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环境与发展

SHIYANYANJIU

水质分析中总氮测定的影响因素探讨
史艳芬
(陕西省渭南市环境保护监测站,陕西 渭南 714000)

摘要:总氮含量是水质指标分析的重要组成部分,是反映水体所受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之一。总氮测定的影响因
素以环境、仪器、检测方式及溶液应用为主,分析总氮含量测定的影响因素,并制定针对环境、仪器、检测溶液的优化措施,可相对提高
水质分析的总氮测定准确性及整体分析质量。
关键词:水质;总氮含量;测定
中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:2095-672X(2017)06-0140-02
DOI:10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2017.06.090

Factors influencing total nitrogen in water quality analysis

Shi Yanfen
(Weinan City, Shaanxi Province Environmental Protection Monitoring Station, Weinan Shaanxi 714000,China)

Abstract: The total nitrogen content is an important part of water quality index analysis, which is one of the important indexes to reflect the degree of pollution of
water body and the degree of eutrophication of lake water. The factors affecting the determination of total nitrogen were analyzed by environmental, instrument, detection
method and solution. The optimum measures for the determination of total nitrogen content were analyzed, and the optimal measures for the environment, instrument and
detection solution were established. Accuracy and overall analysis of quality.
Key words: Water quality; Total nitrogen content; Determination

在针对总氮存在状态、水质浓度及富营养化状态等方面进行分析的 及氢氧化钠有些虽然具有含氮量低的情况,但其含氮量本身并不能达到
过程中,充分利用总氮检测溶液,对水质本身的含量、富营养化状态进 要求,建议使用纯度较高的试剂,或对现有试剂进行提纯。试剂的提
行测评,对水资源利用、水质分析准确性等方面的提升有积极作用。总 纯,是从试剂浓度控制的角度,实现总氮测定准确性的相对提升。水质
氮测定的影响因素需要以测定方法、测定时间、测定溶解液调配为核心, 分析中的总氮测定不准确,其根本原因是空白值过高,而提纯试剂的应
[1]
这也是水质分析、总氮测定的核心要素 。 用,是以二次重结晶的方式进行处理,将其空白值控制在 0.030 以下,
1  实验用水选择对总氮测定的影响 以工作曲线、重结晶处理的方式,实现试剂的纯度提升。试剂的提纯是
水质分析中的总氮测定常见实验用水,以酸化蒸馏法下的实验用水 在 1000mL 玻璃烧杯中加入 800mL 的离子水,并以分批加入试剂的方式,
为主,其实验用水本身的氮含量控制效果降低,会直接影响实验用水对 利用 60Hz 超声波功率以及 30℃水浴进行加热控制,在试剂实现完全溶
总氮测定总值的准确性。总氮的测定数值控制是利用实验用水对其进行 解后,其提纯工艺结束。在利用试剂对空白值进行控制的过程中,需要
溶解,但是,超纯水的电导率高于 0.5μS/cm,或者实验用水内出现氮 利用 4℃的离子水对其进行 3 次清洗,并将重结晶体以 50℃的温度进行
氧化的情况,会相对降低总氮测定效果。实验用水的导电性能、含氮量、 烘干,以此实现试剂的保存再利用。
吸光值等指标的控制,与总氮的监测误差、实验用水被氮化几率之间有 2.3  试剂的配制
直接关系,所以,实验用水本身的氮含量控制、导电率调控是总氮测定 过硫酸钾及氢氧化钠的配制需要分开制定,在利用低于 60℃水浴
的主要影响因素 [2]。 加热的基础上,实现试剂的完全溶解,在冷却后进行试剂配比与混合,
2  试剂选择对总氮测定产生的影响 这是优化试剂浓度的关键性工作。试剂选择不同,其提纯方式、对空白
水质分析中的总氮测定,需要从试剂选择、配置方式及溶解方式等 值控制方式等方面也会存在明显差异,但是,注重试剂的提纯、配制,
方面进行分析,因为实验试剂直接影响总氮的测定。注重溶液消解及溶 对优化水质分析中的总氮测定准确性有积极作用。在注重总氮测定的波
液注入顺序等方面的控制,是空白值控制、试剂应用的关键性工作。 长、比色度、空白值等指标控制的过程中,试剂的用量及注入方式,是
2.1  试剂纯度影响 实现总氮测定及比色清晰度提升的有效途径。空白值检验与控制需要利
水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采 用波长进行分化,以消解温度、时间控制的方式,实现总氮测定的准确
用这种方法的优点是步骤相对简单 , 所需试剂较少 , 要求使用的仪器设 性提升。总氮测定需要从水质富营养化指标角度进行检验,其检验步骤
备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格 , 特别是 需要以分步消解、分布测定为中心,取实验用水 50mL,并于 5mL 碱性
其测定准确性会受到试剂纯度方面的影响,其所需试剂中的过硫酸钾、 溶液进行融合,以上述温度消解的方式,利用比色管对水质中的总氮含
氢氧化钠本身都含有一定量的氮 , 所以,水质分析中的总氮测定,需要 量、进行测定,以此实现总氮的专项检测。
从试剂选择、配置方式及溶解方式等方面进行分析,因为实验试剂直接 3  器皿的选择及清洗对总氮测定产生的影响
影响总氮的测定。注重溶液消解及溶液注入顺序等方面的控制,是空白 水质分析中的器皿选择、清洗、应用及干扰物清除工艺对总氮的测
值控制、试剂应用的关键性工作。 定也会产生直接的影响。测定器皿本身的材质不同,其对总氮测定产生
2.2  试剂的提纯 的影响方面也会产生差异。例如,在利用玻璃器皿对总氮进行测定时,
试剂纯度会直接影响总氮测定准确性,特别是试验中所用过硫酸钾 其清洗液选择、清洗方式,对器皿残留氮物质都会产生直接影响,进而

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实验研究

影响总氮测定的应用效果。而石英材料的器皿,其洗液本身的酸碱性会 对器皿残留及溶解中的试剂残留进行消解,进而实现空白值的相对控制
与氮元素物质产生直接的作用,也会影响总氮的测定,所以,水质分析 与降低。最后,注重空白值控制时从无氨水的角度进行试剂纯度控制,
中总氮测定的影响因素中包含器皿选择。此外,实验环境的空气浓度、 这对实现总氮测定准确值提升有积极作用,消解过程中的消解时间、温
湿度、温度,对氮氧化、化学反映等方面的发生概率也会产生直接影响, 度、压力控制,是影响总氮测定准确性、数值的关键因素,在确保密封、
例如,空气粉尘过多,实验用水、试剂裸露在空气中,会直接影响总氮 压力恒定及时间控制的前提下,水质分析中的总氮测定效果会相对优化。
[3]
的测定结果 。 5  结语
为保证水质分析实验、总氮测定数值准确性的相对提升,盛装器皿 水质分析的总氮测评 [4] 需要从检测水、溶解试剂、溶解温度、测
本身的氮残留、实验环境的空气、湿度等指标的监测,是从实验安全的 定时间等角度进行分析,在充分考虑并分析总氮存在状态的前提下,对
角度,对实验质检、氮含量监测等方面进行检验。例如,在利用石英材 总氮检测溶液进行冷冻控制,这是降低总氮测定成本及确保总氮检测消
料器皿对溶解试剂、实验水质进行控制有积极作用。充分利用碱性物质 耗降低的必然需求。明确总氮测定指标的影响因素,是对水质总氮成分
对试剂进行调整,需要确保空气环境、器皿本身的氮含量材料进行分析, 进行检验准确性提高的有效途径。
在无氮残留的前提下,才可以对水质内的氮含量、比色清晰度、酸碱性 参考文献
等方面进行检验,以此确保无氮影响下的水质监测数值准确。最后,实 [1] 丁静 , 王一飞 , 王阳 , 谢未 . 紫外可见分光光度法测定水中总氮
验器皿本身的氮残留量会直接影响总氮的比色、空白值控制,此外的实 影响因素的分析 [J]. 山东化工 ,2016,(18):65-68.
验环境控制,需要利用空气监测仪,对实验室内部的湿度、温度等方面 [2] 葛超超 . 水中总氮测定影响因素分析及解决方法探讨 [J]. 资源
进行处理,这对工作人员的检验安全、测定数值准确等目标的落实有积 节约与环保 ,2016,(06):299-300+302.
极作用。 [3] 邱国良 , 陈泓霖 . 紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素分析
4  消解温度及时间对总氮测定产生的影响 [J]. 广州化工 ,2016,(04):89-90+161.
水质分析中的总氮测定需要从消解时间、温度、压力等方面进行调 [4] 毛小英 , 李建民 . 紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度和影
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整,例如,消解时的工作压力不能低于 1.1 ~ 1.4kg/cm ,而其应用温度 响因素分析 [J]. 人民珠江 ,2013,34(03):26-28.
需要控制在 120 ~ 124℃,都注重密封的前提下,实现压力控制效果的 收稿日期:2017-08-01
相对提升。在对消解时间进行控制的过程中,其时间需要控制在 45min 作者简介:史艳芬(1977-),女,本科,工程师,研究方向为环
以上,消解时间过短,会出现过硫酸钾试剂无法完全分解的情况,碱性 境监测。
过硫酸钾试剂的应用是在 220nm 的角度下,实现消解效果的不断提升。

(上接第 139 页) CRI 技术打下基础。


NH+4-N的去除更容易发生在滤层的末端。 参考文献
以上分析表明系统对氨氮具有较高的去除率,但经测定发现系统对 [1] 刘家宝 . 人工快速渗滤系统污染物去除机理及其处理效果研究
TN 去除率较低,小于 20%,分析认为由于系统采用淹水和落干相交替 [D]. 北京 : 中国地质大学 ( 北京 ),2006.
的运行方式,有利于系统内部复氧,致使硝化作用较强,有助于氨氮转 [2] 张国臣 . 人工快速渗滤系统处理高氨氮生活污水的试验研究 [D].
变为硝态氮,但这种运行方式却抑制了反硝化作用,导致反硝化菌不能 北京:中国地质大学 ( 北京 ),2008.
有效地将硝态氮转变为 N2,使得出水 TN 较高。 [3] 唐翌 . 三峡地区人工快速渗滤系统污水脱氮的试验研究 [D]. 重庆 :
3  结论 重庆大学 ,2007.
在实验室中构建了 CRI 系统模型柱处理生活污水,通过实验研究 [4] 李松 . 稻田湿地处理农村生活污水脱氮除磷及其径流试验研究
了 CRI 系统中 CODCr、TN 等在 CRI 系统的降解机理,分析了 TN 去除 [D]. 浙江 : 浙江大学 ,2009.
率较低的原因,为以后应用这些规律和去除机理对 CRI 池体结构、滤 收稿日期:2017-07-19
料组成和运行模式进行优化,有效提高 CRI 系统对污染物尤其是含氮 作者简介:李兵(1982-),男,硕士研究生,工程师,研究方向
污染物的去除效率,指导 CRI 系统的工程设计以及进一步推动和应用 为环境影响评价及环境污染治理。

勘误证明
本刊 2017 年第 3 期第 270-272 页,篇名为《我国生态保护中存在的问题探讨及建议——以祁连山国家自然保护区为例》,作者为王瑛,邓学峰,
胡家睿,何昌,包新荣的论文,缺少通讯作者信息,正确信息为:
通讯作者简介:邓学峰(1978-),男,本科,助理工程师,现就职于甘肃省环境监测中心站,研究方向为环境监测。

特此证明!

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