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Paso 3 - Metodos Instrumentales
Paso 3 - Metodos Instrumentales
Paso 3.
Métodos instrumentales
Tutor (a)
Ingrid Dayana Soto
Curso
301102_26
Tabla de contenido
Trabajo colaborativo...............................................................................................................3
Trabajo colaborativo
Dentro del campo de los análisis para determinar contaminación en los alimentos, las
diferentes técnicas empleadas para hallar una concentración de metales pesados en un alimento
son las siguientes:
Espectrofotometría
fluorometría
Espectroscopia de emisión y absorción atómica.
Las diferencias entre estas radican en la manera como se determinan bajo el laboratorio siendo
las ultima, un sistema caro y que no es portátil, pero tiene una mejor determinación del analito
por acción en su compuesto atómico.
Monocromo
Introducción de muestra
Las fuentes de radiación: debe tener 3 características las cuales debe ser monocromatividad,
Intensidad y estabilidad.
Un ejemplo de este dispositivo es una lampara led de descarga sin electrodos o EDL.
Imagen: sistema de lampara EDL
Los componentes necesarios para obtener los átomos en estado natural son:
Nebulizador: cuya misión en convertir la muestra aspirada en una nube de tamaño de gota
muy pequeño.
Cámara de premezcla: donde penetra la muestra una vez se ha nebulizado. En ella se separan
las pequeñas gotitas que forman la niebla mezclándose la muestra nebulizada con el oxidante y el
combustible íntimamente.
Mechero: Se sitúa sobre la cámara de premezcla, y por él sale la llama con temperatura
suficiente para poder comunicar a la muestra la energía suficiente para llevar los átomos a su
estado fundamental.
6
Mis conclusiones a esta investigación fueron que la mejor forma de determinar un analito de
esta naturaleza como lo es el metal, presente en la cocoa, es por este método
Con respecto al tratamiento de la muestra esta tendrá la siguiente preparación bajo esta
técnica.
También os dejo los cálculos y fundamentos teóricos a esta técnica de análisis, en dónde.
La frecuencia de la energía radiante emitida corresponde a la diferencia de energía entre el
estado excitado (E1) y el estado fundamental (Eo) como se encuentra descrito en la ecuación de
Planck. FAO (2021) organización de las naciones unidas para la agricultura y la alimentación
Blago Razmilic Merck Química Chilena Soc. Ltda
hc
E=E1−E 0=hv=
λ
h = constante de Planck
υ = frecuencia
c = velocidad de luz
λ = longitud de onda
de las especies absorbentes. FAO (2021) organización de las naciones unidas para la agricultura
y la alimentación Blago Razmilic Merck Química Chilena Soc. Ltda.
El cadmio es un metal pesado producido en forma natural por la corteza terrestre y agua,
emitiéndose hacia el medio ambiente de manera natural y antropogénicas. Las actividades que se
incluyen como fuentes naturales tenemos erosión de las rocas que contienen cadmio, erosión de
los volcanes, la espuma del mar y movilización de cadmio en el suelo, a las fuentes
antropogénicas se suma el uso de fertilizantes, la extracción de minerales quema de combustibles
fósiles, exposición de baterías recargables desechables o salidas de aguas residuales. Entrando en
contacto en la cadena trófica a través de la absorción foliar esta transferencia va a depender de la
composición del suelo.
Procedimiento
- Balanza analítica
- Pipetas y micropipetas
- Lámparas: lámparas de descarga sin electrodo o con cátodo hueco para cadmio.
- Horno: programable u horno mufla con termostato que mantenga 450 C +- 25 C: si se utiliza
el horno de mufla se requiere un dispositivo de pre-calcinación.
- placa calentadora: con control térmico, para calentar hasta alrededor de 300°C.
- Placa cerámica: por ejemplo, una placa desecadora sobre un soporte con un diámetro que se
adecua a la placa calentadora.
- botella de lavado
- Crisoles de cuarzo
- botellas de poliestireno.
Trabajos individuales
1.1 Para la determinación de cobre en una muestra, una solución del complejo de cobre(II)-
EDTA, diluyendo cada patrón en 25 mL, se registraron las siguientes absorbancias
Concentración A 732 nm
de Cu (II) ppm
8 0.15
20 0.30
32 0.59
48 0.90
64 1.23
80 1.50
b) Utilice el método de mínimos cuadrados para encontrar una ecuación que relacione la
absorbancia con la concentración de Co (II).
x y x.y x
2
8 0,15 1,2 64
20 0,30 6 400
32 0,59 18,88 1024
48 0,90 43,2 2304
64 1,23 78,72 4096
80 1,50 120 6400
∑❑ 252 4,67 268 14288
n ∑ ( x i y i ) −∑ x i ∑ y i
i i i
m=
n ∑ ¿ ¿¿
i
1608−1176.84 431.16
m= = =0.0194
85728−63504 22224
∑ x2i ∑ y i−∑ x i ∑ (x i y i )
b= i i i i
n ∑ x i−¿ ¿ ¿
2
66724.96−67536 −811.04
b= = =−0.0365
85728−63504 22224
12
y=mx+b
y=0.0194 x−0.036
σy= √∑ i ¿ ¿ ¿ ¿
σy= √ ¿ ¿ ¿
σy=2.335
Pendiente
√
m N
σ =σy = ❑ ¿
N ∑ x −¿ ¿ ¿
2
i
i
m
σ =2.335
m
√ 6
6∗14288−63504
σ =2.335∗0.016
m
σ =0.037
Ordenada de origen
√
b
σ =σy
∑ i x 2i ¿
❑
N ∑ x i −¿ ¿ ¿
2
b
σ =2.335
√ 14288
6∗14288−63504
σ b=2.335∗0.64
b
σ =1.4944
y=0.0194 x−0.0365
0.32=0.0194 x−0.0365
0.32+0.0365
x= =18.38 M
0.0194
13
x=18.38∗(50 /10) M
x=91.9 M
1.1. Para la determinación de cobalto (II) este se acompleja con EDTA, complejo que tiene
un máximo de absorción en 462,9 nm. Para la determinación de mercurio se midió la
absorbancia a diferentes concentraciones del complejo obteniéndose los siguientes datos:
Curva de calibracion
0.9
0.8
f(x) = 0.0194730593607306 x + 0.226334246575342
0.7 R² = 0.9936402524212
0.6
Absorbancia
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Concentracion de co (II) ppm
b) Utilice el método de mínimos cuadrados para encontrar una ecuación que relacione la
absorbancia con la concentración de Co (II).
15
m es la pendiente
b es el punto de corte
y=mx+b
Tomamos m y b para dar correspondiente sumatoria de los totales con las siguientes formulas
b=
∑ y∗∑ x −∑ x∗∑ ( xy )
2
2
n∗∑ x 2−|∑ x|
Remplazamos los valores de concentración por la variable (x) y los valores de absorbancia
por la variable (y).
m=−8.23439
Remplazamos datos en la formula b.
16
b=
∑ y∗∑ x −∑ x∗∑ ( xy )
2
2
n∗∑ x 2−|∑ x|
b=
∑ 3.169∗∑ 1989−∑ 93∗∑ ( 59.781 )
2
6∗∑ 1989−|∑ 93|
b=0.22633
Remplazamos valores hallados
y=−8.23439 x +0.22633
dy =
√ ∑ (3.169)2
6−2
dy =1.5845
Los valores de σ es la posición de m y de b, teniendo para hallar los puntos con las siguiente
formulas.
√
n
σ m=dy 2
n ∑ x −( ∑ x )
2
√
2
σ b=dy
∑x
2
n ∑ x −( ∑ x )
2
Remplazamos datos
√
6
σ m=1.5845
6∗∑ 1989−( ∑ 93 )
2
σ m=0.06771
17
√
1989
σ b=1.5845 2
6∗∑ 1989−( ∑ 93 )
σ b=1.23294
y=0.0195 x +0.2263
0.310=0.0195 x+0.2263
4.29230=x
Las aplicaciones de esta técnica son más frecuentes en alimentos ricos en minerales como el
hierro y cobre.
Los principales análisis se dan al agua y a los alimentos ricos en este líquido ya que este es su
principal ingrediente en la fabricación.
Entre ellos tenemos jugos de frutas, vinos, bebidas alcohólicas, refrescos.
1.4. Indique cuales son los criterios necesarios para elección de la Fase estacionaria en
cromatografía HPLC.
18
Curva De Calibración
0.8
0.7 f(x) = 0.0276 x + 0.1268
0.6 R² = 0.996650617542391
0.5
A660
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25
Concentración de Pd(II) ppm
(b) Utilice el método de mínimos cuadrados para encontrar una ecuación que
relacione la absorbancia con la concentración de paladio
Concentració 2
A660 X*Y X Y
2
n de Pd(II) ppm
2 0,19 0,38 4 0,0361
7 0,32 2,24 49 0,1024
12 0,45 5,4 144 0,2025
17 0,58 9,86 289 0,3364
22 0,75 16,5 484 0,5625
60 2,29 34,38 970 1,2399
19
N S xy −S x S y
m=
N S xx −S x S x
(5∗34.35)−(60∗2.29)
m=
( 5∗970 ) −(60∗60)
171.9−137.4
m=
4850−3600
34.5
m=
1250
m=0,0276
S y S xx−S x S xy
b=
N S xx −S x S x
(2,29∗970)−( 60∗34,38)
b=
( 5∗970 )−(60∗60)
2221,3−2062,8
b=
4850−3600
158,5
b=
1250
b=0,1268
y=0,0276 x +0,1268
R² = 0,9967
Concentraci A660
ón de Pd(II) Pendien
ppm te
2 0,19 0,026
7 0,32 0,026
12 0,45 0,026
17 0,58 0,034
22 0,75
Desviaci
ón Estándar 0,004
20
S y S xx−S x S xy
Ordenada b=
N S xx −S x S x
(2,29∗970)−( 60∗34,38)
b=
( 5∗970 )−(60∗60)
2221,3−2062,8
b=
4850−3600
158,5
b=
1250
b=0,1268
A = 0,0276 C + 0,1268
0,41 = 0,0276 C + 0,1268
0,41-0,1268 = 0,0276 C
0,2832 = 0,0276 C
0,2832
=C
0,0276
C= 10,260
Referencias
Burriel Martí, F., Arribas Jimeno, S., Lucena Conde, F., & Hernández Méndez, J. (2008).
Química analítica cualitativa (18th ed). (pp. 310-334). Madrid, España: Paraninfo. Recuperado
de https://link.gale.com/apps/doc/CX4056100039/GVRL?u=unad&sid=GVRL&xid=713bf3ae
Página del Dr. Amado Enrique Navarro Frómeta (2017) Blog web, recursos educativos
https://navarrof.orgfree.com/Docencia/AnalisisInstrumental/UT2/EAA3.htm