UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE

MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES
ZARAGOZA
Q.F.B

“Informe de cristalización”

INTEGRANTES:

- Bautista López Diego

- Mosqueda Hernández Jose Armanado

Grupo 2305

8 de Abril de 2022
Introducción
La cristalización es un proceso típico de laboratorio en el que un sólido cristalino en solución
se separa de una mezcla a través de cambios en su solubilidad la disminución en este
parámetro conlleva a la producción de soluciones saturadas y sobresaturadas que resultan
en la formación de cristales a partir de la solución. El proceso de cristalización depende del
grado de sobresaturación que se logre en la solución, formación de núcleos y el crecimiento
de cristales o partículas amorfas.La sobresaturación se puede alcanzar por: evaporación del
disolvente de la solución, por el enfriamiento de la solución por la adición de otros solutos, o
por el cambio de los disolventes.Dependiendo de las condiciones de la cristalización, es
posible controlar o modificar la naturaleza de los cristales obtenidos.

Objetivos
- Realizar la purificación de 4 comprimidos de ácido acetilsalicílico a una
concentración de 500 mg por cada comprimido.
- Utilizar el método correcto para llevar a cabo la cristalización de manera eficiente.
Hipótesis
- Si se utiliza el disolvente adecuado se podrá extraer de forma eficiente el principio
activo de 4 comprimidos, obteniendo así mismo obteniendo cristales blanquecinos
en forma de aguja.

Materiales

Material Equipo

-Mortero con pistilo de porcelana - Balanza analítica

- Vaso de precipitado 150 mL (3) - Parrilla de calentamiento y
- Vaso de precipitado 250 mL agitación.
- Matraz Erlenmeyer 250 mL - Bomba de vacío
- Agitador de vidrio - Aparato de Fisher Johns
- Soporte universal - Lámpara UV
- Anillo de metal - Cámara de yodo.
- Embudo tallo corto
- Papel filtro
- Vidrio de reloj (2)
- Tina de plástico
- Embudo buchner
- Manguera de vacío (2)
- Kitasato 250 mL
- Espátula
- Cubreobjetos redondos
- Termómetro de inmersión parcial -10°C a
120°C
- Un frasco tipo gerber
- Portaobjetos
- Capilares sin heparina
- Encendedor
Reactivos y cantidades a usar
- (4) Tabletas de aspirina
- Alcohol etílico

Procedimiento
1. TRATAMIENTO INICIAL DE LAS TABLETAS .
a) En una balanza analítica pesar uno de los comprimidos de metronidazol para saber
su peso individual.
b) Después de pesar los 4 comprimidos de metronidazol juntos.
c) Triturar en un mortero con pistilo los comprimidos hasta que quede un polvo blanco.
2. OBTENCIÓN DE LOS CRISTALES.
a) Los comprimidos ya triturados deben vertirse en un vaso de precipitado de 150 mL.
b) En un matraz erlenmeyer de 250 mL poner a calentar algunos mililitros de etanol en
la parrilla de calentamiento hasta que empiece a ebullir.
c) Al vaso de precipitado con el metronidazol agregar el volumen suficiente de etanol
caliente para disolver el soluto.
d) Agitar con una varilla de vidrio.
e) Filtrar a gravedad la mezcla guardando el papel filtro con las impurezas (excipiente)
y el líquido filtrado poner a baño de hielo para inducir la cristalización de una manera
más rápida.
f) Una vez que se formen los cristales, filtrar al vacío con una bomba y un embudo
buchner dejar caer el contenido en un kitasato mientras y hacer los lavados
necesarios con un poco de etanol previamente enfriado en baño de hielo.
g) El papel filtro (del embudo buchner) con los cristales dejarlos secando al ambiente
por una semana y las agua madres de el kitasato dejarlas reposar.
3. PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE LOS CRISTALES
a) Pesar los cristales y el excipiente ya secos para posteriormente calcular el
rendimiento.
b) Una muestra de los cristales se someterá a la prueba de punto de fusión con el
aparato de Fisher Johns.
c) Después, hacer la prueba de cromatografía en capa fina con una muestra de los
cristales obtenidos y una muestra de cristales estándar.
d) La placa de la c.c.f. se revelará con una lámpara de luz UV y después en una
cámara de yodo para observar las impurezas.
Diagrama de flujo
Resultados

● Mosqueda Hernandez Jose:

1) 2) 3)

3) 4)

● Color de los cristales: gris con blanco

● Forma de los cristales: aguja
● Aspecto: medianos, brillantes
● Bautista López Diego

(1)

(3)

● Color de cristales: blanco grisáceo

● Forma de cristales: aguja
● Aspecto: medianos, brillantes
Analisis de resultados

Los cristales obtenidos fueron de características similares a las esperadas ya que eran de
un color blanco, sin embargo, una parte de los cristales tomó la forma de las “agujas”
esperadas, pero la otra parte del producto más bien, tomó forma de “polvo”.

El rendimiento obtenido de los cristales de metronidazol fue muy cercano al esperado ya

que se obtuvo un 90% de rendimiento por lo que se entiende que no hubo muchas pérdidas
del producto final.
De igual manera, el ácido acetilsalicílico puesto en las aspirinas dio un resultado
similar, obteniendo cristales en forma de aguja, aunque agregue un exceso
considerable de etanol al 96% se logró un rendimiento igual o mayor al 90%
Conclusiones

Los cristales tanto de metronidazol como de ácido acetilsalicílico se pueden obtener en su

forma más pura siguiendo el correcto procedimiento y haciendo una buena elección de el
disolvente que en este caso se utilizó el etileno .
La pureza de dichos cristales se comprueba por medio de pruebas físicas y químicas, las
cuales, en esa práctica no se llevaron a cabo, pero siestuvieramos en el laboratorio
prodriamos hacer dichar pruebas si se saben interpretar adecuadamente, se podrá concluir
entonces si los cristales obtenidos son totalmente puros o contienen un cierto grado de
impurezas.
Bibliografía

1. Filtración [Internet]. Métodos de separación de mezclas. 2019. Disponible en::

https://metodosdeseparaciondemezclas.win/filtracion/
2. Anónimo. 2015 [Consultado el 28 de marzo de 2022]. Disponible en::
https://riubu.ubu.es/bitstream/handle/10259.3/63/21.3%20-%20T%E9cnicas%20de%
20Cristalizaci%F3n%20y%20Sublimaci%F3n.pdf;jsessionid=B90B96F9A43F65E7EE
C760B74A231A8F?sequence=11
3. Huerta Ochoa, Sergio. Cristalización,[Internet] Planta Piloto de Fermentaciones,
Dep. Biotecnologia, UAM-Iztapalapa, [Consultado el 30 de Marzo de 2022],
disponible en:http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pd
4. FARMACOPEA [Inernet]. [Consultado el 29 de Marzo de 2022] Disponible en:
http://www.anmat.gov.ar/webanmat/fna/flip_pages/Farmacopea_Vol_II/files/as
sets/basic-html/page650.html
5. Lira D, Díaz L. Filtración [Internet]. 2019 [Consultado el 27 de marzo de 2022].
Disponible en::
https://cetiquimica2.files.wordpress.com/2016/02/exp1_equipo_nc2b02_7h2_sc3adnt
esis-quc3admico-biolc3b3gica_tqi_ceti.pdf
6. Guaymas O, Palacios M, Villalba M.Breve fundamentos de técnicas de purificación y
caracterización de sólidos [Internet]. 2020 [Consultado el 31 de Marzo de 2022]
disponible en:
https://www.ing.unlp.edu.ar/catedras/U0904/descargar.php?secc=0&id=U0904&id_in
c=46504