© ICONTEC NORMA TECNICA NTC COLOMBIANA 2075 2003-07-23 CARBON. METODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR EL INDICE DE HINCHAMIENTO LIBRE DEL CARBON (IHL) m COAL. STANDARD TEST METHOD FOR FREE-SWELLING INDEX OF COAL CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica (IDT) a la ASTM D_720:1991 (Reaprobada en 1999), Standard Test Method for Free-Swelling Index of Coal, Copyright ASTM Intemational. 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. DESCRIPTORES: carbon; indice de hinchamiento libre (IHL) 1.6.8. 73.040.00 atada por einstiuto Colombiana de Normas Técnicas y Corificacion (CONTEC) Apartado 14237 Bogota, D.C. - Tel GO7e88e - Fax 2221435, Prohioda sureproduccion Premera actuatzacon aitada 2003-07-25PROLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificacién, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacién, segun el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de caracter privado, sin dnimo de lucro, cuya Mision es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccién al consumidor. Colabora con el ‘sector guberamental y apoya al sector privado del pais, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo, 15 los sectores involucrados en el prBiBeso de Normalizacion Técnica sulta Publica, este ultimo caracterizado n del publico en general. La NTC 2075 ( fue ratificada por el Con: tivo de 2003-07-28. Esta norma est permanentemente c| jjeto de que responda en todo momento ‘A continuacion estudio de esta norma a través de su ACERIAS PAZ INAS Y ENERGIA, INSTITUTO CIONAL DE COLOMBIA. INFORMACION MINERA- Al INGEOMINAS. jo a consideracién de las Ademas de la: siguientes emp] BTU. LTDA. ‘COMERCIO, INDUSTRIA BSI INSPECTORA@E COLOMBIA LTDA. CEMENTOS BOYACA S.A, GENERALE DE CENTRO NACIONAL MINERO - SENA, ‘SURVEILLANCE COOPERATIVA INTEGRAL DE SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y PRODUCTORES DE CARBON - COMERCIO PROCARBON. UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO MINERCOL LTDA UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y SANTANDER DESARROLLO. UNIVERSIDAD NACIONAL / CENTRO DEL CARBON/ FACULTAD DE MINAS. ICONTEC cuenta con un Centro de Informacién que pone a disposicion de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCION DE NORMALIZACIONNORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 2075 (Primera actualizacién) CARBON. METODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR EL. INDICE DE HINCHAMIENTO LIBRE DEL CARBON (IHL) 1. OBJETO 1.1 Esta norma’ presenta un ensayo en pequefia escala para obtener informacion relacionada con las propiedades de hinchamiento libre de un carbén. Los resultados pueden usarse como una indicacion de las caracteristicas de aglomeracién del carbén cuando se quema como un combustible. Este ensayo no se recomienda como método para determinar la expansion de carbones en hornos de coquizacion 1.2 Los valores establecidos en unidades del SI se deben considerar normativos. Los valores que aparecen entre paréntesis solamente son informativos. 1.3 Esta norma no se propone abordar todos los aspectos de seguridad, si los hay. relacionados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer medidas de seguridad y salud apropiadas, y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias, antes de usarla 2, REFERENCIAS NORMATIVAS 2.4 NORMAS ASTM 1D 2013, Method of Preparing Coal Samples for Analysis (NTC 4898:2000). 2.2 NORMAS NTC NTC 4898:2000, Preparacién de muestras de carbén para andlisis "Este metodo de ensayo es una adaptacion del ensayo de hinchamianto en crisol para carb6n del British ‘Standards Institution. Para informacion que se refiera al trabajo experimental sobre el cual se basa la ‘adaptacién, véase el documento de Osborg, HN: Limbacker, HR. and Sherman, RA. ‘Investigacion experimental del metodo normal britanico para el ensayo de hinchamiento en crsol para carbon Proceedings. Am. Soc. Testing Mats., Vol. 42, 1042. p 851. vease también un documento de Selvig, WA, ‘and Ode, W/ H.. “Investigacion de un ensayo de laboratorio para determinar el indice de hinchamiento libre {el carbon’, US. Bureau of Mines Report of Investigation 4238. Revision de R. |. 3989, 1948, 1NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 2075 (Primera actualizaci6n) 3. IMPORTANCIA Y USO 3.1 Este método de ensayo ademas de indicar las propiedades de aglomeracion de un carbén cuando se quema como un combustible puede usarse para dar una indicacion del grado de oxidacion de un carbon. 4. APARATOS 4.1 Este método de ensayo puede realizarse por calentamiento con electricidad 0 con gas. Cuando se usa calentamiento con electricidad, los resultados deben ser iguales a los que se ‘obtienen cuando se usa el método de calentamiento con gas. El aparato comtin para ambos métodos debe consistir de: 4.4. Crisol en silicgstranslucido, con una tapa plana con mapija de silice en forma de anillo, que ajuste bien y .a perforada, para usarla en caso daideterminar la temperatura de! crisol, de acuers uientes requisitos: Peso eng Altura exterior fer los botones de coque cualquier material rigido, de anil. ] 254mm (10 pulgadas) | Lo 73mm (2 pulgadas) Figura 1. Tubo de observacién 2NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 2075 (Primera actualizacion) 4.2 Elaparato eléctrico debe constar de 4.2.1. Horno, consta de una base, un elemento calefactor y una chimenea. La unidad se muestra en la Figura 2. 4.2.1.4 Chimenea La Figura 2 muestra el disefio de la chimenea. La unidad esta fabricada con un tabique refractario y cubierta con mortero aglomerante refractario. La chimenea se mantiene bajo ‘compresion en una envoltura de hoja metalica (véase la Figura 2), para evitar el agrietado. La envoltura consta de cuatro piezas, cada una de las cuales cubre una esquina. Las piezas debern superponerse en el centro de las caras planas y mantenerse unidas con pemos y resortes. Entre el ladrillo de la chimenea y la envoltura se ponen dos laminas de asbesto. En la parte superior interna de las paredes de la chimenea se cortan dos canales para acomodar el soporte del crisol. En los casos en que el homo esté localizado en una area expuesta a corrientes de aire, es aconsejable cubrir la chimenea para evitar grandes fluctuaciones en la temperatura de! horno, 7 Alambre de calertamiento | serquel-crome Temperatura masa de operaciin | el anque reracavo de asannento avai 4 7a ae LEEK, 2200) (6000) Sup) > hd 7 7) cote det canal se a obi 8mm (03 pug) Pl 4mm (Sane | 77 eta on \ apa) (pug) \ a L 00s laminas. de asesto re eado es eval de metal Figura 2. Base del horno y chimeneaNORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 2075 (Primera actualizacion) 4.2.2 Soporte del crisol Un soporte apropiado para el crisol consta de un soporte oscilante hecho en alambre de niquel- cromo, suspendido de un anillo de metal. Dentro del homo, la altura del soporte puede ajustarse con los dos tomnillos que sostienen en su sitio los extremos de alambre del soporte. 4.2.3. Controles eléctricos Constan de un redstato, un amperimetro de A-C y dos temporizadores. Estos componentes deberan ajustarse a las siguientes especificaciones: “Amperimetro intervalo de 0A a 10 A de A-C 100 W, 100 74A, 120V mecénico, con una con una posicion ncién y contacto eléctrico cerrado durante el tiempo. ar el reéstato, con un} uracién predeterminada despues de 1 previamente, el reo: ra reducir la velocidad de calentamiento o una temperatura #5 °C (1 508 °F +9°F) al término de 2. .sformador varidileypara establecer el voltaje de entrada al horn} 42 mm (1,18 pulgadas a |, como se muestra en la 'siones que se presentan enla Figura 3 debera tener tres ranuras con 25 mm (1 lambres del soporte del crisol. El tubo r 10 debe quedar en un sopo! jo que la distancia entre la base del crisol arte superior de la rejila d }da ajustarse subiendo 0 rio. El soporte triangular del ci con tres tubos de silice 2.5 pulgadas) de longitud cada uni '2 6,5 mm (0,24 pulgadas a Tcromo-niquel, de modo que el diametro del circulo ihscrito sea aproximadamente de 32 mri (1,26 pulgadas). Los extremos entorchados del tridngulo pueden unirse con un alambre en forma de bucle para poder retirar el crisol caliente. 4.3.2 Me lidor de flujo o flujometro Medidor de flujo capilar con un manémetro de agua puesto en la linea del gas antes del quemador como una gula para el control de la velocidad del flujo de gas (véase la Figura 3). NOTA1 La anterior descripcion del equipo corresponde al especificado en esta norma, Se pueden usar otros ‘equipos que den resultados equivalentesNORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 2075 (Primera actualizacién) Medidor de fujo capiar ‘tmm (0.4 pulg) targo 25 mm (1 pulg) 5mm oe (02 pula) Gas wy [2 mm 1 -Tridnguh ue) 17 Gosia 25mm f puia) Manémetro de = ] flo constante le 152mm (pul) | —frasemador ‘Quemador retractario Figura 3, Detalles del montaje del quemador 5. CALIBRACION 5.1 HORNO ELECTRICO 5.1.1_ Se enciende el interruptor principal y se fija el temporizador en la posicion “DETENER (HOLD). Se ajusta el transformador variable, de modo que el amperimetro indique 5.8 A. Se deja, minimo, durante 45 min para que la temperatura del homo llegue a su condicién de equilirio, 5.1.2 Se fija el temporizador justo por debajo de la marca de 1,5 min. A los 1,5 min se introduce en el horno un crisol vacio con tapa perforada. Se mide la temperatura en la base interior del crisol con un termopar y un potenciémetro. La unién desprotegida del termopar debe estar en contacto con la base interior del crisol. Al finalizar los 1,5 min, la lectura de temperatura debera indicar 800 °C + 10 °C (1 472 °F * 18 °F). Se ajusta el transformador variable segin sea necesario para lograr esta temperatura 6.1.3 Debe lograrse una temperatura de 620 °C + 5 °C (1 508 °F +9 °F) al término de 2.5 min, El segundo temporizador debera usarse en esta parte. El redstato de la unidad de control debe estar ajustado apropiadamente para reducir el nivel de calor al término de los 2.5 min. Si el redstato queda configurado en un principio de manera que al terminar el tiempo de 1,5 min la lectura del amperimetro se reduce en 0,6 A 6 0,7 A, al término de los 2,5 min debera alcanzarse la temperatura especificada. No habré duda de que seran necesarias varias pruebas antes de que se alcancen las temperaturas apropiadas a los 1,5 min y 2,5 min; sin embargo, la informacién dada arriba brinda una guia general para la calibracién. El crisol de slice y la tapa deben estar a temperatura ambiente antes de cada corrida de calibracién.NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 2075 (Primera actualizacion) 5.1.4 Después de cada ensayo de calibracion o de corrida de muestra, se pone el temporizador en la posicién HOLD y se deja cerca de 1 min para que el horno alcance el equilibrio, 5.2 QUEMADOR DE GAS 5.2.1. Con el montaje del quemador organizado en la forma como aparece en la Figura 3, y con un crisol vacio en posicién, encienda el quemador durante aproximadamente 15 min antes de hacer la determinacion, para permitir que el tubo refractario llegue a una temperatura de equilibrio. 6.2.2 Después de poner un crisol en posicién, ajuste el flujo de gas y las posiciones relativas del ‘quemador y del tubo refractario, de modo que la temperatura de la superficie interna del fondo del ccrisol legue a 800 °C + 10°C (1 472 °F + 18°F) en 1,5 min y 820 °C +5 °C (1 508 "F + 9 °F) en 1s temperaturas pueden obtenerse figgndo el tubo refractario de modo 18 casi a 10 mm (0,4 pulgadas) por efiiima de la rejila del quemador, y después aju del gas. Determine la temperatif@mie! crisol por medio de un termopar y un Inserte el termopar a través di a perforada del crisol, de manera que la del termopar esté en conta la base del crisol 6 PREPA 61 Muela | 1250 jum (tamiz No. 60) y preparela de ai {TC 4898:2000) a la pulverizacion de la Je que puede afectar el tamaho En un crisol frio, 1g de la muestra preparada y niv’ eando ligeramente el crisol doce veces sobre ule superficie solida, girandola entre un temporizador de control de la unidad justo después de la marca de 1,5 min y fie otro temporizador en la marca de 2.5 min, Cuando el temporizador de la unidad de control pase la marca de 1,5 min, introduzca el criso! en el horno y, al mismo tiempo, accione el temporizador de 2,5 min. El redstato funcionara al final de 1,5 min. La corrida terminara al final de 2,5 min. Retire cuidadosamente el bot6n de coque y quite el residuo de carbon que queda en el crisol mediante ignicién. Obtenga tres botones de esta manera, para cada muestra de carbon ‘ensayado. 7.4.2. Método con gas En un crisol frio, pese 1 g de la muestra preparada y nivélela golpeando ligeramente el crisol doce veces sobre una superficie sdlida, girandola entre un toque y otro. Tape el crisol y pOngalo encima del triangulo de silice apoyado en el tubo refractario, directamente sobre la llama del gas. Caliente el crisol tapado en la llama de gas por el tiempo requerido para que la 6NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 2075 (Primera actualizacién) llama de la materia volatil del quemador se acabe pero, en cualquier caso, por no menos de 2.5 min. Retire cuidadosamente el boton de coque y quite el residuo de carbén que queda en el crisol mediante ignicion. Obtenga tres botones de esta manera para cada muestra de carbon ensayado. 7.2 MEDIDA DEL BOTON DE COQUE 7.2.1 Observe cada botén de coque a través del tubo de observacion y comparelo con la serie de perfiles normales que se muestran en la Figura 4, Ponga el perfil patron con el que se va a comparar el bot6n, exactamente en el centro del campo de visién como si estuviera mirando desde la parte superior del tubo, Ponga el botén en el perfil y girelo sobre su eje hasta que. visto con el ojo inmediatamente encima de la parte superior del tubo, se obtenga la maxima rea transversal. Registre el nimero del perfil normal de manera que corresponda lo mas cerca posible con la maxima area transversal del bot6n como el indice de hinchamiento. Si cualquier botén se desvia en mas de una unidad con respecto a los otros dos, hacer una nueva determinacién, a a Ma SDOOOOL ea Figura 4, Perfles patron a escala completa y numeros de indices correspondientes 7.2.2. Algunos carbones producen botones cuya forma no se ajusta a la de los perfiles patron. Para dichos carbones, mida las maximas areas transversales de los botones y determine el indice a partir de la relacion de las areas de los perfiles normales a indices de hinchamiento, como se muestra en la Figura 5. Para medir las areas transversales, monte los botones en papel para gréficas marcado en centimetros cuadrados y milimetros cuadrados, y trace los ordes de los botones en el papel mientras ve a través del tubo de observacién que se muestra en la Figura 1. Los botones pueden montarse en forma conveniente por medio de arcilla para moldeado. Los cuadrados dentro de los bordes pueden contarse, y las fracciones de cuadrados a lo largo de la linea limite pueden estimarse.NORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 2075 (Primera actualizacion) NOTA3. Para considerar os botones cuyas areas transversales sean mayores que el peril patron 9, la curva que ‘se muestra en la Figura 5 se ha extendido para incluir cerca de 700 mm* (1,08 pulgadas cuadradas) que es el srea. transversal maxima de los crsoles de silce usados en el ensayo, 7.2.3 Para determinar los perfiles patron pueden usarse dispositivos mecanicos 0 electrénicos si dan resultados equivalentes a los que se obtienen con las técnicas de medicién descritas en los numerales 7.2.1 y 7.2.2. 7.2.4 Si el residuo es coherente pero no presenta hinchamiento, depositelo sobre una superficie plana y ponga cuidadosamente una pesa de 500 g sobre el botén. Si el boton se desintegra, registre el indice de hinchamiento como un medio. Si el botdn soporta el peso 0 simplemente se parte en dos 0 tres piezas coherentes, registre el ntimero como uno. 2 é 8 = 3 5 5 jacién entre las areas de perfle 8 INFORM ESULTADOS: 81 — Reporte el indice de hinchamiento promedio de una serie de tres botones expresados hacia la media unidad mas cercana. Si este metodo de ensayo se usa para la Clasificacion Internacional de carbén duro por tipo, se hacen cinco botones. Reporte el indice de hinchamiento como cero, si el residuo de la muestra de ensayo no es coherente. 9. PRECISION Y DESVIACION 9.1 PRECISION La precision relativa de este método de ensayo para la determinacion del indice de hinchamiento libre cubre el intervalo del indice de uno a nueve.NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 2075 (Primera actualizacion) NOTA4 El esuitado de un ensayo se considera un promedio de tres determinaciones del indice de hinchamiento Nira 9.1.1 Repetibilidad La diferencia en valor absoluto entre dos resultados de ensayos consecutivos, realizados en la misma muestra, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, usando el mismo aparato, no debera exceder el intervaio de la repetibilidad /(7) en mas de 5 % de dichos valores pareados (95 % de nivel de confianza). Cuando se encuentra una diferencia que excede el intervalo de la Fepetibilidad, hay razon para cuestionar uno o mas de los resultados del ensayo. El intervalo de la repetibilidad para este método de ensayo es uno. 9.1.2 Reproducibilidad La diferencia en valor absoluto de las determinaciones repetidas, realizadas en diferentes laboratorios sobre muestras representativas, preparadas a parti de la misma muestra del lote despues de la ultima etapa de reduccion, no deberd exceder el intervalo de la reproducibilidad (U(R) en mas de 5 % de dichos valores pareados (95 % de nivel de confianza). Cuando se encuentra una diferencia que excede el intervalo de la reproducibilidad, hay razon para cuestionar uno © ambos resultados del ensayo. El intervalo de la reproducibilidad para este método es dos, 9.1.3. Desviacién Dado que no existe un material de referencia aceptado que sea adecuado para determinar la desviacion para el procedimiento en este método de ensayo, la desviacién no se ha determinado 10. PALABRAS CLAVE 10.1 Carbén; indice de hinchamiento libre (IHL)NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 2075 (Primera actualizacién) DOCUMENTO DE REFERENCIA AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Free- ‘Swelling Index of Coal. Philadelphia, EEUU, 1999, 5 p. (ASTM D 720 ~ 91 (Reapproved 1999)) 10