ISSN 1984-6835

Artigo

Recuperação de Rejeitos Laboratoriais de Platina: Uma Alternativa

Simples, Econômica e com Alto Rendimento
Silva, R. G.; Silva, A. K. J. P. F.; Lagrange, C. E. M.; Silva, W. E.; Belian, M. F.*
Rev. Virtual Quim., 2020, 12 (3), 000-000. Data de publicação na Web: 9 de junho de 2020

http://rvq.sbq.org.br

Recovery of Platinum Laboratory Rejects: A Simple, Economic and High-

Performance Alternative
Abstract: In this work, the waste processing from platinum laboratories is proposed as an alternative to minimize
discard in the environment and to get precursor inorganic substances with high levels of purity and yield.
The residues were divided into three groups, where group (A) consisted of aqueous residues, group (B) was
obtained from of solid residues of reactions, and group (C) consisted of residues containing organic solvents.
All residues were recovered through evaporation, incineration and calcinations processes, resulting in platinum
oxides. In possession of the platinum oxides, they were subjected to a reduction for obtain metallic platinum,
which was treated with aqua regia and potassium chloride to obtain of the potassium hexachloroplatinate.
After the characterization of this complex via X-ray diffractometry, a controlled reduction was performed
with the need to obtain the potassium tetrachloroplatinate. This last complex was characterized by X-ray
diffraction, electronic absorption spectroscopy and 195Pt nuclear magnetic resonance. All characterizations
confirmed the formation of the platinum complexes (IV and II). Potassium tetrachloroplatinate was produced
with high reaction yield (> 98 %), purity and crystallinity. The methodology proposed here presents excellent
results in the waste recovery, thus contributing to the not discard of harmful substances in the environment.
Keywords: Platinum compounds; reagent savings; potentially toxic metal; waste reuse.

Resumo
Neste trabalho é proposto o tratamento de resíduos laboratoriais de platina, como alternativa para minimizar
descartes ao meio ambiente e para a obtenção de complexos precursores com altos rendimentos para síntese
inorgânica. Os resíduos foram divididos em três grupos, onde o grupo A consistiu em resíduos aquosos, o
grupo B foram resíduos sólidos de reações e grupo C consistiu em resíduos contendo solventes orgânicos.
Todos os resíduos foram recuperados através de processos de evaporação, incineração e calcinação, com a
finalidade de obtenção dos óxidos platínicos. De posse dos óxidos platínicos, os mesmos foram submetidos a
uma redução para obtenção da platina metálica, a qual foi tratada com água régia e cloreto de potássio para a
obtenção do hexacloroplatinato de potássio. Após caracterização desse complexo via difratometria de raios-X,
foi realizada uma redução controlada com a finalidade de obter o tetracloroplatinato de potássio. Esse último
complexo foi caracterizado por difratometria de raios-x, espectroscopia de absorção eletrônica e ressonância
magnética nuclear de 195Pt. Todas as caracterizações confirmaram a formação dos complexos de platina (IV e II)
desejados. O tetracloroplatinato de potássio foi produzido com altos rendimentos reacionais (>98 %), pureza
e cristalinidade. A metodologia aqui proposta apresentou excelentes resultados na recuperação de resíduos,
contribuindo assim, para o não descarte de substâncias nocivas ao meio ambiente.
Palavras-chave: Compostos de platina; economia de reagentes; metal potencialmente tóxico; reutilização de resíduos.

* Universidade Federal Rural de Pernambuco, Departamento de Química, Av. Dom Manoel de Medeiros S/N, CEP 52171-900,
Recife-PE, Brasil.

mfbelian@gmail.com;monica.freirebelian@ufrpe.br
DOI:10.21577/1984-6835.20200055

Rev. Virtual Quim. |Vol 12| |No. 3| |000-000| 1

 Volume 12, Número 3 Maio-Junho 2020

Revista Virtual de Química

ISSN 1984-6835
Recuperação de Rejeitos Laboratoriais de Platina: Uma Alternativa
Simples Econômica e com Alto Rendimento
Renê Gomes da Silva, Amanda Katielly Jordão Pessoa Felix da Silva, Carine
Emile Menezes Lagrange, Wagner Eduardo da Silva, Mônica Freire Belian*
Universidade Federal Rural de Pernambuco, Departamento de Química, Av. Dom Manoel de Medeiros
S/N, CEP 52171-900, Recife-PE, Brasil.
*mfbelian@gmail.com ; monica.freirebelian@ufrpe.br

Recebido em 23 de Março de 2020. Aceito para publicação em 7 de Maio de 2020.

1. Introdução
2. Parte Experimental
2.1. Reagentes, soluções e equipamentos
2.2. Procedimento de recuperação de resíduos
2.3. Síntese do tetracloroplatinato de potássio - K2[PtCl4]
3. Resultados e Discussão
4. Conclusão

1. Introdução de platina de 180 toneladas para 2019. A

Os compostos de platina possuem uma
infinidade de aplicações e alto valor comercial,1-3
a citar como exemplos, conversores catalíticos
automotivos,4 fabricação de joias,5 catálises
diversas (hidrogenação catalítica, produção de
ácido nítrico, refino de petróleo, etc.);6-8 além
da utilização elétrica,9 como investimento,10 na
odontologia11 e também na síntese de compostos
de coordenação utilizados na quimioterapia
antineoplásica, onde se destacam a cisplatina,
carboplatina, nedaplatina e oxaliplatina.12 A
Figura 1 apresenta a demanda global de platina
por área de aplicação para o ano de 2019.
Em virtude das diversas aplicações
supracitadas, a demanda por platina no mundo
é crescente, sendo os principais produtores
(através de extração em minas) a África do Sul,
Rússia, Zimbábue, Canadá e Estados Unidos, o
que resultou em uma produção mundial estimada
Figura 2 ilustra a distribuição da produção mundial
de platina, mostrando os principais produtores.16
Embora a produção de platina tenha crescido
nos últimos anos, o seu alto custo agregado à
elevada demanda faz com que a recuperação
da platina se torne uma alternativa bastante
viável. Somente em 2019, por exemplo, a
quantidade de platina reciclada mundialmente
foi de aproximadamente 70,3 toneladas, apenas
das indústrias dos setores elétrico, de jóias e de
catalisadores automotivos.15
É importante salientar que, a reciclagem
não se restringe ao setor industrial e muitas
estratégias de recuperação de resíduos de platina
são encontradas na literatura, dentre as quais se
podem citar; recuperação seletiva de platina em
resíduos ácidos,17 recuperação de Pt(IV) de soluções
aquosas através de zeólita funcionalizada,18
recuperação e extração seletiva de platina através
de líquidos iônicos,19 recuperação de platina
a partir de soluções diluídas utilizando carvão

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Silva, R. G. et al.

Figura 1. Demanda bruta global de platina em 2019 por área de aplicação. Fonte: PGM Market Report
February 2020 (adaptado)15

Figura 2. Produção Mundial de platina (toneladas) em 2019 obtidos da mineração

ativado,20 recuperação de platina de catalisadores importante precursor no desenvolvimento de

utilizados,21 dentre outras.
A recuperação de resíduos platínicos pode
ser uma excelente estratégia em laboratórios
de pequeno e grande porte, pois além da
familiarização com a química dos compostos de
platina, há uma redução considerável nos custos
de compra de reagentes. O tetracloroplatinato
(II) de potássio - K2[PtCl4], por exemplo, um
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novos compostos de coordenação platínicos, tem
um custo por grama estimado de US$ 163,82/g
(cento e sessenta e três dólares e oitenta e dois
centavos),22 valor relativamente alto quando
comparado a compostos de outros metais.
Em virtude dos fatores supracitados, este
trabalho propõe a recuperação de rejeitos de platina
laboratoriais através de uma nova metodologia
3
Silva, R. G. et al.
proposta, sendo estes resíduos obtidos de diversas
fontes, como: lavagem de vidrarias contendo
platina, resíduos de sínteses, testes de solubilidade
ou qualquer outra fonte que contenha platina em
potencial. Com a finalidade de comprovar o sucesso
do processo de reaproveitamento de resíduos, este
trabalho descreve a síntese do tetracloroplatinato
de potássio baseada no estudo de Kauffman e
colaboradores,23 assim como a caracterização dos
complexos obtidos.
2. Parte Experimental
2.1. Reagentes, soluções e equipamentos
Os reagentes utilizados no procedimento de
recuperação dos resíduos apresentavam alto
grau de pureza, por isso não foram previamente
purificados. Os ácidos clorídrico (37 %) e nítrico
(65 %), a solução de hidrato de hidrazina (24 %),
o cloridrato de hidrazina (≥98 %) e o cloreto de
potássio (≥99.0 %) foram obtidos na Sigma-Aldrich.
Os difratogramas de raios-X foram obtidos em
equipamento Difract ACT, série 1000-Siemens,
utilizando a linha de cobre Kα, com passo de 0,02
e varredura de 10 a 60°. O tetracloroplatinato
de potássio foi caracterizado por espectroscopia
de absorção eletrônica e ressonância magnética
nuclear de 195Pt. O espectro de absorção do
tetracloroplatinato de potássio foi obtido em
solução aquosa, com concentração de 10-5 mol L-1.
O espectrofotômetro utilizado foi o Perkin Elmer
modelo Lambda 6, operando com lâmpada de
tungstênio (faixa de 340-800 nm) e com lâmpada
de deutério (faixa 190-350 nm). A Ressonância
Magnética Nuclear do núcleo de 195Pt foi obtida
empregando-se o equipamento Varian Mercury
com frequência de 85 MHz, como solvente
utilizou-se água deuterada (D2O).
2.2. Procedimento de recuperação de resíduos
Para o procedimento de recuperação
dos resíduos laboratoriais de platina foram
Figura 3. Reação de obtenção dos óxidos platínicos (entre colchetes possíveis óxidos liberados da queima)
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diferenciados 3 (três) tipos de rejeitos laboratoriais,
codificados como A, B e C. O rejeito A consistiu em
resíduos aquosos contendo platina, oriundos de
lavagens de vidrarias e soluções que não seriam
mais utilizadas. O rejeito B consistiu em resíduos
sólidos de compostos de platina oriundos de
sínteses inorgânicas. Por fim, o rejeito C consistiu
em resíduos contendo solventes orgânicos
provenientes de testes de solubilidade e lavagem
de compostos.
Em um béquer de 500 mL foi adicionado
separadamente cerca de 200 mL dos resíduos
(A e C) contendo platina e aquecidos até cerca
de 100 °C de modo a evaporar todo solvente até
aproximadamente a secura. A temperatura foi
controlada através de um termômetro digital.
Repetiu-se a adição de mais 200 mL dos resíduos
até que fossem completamente evaporados. Ao
final da evaporação foi verificada a formação
de sólidos de coloração cinza, os quais foram
aquecidos por mais 1h e transferidos para um
cadinho de porcelana. A partir desta etapa,
foram usados os mesmos procedimentos para os
resíduos A, B e C.
Ao cadinho contendo o resíduo (A, B ou C)
adicionou-se 20 mL de etanol e então as amostras
foram incineradas, dentro de uma capela de
exaustão, de modo a eliminar parte da matéria
orgânica. O procedimento de incineração foi
repetido por 5 (cinco) vezes a fim de garantir toda
a queima da matéria orgânica (Figura 3).
Em cada 1 litro de resíduo foram obtidas
16,8 (A), 66,9 (B) e 2,2 g (C) de sólidos. Após o
procedimento de incineração, todos os resíduos
foram calcinados duas vezes por 5h a 550 °C.
Os sólidos resultantes foram armazenados para
tratamento posterior.
2.3. Síntese do tetracloroplatinato de potássio
- K2[PtCl4]
As massas dos sólidos obtidos após o
tratamento foram transferidas para diferentes
béqueres de 100 mL nos quais foram adicionados
aproximadamente 40 mL de solução de hidrato
de hidrazina 24 % (v:v) e deixados para reagir
4
Silva, R. G. et al.
por 24h. Findado o tempo reacional foram
realizadas 8 (oito) lavagens com água ultrapura
em intervalos de tempo de 1-24h. Nesta etapa
utilizou-se aquecimento até cerca de 100 °C. Em
seguida adicionou-se aproximadamente 20 mL de
HNO3 concentrado e reagiu-se por 1h, realizando-
se em seguida 5 (cinco) lavagens com água em
intervalos de 1h.
Após a obtenção da platina metálica, oriunda
dos resíduos A, B e C ; a massa de 1,164 g (5,96
mmol) de Pt foi transferida para um béquer de
250 mL e então adicionou água-régia (1HNO3:
3HCl em volume) em quantidade suficiente para
oxidar toda platina metálica à Pt(IV), “dissolver”
toda a platina metálica obtida (cerca de 100 mL).
O sistema foi mantido em aquecimento à 70 °C, e
após 1h adicionou-se 889 mg (11,93 mmol + 10
% excesso) de KCl dissolvido em 10 mL de água. A
mistura reacional foi então evaporada lentamente
até atingir o volume de 10 mL e então foi verificada
a formação de um precipitado amarelo. A solução
foi então resfriada durante 24h e em seguida
filtrada. O precipitado foi lavado com água, etanol
e éter gelados, e secado posteriormente em
ambiente a baixa pressão (dessecador a vácuo)
para obter 2,622 g de cristais amarelos (Figura 4).
De posse do composto preparado
anteriormente, pesou-se 1,80 g (3,70 mmol) do
mesmo e transferiu-se a massa para um béquer
de 250 mL. Em seguida foram pesados 204 mg
(1,85 mmol + 5 % excesso) de dicloridrato de
hidrazina - N2H4·2HCl e a massa foi dissolvida,
com auxílio de um béquer de 50 mL e um bastão
e vidro, em 10 mL de água ultrapura. Adicionou-
se aproximadamente 5 mL de água no béquer
contendo o K2[PtCl6] de modo a formar uma
suspensão, e em seguida adicionou-se a solução
de N2H4·2HCl, gota a gota, durante 30 minutos
sob abrigo da luz e à temperatura ambiente (30
°C). Findada a adição, a mistura reacional foi
submetida a aquecimento, cuja temperatura
variou entre 50-60 °C; até a dissolução total do
K2[PtCl6] e até a solução mudar a coloração de
amarela à vermelha, o que ocorreu por volta de
60-90 minutos de reação. Após a mudança na
coloração da solução, a temperatura foi elevada
à 85 °C, para que houvesse redução do volume da
solução. Após redução de cerca de 50 % do volume,
solução foi filtrada com a finalidade de retirar
eventuais precipitados. O processo de evaporação
do solvente foi continuado até o momento em que
houve o início da formação de cristais vermelhos,
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característicos da formação do K2[PtCl4]. A solução
então foi resfriada a temperatura ambiente. Os
cristais obtidos foram lavados com 3 porções de
20 mL de acetona e secos à 50 °C, para fornecer
assim 1,511 g de K2[PtCl4] (Figura 4).
Os resíduos de solvente gerados durante
todo o processo de recuperação até a síntese do
tetracloroplatinato de potássio retornaram para
o início da metodologia, até o esgotamento do
procedimento, ou seja, a não obtenção de platina
metálica.
3. Resultados e Discussão
Os complexos obtidos a partir do processo de
recuperação apresentaram-se na forma de sólidos
cristalinos, cujas colorações foram amarela e
vermelha, para a síntese do hexacloroplatinato e do
tetracloroplatinato de potássio, respectivamente.
As reações químicas de cada etapa para o
processo de recuperação dos resíduos de platina
são apresentadas na Figura 5.
Na primeira etapa reacional, após a evaporação
e queima da matéria orgânica presente nos
resíduos laboratoriais, foi obtido um sólido de
coloração cinza-escuro (Figura 5 - Equação 1).
Com a finalidade de remover resíduos de outros
metais presentes foram adicionadas porções
de ácido nítrico sob aquecimento e posterior
lavagem do sólido residual, uma vez que a platina
(0) não reage com esse ácido. Esta etapa de
purificação da platina metálica é fundamental
para prosseguir com as demais etapas, com o
mínimo de impurezas presentes nos resíduos.
Após a obtenção da platina metálica, foi
realizada a etapa de oxidação da platina (0→4+)
na presença de água régia (NOCl – cloreto
de nitrosilo), levando a formação do ácido
hexacloroplatínico - H2[PtCl6]. Após a adição de
KCl para a formação do hexacloroplatinato de
potássio, o sistema foi aquecido com a finalidade
de evaporar os resíduos ácidos, além de garantir a
precipitação/cristalização do complexo de platina
(IV) (Figura 5 – Equação 2). Na terceira etapa foi
realizada uma redução controlada com o uso do
dicloridrato de hidrazina (Figura 5 – Equação 3).
Nesta etapa o aquecimento brando (50-60 °C) é
necessário e essencial para ativar a reação, não
haver grandes variações no volume do solvente e
descontrole da redução levando parte do produto
à platina metálica.
5
Silva, R. G. et al.
Figura 4. Etapas do processo de recuperação de resíduos de platina, até a formação do complexo K2[PtCl4]
Os produtos obtidos nas equações 2 e 3 da Figura
5 (obtenção do hexacloro e tetracloroplatinato
de potássio) foram purificados e recristalizados 2
vezes, os quais apresentaram rendimento de 98,0
e 98,5 %, respectivamente.
Na Figura 6 encontra-se o difratograma de
raios-x do produto obtido para a síntese da
equação 2 - K2[PtCl6], comparado com o cartão de
nº. 26-0331, do banco de dados JCPDS.
A partir dos dados obtidos pela difratometria
de raios-X é possível observar uma excelente
concordância entre os picos de difração do composto
sintetizado quando comparado aos picos presentes
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no padrão do banco de dados, cuja concordância
apresentada foi superior a 98 %, indicando que
houve a formação do complexo K2[PtCl6] desejado.
Na Figura 7 é apresentado o difratograma de raios-X
do tetracloroplatinato de potássio.
Através dos difratogramas de raios-X do
composto sintetizado comparado com o
padrão JCPDS, é possível indicar a formação do
tetracloroplatinato de potássio, uma vez que
os picos de difração do complexo sintetizado
apresentaram excelente concordância com relação
aos picos apresentados pelo padrão do banco de
dados, cuja correlação foi maior que 99 %.
6
Silva, R. G. et al.

Figura 5. Equações químicas do processo de recuperação de resíduos de platina, até a formação do

complexo K2[PtCl4]

Figura 6. Difratograma de raios-X do hexacloroplatinato de potássio sintetizado a partir dos resíduos

laboratoriais de platina comparado com o cartão de nº. 26-0331 do banco de dados JCPDS

Na Figura 8 está apresentado o espectro de de Tanabe-Sugano, do tipo 3A2g→3T2g, 3A2g→3T1g(F) e

absorção eletrônica do tetracloroplatinato de
potássio.
Através do espectro de absorção eletrônica
do K2[PtCl4] é possível observar a presença de três
transições em 320, 390 e 470 nm, características das
transições permitidas, de acordo com o diagrama
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3
A2g→3T1g(P).24 A banda de fraca intensidade em 478
nm é característica de transição d→d do complexo
na região referente a cor complementar, região
de cor azul-verde (480-550 nm).25 Na Figura 9 está
apresentado o espectro de ressonância magnética
nuclear de 195Pt do tetracloroplatinato de potássio.
7
Silva, R. G. et al.

Figura 7. Difratograma de raios-X do tetracloroplatinato de potássio sintetizado a partir da recuperação

dos resíduos de platina laboratoriais, comparado com o cartão nº 9-0367 do banco de dados do JCPDS

Figura 8. Espectro de absorção eletrônica do tetracloroplatinato de potássio

Na Figura 10 são mostradas fotografias dos

O espectro de RMN de 195Pt do
tetracloroplatinato de potássio apresentou um
único sinal em -1606 ppm, indicando que existe
na amostra apenas um núcleo de Pt(II) com quatro
íons cloretos coordenados, numa geometria
quadrática plana (NC = 4).26
sólidos resultantes das etapas de síntese dos
complexos K2[PtCl6] e K2[PtCl4]. Os resultados
obtidos nas caracterizações dos complexos
mostram que os processos propostos levaram
a formação dos produtos desejados com altos
rendimentos reacionais >98 %.

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Figura 9. Espectro de ressonância magnética nuclear de 195Pt (85 MHz) do tetracloroplatinato de

potássio sintetizado a partir dos resíduos laboratoriais de platina, em D2O

Figura 10. Fotografia dos sólidos cristalinos obtidos na recuperação dos resíduos de platina: (a)
K2[PtCl6] e (b) K2[PtCl4]

4. Conclusão tóxicos no meio ambiente e a diminuição nos

custos de aquisição de reagentes.

A recuperação dos rejeitos de platina Referências Bibliográficas

resultou em altos rendimentos nos processos
de obtenção do tetracloroplatinato de potássio
(>98 %), além da economia na aquisição de
reagentes. A metodologia empregada resultou
em complexos de platina com alta pureza
e cristalinidade, os quais são importantes
precursores para a síntese de novos
complexos e fármacos já comercializados.
Essa metodologia abre perspectivas para o
reaproveitamento de resíduos perigosos e de
alto custo, principalmente resíduos oriundos de
laboratórios de pesquisa no Brasil, contribuindo
para o não-descarte de metais potencialmente
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