Scribd Logo
Upload

Welcome to Scribd!

  • Literatur Penukar Ion

    Uploaded by

    Mufliha Elma S
    16 views29 pages

    Original Title

    literatur penukar ion

    Copyright

    © © All Rights Reserved

    Available Formats

    PDF or read online from Scribd

    Did you find this document useful?

    Is this content inappropriate?

    Report this Document

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Download as PDF or read online from Scribd
    Flag for inappropriate content
    16 views29 pages

    Literatur Penukar Ion

    Uploaded by

    Mufliha Elma S

    Copyright:

    © All Rights Reserved
    Download as PDF or read online from Scribd
    Flag for inappropriate content
    of 29
    Chapter 2 lon-Exchange Chromatography and Its Applications Ozlem Bahadir Acikara Additional information is available at the end of the chapter http://dx.doi.org/10.5772/55744 1. Introduction Jon-exchange chromatography (IEC) is part of ion chromatography which is an important analytical technique for the separation and determination of ionic compounds, together with ion-partition/interaction and ion-exclusion chromatography [1]. lon chromatography separa tion is based on ionic (or electrostatic) interactions between ionic and polar analytes, ions present in the eluent and ionic functional groups fixed to the chromatographic support. Two distinct mechanisms s follows; ion exchange due to competitive ionic binding (attraction) and ion exclusion due to repulsion between similarly charged analyte ions and the ions fixed on the chromatographic support, play a role in the separation in ion chromatography. Ion ‘exchange has been the predominant form of ion chromatography to date [2 This chromatog zaphy is one of the most important adsorption techniques used in the separation of peptides, proteins, nucleic acids and related biopolymers which are charged molecules in different molecular sizes and molecular nature (3-6). The separation is based on the formation of ionic bonds between the charged groups of biomolecules and an ion-exchange gel/support carrying the opposite charge [7]. Biomolecules display different degrees of interaction with charged chromatography media due to their varying charge properties [8]. ‘The earliest report of ion-exchange chromatography date back to 1850, Thompson studied the adsorption of ammonium ions to soils [9-11], Spedding and Powell published a series of papers describing practical methods for preparative separation of the rare earths by displacemention- exchange chromatography in 1947. Beginning in the 1950s, Kraus and Nelson reported numerous analytical methods which are used for metal ions based on separation of their chloride, fluoride, nitrate or sulfate complexes by anion chromatography [12]. In order to separate proteins an ion exchange chromatographic method was reported by Peterson and Sober in 1956, In modem form ion exchange chromatography was introduced by Small, Stevens and Bauman in 1975 [3]. Gjerde et al. published a method for anion chromatography in 1979 and this was followed by a similar method for cation chromatography in 1980 [12]. lon- Commons Attn cere hip. eeatecommons xg/karse/y/30, which permis unvesiced se, INTECH 102015 Achar; Nera Tech. Tha an ope acs atc buted unde he tm ofthe eae » ‘as tubuton, and reproduction nary meduen, proaded the angel worth eropery ced yon ee 38 Column Chromatography * versatility and widespeared applicability, * tendency to concentrate the sample + relatively low cost [17]. General components of an ion-exchange chromatography are presented as below (Figure 4), * Ahigh pressure pump with pressure and flow indicator, to deliver the eluent ‘+ An injector for introducing the sample into the eluent stream and onto the column, + Acolumn, to separate the sample mixture into the individual components * Anoven, optional * A detector, to measure the analyte peaks as eluent from the column + A data system for collecting and organizing the chromatograms and data In ion-exchange chromatography, adsorption and desorption processes are determined by the properties of the three interacting entities; + Thestationary phase, + The constituents of the mobile phase + Thesolute (18). 12, Stationary phase Selection of a suitable ion-exchange matrix probably is the most important in ion exchange protocol and is based on various factors such as; ion exchanger charge/strength, linear flow rate/sample volume and sample properties [11 |. In ion-exchange chromatography, numerous stationary phases are available from different manufacturers, which vary significantly in a number of chemical and physical properties [6,18]. Stationary phases comprised of two structural elements; the charged groups which are involved in the exchange process and the matrix on which the charged groups are fixed [18]. lon exchangers are characterized both by the nature of the ionic species comprising the fixed ion and by the nature of the insoluble ion- exchange matrix itself [1]. Jon exchangers are called cation exchangers if they have negatively charged functional groups and possess exchangeable cations. Anion exchangers carry anions because of the positive charge of their fixed groups [15]. The charged groups determine the specifity and strength of protein binding by their polarity and density while the matrix determines the physical and chemical stability and the flow characteristics of the stationary phase and may be responsible for unspecific binding effects [18]. General structure (fibrous or beaded form), particle size and variation, pore structures and dimensions, surface chemistry (hydrophilic or hydrophobic), swelling characteristics of matrix are important factors which effect chromatographic resolution [11,18].Porosity of ion exchange yon ee PEMBUATAN RESIN PENUKAR KATION SELULOSA FOSFONAT DAN EFISIENS! PERTUKARANNYA TERHADAP UNSUR TANAH JARANG Preparation of Phosphonated Cation Exchanger Resins and The Exchange Efficiency of Rare Earth Elements Anni Anggraeni*, Eisa Aghnia M, Titin Sofyatin, Diana Hondrati, Husein H.Bahti Departemen Kimia, FMIPA. Universitas Padiadjaran Email: anggraenit73 @gmail.com ABSTRAK Kromatografi pertukaran ion telah digunakan secara luas dalam proses pemisahan dan pemumian Resin penukar ion komersial sebagai fasa diam pada umumnya berbasis polistiren. Pada penelitian ini ikaji pembuatan resin penukar kation dengan gugus sulfonat yang dilkatken pada seluiosa dari serat batang pisang sebagai limbah pertanian, Pembuatan resin penukar kation diawali dengan proses isolasi ‘selulosa dari serat batang pisang, kemudian proses fosforilasi menggunakan fosfor oksiklorida 16,67% dalam metilen klorida (1:5), dan karakterisasi resin selulosa fosfonat menggunakan spektrofotometer inframerah, XRF, uji kapasitas pertukaran ion dan efisiensinya terhadap ion-ion Gadolinium (ltt), Neodimium (il), Serum (IV), Samarium (ltl), Praseodimium (lit) dan Yttrium (Wi). Hasil penelitian Menunjukkan kemumian seluiosa dari proses isolasi adalah 90,70% dan proses fosforilasi optimum pada suhu 90°C selama 2,5 jam. Karakterisasi dari spektrum inframerah menunjukkan adanya puncak baru, yaitu pada serepan 1240 cm” yang merupakan daerah untuk regangan P-O-C dan diperkuat dengan meningkatnya intensitas pada serapan 1319 cm’! yang menunjukkan regangan P=O. Massa jenis resin selulosa terfosforiiasi adalah 1,68 g/mL dan kapasitas pertukaran kation 1,99 mek/g, Efisiensi pertukaran kation resin terhadap jon-ion Gadolinium (il), Neodimium (ll), Serium (IV) Samarium (ti), Praseodimium (iil) dan Yttrium (WW!) berturutturut adalah 108,8¢0,17x10", 111,940,04x 10, 98, 140,02 x10, 96,420,79x10°, 62,30,04x10" dan 92,440,04x10" mekig. (Kata Kunci: Resin penukar kation, selulosa, fosforilasi, kapasitas pertukaran jon, efisiensi pertukaran jon ABSTRACT fon Exchange Chromatography has been used extensively in separation and purification processes. Commercial ion exchanger resins as stationary phases are generally polystyrene based. In this research we have studied the preparation of cation exchanger resins with suphonic groups attached to cellulase from banana stem fibers as agricultural waste. The preparation of the cation exchanger resins is initiated by the process of isolation and punfication of cellulose fram banana fibers, thereafter phosphorylation process using phosphorusoxychlaride in methylenchloride (1:5), and characterization of ‘cellulase phosphonate resins using infrared spectrophotometer, XRF, test of cation exchange capacity, and cation exchange efficiency of Gadolinium (Ill), Neodimium (Ill), Serium (IV), Samarium (Ill), Praseodimium (Il!) dan Yttrium (Ill) ions. The result showed the purity of cellulose from the isolation process was 90.70%, optimum phosphorylation process at 90°C for 2.5 hours. The characterization of the infrared spectrum indicates a new peak that is at 1240 cm" which shows the strain of P-O-C, and amplified by increasing the intensity of the absorption of 1319 cm" from the strain of P=O. The specific density af 2 phosphorylated cellulase is 1.68 g/ml, the cation exchange capacity is 1,99 mek/g. The cation exchange efficiency of ionic ions of gadolinium (I!)), neodimium (Ill), serium (IV), samarium (Ill), praseodimium (Ill) dan yttrium (Il), are 108,820.17 x 10”, 111.9 & 0.04 x10°, 98. 140.02 x10”, 96.420.79 X10", 82.30.04 x10”, dan 92.4% 0.04 x 10° mek/g respectively. Keywords: Cation exchanger resins, cellulose, phosphorylation, cation exchange capacity, cation exchange efficiency, Suis. dan Terapan Kimia, Vol, 11, No. 2(Juli 2017), 45—S1 50 bahwa fosforilasi telah terjadi. Karena serapan tersebut merupakan daerah untuk regangan P-O-C. Jugs diperkuat dengan meningkatnya intensitas pada serapan 1319 ‘om’ yang menunjukkan regangan P=O dan pada serapan 10338 cm" yang menunjukkan regangan P-O-C. Massa Jenis Resin Selulosa Fosfonat Resin selulosa terfosforilasi ditentukan massa jenisnya ditunjukkan pada Tabel 1. Tabel 1. Data penentuan massa jenis resin selulosa terfosforilasi Piknometerkosong 13,5431 13,5434g Piqomelarsa—2RS841 g 2386169 Piknometer + resin 13,82639 13,8537 g Bnometer es" ae oa47 g 4.12049 Massa jenis (g/mL) 457 1,80 Rata - rata 4,68 gimt_ Tabel 1 memperlihatkan bahwa resin selulosa terfosforilasi dari serat batang pohon pisang memiliki massa jenis 1,68 g/mL. Sedangkan air pada suhu percobaan yang sama memiliki massa jenis 0,99 g/mL. Resin selulosa fosfonatini memiliki massa jenis yang lebih berat daripada alr. Sesuai dengan pemyataan Haddad et al, (1994) bahwa suatu resin yang sedang mengembang harus ‘memiliki massa jenis yang lebih besar daripada air. Kapasitas Pertukaran lon Kapasitas pertukaran ion resin selulosa fosfonat hasil sintesis dibandingkan dengan kapasitas pertukaran lon resin komersial Dowex SOWX8 dan resin selulosa tipe P, seperti pada Tabel 2. pada kondisi optimum ditunjukkan pada Tabel 2 Tabel 2. Kapasitas pertukaran ion resin selulosa fosfonat, Dowex50wX8, dan selulosa tipe P Dowex 50WX8 052 2 Selulosa tipe P O54 ‘3 Selulosa fosfonat 39 Dari data diatas diketahui bahwa kapasitas pertukaran ion resin selulosa fosfonat dari serat batang pohon pisang masih belum bisa menyamai resin. komersial Dowex SOWX8*, hal ini kemungkinan disebabkan bahan dasar selulosa dari serat pisang masih berikatan dengan lignin sehingga pemasukan gugus fosfonat menjadi terhalang. Kapasitas pertukaran ion selulosa fosfonat lebih tinggi tetapl leblh tinggi daripada resin selulosa tipe P yang tidak memiliki gugus fungsi. Kandungan —_Kimia Spektroskop! XRF Resin selulosa sebelum dan sesudah fosforilasi ditentukan kandungan kimianya menggunakan —spektroskopi XRF, data diperlinatkan pada Tabel 3. Berdasarkan hasil analisis XRF diketahui bahwa terdapat perbedaan kandungan kimia antara resin Menggunakan Selulosa sebelum fosforilasi dan sesudah fosforilasi. Dari data diatas dapat dillhat bahwa kandungan fosfor_ mengalami peningkatan yang cukup signifikan setelah mengalami reaksi fosforiasi. Dari data tersebut menunjukkan bahwa —_terjadi pemasukan gugus fosfonat pada selulosa serat pisang. Pembuatan Resin Penukar Kation Selulosa Fosfonat dan Efisiensi....... (Anni Anggraeni, dkk.) yon ee KROMATOGRAEI GAS WAKTU! MATI DAN INDEKS RETENSI KOVATS Rinaldi Idroes Rivansyah Suhendra Muslem Mahmudi Ghazi Mauer Idroes SYIAH KUALA UNIVERSITY PRESS Kromatografi Gas Waktu Mati dan Indeks Retensi Kovats Penulis: Rinaldi Idroes, Prof. Dr.rer.nat., S.Si Rivansyah Suhendra, S.kom Muslem, S.Si., M.Sc Mahmudi, S.Si., M.Si Ghazi Mauer Idroes Desain Sampul dan Penata Letak : Rivansyah Suhendra, S.Kom Zahriah, S.T., M.T Cetakan Pertama 2018 © 2018 Syiah Kuala University Press Penerbit Syiah Kuala University Press Ji. Teuku Chik Pante Kulu, Kopelma Darussalam, Banda Aceh Aceh, Indonesia, 23111 ISBN 978-602-5679-53-7 Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang Dilarang memperbanyak, mencetak dan menerbitkan sebagian atau seluruh isi ‘buku ini dengan cara dan dalam bentuk apapun juga, tanpa izin tertulis dari editor. Parameter C berhubungan dengan resistensi terhadap transfer massa analit antar fase gerak gas dan fase diam cair. Jika laju alir fase gerak gas terlalu cepat dan fase diam cair terlalu ental, maka migrasi akan terjadi sangat cepat sebelum kesetimbangan analit antar dua fasa tercapai. Hal ini dapat menyebabkan pelebaran kromatogram (broadening) analit yang sangat besar. Parameter C ditentukan oleh koefisien difusi analit dalam fase gerak gas (Cc) dan koefisien difusi analit dalam fase diam cair (C,) melalui hubungan: C=Cg+C, (2.14) 2.1.4 Klasifikasi Teknik Kromatografi Proses kromatografi dapat diklasifikasikan menurut tipe proses kesetimbangan yang terlibat, yang meliputi adsorpsi, partisi, pertukaran jon dan permeasi. y ¥ Kromatografi adsorpsi: fase diam adalah solid dimana analit diadsorpsi, sedangkan fase gerak dapat berupa gas (gos-solid chromatography/GSC atau GC) atau cair (liquid-solid chromatogrophy/LC HPLC). Proses distribusi analit terjadi melalui adsorpsi-desorpsi antara dua fase tersebut. Pada kromatografi cair, terdapat jenis fase diam berbentu planar (thin-layer chromatography/TLC atau paper chromatography/PC). Fase diam ditotolkan pada pelat inert dengan fase gerak cair. Kromatografi partisi: fase diam adalah cair yang diisi pada jaringan padat, sedangkan fase gerak dapat berupa gas (gas-liquid chromatography/GLC atau GC) atau cair (liquid-liquid ‘chromatography/LLC atau HPLC). Jika fase diam bersifat polar dan fase gerak bersifat non- polar (normal phase), maka ts analit akan meningkat terhadap kenaikan polaritas analit. Jika fase diam bersifat non polar dan fase gerak bersifat polar (reversed phase), maka t analit akan turun tethadap kenaikan polaritas analit. Pada kromatografi gas, terdapat Jenis fase gerak gas pada kondisi superkritis (supercritical fluid chromatography/SFC). Pada kondisi ini, fase gerak gas diberi tekanan dan temperatur tertentu hingga kondisi gas mencapai fase superkritis, kromatografi pertukaran ion: fase diam adalah resin pertukaran ion (dapat berupa kation ‘maupun anion), sedangkan fase gerak adalah cair (ion exchange chromatography/IEC atau HPIC), Pemisahan analit terjadi berdasarkan kesetimbangan pertukaran fon. Interaksi hidrofobik berperan paling besar pada sebagian besar pemisahan pertukaran ion, terutama pada kromatografi pertukaran anion. 12 yon ee Jurnal Integrasi Proses Vol. 5,No. 1 (Desember 2014) 1 -7 — JURNAL INTEGRASI PROSES Website: http://jurnal untirta.aeid/index.php/jip — ‘Submitted :8 Septem ‘Revised: 6 November ‘Accepted :Z0 November EFEKTIVITAS RESIN PENUKAR KATION UNTUK MENURUNKAN KADAR TOTAL DISSOLVED SOLID (TDS) DALAM LIMBAH AIR TERPRODUKS!I INDUSTRI MIGAS ‘Tri Partuti™ sJurusan Teknik Metalurgi, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa *Email: tri,partuti@f-untirta,acid. Abstrak Air terproduksi adalah air (brine) yang dibawa ke atas dari strata yang mengandung hidrokarbon selama egiatan pengambilan minyak dan gas bumi atau uap air bagi kegiatan panas bum! termasuk didalamnya air formas air injeksi dan bahan kimia yang ditambalkan untuk pengeboran atau untuk proses pemisahan minyak atau air, Air terproduksi ini dapat mencemari lingkungan apabila tidak ditangani dengan balk. Karakteristik limbab air terproduks! yang berasal dari daerah Minas, Riau memiliki pH netral, konduktivitas 12 mS/cm, salinitas 0,7 % dan konsentrasi TDS 5420 ppm. Penurunan konsentrasi TDS dalam limbah air terprodukst telah sdlakukan dengan memvariasikan kondisilimbah air terproduksi, yaitu konsentrasi TDS (2000, 3.000, 4.000 dan 5000 ppm) serta pi larutan (4,7 dan 12) dengan menggunakan metode proses pertukaran kation menggunakan resin penuka® kation asam kuat (HCR-S), sistem kolom dan laju alir 10 ml/menit. Pengukuran pH, kondultivitas dan salinitas dlakukan dengan menggunakan water quality checker Horiba U-10, sedangkan untuk pengukuran ‘TDS menggunakan metode gravimetri. Pengukuran pi, konduktivitas dan salinitas dilakukan untuk menentukan waktu jenuh resin Hasil penelitian menunjukkan bahwa semakin tinggi Konsentrast TDS dalam limbah air terproduksi, semakin cepat proses pertukaran kation terjadi dan semakin cepat resin menjadi jenuh, Resin penukar kation efektif digunalan untuk menurunkan konsentrasi TDS < 5.000 ppm hingga meneapai 70 - 97%. Untuk kondisi pH larutan limbah air terproduksi, proses pertukaran kation lebih efektif terjadi pada pH = 7 ibandingkan pH yang bersifat asam (pH = 4) dan basa (pH = 12), Kata kunei : Limbah Air Terproduksi, Total Dissolved Solid (TDS), Resin Penukar Kation Abstract Produced water is water (brine) are brought to the top of the strata containing hydrocarbons during extraction of ‘il and gas or steam for geothermal activities including formation of water, injection of water and chemicals are ‘added to drilling or for the separation of oil or water. Tiee produced water can pollute the environment if it is not ‘handled properiy. Characteristics of waste produced water from Minas area, Riau has a neutral pH, conductivity of 12 mS / cm, salinity of 0.7% and TDS concentration of 5-420 ppm. TDS cancentration reduction in waste produced water has been carried out by varying the conditions of waste produced water, the concentration of TDS (2,000, 4000, 4,000 and 5,000 ppm) and pit (4, 7 and 12) by using cation exchange process using acid cation exchange resin strong (HCR'S), and the column system flow rate of 10 ml / min. Measurement of pi, conductivity and salinity was done using water quality checker Horiba W-10, whereas for TDS measurements using the gravimetric method. Measurement of pH, conductivity and salinity was conducted to determine the time of saturated resin. The results showed that the higher the concentration of TDS in the effluent produced water, the faster the cation exchange process was occured and the faster resin became saturated The effective eation exchange resin was used to reduce the concentration of TDS <5,000 ppm up to 70-97%. For the pl of waste produced water, the process was more ‘effective cation exchange occurs at pH = 7 than acidic pH (pH =-4) and alkaline (pH = 12). Keywords: Waste of Produced Water, Total Dissolved Solid (TDS), Cation Exchange Resins yon ee Jurnal Integrasi Proses Vol. 5, No, 1 (Desember 2014) 1-7 TD¥5000 pm) i i | i 4 106 ‘ 18-2000 py DA-1000 ppm Gambar 3. Kurva penurunan konsentrasi TDS (9) vs fraksi effluent pada pH = 7 Analisis pengaruh pH lebih bertujuan untuk mengetahul waktu jenuh resin sehingga dapat menentukan kapan proses pertukaran ation dihentikan, Waktu jenub resin dapat ditunjukkan dari jumlah frakst effluent yang dihasilkan, Semakin sedikit jumlah fraks! effluent maka semakin cepat pula resin penukar kation menjadi jenuh. Banyaknya ion Ht yang ada dalam tiap fraksi effluent dapat dinyatakan dengan meq ion H*. Semakin besar nilai meq ion Ht maka semakin banyak pula ion H* yang dilepaskan oleh resin ke dalam effluent, berarti semakin banyak pula ion Nav dalam limbah air terproduksi yang dapat dipertukarkan dengan ion Hr dari resin (Gambar 4). ‘Waktu jemub resin juga dapat dilthat dari dari analisa Jonduktivitas (Gambar 5) dan salinitas (ambar 6) horutan efluen untuk fraksi ke-n, Penurunan konduktivitas — dipengaruhi oleh Komposist rerbandingan resin penukar kation dan anion, dimana untuk perbandingan 3:7, 4:6 dan 5:5 menghasilkan londuktivitas berturut-urut adalah 3,7 js/em, 3,2 ps/em dan 4,1 ys/em. Peningkatan nilal konduktivitas terjadi pada fraksi ke-19 (3:7), frakst ke-20 (4:6) dan fraksi ke-16 (5:5). Meningkatkan nilal kondulktivitas menunjukkan resin telah jenuh (Maulana dan Widodo) Variasi Kompostsi resin kation dan anion tidale mempengaruhi pH efluen, dimana pH efluen mengalam! kenaikan pada semua variasi Komposist dikarenakan tidak semua resin anion -mampu membasakan air dengan kandungan ion positif dari resin kation, Dengan menggunakan resin penukar kation saja, ‘maka pH efluen yang dihasilkan akan bersifat asam arena mengandung ion hidrogen yang berhasil dipertukarkan dengan ion positif dari limbah air terprodulks seperti ion natrium dan ion logam lainnya. Proses pertukaran kation paling cepat terjadi untuk kondist larutan limbah air terproduksi pl = 7. Pada ondist larutan basa, kesetimbangan reaksi_ akan bergeser ke arah kanan, sehingga semakin banyak ion Nav yang dapat dipertukarkan oleh resin, dan sebaliknya untuk kondisi-larutanasam, kesetimbangan pertukaran kation akan bergeser kea tah kiri sehingga proses pengikatan kation Na dalam fhrutan limbah air terproduksi menjadi terhambat, se-suai dengan persamaan reaksi berikut : Resin-SOsi* + Nav ¢>Resin-SOyNa* + Ht 3.3 Regenerasi Resin Penukar fon ‘Regenerasi adalah pengubaban resin penukar lon dari satu bentuk ke bentuk lain. Proses regenerasi dlilakukan sama seperti proses pertukaran ton, hanya saja_waktunya lebih singkat, prosesnya meliputi ‘backwash, —tegenerasi dan’ pembilasan, — serta dihentikan jika pH effluent sudah sama dengan influent (Tabel 2). Regeneran yang dapat digunakan untuk meregenerast resin HCR-S adalah asam sulfat (1-896), aasam klorida (4896) atau natrium klorida (8-126) sesual dengan kodis! operasi yang direkomendasikan deh Lenntech-Dowex HCR-S. Pemilihan penggunaan Hel sebagai regeneran memiliki beberapa keuntungan diantaranya HCl merupakan asam kat, lebih ‘ekonomis/murah dan tidak menyebabkan kerasi pada peralatan yang digunakan (Ruthven, 1997). ton Ht dri larutan HCI berperan untuk mensubstitus! kation- kation dari larutan air terproduksi yang terikat pada situs-situs aktif resin dan mengembalikannya ke bentuk semula (H'). Volume HCl yang dibutuhkan untuk meregenerasi resin penukar kation adalah 200 ml, Persamaan reaksi kimia yang terjadi pada saat proses regenerasi resin penukar kation adalah : ResimSOyNav + H+Ck <> Resin-SOyH+ + NaCl Resin penukar kation yang sudah diregenerasi dapat digunakan kembali untuk pertukaran ion selanjutnya. yon ee Kromatografi_ Cair ANALISIS FARMASI DENGAN KROMATOGRAFI CAIR, Penulis. Abdul Rohman, Editor: Devi Proofreader: Siti Nurhayati Desain sampul: Pram’s Gadjah Mada University Press Anggota IKAPI dan APPTI Ukuran ©155 * 23 cm; xiv + 338 him ISBN -978.602-386.572.7 Redaksi: 31 Sendok, Karanggayam CT Vill Caturtunggal Depok, Sleman, D!. Yogyakarta, $5281 Telp /Fax: (0274) 961037 ugmpress ugmacid | gmupress@iugm.ac id Didigitalisasi: Desember 2020 Hak penerbitan €2020 Gadjah Mada University Press Dilarang mengutip dan memperbanyak tanpa izin tertulls dari penerbit, sebagian atau seluruhnya dalam bentuk apa pun, baik cetak, photoprint, microfilm, dan sebogainya. yon ee berbeda dalam kolom serta dengan ukuran partikel yang berbeda) pada pemisahan zat warna. Kromatografi, suatu proses yang komponen-komponen di dalam suatucampuran dapat dipisahkan, telah menjadi salah satu metode analisis yang utama untuk identifikasi (analisis kualitatif) dan analisis kuantitatif senyawa-senyawa obat. Prinsip dasarnya didasarkan pada kesetimbangan konsentrasi komponen-komponen yang dituju, antara 2 fase yang tidak saling campur. Fase pertama disebut dengan fase diam karena tidak bergerak di dalam suatu kolom atau diikatkan dalam suatu pendukung, sedangkan fase yang kedua disebut dengan fase gerak karena fase gerak didorong melalui fase diam. Fase-fase ini dipilih secara teliti sehingga komponen-komponen sampel mempunyai_ kelarutan/afinitas yang berbeda pada tiap fase. Perbedaan migrasi senyawa-senyawa berperan pada pemisahannya. Di antara teknik-teknik analisis instrumental, prosedur kromatografi merupakan salah satu yang penggunaannya paling luas. Kromatografi menempati posisi yang dominan sehingga semua laboratorium yang terlibat dalam analisis sediaan farmasetik dapat melakukannya. 1.2 DEFINISI KROMATOGRAFI Dalam paperawalnya (1906), Tswett menyatakan bahwa “kromatografi adalah suatu metode yang mana komponen-komponen dalam campuran dipisahkan dalam suatu kolom penjerap dalam sistem yang mengalir’. Kromatografi telah berkembang secara nyata dibandingkan zaman Tswett dan sekarang telah mencakup sejumlah variasi pada proses pemisahan dasarnya, Dengan demikian, kromatografi terdiriatas sejumlah teknik yang Mempunyai terminologi masing-masing. Beberapa organisasi standar internasional, seperti British Standard Institute (BSI), the American Society for Testing Materials (ASTM) telah mempunyai definisinya masing-masing. Sementara itu, IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry), yang dipublikasikan pada tahun 1993 terkait dengan pembaruan tata nama dan definisi untuk kromatografi, menyatakan bahwa: EE ‘Abdul Rohman yon to Teknik Dasar Kromatografi Dwiarso Rubiyanto, M.Si. deepublith |publisher JL Rajawali, G. Elang 6, No 3, Drono, Sardonoharjo, Ngaglik, Sleman ILKaliurang Km.9,3 - Yogyakarta 55581 ‘Telp/Faks: (0274) 4533427 Website: www.deepublishco.id www penerbitdeepublish.com e-mail: deepublish@ymaiLoom Katalog Dalam Terbitan (KDT) RUBIYANTO, Dwiarso ‘Teknik Pasar Kromatograf/oleh Dwiarso Rubiyanio—Pd.1, Cot, 2- Yogyakarta: Deepublish, September 2016. vii, ESO him, 23 em ISBN 978-602-453-172-0 1. Kromatoprafi 1 Judul 543.8 Cetakan Pertama, November 2013 Hak Cipta 2016, Pada t whi Desain cover: Heerlambang Rahmadhani Penata letak = Tha Patria Iniyanti PENERBIT DERPUBLISH (Grup Penerbitan CY BUDT UTAMA) Anggora IKAPL 4126/DIV/012) Copyright © 2116 by Deepublich Publisher “All ight Reserved! Ta dinar Theab percetalan Trak capa ciknfungy unclang andar Dilarang keras menerjemahkan, memforokopi, ata ‘memperbanyak: sebuagian araiaselunah asi buku ini tanpa tzin teruaks dact Peseebit. ~v yon ee 8. Super Critical Fluid Extraction (SFE) Ekstraksi menggunakan gas-gas inert yang dapat dicairkan seperti CO2, butana, dsb. 4. Teknik dan Prinsip Dasar Kromatografi Sesuai definisi kromatografiyaitu Pemisahan campuran senyawa dalam suatu sampel berdasarkan perbedaan_interaksi sampel dengan fasa diam dan fasa gerak. Fasa diam dapat berupa padatan atau cairan yang diletakkan pada permukaan fasa pendukung. Fasa gerak dapat berupa gas atau cairan_ maka berkembangkan beberapa teknik kromatograii 1) oe) Se= Jenis interaksi yang yang ada dalam proses kromatografi sangatlah bermacam-macam tergantung pada kombinasi fasa diam dan fasa geraknya. Ada banyak interaksi yang mungkin terjadi antara sampel dengan fasa-fasa yang, ada akibat adanya beragam gaya yang mungkin timbul dalam kromatografi seperti gaya/ ikatan Van der Waals, ikatan hidrogen, gaya elektrostatik seperti Teknik Dosar Kromatogrofi 7 yon ee METODE KROMATOGRAFI Prinsip Dasar, Praktikum & Pendekatan Pembelajaran Kromatografi Injektor Recorder Detektor Dr. Dwiarso Rubiyanto, M.Si METODE KROMATOGRAFI PRINSIP DASAR, PRAKTIKUM DAN PENDEKATAN PEMBELAJARAN KROMATOGRAFI Dwiarso Rubiyanto Desain Cover; Bernan ML Tita Letak Ini: Haris Avi Susanto (Cetakan Pertama: Januari 2017 Hak Cipea 2017, Pada Perlis ja diluar manjgqungy jawab percetakan Copyright © 2017 by Deepublish Publisher All Right Reserved Hak cipta difindung! undang-undang Dilarang keras menerjemahkan, memfotokopi, atau memperbanyak sebagian atau selurah isi buku ini tanpa izin teerulis daei Pencrbit. PENERBIT DEEPUBLISH (Grup Penesbitan CV BUDI UTAMA) Anggota IKAPI (076/D1Y/2012) JiRajawali, G. lang 6, No 3, Drono, Sardonobarjo, Ngaglik, Sleman JLKaliurang Km9,3 — Yogyakarta 55581 ‘Tebp/Waks: (0274) 4533427 Website: www deepublish.co id ‘www penerbitdeepublish.com E-mail: deepublish@ymaileom dialog Dalam ‘Terbitan (KDT) RUBIYANTO, Dwiarso Metode Kromatograf: Prinsip Dasar, Praktikmm dan Pendkatan Pembolajaan Kromatografi/oleh Dears Rubipanto.—Fa.t, Cet. ‘Yogyakarta: Deepublish, januari 2017, is, 149 him Uk:175825 em ISBN 978-602-401-935-8 1. Kini 1 Juda a3 yon ee Dalam jenis ini, adsorben dalah padatan seperti silika gel dan pemisahan berlangsung melalui berulangnya langkah secara adsorpsi-desorpsi. ion-exchange chromatography Merupakan jenis HPLC di mana fasa diam memiliki permukaan yang bersifat ionic yang berlawanan muatan dengan muatan ion sampel. Teknik ini secara khusus digunakan untuk sampel ionile atau dapat diionkan, Semakin besar muatannya akan semakin kuat ikatan antara fasa diam dengan sampel sehingga semakin lama terelusi. Gaya tarik-gaya tarik antar molekul yang mengemban bermuatan yang saling berlawanan merupakan sifat yang digunakan dalam HPLC dalam 2 (dua) cara yang berbeda. Pertama disebut Jon Pairing dan terutama berkaitan dengan molekul-molekul kecil, Yang kedua ini yang disebut fon Exchange Chromatography, di mana partikel bermuatan (matriks) terikat secara reversible pada sampel molekul seperti protein dan sebagainya. Pelepasan kembali (desorpsi) sampel dari matriksnya dilakukan dengan peningkatan konsentrasi garam atau pengubahan pH fasa gerak. Umumnya bahan penukar ion banyak digunakan dari bahan yang mengandung senyawa dari gugus diethyl aminoethyl (DEAE) atau carboxymethyl (CM) terutama dalam bidang biokimia. size exclusion chromatography Merupakan jenis HPLC di mana kolom diisi dengan material yang mempunyai ukuran pori yang terontrol secara cermat. Sampel kemudian akan tersaring atau terpilah berdasarkan ukuran molekulnya. Molekul-molekul besar secara cepat akan terelusi dari kolom sementara yang lebih kecil akan memasuki pori-pori fasa diam sehingga terelusi belakangan. Teknik ini disebut juga gel filtration atau get permeation chromatography (GPC) karena dulunya fasa diam ini berbentuk gel tetapi sekarang bentuk tersebut tidak terbatas hanya pada gel saja. Dalam size exclusion chromatography molekul-molekul terpisah berdasar ukuran molekul oleh efek penyaringan, molekul yang besar (BM tinggi) akan terelusi lebih dulu. Sistem kromatografinya dikalibrasi menggunakan standar yang. diketahui berat molekulnya dan kemudian distribusi ukuran 75 yon ee Cetakan Pertama 1998 Cetakan Kedut 2001 © Mohd Marsin Sanagi 1998 Hak cipta terpelihara. Tiada dibenarkan mengeluar ulang mana-mana bahagian artikel, ilustrasi, dan isi kandungan buku ini dalam apa juga bentuk dan cara apa jua sama ada dengan cara clektronik, fotokopi, mekanik, atau cara lainsebelum: izin bertulis daripada Timbalan Naib Cansclor (Pembangunan), Universiti Teknologi Malaysia, Kampus Sekudai, 80990 Johor Darul Ta'zim, Malaysia. Perundingan tertakluk kepada perkiraan royalti atau honorarium. Perpusatakaan Negara Malaysia Data Pengkatalogan~ dalam-Penerbitan Mohd Marsin Sanagi Teknik dalam analisis kimia / Mohd Marsin Sanagi, Bibliografi: ms. 251-256 Mengandungi indeks ISBN 983-52-0120-X 1. Separation (Technology). 2. Chemistry, Analytic. I. Judul Edltor : Amran Joned Pereka Kulit : Zalawati Sufian Diatur huruf oleh / Typeset by PENERBIT UNIVERSITI TEKNOLOGI MALAYSIA 80990 Skudai Johor Darul Ta'zim, MALAYSIA Diterbitkan di Malaysia oleh / Published in Malaysia by PENERBIT UNIVERSITI TEKNOLOGI MALAYSIA 80990 Skudai Johor Darul Ta'tim, MALAYSIA Dicetak di Malaysia oleh / Printed in Malaysia by PERCETAKAN SURYA SDN. BHD., Plot 29, Kawasan Perindustrian Bukit Katil, 75450 Bukit Katil MELAKA BAB 10 KROMATOGRAFI PENUKAR ION 10.1 PENGENALAN Pemisahan penukaran ion pada asasnya ialah pemisahan ion-ion berdasarkan kepada perbezaan cas. Kumpulan bercas negatif atau positif terikat secara kovalen kepada matriks penyokong pepejal yang terdiri daripada resin untuk membentuk penukar kation atau penukar anion. Apabila molekul sampel bercas dibiarkan bersentuhan dengan kumpulan penukar ion yang mempunyai cas berlawanan, ia akan dijerap oleh dayaelektrostatik dan sementara itu, spesies neutral atau ion yang sama cas akan terelusi bersama-sama dengan isi padu rongga turus berkenaan. Ion yang terikat secara elektrostatik kepada resin merupakan proses berbalik. lonlawan ‘sampel yang terikat pada resin ini boleh dielusi secara pengelusian cerun kepekatan garam atau cerun pH. Terdapat berbagai jenis bahan sintetik dan semula jadi yang mempunyai kebolchan untuk menukar satu jenis ion dengan ion jenis lain yang sama cas (positif atau negatif). Tanah liat dan zeolit asli ialah antara bahan-bahan semula jadi yang telah lamadiketahui sebagai mempunyai sifat penukar ion sintetik telah mula dibuat dan digunakan pada awal abad ini dan kini penukar ion sintetik meluas digunakan untuk pemisahan ion-ion, penyediaan reagen dan penulenan air. Bab ini membincangkan tentang bahan penukar ion dan penggunaan resin penukar ion. Lanjutan daripada itu, kromatografi penukaran ion akan ditrangkan dengan mendalam. 198 ‘TEKNIK PEMISAHAN DALAM ANALISIS KIMIA 10.2 RESIN PENUKAR ION Penyokong pepejal dalam kromatografi penukar ion dikenali sebagai resin. Kebanyakan penyokong resin penukar ion sintetik ialah daripada jenis polis- tirena-divinilbenzena (PS-DVB) yang dibuat dengan cara pengkopolimeran stirena dengan divinilbenzena semasa dalam bentuk emulsi butir-butir halus dalam air. Pembentukan rangkaian stirena digambarkan dalam Rajah 10.2. (a) Rajah 10.1 Mekarisme penusar ona) on lawan yang werkt kepada loan bereas pada

    You might also like