2019학년 2학기 일반화학실험 세미나 자료

팀원

황진효, 전지예

2019. 09. 09

Dept of Chemistry, Korea Univ.

 실험 목적

 Fe(II)과 1,10-phenanthroline이 붉은 오렌지색의 [Fe(phen)3]2+ 착화합물을

형성한다는 사실을 분광학적으로 이해한다.

• 빈혈치료제의 철의 양을 Beer-Lambert의 법칙을 이용하여 정량한다.

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 실험 이론

 전이 금속 (transition metal)

전이 금속 이온은 일정수의 리간드로 둘러 싸여진 화학종인 착이온 형태로 존재할 수 있

다.

착이온 중의 전이 금속은 특정 파장의 가사광선을 흡수할 수 있기 때문에 대부분의 전이

금속 화합물은 색깔을 띤다.

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 실험 이론

 리간드 (ligand)

금속 이온과 결합을 형성하는데 사용할 수 있는 고립 전자쌍이 있는 중성 분자나 이온

금속-리간드 결합의 형성 = Lewis 염기(리간드)와 Lewis 산(금속 이온) 사이의 상호 작용

금속-리간드 사이의 결합 → 배위공유결합(coordination covalent bond)

• 한 자리 리간드 : 한 금속 이온과 하나의 결합을 형성하는 리간드

• 두 자리 리간드 : 금속에 두 개의 결합을 형성할 수 있는 리간드를
• 여러 자리 리간드: 금속 이온과 두 개 이상의 결합을 할 수 있는 리간드
• 킬레이트 리간드 : 고립 전자쌍이 있는 원자가 하나 이상 존재하여 금속과 한 개 이상
의 결합을 할 수 있는 리간드

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 실험 이론
 배위화합물 (coordination compound)

배위화합물은 전이 금속에 리간드가 결합되어 있다.

예시: [Co(NH3)5Cl]Cl2
하나의 Cl- 와 다섯 개의 NH3 분자가 리간드로 작용.

착이온 내에서 금속 이온과 리간드 사이에 이루어진 결합수

→ 배위수(coordination number)

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 실험 이론

 화학반응 메커니즘

① 2가의 철 이온을 용해시킴

Fe(OH)2(II) + 2H+ → Fe2+ + 2H2O

② 공기노출로 인한 3가의 철 이온을 2가로 환원

(환원제(NH2OH∙HCl)가 적당히 작용하는 pH는 6-9)
2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- → 2Fe2+ + N2 + 4H2O

③ 주홍색의 [Fe(phen)3]2+ 착물 합성
Fe2+ + 3(phen) ⇄ [Fe(phen)3]2+

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 시약 및 기구

기구: 100 mL 부피플라스크, 250 mL 비커, 10 mL 피펫, 피펫 펌프, 막자, 막자사발, 온도계
hot plate, stirring bar, UV-vis 분광 광도계 & cuvette cell, 저울, Weighing paper,
Spatula, 커터칼

시약: 빈혈치료제, 4.00 M HCl, 0.0100 M 1,10-phenanthroline, 0.00500 M hydroxylamine

hydrochloride, pH 8.00 완충용액, pH 8.00 buffer solution

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 실험 방법
1. 다음 용액을 준비한다.

1,10-phenanthroline monohydrochloride monohydrate (C12H8N2·HCl·H2O,

234.68 g/mol) g+ 약 H2O 100 mL
0.0100 M 1,10-phenanthroline 수용액 100 mL
* 0.0100 mol/L * 235 g/mol * 0.1 L = 0.235 g
NH2OH∙HCl (69.49 g/mol) g + 약 H2O 100 mL
0.00500 M hydroxylamine hydrochloride 수용액
100 mL
* 0.00500 mol/L * 69.5 g/mol * 0.1 L = 0.0347 g
35 % HCl mL + H2O 65 mL

* M = (wt% / Mw) * 10 * d
4.00 M HCl 수용액 100 mL = (35 / 36.46) * 10 * 1.18 = 11.33 M

11.33 M * x mL = 4.00 M * 100 mL

** 강사가 1000mL 미리 준비

pH 8.00 완충용액 100 mL 0.200 M monobasic sodium phosphate 2.65 mL

0.200 M monobasic sodium phosphate (119.98 + 0.200 M dibasic sodium phosphate 47.35 mL
g/mol, 2.40 g) 수용액 100 mL + H2O 50.0 mL
0.200 M dibasic sodium phosphate (141.96 g/mol,
2.84 g) 수용액 100 mL

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 실험 방법
2. 빈혈치료제의 표면 코팅을 벗겨 제거한 뒤 막자를 이용하여 곱게 간다.
표면 코팅을 벗긴 빈혈 치료제의 무게를 잰다.

3. 가루로 만든 빈혈치료제 약 10.0 mg (0.0100 g)을 화학저울을 이용하여 정확하게 측량

한다.

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  실험 방법
4. 100 mL 부피 플라스크에 측량한 빈혈치료제를 넣고 4.00 M HCl 20.0 mL를 가한 후 교반
기 (눈금 160정도)에서 용액이 노란색이 될 때 까지 가열하며 약 10 분간 교반 한다.
반응 : Fe(OH)2(II) + 2H+ → Fe2+ + 2H2O

5. 교반 자석을 꺼내고 증류수를 100 mL 표선 까지 채운 뒤 10.0 mL를 피펫으로 취해 새로운

100 mL 부피플라스크로 옮긴다.

6. 위 부피 플라스크에 0.00500 M NH2OH∙HCl 용액 25.0 mL 와(반응①) 0.0100 M 1,10-

phenanthroline 용액 20.0 mL를 가한 뒤(반응②) pH 8.00 완충용액을 100 mL 표선까지 가하
고 충분히 섞어준다.
반응 ① : 2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- → 2Fe2+ + N2 + 4H2O
반응 ② : Fe2+ + 3(phen) ⇄ [Fe(phen)3]2+

7. pH 8.00 완충용액을 영점(Blank)로 하여 시료 UV-vis 흡광도를 측정한다.

8. Beer-Lambert Law 를 이용하여 농도를 계산하고 이를 통해 정량한 빈혈 치료제에 함유된

철의 퍼센트 함량을 계산한다.
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  주의 사항

- 실험에 사용되는 1,10-phenanthroline과 hydroxylamine hydrochloride 는 수생생물에게

매우 유독하므로 환경으로 배출하지 않는다.

- 실험에 사용되는 1,10-phenanthroline과 hydroxylamine hydrochloride는 흡입하거나 삼

키면 매우 유해하므로 취급 시 주의한다. 특히 hydroxylamine hydrochloride는 피부 접
촉 시 자극을 유발할 수 있다.

- Cuvette cell은 맨손으로 만지지 않는다.

- UV-vis 분석장비에 용액을 흘리지 않도록 주의하고 Cuvette cell이 깨지지 않도록 주의
하여 다루도록 한다.

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 그래프 첨부

 결과 처리

흡광도 (A510nm)

철착화합물 농도 (M)
(c=A/εb, ε510nm = 11,100 M-1cm-1)

사용한 빈혈 치료제의 양 (mg)

10.0 mg 빈혈 치료제 내의 철의 질량 (mg)

빈혈치료제 1회분(256 mg)의 철의 함량 (mg)

(이론값 : 80.0 mg)

오차율 (%)

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 토의
1. 천연 배위화합물과 합성 배위화합물의 종류와 그 쓰임새를 알아보자.

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 참고 사항
1. 분광계를 이용해서 510 nm에서의 흡광도를 측정한다.
먼저 pH 8.00 완충용액을 바탕 용액으로 사용한다. (Blank)

▲ cuvette에 B(바탕용액)와 준비한 시 ▲ UV 분광계를 켜면 다음과 같은 4개의

료를 담고, cuvette의 불투명한 부분이 모드 창이 뜨며 여기서 Spectrum Mode를

중심을 향하게 넣는다. 클릭한다.

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▲ 설정 창을 클릭한 후 다음과 같이 설정 ▲ Baseline 버튼을 눌러 흡광도를 측정
한다. 한다.

셀 타 임 : Single Cell ▲ Baseline 측정이 끝난 후 510 nm를 오

시 작 파 장 : 350 nm 토제로 설정한다.
종 료 파 장 : 700 nm

간 격 : 5nm

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▲ 그 후에 측정 버튼을 눌러 시료에 대한 ▲ 모든 스펙트럼을 얻은 후 파일 창을
흡광 스펙트럼을 얻는다. 클릭한 후 USB를 연결하고 실험결과를
저장한다.
여기서 데이터를 텍스트나 엑셀로 불러
오기 위하여 파일 확장자를 .pop가 아닌
.txt나 .csv로 바꾸어 저장하도록 한다.

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