LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

PERCOBAAN IX
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT
(REKRISTALISASI DAN SUBLIMASI)

OLEH:

NAMA : MUHAMMAD AL –MUSYAFIR KASIM

STAMBUK : F1C1 21 044
KELOMPOK : VIII (DELAPAN)
ASISTEN : FADHILLA E. RAHMA HS

LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2022
 I. PENDAHULUAN

A. Latar belakang

Saat ini seringkali kita melihat di laboratorum, bahkan dalam kehidupan

sehari-hari beberapa zat yang tidak murni. cara memurnikan zat tersebut bisa

digunakan berbagai cara. Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian

yang sangat tinggi merupakan hal yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi.

Bila zat tersebut merupakan zat cair maka dapat dilakukan metode destlasi untuk

memurnikannya. Sedangkan jika zat tersebut berupa padatan, maka teknik

pemisahan dan pemurnian yang dilakukan adalah dengan menggunakan metode

kristalisasi, namun bila zat padat tersebut bersifat volatil maka pemurniannya

dilakukan dengan metode sublimasi. Sebagai contoh pada kehidupan sehari-hari

adalah proses pengkristalan garam dari air laut.

Pemisahan dan pemurnian dilakukan berdasarkan pengetahuan dan

keterampilan, terutama untuk memisahkan zat yang tercampur yang memiliki

ukuran partikel sangat kecil. Semakin kecil ukuran partikel dari campuran yang

ingin dipindahkan maka semakin sulit untuk memisahkannya. Untuk itu, ilmu

kimia menyediakan berbagai macam metode pemisahan dan pemurnian suatu zat

tercampur mulai dari yang sederhana yang sudah banyak diterapkan sehari-hari

sampai metode yang kompleks dan tidak sederhana.

Prinsip zat-zat yang ingin dipisahkan dari campuran yang memiliki

perbedaan sifat, itulah yang mendasari pemisahan dan pemurnian zat dari

campurannya dengan pengetahuan tersebut kita dapat memisahkan dan

memurnikan zat dari campurannya sesuai dengan metode yang tepat titik.
Berdasarkan uraian diatas, dapat diketahui bahwa pemisahan dan pemurnian zat

padat perlu dilakukan untuk mengetahui beberapa cara atau teknik dalam

melakukan pemisahan dan pemurnian zat padat,

Dalam percobaan ini akan dilakukan pemisahan dan pemurnian zat padat

dengan menggunakan metode rekatristalisasi dan sublimasi berdasarkan titik

leleh zat tertentu.

B. Rumusan masalah

Rumusan masalah pada percobaan “Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat

Rekristalisasi dan Sublimasi“ adalah sebagai berikut.

1. Bagaimana melakukan rekristalisasi dengan baik?

2. Bagaimana memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi?

3. Bagaimana menjernihkan dan menghilangkan warna larutan?

4. Bagaimana memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi?

C. Tujuan

Tujuan yang akan dicapai pada percobaan “Pemisahan dan Pemurnian Zat

Padat Rekristalisasi dan Sublimasi “ adalah sebagai berikut.

1. Untuk melakukan rekristalisasi dengan baik.

2. Untuk memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.

3. Untuk menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4. Untuk memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

D. Manfaat

Manfaat yang diperoleh pada percobaan “Pemisahan dan Pemurnian Zat

Padat Rekristalisasi dan Sublimasi” adalah sebagai berikut.

1. Dapat melakukan rekristalisasi dengan baik.

2. Dapat memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.

3. Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.

4. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

 II. TINJAUAN PUSTAKA

Pemisahan dan pemurnian adalah proses pemisahahan dua zat atau lebih

yang saling bercampur, dengan tujuan untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat

yang telah tercemar atau tercampur. Cara atau metode pemisahan campuran,

bergantung pada jenis wujud dan sifat campuran yang terkandung di dalamnya.

Contohnya pada garam. Terdapat beberapa metode pembuatan atau pemurnian

garam menjadi garam industri dengan bahan baku air garam. Metode tersebut

antara lain dengan pengendapan, evaporasi-kristalisasi, dan pencucian dengan

larutan garam jenuh (Dewanti et al, 2021).

Kristalisasi merupakan peristiwa yang menunjukkan beberapa fenomena

yg berbeda berkaitan dengan pembentukan struktur kristal. Berbagai bahan

organik dapat membentuk kristal seperti gula, lemak, protein, dan pati. Kristalisasi

adalah teknik atau cara yang banyak digunakan untuk pemurnian dan pemisahan

kontrol sifat fisik padatan molekul termasuk obat-obatan, bahan kimia, pewarna,

pigmen serta bahan fungsional lainnya. Dasar metode kristalisasi adalah kelarutan

bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik didih (Ahmed et al, 2019).

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian zat padat dari pengotornya dengan

cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang

sesuai. Rekristalisasi jika dilakukan pada suhu yang tepat, dapat bervariasi

berdasarkan struktur mikro dan parameter lainnya. Misalnya pada laju pemanasan

yang dapat mempengaruhi suhu rekristalisasi. Disamping itu, waktu anil juga

dapat mempengaruhi rekristalisasi (Lang et al, 2021).

 Sublimasi adalah pemisahan komponen yang dapat menyublim dari

komponen yang tidak dapat menyublim, sehingga kotoran yang akan menyublim

akan tertinggal. Sublimasi juga dapat dijelaskan atas dasar teori kinetik. Dalam

prakteknya, sublimasi terjadi dalam campuran gas, dimana adanya sejumlah gas

yang tidak dapat menyublim atau mengendap, akan berpengaruh pada seluruh

proses (Polikarpov et al, 2021).

Asam benzoat digunakan sebagai bahan eksperimen. Asam benzoat atau

benzoic acid adalah padatan kristal tidak berwarna, yang merupakan asam

karboksilat aromatik yang paling sederhana. Asam benzoat digunakan dalam

eksperimen rekristalisasi karena asam benzoat sendiri dapat dimurnikan dengan

rekristalisasi dengan air (Mao et al, 2019).

 III. METODE PRATIKUM

A. Waktu dan tempat

Pratikum Pemurnian dan Pemisahan Zat Padat Rekristalisasi dan

Sublimasi dilaksanakan pada hari Selasa, 4 Oktober 2022 pukul 13.00-15.30

WITA, di Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu : elektorthermal, gelas

kimia, pembakar bunsen, erlenmeyer, kaca asbes, batang pengaduk, corong

buchner, pipet tetes, pipet ukur, bunsen, kertas saring whattman, corong,

desikator.

2. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu : padatan asam benzoat

(C6H5COOH), kloroform (CHCl3), metanol (CH3OH), karbon (C), n-heksan

(C6H14), aquades (H2O), kapur barus (C10H16O) , es batu.

C. Prosedur kerja

Prosedur kerja pada percobaan “Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat”

terbagi menjadi 3 yaitu uji kelarutan, reakristalisasi asam benzoat, dan sublimasi.

1. Uji Kristalisasi

Tabung 1 Tabung 2 Tabung 3 Tabung 4

dimasukkan dimasukkan dimasukkan dimasukkan

0,2 g asam 0,2 g asam 0,2 g asam 0,2 g asam
benzoat benzoat benzoat benzoat
dimasukkan 2 dimasukkan 2 dimasukkan 2 dimasukkan 2
mL kloroform mL n - heksan mL metanol mL aquades

dipanaskan hingga larut

didinginkan
diamati perubahan yang terjadi

Tabung 1 : terdapat butiran kristal kecil

Tabung 2 : terbentuk kristal
Tabung 3 : terdapat butiran kristal kecil
Tabung 4 : terbentuk kristal
2. Rekristalisasi Azam Benzoat

2 g asam benzoat

dimasukkan dalam gelas kimia

dilarutkan dengan aquades
panas sebanyak 50 mL

dihomogenkan
dipanaskan menggunakan
bunsen hingga V2 dari
volume awal
disaring menggunakan kertas
saring whattman

Filtrat Residu

dialiri dengan air mengalir

disaring dengan menggunakan

corong buchner

Kristal Filtrat

dihitung berat rendemen

24,85%
3. Sublimasi

6 g kamper

dimasukkan kedalam gelas

kimias 250 mL
direaksikan dengan pasir
secukupnya
ditutup dengan cawan petri yang
diatasnya berisikan es batu
dipanaskan dengan menggunakan
hot plate
diamati perubahan yang terjadi

sublimasi

dihitung berat rendemen

0,35%
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan

1. Data Pemgamatan

a. Uji Kelarutan

Tabel 1. Hasil pengamatan uji kelarutan.

No Perlakuan Hasil

1 0,2 g asam benzoate ditambahkan 2 mL

Terjadi kristalisasi, dimana
kloroform, dipanaskan hingga larut lalu
terbentuk butiran kristal.
didinginkan.
2 0,2 g asam benzoate dicampurkan 2 mL
Terjadi kristalisasi, dimana
n – heksan, dipanaskan hingga larut lalu
terbentuk kristal.
didinginkan.
3 Terjadi kristalisasi, dimana
0,2 g asam benzoate dicampurkan 2 mL
terbentuk butiran kristal
metanol , dipanaskan lalu didinginkan.
kecil.
4 0,2 g asam benzoate dicampurkan
Terjadi kristalisasi, dimana
dengan 2 mL aquades, dipanaskan lalu
terbentuk kristal.
didinginkan.

b. Rekristalisasi Asam Benzoat

Tabel 2. Hasil pengamatan rekristalisasi asam benzoat.

No Perlakuan Hasil

2 gram asam benzoat dilarutkan dengan

50 mL aquades panas didalam gelas
1
kimia, diaduk sambil dipanaskan diatas Asam benzoat larut dalam air.
kasa asbes pada kaki tiga menggunakan
pembakar bunsen.
2 Larutan disaring kedalam erlenmeyer
Filtrat dan residu dari larutan.
menggunakan kertas saring whattman.
3 Erlenmeyer yang berisi filtrat kemudian
Kristal dalam filtrat.
dialiri air.
Filtrat dengan kristal didalam
4
erlenmeyer kemudian disaring Kristal asam benzoat.
menggunakan corong buchner.
Kristal pada kertas saring kemudian
5
dimasukkan kedalam desikator dan Asam benzoat murni.
ditunggu sekitar 1 hari.
 6 Berat rendemen asam benzoat
Ditimbang
murni.

c. Sublimasi

Tabel 3. Hasil pengamatan sublimasi.

No Perlakuan Hasil Gambar
6 g kamper direaksikan
dengan pasir didalam
gelas kimia 250 mL lalu
diaduk dan ditutup
1 Menguap.
menggunakan cawan
petri dengan es batu
diatasnya dan diletakkan
diatas hot plate.

Terbentuk kristal
Ditunggu hingga
2 dibawah permukaan
beberapa menit.
cawan petri.

Kristal diambil, dan

3 diletakkan diatas kertas Kamper bersih.
saring.

4 Ditimbang. Berat rendemennya. -

2. Analisis Data

a. Persentasi rendemen pada hasil rekristalisasi

- Massa awal asam benzoate = 2 g

- Massa kertas saring = 0,915 g

- Massa kristal (dengan kertas saring) = 1,1412 g

. akhir . kristal . kertas saring

g- g
g

. pengotor . a al . akhir
g- g
g

bobot akhir (g)

endemen bobot a al g
g
g

b. Persentasi rendemen pada hasil sublimasi

- Massa awal kamper = 10 g

- Massa kertas saring = 0,915g

- Massa kristal (dengan kertas saring) = 1,412 g

. khir . kristal . kertas saring

g– g
= 0,035g

. pengotor . a al . akhir
g g
g

bobot akhir (g)

endemen `
bobot a al g
`
A. Pembahasan

Pemisahan dan pemurnian zat padat pada percobaan kali ini dilakukan

dengan cara rekristalisasi dan sublimasi. Kristalisasi merupakan suatu metode

yang dilakukan dalam pemisahan zat padat yang berada dalam suatu komponen

lain penyusun campuran. Berdasarkan hal tersebut rekristalisasi merupakan teknik

pengulangan kristalisasi untuk mendapatkan hasil yang lebih baik. Sedangkan

sublimasi merupakan proses perubahan wujud dari padat menjadi gas tanpa

mencair terlebih dahulu.

Langkah pertama dari percobaan ini yaitu uji kelarutan, guna untuk

memilih pelarut yang sesuai. Percobaan ini dilakukan dengan cara mencampurkan

pelarut yang sudah disiapkan ke dalam 4 tabung reaksi yang berisi 0,2 g asam

benzoat, dimana masing – masing tabung akan dipanaskan lalu didinginkan.

Tabung yang berisikan asam benzoat dengan pelarut aquades pada saat

dipanaskan lalu didinginkan, terdapat endapan putih. Tabung dengan pelarut n –

heksana membutuhkan waktu yang lama untuk larut, hal ini disebabkan karena

titik didih n-heksan yang tinggi, sama halnya air. Saat setelah dipanaskan, larutan

tidak membentuk endapan putih, akan tetapi saat setelah didinginkan , larutan

dalam tabung ini membentuk kristal yang artinya pada tabung ini terjadi proses

kristalisasi, sehingga n-heksan juga bisa dikatakan pelarut murni yang dapat

digunakan dalam proses rekristalisasi. Asam benzoat sangat cepat larut saat

dicampurkan dengan pelarut metanol dan kloroform ketika dipanaskan, akan

tetapi hasil dari larutan tersebut hanya membentuk butiran kristal saat setelah

didinginkan. Pada perlakuan diatas, n – hekasan dan aquades dapat digunakan

sebagai pelarut murni untuk melakukan rekristalisasi, Sedangkan, metanol dan

klorofom tidak memungkinkan untuk digunakan sebagai pelarut untuk melakukan

rekristalisasi.

Percobaan selanjutnya yaitu dengan melakukan rekristalisasi pada asam

benzoat. Pada percobaan ini, dimasukkan 2 g asam benzoat kedalam gelas kimia

250 mL yang kemudian direaksikan dengan mencampurkan sekitar 100 mL air

panas kedalamnya guna untuk mempercepat asam benzoat tersebut larut. Larutan

kemudian dipanaskan diatas kasa asbes pada kaki tiga menggunakan pembakar

bunsen hingga asam benzoat tersebut larut. Setelah asam benzoat larut dalam air,

larutan kemudian disaring kedalam erlenmeyer menggunakan kertas saring

whattman guna untuk mengambil filtrat dan memisahkan residu dari larutan

tersebut. Setelah penyaringan selesai, erlenmeyer yang berisi filtrat kemudian

dialiri air, sehingga terbentuk kristal asam benzoat dalam erlenmeyer tersebut.

Kristal dalam labu erlenmeyer kemudian disaring dengan alat corong buchner,

menggunakan kertas saring whattman guna untuk memisahkan kristal dan

filtratnya. Kristal yang telah dipisahkan dari filtratnya kemudian diletakkan

kedalam desikator selama satu hari, guna untuk menghilangkan air dan kristal dari

hasil pemurnian yang dilakukan. Hasil dari percobaan ini yaitu asam benzoat

murni yang telah melewati tahap pemurnian dengan cara rekristalisasi.

Langkah kedua yaitu dengan melakukan sublimasi. Sublimasi dilakukan

dengan menggunakan kamper yang telah dihaluskan lalu dimasukkan ke dalam

gelas kimia 250 mL sebanyak 10 g kemudian masukkan pasir (bahan pengotor).

Gelas kimia lalu ditutup dengan cawan petri yang diatasnya tedapat es batu yang
telah dihancurkan. Kamper yang bercampur pasir di dalam gelas kimia akan

mengalami proses penguapan ketika dipanaskan, sehingga sehingga kotoran

tersebut yang telah menjadi gas akan tertingga. Hasil percobaan tersebut berupa

kristal. Kristal tadi diambil kemudian ditimbang guna untuk mendapatkan berat

rendemennya.

Percobaan telah dilakukan sehingga hasil yang didapat adalah berat

rendemen pada proses rekristalisasi yaitu 1,503 g dan persentase rendemennya

yaitu 24,85%. Pada percobaan sublimasi, hasil berat yang didapat yaitu 0,035 g

dan persentase rendemennya yaitu 0,35%. Rendemen yang ideal adalah 100%,

jika rendemen suatu senyawa diatas 90% maka disebut excellent, untuk nilai

rendemen diatas 80% disebut verry good, selanjutnya jika didapat nilai rendemen

sebanyak 70% maka dapat disebut good, diatas 50% disebut fair dan dibawah

40% disebut poor (Wibowo et al, 2018).

Pecobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa persentase

rendemen pada proses rekristalisasi yaitu fair (24,85%). Persentase rendemen

pada proses sublimasi yaitu poor (0,35%). Penyebab rendemen kurang dari 40%

pada proses sublimasi kemungkinan karena kualitas pasir atau kurangnya kamper

yang digunakan..
 V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :

1. Untuk melakukan rekristalisasi dengan baik, perlu dilakukan secara berulang

kali, agar zat yang melewati proses pemisahan dan pemurnian mendapatkan

hasil yang baik.

2. Pelarut yang digunakan yaitu pelarut yang dapat melarutkan zat yang

dimurnikan dengan baik pada titik didih pelarut.

3. Untuk memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

dilakukan dengan cara menyaring larutan secara bertahap, dimana tahap

pertama dilakukan untuk memisahkan residu dan filtrat dan tahap kedua

dilakukan untuk memisahkan kristal dan filtrat.

B. Saran

Saran untuk percobaan kedepannya yaitu agar alat dan bahan bisa

dilengkapi dengan baik, karena keberhasilan suatu praktikum juga dipengaruhi

oleh kelengkapan alat dan bahan yang digunakan.

 DAFTAR PUSTAKA

Ahmed, B., Brown, J.C., McGlone, T., Bowering, L.D., Sefcil, J., Florence, J.A.,
2019, Engineering Of Acetaminophen Particle Attributes Using a Wet
Milling Crystallisation Platform, International Journal of Pharmaceutics,
(554), 201-211.
Dewanti, P.D., Arifuddin, Adhi, P.R., Saraswati, A.A., Murti, S.D.S., Prayitno, J.,
Santoso, D.A., 2021, Kajian Lingkungan Pengembangan Produksi Garam
Industri Di Indonesia, Jurnal Rekayasa Lingkungan, (14)(2), 146-155.
E. Lang, H. Schamis, N. Madden, C. Smith, R. Kolasinski , J. Krogstad, J.P.
Allain, 2021, Recrystallization Suppression Through Dispersion-
Strengthening of Tungsten, Journal of Nuclear Materials, (545).
Mao, X., Yang, Q., Chen, D., Yu, B., He, J., 2019, Benzoic Acid Used as Food
and Feed Additives CanRegulate Gut Functions, Biomed Research
International, 1-6.
Polikarpov, A., Graur, I., Sharipov, F., 2020, Sublimation and Deposition in
Gaseous Mixtures, HAL Archives Ouverte (160).
Wibowo, E.A., Saputra, K.A., Susidarti, A.R., 2018, Optimasi Sintesis Senyawa
1-(2,5-Dihidroksifenil)-(3-Pyiridine-yl) Propenon Sebagai Antiinflamasi
Menggunakan Variasi Katalis NaOH, Jurnal Farmasi Indonesia, 15(2),
202-208.