녹는점 측정

<결과레포트>

과 목
교 수 명
담 당 조 교
제 출 일
학 번
조 / 이 름 circlerr.tistory.com
 실험목적
순수한 물질의 녹는점은 그 물질의 중요한 고유특성중 하나다. 이를 측정하는 방법을
익혀, 유기합성후 물질의 고유 data를 얻는 능력을 키운다.번 실험에서는 Column
Chromatography를 실제로 해보면서 그 원리와 과정을 익혀본다.

 실험이론
녹는점 측정
고체의 녹는점은 외부 압력 1 기압에서 고체와 액체의 평형상태의 온도로 정의된

다.( 수 기압 범위에서 녹는점은 압력의존성이 크지 않으므로 정확한 외부 압력은 크

게 중요하지 않다.) 순수 결정화합물(pure crystalline compound)의 경우에 Gibbs 상

률(phaserule)에 의하면, 일정압력에서 액체와 고체가 평형상태 일 때의 온도는 고정

되므로, 녹는점은 한 온도에서 나타난다. 액체가 고체가 평형이라는 조건은 매우 중요

하다. 액체가 냉각될 때, 어는점 이하에서 고체가 전혀 없이 액체로 존재할 수도 있기

때문이다. (이런 현상을 과잉냉각 (subcooling) 이라고 한다.) 결정화가 일어나는 동

안, 주변에 고체를 형성할수 있는 핵 (nuclei)이 없다면, 원자가 결정 격자를 이루는

과정이 매우 오래 걸릴 수도 있기 때문이다. 일반적으로 불순물이 함유된 고체는 일정

한 온도 범위에서 녹는다. 주어진 고체시료에서 고체가 완벽하게 사라지는 온도 (시료

의 녹는점으로 정의되는 온도)뿐만 아니라 액체가 최초로 나타나는 때의 하한점도 함

께 기록하는 것이 중요하다. 좁은 용융범위(예를 들면 0.5 도 미만의 온도범위)는 순

수 화합물을 나타내는 것이고 넓은 용융범위는 불순물이 존재하는 impure compound

를 나타낸다.

 기구 및 시약
⦁기 구 : Bamstead Electrothermal. 모델명 IA9100, 모세관

 실험방법
01)한쪽 끝이 막혀있는 모세관을 준비한다.
02)준비한 모세관중 하나에 시료를 채운다.
 03)모세관을 기계에 넣는다.
04)Clear 버튼을 누른뒤 화살표 키를 이용하여 초기 온도를 설정한다.
05)엔터키를 누른다.
06)‘삐’소리가 난 후 0.1도씩 올라가는 온도가 올라가면 현미경을 통하여 모세관속 시
료의 변화를 체크한다.
07)시료가 녹는 순간의 온도와 다 녹은후의 온도를 체크하여 기록한다.
08)반복하여 온도를 다시 체크한다.

실험결과 및 분석
실험 1차 녹는점 149~149(℃)

실험 2차 녹는점 146~148(℃)

실험 3차 녹는점 146~147(℃)

물질의 실제 녹는점 143~145(℃)

*실험 평균 녹는점 : 147~148(℃)

주어진 시료는 1-(4-bromophenyl)-4-methoxybenzene 이다.
이 물질의 실제 melting point는 143~145(℃)이고 실험값은
실제 녹는점보다 3~4(℃) 가량 높게 나왔다.

연구과제
◉실험 과정을 상세히 적으시오
01)한쪽 끝이 막혀있는 모세관을 준비한다.
02)준비한 모세관중 하나에 시료를 현미경으로 잘 관찰할 수 있도록 시료를 한 쪽으
로 잘 몰아넣는다.
03)모세관을 기계에 넣는다.
04)Clear 버튼을 누른 뒤 화살표 키를 이용하여 초기 온도를 100℃로 설정한다.
05)엔터키를 누른다.
06)현미경을 통하여 시료의 변화를 관찰한다.
07)‘삐’소리가 난 후 0.1도씩 올라가는 온도가 올라가면 현미경을 통하여 모세관속 시
료의 변화를 체크한다.
08)시료가 녹는 순간의 온도와 다 녹은후의 온도를 체크하여 기록한다.
09)반복하여 온도를 다시 체크할 때는 처음 실험과정에서 녹은 온도를 알고 있으므로
그 온도보다 약간 낮게 초기 설정을 하여 실험을 진행한다.

◉실제 녹는점보다 높게 나온 이유는?

실제 물질이 열을 받아 녹는 위치와 열이 측정되는 부위 간에 이격이 있고, 모세관이
시료를 둘러 싸고 있으므로 약간 높게 나올 수 있다.