3 주차 재결정과 거르기

2023 년 2 학기 일반화학실험Ⅱ
1 Purpose 5 Cautions

2 Theory 6 Data & Results

3 Chemicals & Apparatus 7 생각해볼 사항

4 Procedure
산 - 염기 성질을 이용하여 용해도가 비슷한 두 물질 acetanilide
와 benzoic acid 를 재결정을 통해 분리한다
 물질의 분리방법

 재결정

 용해 , 용해도

 용해도에 영향을 주는 요인

 Benzoic acid 와 Acetanilide 의 재결정 원리

Apparatus

• Weighing machine • Aspirator

• Oven • pH paper
• Hot plate • Filter paper
• 100ml Beaker • Tweezer(Pincette)
• 10ml Measuring cylinder • Cotton work gloves
• Pipette • Watch glass
• Glass rod • Filter flask
Apparatus
 Chemicals
Name Formula MW (g/mol) mp (°C) bp (°C) Density (g/mL) 물에 대한 용해도
(25 ℃)

Acetanilide

Benzoic acid

Sodium hydrox-
ide -
Hydrochloric Acid -

3M NaOH soln.

5M HCl soln.
Acetanilide
Benzoic acid
실험 A. Acetanilide 의 분리와 재결정
1. 준비된 benzoic acid 와 acetanilide 를 0.5g 씩 측정하여 혼합 시료를 만들고 , 100 mL 비커에 물 15ml 와 함께 넣고
가열한다
2. 이 때 시료의 benzoic acid 를 중화 시키는데 필요한 3M NaOH 수용액의 부피를 계산하여 그 값의 1.5 배를 100 mL
비커에 넣어준다 . ( 약 2 mL)
3. 용액을 충분히 저어준 뒤에 pH paper 를 이용해 용액의 pH 가 염기성인지 확인하고 충분히 염기성이 아니라면 NaOH 를
더 넣어 염기성으로 만들어준다 .
4. 용액이 끓을 때까지 가열한다 ( 약 85 ℃). 만약 고체가 완전히 녹지 않았다면 NaOH 를 더 넣어 완전히 녹여준다 .
5. 100 mL 비커에 시계 접시를 덮어 완전히 식한다 , 급하게 냉각 시킬 경우 결정이 재배열 되는 시간이 충분하지 않아 결정
밖에 생성되지 않고 완전히 결정화가 일어나지 않기에 충분한 시간을 준다 .
6. 용액이 식으면서 서서히 acetanilide 결정이 석출된다 . ( 잘 식지 않을 경우 얼음을 사용할 것 ) – 레포트에 사진첨부
7. 거름 종이의 무게를 미리 잰 후 , 뷰흐너 깔때기를 이용하여 침전물을 여과하고 차가운 물 2 mL 씩 2~3 회 씻어준다 .
이때의 여과액은 다시 사용할 것이기에 버리지 않도록 주의한다 . ( 거름 종이가 뚫릴 수 있으므로 2 장 사용 권장 )
8. 오븐에서 침전물을 완전히 말려 무게를 재고 녹는점을 측정한다 . ( 녹는점 측정은 모든 실험을 완료한 후 측정 )
실험 B. Benzoic acid 의 분리와 재결정
1. 앞 실험에서 얻은 여과 액에 5M HCl 용액을 가하면 용액이 산성이 되면서 Benzoic acid 이 뿌옇게 결정화 되는 것을
관찰할 수 있다 . 이때 HCl 용액은 앞서 가했던 NaOH 용액과 같은 양을 첨가한다 .
2. pH paper 를 이용하여 산성인지 확인한다 . 이때 산성이 아닐 경우 HCl 용액을 더 넣어 산성으로 만들어 준다 .
3. 용액이 끓을 때까지 가열한다 ( 약 75 ℃). 만약 고체가 완전히 녹지 않았다면 물을 2~3 mL 더 넣어 완전히 녹여준다 .
4. 100 mL 비커에 시계 접시를 덮어서 완전히 식혀준다 .
5. 용액이 식으면 서서히 benzoic acid 가 석출된다 . – 레포트에 사진첨부
6. 거름 종이의 무게를 미리 잰 후 , 뷰흐너 깔때기에 거름종이를 깔고 , 침전물을 여과한 후 차가운 물을 2 mL 씩 2~3 회
정도 씻어준다 .
7. 거름종이를 오븐에 완전히 말려 무게를 재고 , 녹는점을 측정한다 .
1. 재결정 석출 시 과한 충격을 가하거나 온도를 급격히 내리면 결정이 작아져 걸러지지 않을 수
있으니 주의
2. 산과 염기 사용 시 주의
3. 남은 산 용액은 폐산 통에 , 염기 용액은 폐 염기 통에 처리
4. 실험이 끝난 후에는 석출된 시료들을 잘 감싸서 폐기물 처리
5. Aspirator 사용 시 역류 주의
6. 녹는점 측정기 사용시 capillary 가 부러지지 않게 주의
7. Hot plate 사용 시 전선이 녹지 않도록 주의
 기존 녹는점 측정기 메뉴얼

1. 화면에 나타난 act. Temperature 는 현재 내부의 온도를 나타낸다 .

starting temperature 를 ③ ,④ 번을 통해 지정하고 , ② start 버튼을 누른다 .

(starting temperature 까지는 빠르게 온도가 오름 .)
① ② ③ ④
starting temperature 에 도달하면 신호 ( 소리 ) 가 나고 이 때 sample 을 넣은 모세관을 꽂아준다 .

② start 버튼을 다시 누르면 1℃/min 의 속도로 온도가 올라간다 .

샘플을 관찰하다가 녹는 순간 ① print 버튼을 누르면 그 때의 온도가 화면에 나타난다 .

내부의 온도를 식히고 (② 의 버튼을 꾹 누름 ) 다시 샘플을 측정한다 .

* 샘플을 측정한 뒤 50℃이하로 식힐 때 ④번을 눌러 starting temperature 을 50℃로 지정하고 ② start
버튼을 눌러 식힘 .
 새로운 녹는점 측정기 메뉴얼
* 레포트에 석출된 Acetanilide, Benzoic acid 사진첨부 해주세요 !

Acetanilide Benzoic acid

사용한 시료 무게 (g)

재결정으로 얻은 무게 (g)

수득률 (%)

녹는점 (℃)
Q. 실험에서 benzoic acid 0.500g 을 중화 시키는데 필요한 3M NaOH 의 부피를 계산하시오 .

Q. 실험에서 benzoic acid 를 중화 시키는데 필요한 3M NaOH 부피의 1.5 배로 과량을 넣는 이유는 무엇인가 ?