황산암모늄 중의 암모니아 정량

-예비레포트-

32193171 이소현

Ⅰ. 실험 목적
적정한   의 양으로 반응한   의 양을 구하고 황산암모늄 중에 암모니아 정량을 구할 수 있다.

Ⅱ. 실험 배경과 이론
1)중화 적정(Neutralization Titration)의 원리
(1)중화 적정 : 산 또는 염기의 표준 용액을 통해 농도를 모르는 염기 또는 산을 적정해서 정량분석 하는
방법

(2)중화반응
-중화 반응은 산의 수소 이온   (옥소늄 oxonium)이온     를 간단히   로 표시) 염기의 수산화물
이온   가 반응하여 물이 생성되는 반응이다.
     ↔   

(3)당량
-산 1g 당량 :   1mol을 생성할 수 있는 산의 질량
-염기 1g 당량 :   1mol을 생성할 수 있는 염기의 질량
산 염기 의 의 질량  
산(염기) 1g 당량= 
산 염기  분자 중의     의 수
-산과 염기는 같은 g 당량수로 완전히 중화한다.

(4)규정도
-N규정 : 용액 1L 중에 산 또는 염기를 Ng 당량을 함유할 때의 용액의 규정도
-N 규정의 산 용액 VmL와 N 규정의 염기 용액 V’mL가 중화할 때 다음의 식이 성립한다.
NV=N’V’
-중화 적정에서 당량점의 전, 후에서 pH가 급격히 변하므로 이 당량점을 정확히 알기 위해서 당량점에서
의 용액 pH에서 꼭 맞게 변색하는 지시약을 선택하는 것이 필요하다.

2)중화 적정 곡선
중화 적정 곡선 : 중화 적정에 있어서 가하는 산 또는 염기의 mL 수를 가로축에 pH를 세로축에 그린 곡
선
-중화 적정 곡선은 pH계 등에 의해 실험적으로 구할 수 있으나 이론적으로도 계산할 수 있다.

(1)pH
-강산과 강염기에 중화반응에 관해서 생성하는 염은 완전히 해리하는 것으로 계산할 때, 수소이온 농도를
[   ]로 표시하면 pH는 다음의 식으로 나타내진다.

  log   log   
 

3) pH 지시약 (pH Indicator)

지시약의 종류에 따라 색깔이 변하는 pH 범위(변색 범위)가 다르다.
4) 중화 적정과 지시약의 선택
(1)강산을 강염기로 적정
0.1M HCl(aq)를 0.1M NaOH(aq)로 적정
-중화점 부근에서 pH가 급격히 변하며, 그 범위는 약 pH 3-11이다.
-중화점의 pH는 7→중성
(2)강산을 약염기로 적정
0.1M HCl(aq)를 0.1M   (aq)로 적정
-중화점 부근에서 pH가 급격히 변하며, 그 범위는 약 pH 3-9이다.
-중화점의 pH는 7보다 작음→산성
(3)약산을 강염기로 적정
0.1M    (aq)를 0.1M NaOH(aq)로 적정
-중화점 부근에서 pH가 급격히 변하지만, 그 범위는 약 pH 5-11이다.
-중화점의 pH는 7보다 큼→염기성
(4)약산을 약염기로 적정
0.1M    (aq)를 0.1M   (aq)로 적정
-중화점 부근에서 pH의 급격한 변화가 없음.
-중화점의 pH는 7정도→중성

5)실험 원리
-황산 암모늄과 수용액에 일정량의 수산화나트륨 표준액을 가해서 암모니아를 제거한 다음 잔여 수산화
나트륨을 0.1N 염산 표준액으로 적정하는 간접법을 사용한다.
-암모늄염에 과잉의 수산화 나트륨 수용액을 가해서 가열하면 암모늄염이 분해되는데, 이 때 소비되는
NaOH량으로부터   를 정량한다.
1) 황산암모늄염에 수산화나트륨 표준액을 가해서 가열하면 암모니아가 발생한다.
        →             ↑
2)   를 완전히 제거한 다음, 남아있는 NaOH를 0.1N HCl 표준액으로 적정한다.
   →       
3) 처음에 가한 NaOH의 양에서 남아있는 양을 빼면 이것이   를 발생하는데 소비되는   의 양이
다. 이것으로부터   를 구한다.
(최초에 가한   )-(적정  과 당량의   )=(시료 중의   )

Ⅲ. 실험 준비물
시약 :      ,   , 증류수, 네슬러 시약, 메틸오렌지,  ,  
기구 : 클램프, 클램프 스탠드, 항온수조(가열교반기),홀 피펫
초자류 : 비커 50mL, 비커 250mL, 25mL 또는 50mL 뷰렛, 유리막대
소모품 : 장갑, 스포이트, 호일, 마스크, 유산지
*초자류는 상황에 맞추어 사용하도록 한다.

Ⅳ. 실험방법
* 네슬러 시약의 조제법
요오드화칼륨 5g+물 5mL 이것에 염화수은(Ⅱ) 2.5g을 뜨거운 물 10mL에 녹인 용액을 조금식 가하여 흔
들어 생성된 침전의 일부가 용해하지 않고 남을 정도로 되게 한다.
→냉각+수산화칼륨용액(수산화칼륨 15g+물30mL)+물(전량을 100mL로 한다.)
→다시 상기의 염화수은(Ⅱ)용액 0.5mL를 가하여 흔든다.
→원심 분리
→그 윗 용액을 이용한다.

1)      0.2g을 저울로 측량하여 증류수 10mL와 섞는다.

2) 500mL 둥근바닥플라스크에 위의 시약을 넣고 홀 피펫으로 0.1N   50mL를 취해 넣는다(이것을
혼합액이라 칭한다.)
3) 비어있는 500mL 둥근바닥플라스크의 무게를 측정한다. 그리고 혼합액이 들어있는 동일한 플라스크의
무게를 측정하여 혼합액의 무게를 측정한다.
4)   를 완전히 제거하기 위해 가열 교반기 혹은 항온조를 설치하여 서서히 끓인다.(40~50°C 사이로 가
열, 온도계 설치)
*주의사항 : 너무 고온에서 진행할 경우 증류수가 날아가 실험 진행이 어려워지므로 적정온도에서 시간을
길게하여 실험하도록 한다.
5) 유리막대의 앞 끝에 네슬러 시약을 한 방을 묻혀 플라스크의 입구에 가까이 가져가 적갈색으로 변하는
지 확인한다.
6)적갈색으로 변하는 것을 확인(암모니아 제거)한 후, 가열을 중지하고 상온 냉각시킨다. (상온에 10분 내
외로 두어 시약의 온도가 상온과 비슷해질 때 까지 기다린다.
(실험이 끝난 후 마찬가지로 시료가 담긴 플라스크의 무게를 측정한다. → 시료가 담긴 플라스크-빈플라스
크=날아간   의 양으로 가정)
7)시약을 비커에 옮긴 후 메틸오렌지 2~3방울을 넣고 0.1N HCL을 뷰렛을 통해 적가하여 황색에서 오렌
지색으로 색이 변하는지 확인한다.(색은 육안으로 구분될 수 있을 때를 종점으로 한다.)
8) 실험을 3회 이상 반복한 후 함유율을 계산한다.

예비문제
1. 지시약의 종류와 변색 범위에 대해서 조사하시오.

지시약의 종류에는 메틸 오렌지(MO), 메틸 레드(MR), 리트머스, 브롬티몰 블루(BTB), 페놀프탈레인(PP)이

있으며 그 변색 범위는 다음의 표와 같다.
2. 중화적정 시 주의해야할 점에 대해 조사하시오.
중화 적정에서는 중화의 진행에 수반되는 용액의 pH가 변화해가지만 당량점의 전·후에는 일반적으로 급
격히 변화한다. 이 당량점을 정확히 알기 위해서는 당량점에서의 용액의 pH에서 꼭 맞게 변색하는 지시약
을 선택하는 것이 필요하다.
3. 네슬러 시약에 대해서 조사하시오.
암모니아 또는 암모늄 이온의 존재 여부를 알아보거나 그 분량을 재는 데 사용하는 시약이다. 아이오딘화
수은(Ⅱ)과 아이오딘화칼륨과의 착물      를 수산화칼륨 용액에 녹인 시약으로 황색의 투명한 액체이
다. 이 시약은 매우 예민하여, 약 0.2ppm의 암모니아도 검출한다. 그리고 미량인 경우의 비색정량에는 네
슬러관이라 하는 표준시험관을 사용한다. 암모니아 및 암모늄이온이 소량일 때는 황갈색이 되고, 다량인
경우에는 적갈색 침전이 생긴다. 독일의 화학자 네슬러가 만들었다.
4. 이론적인 황산암모늄 중 암모니아의 함유율을 계산하시오.
   ×  
      ×    ×     
     