Họ và tên: Trần Thị Len MSV: 646926

BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

Bài 1: Phương pháp so màu
1. Nguyên tắc:
Dựa vào phản ứng tạo màu đỏ máu giữa ion Fe 3+ với thuốc thử KCSN tại pH 0 -
2,5. Sự tạo phức giữa ion Fe3+ và KCSN xảy ra theo từng nấc, song, thường sử dụng phức
Fe(CNS)63-. Phản ứng xảy ra như sau:
Fe3+ + 6KCNS = Fe(CNS)63- + 6K+
đỏ máu
2. Cách tiến hành:

Bước 1: Pha 100ml HCl 4M từ dung dịch HCl 36% (d=1.18g/ml)

10.d . C % . 10.1,18 . 36 %
 Đổi HCl 36% thành nồng độ mol CM= M = 36.5 11.64M
 Áp dụng công thức pha loãng Cđ . Vđ = C1 . V1
 Vđ = 35ml
 Cách pha axit
1. Lấy vào cốc chia độ khoảng 50ml nước cất
2. Dùng ống đong, đong thể tích HCL 36% vừa tính
3. Rót axit HCl đặc từ từ vào cốc đã chứa nước cất, sau đó thêm nước cất đến
vạch 100ml

Bước 2: Pha 100ml dung dịch tiêu chuẩn Fe3+ 0,01M từ NH,Fe(SO4)₂.12H₂O (TKPT)
Cho Fe = 56, N = 14, S = 32, O=16, H=1
 Khối lượng m=CM.V.M=0.4820 (g)
 Hút 0,25 ml dung dịch HC1 4M cho vào bình định mức 100 ml.
 Cân lượng tính toán trên cân phân tích, cho vào bình định mức đã chuẩn bị ở trên,
rồi hòa tan bằng nước cất. (mcân=CM.M.Vg)
 Thêm nước cất đến vạch mức, đậy nút, đảo đều 3 lần, được dung dịch ion Fe 3+
0.01M

Bước 3: Pha 100 ml dung dịch tiêu chuẩn làm việc Fe3+ 5.10-4M từ dung dịch tiêu chuẩn
gốc Fe3+ 0,01M
 Hút 0,25 ml dung dịch HC1 4M cho vào bình định mức 100 ml.
 Hút chính xác V = 5 ml dung dịch ion Fe3+ 0,01M cho vào bình định mức 100 ml.
 Thêm nước cất đến vạch mức, đậy nút, đảo đều 3 lần, được dung dịch ion Fe 3+
5.10-4 M.

Bước 4: Pha 100 ml dung dịch KSCN 10 % từ KSCN (TKPT)

 Tính khối lượng mKSCN=C%. V/100 = 10g
  Cân lượng tính toán trên cân kĩ thuật
 Hòa tan bằng nước cất vào bình tan giác chia độ hoặc cốc chia độ.

Bước 5: Pha dãy chuẩn và dung dịch mẫu phân tích

Mẫu tiêu chẩn Mẫu phân tích

Bình 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Vtc (ml) 0 2 4 6 8 10 8 8 8
Fe3+ 5.10-4 M
V (ml) 10 10 10 10 10 10 10 10 10
KSCN 10 %
V (ml) 10 10 10 10 10 10 10 10 10
HCl 4M
V định mức (ml) 50 50 50 50 50 50 50 50 50

Bước 6: Chọn bước sóng đo

 Lấy bình tiêu chuẩn 4
 Đo A tại các bước sóng: 440 - 560 nm
+ Dịch chuyển 50 nm: chọn sơ bộ bước sóng có A cao nhất
+ Đo chi tiết với các bước sóng xung quanh bước sóng đã chọn sơ bộ với biên
độ ± 10 nm, ± 2 nm để chọn chính xác bước sóng cực đại.

Bước 7: Đo dãy chuẩn và mẫu phân tích ở bước sóng λ max

Mẫu tiêu chẩn Mẫu phân tích

Bình 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Vtc (ml) 0 2 4 6 8 10 8 8 8
Fe3+ 5.10-4 M
V (ml) 10 10 10 10 10 10 10 10 10
KSCN 10 %
V (ml) 10 10 10 10 10 10 10 10 10
HCl 4M
V định mức 50 50 50 50 50 50 50 50 50
(ml)
A 0 0.136 0.290 0.428 0.581 0.720 0.269 0.259 0.250

Bước 8: Thiết lập phương trình đường chuẩn

 Bình Vtc (ml) A
Fe3+ 5.10-4 M
1 0 0
2 2 0,136
3 4 0,290
4 6 0,428
5 8 0,581
6 10 0,720

Phương trình đường chuẩn A = 0,0725.V – 0,0032

Tính toán

Đồ thị hàm số A=f(V)c

0.8
f(x) = 0.0724714285714286 x − 0.00319047619047613
0.7 R² = 0.99975722804358

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 2 4 6 8 10 12

Phương trình đường chuẩn A = 0,0725.V – 0,0032

Ta có:
0.269+0.0032
A7 = 0,269  V7 =
0.0725
= 3.7545 ml
 0.259+ 0.0032
A8 = 0,259  V8 =
0.0725
= 3.6166 ml
0 ,2 5+0 , 0032
A9 = 0,25  V9 =
0 , 0725
= 3,6166 ml
Từ công thức: Vphân tích . Cphân tích = Vtiêu chuẩn . Ctiêu chuẩn
V tiêuchuẩn .C tiêuchuẩn
 Cphân tích= (M)
V phân tích

Trong đó : Vphân tích = 8 ml ; .Ctiêu chuẩn = 5.10-4 M

Bình Vmẫu(ml) A Vtiêu chuẩn Cphân tích

7 8 0,269 3,7545 2,3466 . 10-4
8 8 0,259 3,6166 2,2603 . 10-4
9 9 0,25 3,4924 2,1828 . 10-4

−4 −4 −4
2, 3466 . 10 + 2, 2603 . 10 +2 , 1828 .10
Ctrung bình = = 2,26 . 10-4 (M)
3
S=

√ (2 ,3466 . 10−4−2 , 26 .10−4 )2+(2 , 2603 .10−4−2.26 . 10−4 )2+(2 ,1828 . 10−4 −2 ,.26 . 10−4 )2
3−1

= 8,2035 . 10-6 (M)

Nồng độ của mẫu phân tích là C = 2,26 . 10-4 ± 8,2035 . 10-6 (M)
Nồng độ ion Fe3+ trong mẫu là : = 2,26 . 10-4 .6.1023 ± 8,2035 . 10-6 .6.1023
= 1,356 . 1020 ± 4,9221 .1018 (ion/l)
Khối lượng Fe3+ trong 1l dung dịch mẫu là:
mFe3+ = MFe3+ . CFe3+ = 2,26 . 10-4 . 56 ± 8,2035 . 10-6 . 56
= 0,0127 ± 4.5940. 10-4 (g)
* Tính dC theo sai số máy đo 0.01A với A bất kì
+ Với A=0,39  V = 5,4234 ml
V tiêuchuẩn .C tiêuchuẩn 5 , 4234 . 5 ,10−4
C1 = = =3.3896.10-4M
V phân tích 8

+ Với A=0,4  V = 5.5614 ml

 V tiêuchuẩn .C tiêuchuẩn 5 ,5614 . 5 , 10−4
C2 = = =3,4759.10-4M
V phân tích 8

dC = C2 – C1=3.4759.10-4 - 3.3896.10-4 = 8.63 . 10-6

* Tính toán sai số thống kê
dc = Kn .R
Tra bảng với n = 3, α =0,05  Kn = 1,3
R = Cmax – Cmin = 2,3466 . 10-4 – 2,1828 . 10-4 = 1,638.10-5
 dc = 1,638.10-5 . 1,3 = 2,1294.10-5