TMA 를 이용한 열팽창계수 측정 실험

목차
1. 개요 • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • 3

2. 실험이론 • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • 3,4
 3. 실험방법 • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • 4

4. 실험결과 • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • 5,6

5. 토의 및 결론 • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • 6,7

6. 참고문헌 • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • 7

1.실험개요

실험목적: 시료의 길이 팽창 측정
즉, 팽창률과 수축률(기계적 특성)을 계산한다. TMA 로 열을 가했을 때 기계적
특성이 어떻게 변화하나 관찰하는 것이 주 목적이다. 그 중 특히 사이즈와 길이가
어떻게 변화하는지에 중점을 둔다. 실험 재료를 위해서는 열팽창의 주 관찰을 위해
PE(폴리에틸렌)중 PET 병과 PS(폴리스틸렌)중 스티로폼을 준비했다. 팽창율을 계산할
때 직선이 한 번 꺽이는 부분이 발생할 때 이는 고분자 내부의 사슬들의 활발한
움직임으로 인해 팽창율이 올라간다는 것을 파악할 수 있는 것들로 인해 이 실험의
중요성을 알 수 있다.

2.실험이론
TMA: Thermomechanical Analyzer 로 시료를 주어진 온도조건으로 열을 가열했을
때 시료가 주어진 하중에서 변형되는 것을 온도, 시간의 함수로 측정해주어 기계적
특성이 어떻게 변화하는지 알아볼 수 있는 열분석 기기이다.
 1. 압축실험: 평면을 일정한 힘으로 누르는 실험이 있다. 미세한 힘으로 누를 때
열이 팽창하며 늘어난 길이를 측정하는 것이다.
2. Extension 실험: 시료를 당길 때 열을 가하여 늘어나는 길이변화를 측정하는
실험이다.
3. Penetration 실험: 뾰족한 것으로 시료를 찔렀을 때 시료가 찔려져 들어가는
것을 관찰하는 실험이다.
4. Penetration 실험(2): 약한 시료를 눌렀을 때 몇도에서 꺽어지는지 관찰하는
실험이다.
정확한 열팽창계수(CTE)를 측정하기 위함이다. 미세한
움직이는 길이 변화를 측정하기 위해 정밀도, 민감도가
아주 높다. 신뢰성도
Force Motor: 0.2g 등의 아주 약한 힘을 줄 수 있다.
Heater: 적절한 온도가 될 수 있게 맞춰준다.
Oil Suspension: 로드의 미세한 움직임을 도와준다.
Sensor: 길이변화 측정
Quartz Stage: 샘플을 누르거나 잡아당긴다.
Furnace: 올라와 온도를 가하게 된다.

TMA 는 미세한 시편을 온도를 변화하여 측정한다. 따라서 열팽창률을 측정하고

열팽창계수(CTE)도 구할 수 있다. 시료가 고체 상태로 시료가 melting 전까지 열을
가해서 실험해야 한다.

Pet 의 녹는점: 260 도 정도로 플라스틱마다 다르다.

스티로폼의 녹는점: 240 도 정도로 발화점은 360 도로 참고할 수 있다.
여러가지 기준점이 되는 열팽창 그래프를 참고하여 실험할 수 있다.

냉각장치(cooling system) : Tg 온도가 -5~60 도로 Tg 가 마이너스인(고무)인 물건의

Tg 를 측정하기 위함이다. 장치에 액체질소를 넣어 틀어주면 -200 도까지 내릴 수
있기 때문에 사용한다. 따라서 저온실험을 하지 않는다면 주로 상온에서 온도를
높이 올려 냉각이 필요할 때 사용하게 된다.

4.실험방법

먼저, 냉각장치에 물이 있는지 확인한다. 전원을 키면 나타난 셋업에서 10/10 이

되어 준비가 끝나면 스위치를 눌러 사용을 시작한다.
컴퓨터 전원을 키고 Sinco 사의 소프트웨어를 사용하여 측정준비를 한다.
Start Temperature: 25 도
End Temperature: 120 도

Lower the probe

미세한 그람으로 두어 누른다.(0.2g 정도)

실험 전 시료의 길이를 정확히 측정한다. Size 를 측정하는 실험이기 때문이다.

주의사항
1. Probe 의 직경은 6mm 정도이기 때문에 probe 보다 살짝 크며 세로 길이는 10mm
보다 작게 하여 시료를 준비해야한다.
2. 시료를 녹는점 전까지 온도를 올려 측정해야 한다. 녹으면 probe 를 오염시킬 수
있다.

3. 미세한 그람을 사용하여 눌러주어야 한다.

4. TMA 단독사용이 아닌 냉각장치를 같이 사용하여야 한다.

실험결과

(1) (2)

(1) 페트리 접시의 플라스틱(PS)을 잘라 2.5924mm 두께를 사용하였다. Start

temperature 25 도, end temperature 130 도, heating rate 20 도, 0.2g 의
미세한 힘을 주어 눌렀다. 처음에는 수축하는 듯 하였으나 110 도에서
 급팽창하기 시작하였다.

따라서, 수축할 때 열팽창계수: -291.12 um/mC

팽창할 때 열팽창계수: 6431.13um/mC 로 결과가 나왔다.

(2) 플라스틱(pet)을 2.58750mm 의 두께로 잘라 사용하였습니다. 사진 상에서

start temperature 100 도 end temperature 150 도 heating rate 20 도, 0.2g
의 미세한 힘을 주어 눌렀다. 처음 시작은 Start temperature 25 도, end
temperature 120 도였는데 팽창하다 수축하여 혹시 녹았을지 몰라 실험 종료
후 녹지 않은 것을 확인하고 다시 100 도부터 시작하여 실험하였더니 작게
수축하는 결과가 나왔다.

토의 및 결론
처음 실험 재료를 검사 받을 때 녹는점이 낮은 스티로폼과 두께가 얇아 최소 3mm
가 되지 못하여 실험하기에 적합하지 못해, 다른 재료들을 찾는데 많은 시간이
들었음에도 불구하고 적절한 재료를 찾지 못해 시간이 다 되어 최소 3 가지 실험 중
2 가지 실험만 할 수 있었다. Tg 가 낮은 경우에만 냉각기를 켜야 한다고 생각해 키지
않고 실험을 시작하였지만 높은 열을 식혀 주기위해 켜야 하는 것을 뒤늦게 알아
기계에 무리를 갈 상황을 만들 뻔하였으나 첫 실험 시작 전에 알아 급하게
사용하였다. 실험 영상을 숙지하지 못해 프로그램을 사용하는데 있어 시행착오를
겪어야 했다. 원래 기기에 묻어 있던 예전 시료들이 실험을 하면서 녹게 되어 probe
가 달라붙고 내려오지 않아 닦아야 했다. 이렇듯 첫 실험이지만 영상을 열심히
봤다고 자만하여 실험 준비를 제대로 하지 못해 실험의 결과가 다 팽창하는 것이
아닌 수축하는 결과가 나오는 등 좋지 못해 아쉬웠다. 다음 실험에서는 영상을
제대로 숙지하여 재료를 잘 준비해오고 실험방법을 잘 숙지해오기로 약속하였다.

참고문헌

https://blog.daum.net/knightofelf/50754 - ps 의 녹는점

http://www.expt2014.com/product/detail.html?product_no=169 – 페트리접시 ps
확인

https://chemup.tistory.com/605 - TMA 기기 설명

https://eclass.dongyang.ac.kr/mod/vod/viewer.php?id=171912 – TMA 기기 설명

https://eclass.dongyang.ac.kr/mod/vod/viewer.php?id=180098 – TMA 실험 설명