesel oil-DO) được mua từ Xí nghiệp tư nhân Dầu khí Petrolimex
Oil, còn dầu thô (Crude oil-CO) được cung cấp bởi Công ty TNHH MTV Hóa lọc dầu
Bình Sơn (208 Hùng Vương, Tp. Quảng Ngãi, Tỉnh Quảng Ngãi).
Hình 2.3. Tổng hợp EG/MnFe2O4 thông qua phương pháp sol-gel
2.3. Đánh giá khả năng hấp thu dầu của vật liệu EG/MnFe2O4
2.3.1. Đánh giá khả năng hấp thu dầu DO, CO của vật liệu EG/MnFe2O4
Dầu DO, CO được cân và cho vào đĩa petri, sau đó 0,2g EG/MnFe2O4 được rải đều
trên bề mặt, sau khoảng thời gian xác định, dùng nam châm để giữ lại EG/MnFe2O4 đã
no dầu. Sau đó cân lại khối lượng EG/MnFe2O4 sau khi đã loại bỏ phần dầu dư. Mỗi thí
nghiệm được lặp lại ít nhất 3 lần, giá trị độ hấp thu là giá trị trung bình của 3 lần thí
nghiệm.
Độ hấp thu được tính theo công thức sau:
mEG/MnFe2O4 sau − mEG/MnFe2O4 trước
Độ hấp thu = (1)
mEG/MnFe2O4 trước
Với: mEG/MnFe2O4 trước là khối lượng EG/MnFe2O4 trước khi hấp thu dầu (g).
mEG/MnFe2O4 sau là khối lượng của EG/MnFe2O4 và khối lượng dầu bị
EG/MnFe2O4 giữ lại (g).
2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp thu dầu DO, CO đối với vật liệu
EG/MnFe2O4
Dầu diesel (DO), dầu thô (CO) được cân và cho vào đĩa petri, sau đó 0,2g
EG/MnFe2O4 được rải đều trên bề mặt, sau khoảng thời gian xác định gồm 0, 2, 4, 6 và
8 phút, dùng nam châm để giữ lại EG/MnFe2O4 đã no dầu. Sau đó cân lại khối lượng
EG/MnFe2O4 sau khi đã loại bỏ phần dầu dư như hình 2.6. Mỗi thí nghiệm được lặp lại
ít nhất 3 lần, giá trị độ hấp thu là giá trị trung bình của 3 lần thí nghiệm.
2.3.3. Khảo sát ảnh hưởng các yếu tố môi trường đến hiệu quả hấp thu dầu DO,
CO của vật liệu EG/MnFe2O4
Dầu DO, CO được cân và cho vào đĩa petri, sau đó 0,2 g EG/MnFe2O4 được rải
đều trên bề mặt, khảo sát ảnh hưởng dầu nổi trên mặt nước là 15, 30, 45 g và ảnh hưởng
độ mặn của môi trường nước: 0, 1, 2, 3 %, sau khoảng thời gian xác định 6 phút, dùng
nam châm để giữ lại EG/MnFe2O4 đã no dầu. Sau đó cân lại khối lượng EG/MnFe2O4
sau khi đã loại bỏ phần dầu dư như hình 2.6. Mỗi thí nghiệm được lặp lại ít nhất 3 lần,
giá trị độ hấp thu là giá trị trung bình của 3 lần thí nghiệm.
Hình 2.6. Quy trình đánh giá khả năng hấp thu dầu
3.1. Phân tích tính chất đặc trưng của vật liệu EG/MnFe2O4
3.1.1. Kết quả phân tích SEM và EDS
Hình thái bề mặt của Graphit, vật liệu Graphit tróc nở - EG, và vật liệu Graphit
tróc nở mang từ tính MnFe2O4 (EG/MnFe2O4) ở các tỷ lệ lần lượt là 75/25; 85/15; 80/20
và 90/10 được phân tích thông qua phương pháp thể hiện trong hình 3.1. Hình 3.1.A,
cho thấy ở điều kiện bình thường khoảng cách giữa các lớp Graphit rất nhỏ cho nên
các chất có phân tử lớn không xen chèn vào được. Do quá trình xen chèn xảy ra các
phản ứng hóa học, cùng với sự gia tăng đột ngột một lượng lớn các khí bên trong một
khoảng không gian hẹp giữa các lớp Graphit làm áp suất tăng đột ngột, phá vỡ các liên
kết và đẩy các lớp Graphit cách xa nhau. Điều này sẽ dẫn đến sự trương nở nhiều lần về
thể tích của toàn bộ Graphit ban đầu, hình thành nên EG. Hình 3.1.B, cho thấy vật liệu
EG cho thấy cấu trúc giống dạng hình sâu, nhiều nếp gấp và nhiều lỗ xốp bên trong, cụ
thể rằng cấu trúc lỗ xốp của vật liệu EG được phân ra thành nhiều lớp khác nhau với
nhiều khe hở nhỏ. Đối với hình thái của vật liệu EG/MnFe2O4 tại các tỷ lệ khác nhau, từ
hình 3.1. C, D, E, F có thể thấy sự phân bố hiệu quả của các hạt MnFe2O4 trên các lớp
Graphit mới tạo thành trong quá trình nung ở nhiệt độ cao. Bề mặt của EG/MnFe2O4
được quan sát thì gồ ghề hơn so với EG ban đầu do sự hiện diện và có một số vùng kết
tụ của các hạt MnFe2O4 trên bề mặt gồ ghề của EG/MnFe2O4. Hình 3.1.C, vật liệu
EG/MnFe2O4 tỷ lệ 90/10 vẫn còn cấu trúc dạng hình sâu cùng lỗ xốp bên trong vật liệu.
Ảnh SEM hình 3.1.D, vật liệu EG/ MnFe2O4 ở tỷ lệ 85/15 thì vẫn giữ cấu trúc dạng hình
sâu, nhưng chiều dài lỗ xốp của các hạt giống như sâu đã được mở rộng và phát triển
hơn so với các EG, vật liệu EG/MnFe2O4 ở tỷ lệ 85/15 các hạt MnFe2O4 được phân bố
trên bề mặt chưa đồng đều và chiếm một phần ở phía ngoài của lỗ xốp và tế bào nano
này. Đồng thời các hạt MnFe2O4 đã được quan sát trong cấu trúc bát diện. Trong ảnh
SEM hình 3.1.E, vật liệu EG/MnFe2O4 tỷ lệ 80/20, vẫn là không mất đi cấu trúc dạng
hình sâu với lỗ xốp có tương đối ít các hạt MnFe2O4 trong vật liệu. Hình 3.1.F cho thấy
vật liệu là EG/MnFe2O4 ở tỷ lệ 75/25 vẫn còn cấu trúc dạng hình sâu cùng lỗ xốp có ít
hạt MnFe2O4 bên trong vật liệu. Như vậy, có thể thấy MnFe2O4 được thêm vào trong quá
trình tổng hợp tại tỷ lệ khác nhau, có sự ảnh tương đối ít trên cấu trúc của EG/MnFe2O4.
Tóm lại, kết quả từ ảnh SEM của mẫu vật liệu EG/MnFe2O4 cho thấy có sự phân bố của
các hạt nano MnFe2O4 trên các lớp EG ở những tỷ lệ khác nhau. Kết quả phân tích EDS
của vật liệu EG/MnFe2O4 ở tỷ lệ 85/15 cho thấy ngoài nguyên tố C thì còn có các nguyên
tố khác như Fe, Mn, và O hiện diện trong EG/MnFe2O4 hình 3.2. Theo đó tại bảng 3.1,
tỷ lệ trọng lượng trung bình có sự hiện diện của các nguyên tố Mn, Fe và O bên cạnh
thành phần chính của C lần lượt là xấp xỉ 1,03%; 1,6%; 12,2%; và 85,17% trong vật liệu
chế tạo. Điều này ngụ ý sự hiện diện của các hạt MnFe2O4 trong vật liệu đã kết hợp thành
công vào các lớp EG.
Hình 3.1. Ảnh SEM của Graphit (A), EG (B), EG/MnFe2O4 các tỷ lệ lần lượt 90/10 (C),
85/15 (D), 80/20 (E), 75/25 (F)
Hình 3.2. Kết quả phân tích EDS của EG/MnFe2O4 85/15
Bảng 3.1. Kết quả EDS EG/MnFe2O4 85/15
Các nguyên tố % Trọng lượng % Nguyên tử
C 85,17 89,75
Fe 1,60 0,36
O 12,20 9,65
Mn 1,03 0,24
Hình 3.3. Kết quả nhiễu xạ tia X của Graphit (A) và EG (B)
Hình 3.4. Kết quả nhiễu xạ tia X của EG (A), EG/MnFe2O4 tỷ lệ 75/25 (B), 80/20 (C),
85/15 (D), và 90/10 (E)
Kết quả nhiễu xạ tia X của Graphit trong hình 3.3, đỉnh đặc trưng cho cấu trúc
Graphit là đỉnh nhọn ở góc 2θ = 26,89o và đỉnh rộng ở góc 2 ở khoảng 22,30o. So với
kết quả nhiễu xạ tia X của Graphit ban đầu, kết quả nhiễu xạ tia X của EG vẫn xuất hiện
đỉnh nhọn ở góc 2θ = 26,89o với cường độ thấp hơn rất nhiều so với pic của Graphit ban
đầu và đỉnh rộng ở góc 22,30o đã bị biến mất. Điều này được giải thích là do quá trình
tách bóc các lớp Graphit trong quá trình tổng hợp EG thông qua phương pháp nhiệt, làm
giảm đáng kể cấu trúc kết tinh trong Graphit, kết quả là pic của EG thấp hơn so với pic
của Graphit ban đầu [38]. Kết quả trên khẳng định quá trình tróc nở Graphit tuy không
tách được hoàn toàn các đơn lớp Graphit nhưng các nhóm lớp Graphit đã được tách ra,
có thể được thấy rõ trong ảnh SEM của Graphit trước và sau khi tách lớp. Hình 3.4 cho
thấy phổ XRD của EG và EG/MnFe2O4 ở các tỷ lệ 75/25; 80/20; 85/15; và 90/10. Kết
quả cho thấy vật liệu EG xuất hiện mũi nhiễu xạ tại 2θ = 26,43o; 44,32o; và 54,54o tương
ứng là các mạng lục giác (002), (101) và (004) đặc trưng của các mặt tinh thể Graphit
[39, 40]. Sự xuất hiện của các đỉnh ở 2θ = 30,10o; 35,50o; 43,10o và 57,00o, tương ứng
lần lượt đặc trưng cho các mặt phẳng (220), (311), (400) và (511) của bát diện MnFe2O4
[41, 42]. Chứng minh sự hiện diện vật liệu EG/MnFe2O4 ở các tỷ lệ khác nhau đã cho
thấy sự kết hợp thành công của các hạt từ tính với các lớp Graphit. Ngoài ra, sự biến
mất của các mũi nhiễu xạ cực đại ở 44,32◦ và 54,54◦ trong phổ XRD của EG đã thay đổi
chỉ ra rằng các tấm Graphit được nở rộng hơn nữa trong quá trình tổng hợp với gia nhiệt
ở 700 oC. Kết quả phân tích EDS và XRD, chứng minh được rằng sự hiện diện của các
hạt MnFe2O4 trong các lớp Graphit.
Hình 3.5. Kết quả VSM của EG (A) và EG/MnFe2O4 các tỷ lệ 75/25 (B), 85/15 (C),
90/10 (D), 80/20 (E)
Kết quả từ tính của EG và EG/MnFe2O4 đã được nghiên cứu bằng cách sử dụng
phương pháp phân tích đo từ kế mẫu rung VSM. Có thể thấy trong hình 3.5, độ từ hóa
của EG gần bằng không. Với các hạt bát diện MnFe2O4 từ tính bổ sung vào EG, vật liệu
EG/MnFe2O4 có độ từ hóa ở các tỷ lệ khác nhau, EG/MnFe2O4 80/20 là 16 emu/g có độ
từ hóa cao, lần lượt còn lại EG/MnFe2O4 90/10 là 11 emu/g, EG/MnFe2O4 85/15 là 9
emu/g, EG/MnFe2O4 75/25 là 7 emu/g, thấp hơn nhiều so với giá trị từ tính lý thuyết của
MnFe2O4 được báo cáo trong tài liệu là 42,93 emu/g và 47,98 emu/g [41], và 76,7 emu/g
[42]. Điều này có thể giải thích MnFe2O4 được bọc bởi các tấm Graphit không từ tính.
Một số phát hiện tương tự cho thấy từ tính yếu của EG có chứa MgFe2O4 (16.1 emu/ g),
được báo cáo bởi Ivanov và cộng sự [43]. Tuy nhiên, sự kết hợp của NiFe2O4 và CoFe2O4
thể hiện giá trị cao hơn ở mức lần lượt 19 và 40 emu/g. Điều này có thể được quy cho
kích thước, và số lượng các hạt ferrite được phân bố trên EG. Tuy nhiên, mặc dù từ tính
yếu hơn NiFe2O4 và CoFe2O4, việc bổ sung MnFe2O4 vào các lớp EG đã cải thiện đáng
kể từ tính của EG, cho phép thu hồi vật liệu hấp thu thành công dễ dàng và nhanh chóng
sau khi sử dụng dưới sự kết hợp của từ trường.
3.1.4. Kết quả diện tích bề mặt và cấu trúc lỗ xốp của EG/MnFe2O4
Hình 3.6. Các đường đẳng nhiệt hấp thu/ giải hấp N2 của EG (A), EG/MnFe2O4 các tỷ
lệ 90/10 (B), 85/15 (C), 80/20 (D) và 75/25 (E)
Khả năng hấp thu dầu phụ thuộc rất nhiều vào diện tích bề mặt lỗ xốp, kích thước
lỗ xốp càng lớn thì khả năng hấp thu dầu càng cao. Trong nghiên cứu này, diện tích bề
mặt riêng, kính thước lỗ xốp và thể tích lỗ xốp được xác định thông qua phương pháp
hấp thu/ giải hấp N2. Hình 3.6 cho thấy các đường đẳng nhiệt hấp thu/ giải hấp N2 của
EG và EG/MnFe2O4 ở các tỷ lệ. Có thể thấy rằng giữa đường cong giải hấp và hấp thu
của EG, cho thấy sự hiện diện của lỗ xốp meso và micro trong cấu trúc hình sâu của EG
[44]. Sự thêm MnFe2O4 mang từ tính trên các lớp Graphit gây ra giảm về số lượng lỗ
xốp meso và micro khi đường đẳng nhiệt hẹp hơn và độ trễ giữa đường cong giải hấp
và hấp thu trên EG/MnFe2O4 nhỏ hơn so với EG.
Kết quả cho thấy diện tích bề mặt lỗ xốp và thể tích lỗ xốp (Bảng 3.2) của EG lần
lượt ở mức 40,9547 m2/g và 156x10-3 cm3/g. Thêm MnFe2O4 ở các tỷ lệ khác nhau gây
giảm diện tích bề mặt lỗ xốp và thể tích lỗ xốp, giảm nhẹ giá trị so với EG. Diện tích bề
mặt lỗ xốp và thể tích lỗ xốp tại EG/MnFe2O4 có tỷ lệ 90/10 lần lượt là 32,2063 m2/g và
129x10-3 cm3/g; EG/MnFe2O4 có tỷ lệ 85/15 lần lượt là 38,338 m2/g và 137x10-3 cm3/g;
EG/MnFe2O4 có tỷ lệ 80/20 lần lượt là 32,9996 m2/g và 130x10-3 cm3/g; EG/MnFe2O4
có tỷ lệ 75/25 lần lượt là 32,7623 m2/g và 125x10-3 cm3/g. Điều này có thể do sự phân
bố các hạt MnFe2O4 trên bề mặt của EG làm giảm tổng diện tích bề mặt và thể tích lỗ
xốp của EG/MnFe2O4 so với EG [45]. Các kết quả thu được chỉ ra rằng thêm MnFe2O4
ảnh hưởng đến kết cấu của vật liệu EG/MnFe2O4.
Bảng 3.2. Kết quả diện tích bề mặt và cấu trúc lỗ xốp
Diện tích bề Kích thước lỗ xốp
Thể tích lỗ xốp
Vật liệu hấp thu mặt lỗ xốp trung bình (nm)
(cm3/g) (17-3000 Å)
(m2/g) (4V/Å)
3.2. Đánh giá khả năng hấp thu dầu của vật liệu EG/MnFe2O4 85/15
3.2.1. Ảnh hưởng thời gian xen chèn lên khả năng hấp thu dầu
Hình 3.7. Ảnh hưởng thời gian xen chèn lên khả năng hấp thu dầu
Khả năng hấp thu dầu của vật liệu Graphit tróc nở mang từ tính (EG/MnFe2O4) đã
được nghiên cứu cho dầu thô (CO) và dầu diesel (DO). Hình 3.7 thể hiện thời gian xen
chèn giữa vật liệu EG/MnFe2O4 và dầu để xác định tốc độ hấp thu. Khả năng hấp thu
dầu tối đa của EG/MnFe2O4 đã đạt được trong vòng 6 phút đối với CO và DO. Hơn nữa,
khối lượng hấp thu của EG/MnFe2O4 đối với dầu CO (33,07 g/g) cao hơn so với dầu DO
(32,20 g/g). Lý do có thể là do độ nhớt lớn hơn của dầu thô, dẫn đến mật độ cao hơn của
các phân tử dầu chiếm trong lỗ xốp [34]. So sánh, lượng hấp thu của EG trần đối với
CO và DO được tìm thấy lần lượt là 47,7 g/g và 39,8 g/g trong vòng 4 phút. Những kết
quả này cho thấy rằng việc xen chèn MnFe2O4 làm giảm khả năng hấp thu dầu của EG
nhưng vẫn sở hữu khả năng hấp thu đáng kể cho ứng dụng thực tế. Về việc sử dụng thực
tế các vật liệu dựa trên Graphit để xử lý trên môi trường quy mô lớn, cụ thể là đại dương,
nơi xảy ra tai nạn tràn dầu, cả độ mặn và hàm lượng dầu có thể ảnh hưởng đáng kể đến
hiệu quả hấp thu.
3.2.2. Ảnh hưởng của hàm lượng dầu lên khả năng hấp thu
Hình 3.8. Ảnh hưởng hàm lượng dầu lên khả năng hấp thu
Hình 3.8 thể hiện ảnh hưởng của hàm lượng dầu trên mặt nước lên khả năng hấp
thu vật liệu EG/MnFe2O4. Đối với dầu DO, khả năng hấp thu tăng khi tăng hàm lượng
dầu. Điều này có thể giải thích dựa trên sự có mặt của nhiều phân tử DO được chuyển
vào lỗ xốp vật liệu. Trong khi khả năng hấp thu giảm trong lúc tăng dầu CO có thể do
độ nhớt tăng, giảm khả năng di chuyển vào lỗ xốp.
3.2.3. Ảnh hưởng độ mặn lên khả năng hấp thu dầu
Hình 3.9. Ảnh hưởng độ mặn lên khả năng hấp thu dầu
Hình 3.9 thể hiện ảnh hưởng của độ mặn lên khả năng hấp thu dầu của
EG/MnFe2O4 đối với DO (30g) và CO (15g) với hàm lượng dầu cố định trên nồng độ
H2O và NaCl 1%, 2%, và 3%, ở thời gian tiếp xúc là 6 phút. Độ mặn tăng khả năng hấp
thu CO không thay đổi đáng kể, còn khả năng hấp thu của DO thì tăng nhẹ. Kết quả thu
được cho thấy sự thay đổi nồng độ NaCl chỉ gây ra sự dao động nhẹ về khả năng hấp
thu của EG/MnFe2O4 đối với CO và DO, trong đó chỉ ra việc loại bỏ dầu nặng trong môi
trường nước mặn. Tóm lại, có thể kết luận rằng các vật liệu EG/MnFe2O4 có thể được
coi là một thành phần đầy hứa hẹn để xử lý dầu nặng trong môi trường biển thực sự.
[1] H. L. T. Nguyễn Đình Dương, Lê Vân Anh, Nguyễn Kim Anh, “Ô Nhiễm Dầu
Trên Vùng Biển Việt Nam Và Kế Cận,” Tạp chí các khoa học về Trái Đất, vol. 35(4),
pp. 424–432, 2013.
[2] T. P. T. Dương, T. B. Đ. Hoàn, and T. N. V. Tám, “Nghiên cứu khả năng hấp
phụ dầu trong nước thải bằng các vật liệu tự nhiên như thân bèo, lõi ngô, rơm và xơ
dừa,” Tạp chí Khoa học Hàng hải, no. Số 24, p. 67, 2010.
[3] Y. P. Zheng, H. N. Wang, F. Y. Kang, L. N. Wang, and M. Inagaki, “Sorption
capacity of exfoliated graphite for oils-sorption in and among worm-like particles,”
Carbon N. Y., vol. 42, no. 12–13, pp. 2603–2607, 2004.
[4] G. Wang, Q. Sun, Y. Zhang, J. Fan, and L. Ma, “Sorption and regeneration of
magnetic exfoliated graphite as a new sorbent for oil pollution,” Desalination, vol. 263,
no. 1–3, pp. 183–188, Nov. 2010.
[5] N. Perry, “Grounded ship leaks 80 tons of oil near Pacific UNESCO site,” no.
March, pp. 2019–2020, 2019.
[6] I. Ocean, P. Minister, and P. Jugnauth, “Mauritius dodges second oil spill as
fuel pumped from stricken ship,” no. August, pp. 3–5, 2020.
[7] L. Le, “Đánh giá nguy cơ tràn dầu và các giải pháp triển khai hoạt động ứng
phó với sự cố tràn dầu tỉnh Thanh Hóa,” Jun. 2019.
[8] P. Q. P. Nguyen, “The Oil Spill Incident in Vietnam,” Eur. J. Eng. Res. Sci.,
vol. 3, no. 7, p. 1, 2018.
[9] B. Hugo and R. K. M. Mijanur, “Effects of Crude Oil Pollution in the Tropical
Rainforest Biodiversity of Ecuadorian Amazon Region,” Journal of Biodiversity and
Environmental Sciences (JBES), vol. 8, no. 2. pp. 249–254, 2016.
[10] S. Chang, J. Stone, K. Demes, and M. Piscitelli-Doshkov, “Consequences of
oil spills: A review and framework for informing planning,” Ecol. Soc., vol. 19, p. 26,
Jun. 2014.
[11] B. L. G. Nguyễn Mạnh Hùng, Trần Tuấn Lợi, Lê Xuân Tiến, Nguyễn Thị
Nhật Linh, Dương Văn Nam, “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu graphit tróc nở từ nguồn
graphit dạng vảy Việt Nam, ứng dụng để xử lý nước bị nhiễm dầu,” Tạp chí Khoa học
và Công nghệ, 2014.
[12] A. Celzard, J.-F. Marêché, and G. Furdin, “Modeling of exfoliated graphite,”
Prog. Mater. Sci., vol. 50, pp. 93–179, Jan. 2005.
PHỤ LỤC
Phụ lục 1. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X của Graphit
Phụ lục 3. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X của EG/MnFe2O4 tỷ lệ 75/25
Phụ lục 4. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X của EG/MnFe2O4 tỷ lệ 80/20
Phụ lục 5. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X của EG/MnFe2O4 tỷ lệ 85/15
Phụ lục 6. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X của EG/MnFe2O4 tỷ lệ 90/10
Phụ lục 10. Kết quả từ kế mẫu rung của EG/MnFe2O4 tỷ lệ 85/15
Phụ lục 11. Kết quả từ kế mẫu rung của EG/MnFe2O4 tỷ lệ 90/10
Phụ lục 12. Kết quả diện tích bề mặt và cấu trúc lỗ xốp của EG
Phụ lục 13. Kết quả kích thước lỗ xốp và thể tích lỗ xốp của EG
Phụ lục 14. Đường đẳng nhiệt hấp thu/ giải hấp của EG
Phụ lục 15. Kết quả diện tích bề mặt và cấu trúc lỗ xốp của EG/MnFe2O4 75/25
Phụ lục 16. Đường đẳng nhiệt hấp thu/ giải hấp của EG/MnFe2O4 75/25
Phụ lục 17. Kết quả kích thước và thể tích lỗ xốp của EG/MnFe2O4 75/25
Phụ lục 18. Kết quả diện tích bề mặt và cấu trúc lỗ xốp của EG/MnFe2O4 80/20
Phụ lục 19. Đường đẳng nhiệt hấp thu/ giải hấp của EG/MnFe2O4 80/20
Phụ lục 20. Kết quả kích thước và thể tích lỗ xốp của EG/MnFe2O4 80/20
Phụ lục 21. Kết quả diện tích bề mặt và cấu trúc lỗ xốp của EG/MnFe2O4 90/10
Phụ lục 22. Đường đẳng nhiệt hấp thu/ giải hấp của EG/MnFe2O4 90/10
Phụ lục 23. Kết quả kích thước và thể tích lỗ xốp của EG/MnFe2O4 90/10
Phụ lục 24. Đường đẳng nhiệt hấp thu/ giải hấp của EG/MnFe2O4 85/15
Phụ lục 25. Kết quả kích thước và thể tích lỗ xốp của EG/MnFe2O4 85/15
Phụ lục 26. Khả năng hấp thu dầu DO của EG/MnFe2O4 khi thay đổi thời gian
hấp thu
Thời gian hấp thu (phút) 2 4 6 8
Lần 1 27,25 28,25 32,05 29,15
Lần 2 28,0 28,75 32,35 29,75
Lần 3 27,15 29,3 32,05 30,5
Trung bình 27,5 28,8 32,2 29,8
Sai số 0,5 0,5 0,2 0,7
Phụ lục 27. Khả năng hấp thu dầu CO của EG/MnFe2O4 khi thay đổi thời gian
hấp thu
Thời gian hấp thu (phút) 2 4 6 8
Lần 1 28,85 30,1 32,4 31,35
Lần 2 27,95 30,7 32,68 31,1
Lần 3 28,85 30,45 33,5 31,45
Trung bình 28,55 30,42 32,86 31,3
Sai số 0,52 0,3 0,97 0,18
Phụ lục 28. Khả năng hấp thu dầu DO của EG/MnFe2O4 khi thay đổi hàm
lượng dầu
Hàm lượng dầu (g) 15 30 45
Lần 1 29,15 30,05 30,45
Lần 2 30,0 31,3 30,05
Lần 3 30,95 31,5 31,5
Trung bình 30,0 31,0 30,7
Sai số 0,9 0,8 0,7
Phụ lục 29. Khả năng hấp thu dầu CO của EG/MnFe2O4 khi thay đổi hàm
lượng dầu
Hàm lượng dầu (g) 15 30 45
Lần 1 32,4 29,15 30,1
Lần 2 32,68 29,35 30,65
Lần 3 33,5 28,2 31,55
Trung bình 32,86 28,9 30,43
Sai số 0,97 0,61 0,29
Phụ lục 30. Khả năng hấp thu dầu DO của EG/MnFe2O4 khi thay đổi độ mặn
Độ mặn (%) 1 2 3
Lần 1 29,35 29,5 29,25
Lần 2 29,35 29,85 29,5
Lần 3 29,55 30,95 28,7
Trung bình 29,4 30,1 29,2
Sai số 0,1 0,8 0,4
Phụ lục 31. Khả năng hấp thu dầu CO của EG/MnFe2O4 khi thay đổi độ mặn
Độ mặn (%) 1 2 3
Lần 1 32,6 32,9 32,7
Lần 2 32,9 31,15 33,35
Lần 3 32,95 31,5 33,15
Trung bình 32,82 31,85 33,07
Sai số 0,19 0,93 0,33