Gcms

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날것 그대로의 GCMS 강의록임.

알아서 잘 볼것(제발 매뉴얼 보고 읽을 것)

GC 와 GCM 은 다름

GC 는 ppm 단위, GCMASS 는 ppb 단위

GC MASS 는 피크를 이용해 서치하여 함유된 물질이 무엇인지 정확히 알 수 있음

전처리과정

임의의 물질(미지의 농도)를 가지고 임의로 농도를 측정할 수 있음(예를 들어 내가 스탠다드로 2 4 6


8 10 을 보겠다고 하고 2 로 만들었는데 피크가 더 높게 나왔다면 2 범위보다 더 높은 것이므로
스탠다드를 4 로 올린다)

200ppm 용액을 가지고 10ppm 을 만들어야 한다..? 못들었어여(농도

BTES -> 벤젠 어쩌구 ~ 스탠다드, 기본 베이스가 메탄올 (높은 농도부터 어느정도 농도까지는
메탄올, 그보다 낮은 농도는 증류수) 넣으면 더

standard 가 2ml 있음 -> 100ppm 만들기에는 부족하기에, 0.5ml 만 넣어서 10ppm 으로 만들겠다

standard 가 양이 적어서 희석해서 쓰는 것(비쌈;;)

‘용량 a : ppma = 용량 b : ppmb’

=> 만들 용액의 ml = 부피 플라스크 용량/전체 ppm * 만들 ppm

소프트웨어

가스 켜기(60psi 의 압력이 들어가야 오류가 안뜸) -> 컴퓨터 -> GC 나 MS 상관없음 (같이 켜야됨,
내부에 컬럼이 들어있기 때문에 상시 가스를 틀어놔야 함, 아니면 터짐) -> 이니셜라이징(MS 는
파란불 들어오면 완료된것)

현재 학교 모델은 S 모델이기 때문에 전날에 미리 켜놔서 진공을 맞춰놔야됨

mass search = 백과사전

소프트웨어 6.1.1(학교꺼 MS 프로그램)

로그인 할필요 없이 OK 누르면 켜짐, 통신이 연결이 안되어있으면 에러메세지가 뜸

no mass order 처음 키거나 통신이 연결 안된 경우

run done 도 통신이 연결 된 것

initializing = 연결 안된 것 => 순서대로 에러 없이 끄고 키기

이후 선글라스 버튼(튠) 눌러 창 키고, 진공 키기, vacumm oK 가 뜨면 온도가 올라감(100, 100 으로)


서치로 보고 싶은 물질의 봐야하는 피크 2~3 개(높은거 순서대로)의 분자량을 봐두기

mass 의 측정 분자량 범위 측정 가능(측정을 해서 스탠다드 내부에는 피크가 4 개 벤젠 BTES 말고는


없음 = 확인용)

시간대로 피크가 나오기에 (RT 가 몇분인가)(x 축이 시간대)(처음부터 온도를 점점 높여가서 특정


온도에 도달하면 물질이 뜨겁다고 튀게 되므로 그때의 시간을 측정하여 standard 와 비교, 서치로
검색)

에러 뜨면 연락하면 됨

MASS 통신이 연결되었을때

GC 는 no mass order = 처음 키거나 통신 연결이 안되었을때 (run done)

ready 는 설정이 되었을때 (안되었을때는 setting up)

tune page

매뉴얼대로 값을 입력하고 필라멘트를 켜서 리크가 있는지 없는지 파악

(리크는 새는 부분, 원래 진공상태를 만들어야 하는데 리크가 있으면 새는 부분이 있으므로 매뉴얼
대로 했을때 산소, 질소 등의 비율이 대기중과 같게 나옴)

첫번째과정에서는 산소 질소 물 헬륨(4, 18, 28, 32 분자량 4 개로 검색) (리크 찾기위한 과정) ->
권장범위에 들어오면 필라멘트 클릭해서 켜기 -> 피크 나옴 -> 헬륨은 가스로 사용하기에 최소 1
칸은 나옴, 물은 오래 안쓴경우 생기고 켜놓고 있으면 사라짐(낮을 수록 좋음), 질소 산소는 비율 분석
(질소가 100 일때 산소가 25%이면 리크임) (100 100 인 경우는 오랜만에 장비를 켠 경우이거나
어어어엄청 큰 리크가 있는 경우)(딱 25 퍼센트인 경우만 리크)

-> 리크가 없다면 빨간색 버튼을 눌러 튠을 함

두번째과정에서 4 개 값을 비교하는데 (69 131 209 502) 첫번째것이 칸이 10 칸이 맞춰지게 하기

(131 과 209 는 1 칸 정도 차이나야 함)(209 가 더 크게)

그래프 모양이 치우침이 없이 잘 나오게 하기 위해서는 오토튠과 캘리브레이션을 이용하여야 함.

컬럼은 논문에 나와있는대로 뭐요...?

다 되었다면 저장

실제로 돌리는 과정에는

블랭크 (비어있는것)을 하나 돌릴때마다 돌려줘야함

처음에는 고농도로 측정(뭐가 스탠다드인지 파악)

자동 주입기에 번호 맞춰서 끼우기


제일 처음 돌리면 시퀀스 창이 뜸

wash&waste 에 사용했던 용매(메탄올)넣기(1 -> 1&2 번, 2 -> 3&4 번)

파일이름, 튠 등이 존재

순서대로 꽂은 번호에 맞게 적기

GC 메소드, 감도를 측정하는 날짜에 맞게 수정

인젝터가 제대로 들어가있는지 확인

분석하려는거 좌클릭 드래그해서 분석 시작

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