Waters SQ 检测器

快速入门指南
71500126803_ZH/修订版 F

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i
版权声明
© 2006-2010 WATERS CORPORATION。在美国和爱尔兰印刷。保留所有权利。未经出
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承诺。 Waters Corporation 对本文档中可能出现的任何错误不承担任何责任。本文档在出
版时被认为是完整和准确的。任何情况下，对与使用本文档有关或因使用本文档而导致的直
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商标
ACQUITY UPLC、 Connections INSIGHT、 ESCi 和 Waters 是 Waters Corporation 的注
册商标。ACQUITY、Empower、IntelliStart、IonSABRE、MassLynx、T-Wave、UPLC、
ZSpray 和 “THE SCIENCE OF WHAT’S POSSIBLE.”是 Waters Corporation 的商标。
Nalgene 是 Nalge Nunc International 的注册商标。
PEEK 是 Victrex Corporation 的商标。
其它商标或注册商标均为其各自所有者的专有资产。

ii
客户意见或建议
Waters 的技术交流部门恳请您告诉我们您在使用该文档时所遇到的任何错误或向我们提出
改进建议。请协助我们了解您最希望从文档中获得什么内容，让我们可以不断改进其准确性
及可用性。
我们会认真对待收到的每条客户意见。您可以通过发送邮件到 tech_comm@waters.com 与
我们联系。

联系 Waters
如果您就使用、运输、移除或处理 Waters® 的任何产品有更高要求或技术问题，请联系
Waters。可以通过 Internet、电话或传统邮件联系我们。

Waters 联系信息

联系方式 信息
Internet Waters 网站包括全球范围内 Waters 所在地的联系信
息。请访问 www.waters.com。
电话 电话：(021) 6879 5888传真：(021) 6879 4588。
在世界其它国家或地区，请致电或发传真至 Waters 
网站上公布的号码。
传统邮件 上海市浦东新区张东路 1387 号 41 栋 01 室
邮政编码 201203

iii
安全注意事项
用于 Waters 仪器及设备的某些试剂和样品可能会产生化学、生物和放射性危险。必须了解
您使用的所有物质的潜在危险。始终遵守 “优良实验室规范”，并咨询所在组织的安全代表。

SQ 检测器的相关注意事项
溶剂渗漏危险
源排放系统的设计坚固防漏。Waters 建议进行危险分析，假定最高 10% 的 LC 洗脱液渗漏
到实验室空气中。

警告：
• 为确保源排放系统的完整性，源 O 形圈的更新间隔不得超过一年。
• 源 O 形圈只能接触特定溶剂，为避免其化学降解，请确定未列出的所用
溶剂是否与 O 形圈具有化学相容性。

易燃溶剂危险

警告：为防止仪器运行期间源内聚积的溶剂蒸气着火，应在使用大量易燃溶剂时
向源中持续通入氮气。

如果分析要使用易燃溶剂，请不要让氮气的供应压力低于 690 千帕 （6.9 巴， 100 psi）。

如果氮气供应停止，应将气体故障接头连接到 LC 输出以停止 LC 溶剂。

警告：为避免溶剂意外溢出，请勿将工具或其它物体放置在探头上方的排放
通道内。勿使通道堵塞。

高温危险

警告：为避免灼伤，操作或维修仪器时请不要用手接触源封闭。

iv
 SQ 检测器高温危险

源封闭装置

PO W ER O PER ATE

DESOLVATION NEBULIZER

HV APPI

PROBE

高压危险

警告：
• 为防止电击，请不要取下 SQ 检测器的保护面板。保护面板内的组件不需要用户
维护。
• 为防止非致命电击，所有连接 ESI 和 IonSABRE™ APCI 探头的设备都必须
接地。
• 为避免在仪器处于操作模式时受到非致命电击，应避免接触标有高压警告符号
的区域。要接触这些区域，应首先将仪器切换至待机模式。

安全忠告
请参阅附录 A 查看警告和注意事项综合列表。

v
操作本仪器
操作本仪器时，请遵循本节介绍的标准质量控制 (QC) 程序和指导原则。

适用符号

符号 定义

制造商

欧盟授权代表

确认制造的产品符合所有对其适用的欧盟指令。

通过澳大利亚 C-Tick EMC 认证

确认生产的产品符合所有对其适用的美国和加拿大的安
全要求

请参阅使用说明

设计用途
Waters 设计的单四极杆 (SQ) 检测器可作为研究性工具，在 MS 模式下提供鉴定性的质谱
测量结果。单四极杆 (SQ) 检测器仅用于研究，并非设计用于诊断应用。

校正
要校正 LC 系统，请遵照可接受的使用至少五个标准样生成标准曲线的校正方法。标准样的
浓度范围必须覆盖质量控制样本、典型标本和非典型标本的全部范围。
校正质谱仪时，请参阅要校正仪器操作员指南的校正部分。如果仪器随附的是概述和维护指
南，而未附有操作员指南，请参阅仪器在线帮助系统上的校正说明。

vi
质量控制
定期运行三个质量控制样本，分别代表正常水平以下、正常水平和正常水平以上的化合物。
确保质量控制样本的结果在可接受范围内，并在每天、每次测试时评估其精确度。质量控制
样本的结果超出范围时采集的数据可能无效。在确定仪器的运行状态令人满意之前，请勿报
告这些数据。

ISM 分类
ISM 分类：ISM 第 1 组， A 类
该分类是根据 CISPR 11 工业、科学与医学 （Industrial Scientific and Medical， ISM）
仪器要求确定的。第 1 组产品适用于有意生成的和/或使用的传导性耦合射频能量，它是设
备实现内部功能所必需的。 A 类产品适用于商业 （即非居住）位置，并且可以直接与低压
供电网络相连。

EC 授权代表信息

Waters Corporation (Micromass UK Ltd.)

Floats Road
Wythenshawe
Manchester M23 9LZ
United Kingdom

电话： +44-161-946-2400
传真： +44-161-946-2480
联系人： 质量经理

vii
viii
目录
版权声明 .................................................................................................................................. ii

商标 .......................................................................................................................................... ii

客户意见或建议 ...................................................................................................................... iii

联系 Waters .......................................................................................................................... iii

安全注意事项 .......................................................................................................................... iv
SQ 检测器的相关注意事项................................................................................................ iv
安全忠告 ............................................................................................................................ v

操作本仪器 .............................................................................................................................. vi
适用符号 ........................................................................................................................... vi
设计用途 ........................................................................................................................... vi
校正................................................................................................................................... vi
质量控制 .......................................................................................................................... vii

ISM 分类 ............................................................................................................................... vii

EC 授权代表信息 ................................................................................................................... vii

1 Waters SQ 检测器 ............................................................................................................... 1-1

概述 ...................................................................................................................................... 1-2
Waters SQ 检测器 .......................................................................................................... 1-2
ACQUITY SQD UPLC/MS 系统 ................................................................................... 1-4
软件和数据系统............................................................................................................... 1-5
ACQUITY UPLC 控制台 ............................................................................................... 1-5

电离技术和源探头 ................................................................................................................ 1-6

电喷雾电离 (ESI) ............................................................................................................ 1-6
组合式 ESI 和 APCI (ESCi) ........................................................................................... 1-6
大气压化学电离............................................................................................................... 1-6
大气压光电电离............................................................................................................... 1-6

离子光学组件 ....................................................................................................................... 1-7

MS 操作模式 ....................................................................................................................... 1-7

样品入口 .............................................................................................................................. 1-8

渗漏传感器 ........................................................................................................................... 1-8

目录 ix
 真空系统 .............................................................................................................................. 1-8

后面板 .................................................................................................................................. 1-9

IntelliStart 流路系统 ...................................................................................................... 1-10

概述............................................................................................................................... 1-10
系统操作 ....................................................................................................................... 1-10

2 操作准备 ................................................................................................................................ 2-1

启动仪器 .............................................................................................................................. 2-2

配置 IntelliStart............................................................................................................. 2-3
验证仪器的准备状态 ....................................................................................................... 2-3
调节和校正信息............................................................................................................... 2-4
以最大流量运行仪器 ....................................................................................................... 2-4
监视仪器 LED................................................................................................................. 2-4

准备 IntelliStart 流路系统 ................................................................................................ 2-5

安装溶剂导管滴盘 ........................................................................................................... 2-5
安装容器瓶...................................................................................................................... 2-5
转移阀位置...................................................................................................................... 2-7
清除注入注射器............................................................................................................... 2-9

重新启动仪器 ....................................................................................................................... 2-9

按重置按钮重新启动仪器 ................................................................................................ 2-9

使质谱仪维持准备就绪状态 ................................................................................................ 2-10

紧急关闭仪器 ................................................................................................................ 2-10

3 ESI 和 ESCi 操作模式 ......................................................................................................... 3-1

简介 ...................................................................................................................................... 3-2

安装 ESI 探头 ...................................................................................................................... 3-2

安装电晕放电针 .................................................................................................................... 3-5

优化 ESI 探头以便进行 ESCi 操作................................................................................. 3-7

拆卸电晕放电针 .................................................................................................................... 3-7

拆卸 ESI 探头 ...................................................................................................................... 3-8

4 可选的 APCI 操作模式 ......................................................................................................... 4-1

大气压化学电离 .................................................................................................................... 4-2

IonSABRE APCI 探头 ...................................................................................................... 4-2

安装 IonSABRE APCI 探头 .............................................................................................. 4-3

x 目录
 安装电晕放电针 .................................................................................................................... 4-5

拆下电晕放电针 .................................................................................................................... 4-5

拆卸 IonSABRE APCI 探头 .............................................................................................. 4-5

A 安全忠告 .............................................................................................................................. A-1

警告符号 ............................................................................................................................. A-2

特定任务的危险警告 ....................................................................................................... A-2
特定警告 ......................................................................................................................... A-3

注意符号 ............................................................................................................................. A-4

适用于所有 Waters 仪器的警告 ......................................................................................... A-5

电气和搬运符号 ................................................................................................................... A-6

电气符号 ......................................................................................................................... A-6
搬运符号 ......................................................................................................................... A-7

目录 xi
xii 目录
1 Waters SQ 检测器

本章介绍仪器，包括：仪器控制、气体连接和管路连接。
内容

主题 页码
概述 1-2
电离技术和源探头 1-6
离子光学组件 1-7
MS 操作模式 1-7
样品入口 1-8
渗漏传感器 1-8
真空系统 1-8
后面板 1-9
IntelliStart 流路系统 1-10
系统操作 1-10

1-1
概述

Waters SQ 检测器
®
Waters SQ 检测器是一种单四极杆大气压电离 (API) 质谱仪。 设计用于日常 ACQUITY
®
UPLC /MS 分析，最高扫描速度可达 10,000 Da/s。
Waters 将以下离子源作为标准设备同仪器一起提供：
• ZSpray™ （双正交采样）接口。
®
• 大气压化学电离 (APCI) 和电喷雾电离 (ESI) 的多模式 ESCi 电离切换。
可选的电离模式有 IonSABRE™ APCI 和 APPI （大气压光电电离）。
有关仪器的规格信息，请参阅 《Waters SQ 检测器场地准备指南》。

Waters SQ 检测器

TP02592

1-2 Waters SQ 检测器

门打开的 Waters SQ 检测器

PO W ER O PER ATE

DESOLVATION NEBULIZER

HV APPI

PROBE

IntelliStart 技术
采用 IntelliStart 技术可监视 LC/MS 性能，并报告何时可使用仪器。
软件可自动调节和质量校准仪器，并显示性能返回读数。它集成了 Empower™ 色谱软件、
®
MassLynx™ 质谱软件以及 ACQUITY UPLC 控制台软件，使得用于日常分析的系统和
open access 应用程序的设置更为简便。（请参阅第 1-5 页上的 “ 软件和数据系统 ”）。
IntelliStart 流路系统内置于仪器。它将样品直接从 LC 色谱柱或两个集成容器传输到 MS
探头。集成容器也可通过直接或结合注入方式传输样品，从而优化分析流量下的仪器性能。
有关 IntelliStart 的详细信息，请参阅仪器在线帮助。

概述 1-3
ACQUITY SQD UPLC/MS 系统
ACQUITY SQD UPLC/MS 系统包括 ACQUITY UPLC 系统和 Waters SQ 检测器。
如果未将仪器用作 ACQUITY UPLC 系统的一部分，请参阅 LC 系统的文档。

ACQUITY UPLC 系统
ACQUITY UPLC 系统包括二元溶剂管理器、样品管理器、柱温箱、可选的样品组织器、
可选的检测器以及 ACQUITY UPLC 色谱柱。系统由 WatersEmpower™ 色谱软件或
MassLynx 质谱软件控制。
有关详细说明，请参阅《ACQUITY UPLC 系统操作员指南》或 Controlling Contamination 
in LC/MS Systems（《控制 LC/MS 系统中的污染》，部件号 715001307）。可在
http://www.waters.com 上找到此文档。

Waters ACQUITY SQD

样品组织器（可选）

溶剂盘

柱温箱

SQ 检测器

TP02597
二元溶剂管理器 样品管理器

1-4 Waters SQ 检测器

软件和数据系统
仪器由 Empower 色谱软件或 MassLynx 质谱软件控制。两者都是采集、分析、管理和分
布紫外线 (UV) 数据、蒸发光散射数据、模拟数据及质谱数据的高性能应用程序。
Empower 和 MassLynx 软件都可进行下列操作：
• 配置仪器。
• 创建定义运行操作参数的 LC 和 MS 方法。
• 使用 IntelliStart 软件自动对仪器进行调谐和质量数校准。
• 运行样品。
• 监视运行。
• 采集数据。
• 处理数据。
• 查看数据。
• 打印数据。
有关安装和使用 Empower 或 MassLynx 软件的详细信息，请参阅 Empower 和 MassLynx
4.1 的用户文档和在线帮助。

ACQUITY UPLC 控制台

ACQUITY UPLC 控制台是一个软件应用程序，可用于配置设置、监视性能、运行诊断测
试和维护系统及其模块。ACQUITY UPLC 控制台的运行与 Empower 和 MassLynx 软件
无关，并且不识别或控制数据系统。
有关详细信息，请参阅 ACQUITY UPLC 系统控制台在线帮助。

概述 1-5
电离技术和源探头

电喷雾电离 (ESI)
在电喷雾电离 (ESI) 中，洗脱液从喷雾器中射出时被加上强电荷。组成由此产生的气溶胶的
液滴变小（溶剂蒸发）。随着溶剂的持续蒸发，电荷密度将一直增加直到液滴表面弹射出离
子（离子蒸发）。离子可以为单电荷离子或多电荷离子。尤其关注多电荷离子，因为仪器根
据其质荷比 (m/z) 对其进行分离，从而实现对高分子量化合物的检测。
仪器所允许的洗脱液流量最大为 1 毫升/分。

组合式 ESI 和 APCI (ESCi)

组合式电喷雾电离和大气压化学电离 (ESCi) 作为仪器上的标准设备提供。在 ESCi 中，标
准 ESI 探头与电晕放电针配合使用，可交替采集 ESI 和 APCI 电离数据以适应高处理能力
和范围更为广泛的化合物。

ESCi 模式
RP00029 ESI 探头尖

电晕放电针

样品锥孔尖端

大气压化学电离
专用高性能大气压化学电离 (APCI) 探头作为选件提供。

大气压光电电离
大气压光电电离 (APPI) 作为选件提供。它使用氪放电紫外线 (UV) 灯 (10.2 eV) 产生的光
子，从蒸发的 LC 洗脱液产生样品离子。

1-6 Waters SQ 检测器

离子光学组件
仪器的离子光学元件操作如下：
1. 在大气压下将 LC 或 Intellistart 流路系统的样品引入离子源。
2. 离子穿过样品锥孔进入真空系统。
3. 根据离子的质荷比 (m/z) 对其进行过滤。
4. 通过光电倍增管检测系统检测传输的离子。
5. 放大并数字化信号，然后将其发送到 Empower 色谱软件或 MassLynx 质谱软件。

离子光学组件概述

样品锥孔

样品入口 传输光学组件 转换打拿极

隔离阀

Z-Spray 离子源 四极杆 检测器

MS 操作模式
仪器可在两种操作模式中的任一模式下运行：
• 扫描。在这种模式下扫描时，根据离子的质荷比 (m/z) 分离离子束中的离子，从而
产生质谱。
• 选择离子记录 (SIR)。在这种模式下，调节仪器以检测特定 m/z 比的单个或多个离子。

离子光学组件 1-7
样品入口
有两种方法可将溶剂和样品传输到已安装的探头：
• LC 系统，传输 LC 分析的洗脱液。
• IntelliStart 流路系统，使用内置溶液自动进行仪器优化。可通过直接或结合注入方
式传输溶液。

渗漏传感器
安装于 ACQUITY UPLC 系统的滴盘和 SQ 检测器处的渗漏传感器将持续监视系统组件是否
有泄漏。当渗漏传感器的光学传感器检测到所在容器内积聚大约 1.5 毫升的渗漏液体时，渗漏
传感器将停止系统液流。同时， ACQUITY UPLC 控制台显示错误信息，提醒发生渗漏。
提示：如果使用的是 MassLynx 软件，请参阅安装随附的软件发行说明以确认渗漏传感器
是否已启用。
有关详细信息，请参阅 《Waters ACQUITY UPLC 渗漏传感器维护说明》。

真空系统
真空源由一个外置低真空 （旋转叶片）泵以及一个内置分流涡轮分子泵组成。涡轮分子泵
可抽空分析器和离子传输区域。
真空渗漏和停电或真空泵故障可导致真空度降低，而保护性联动装置可防止这种情况的发
生。系统会监视涡轮分子泵的速度，并使用内置的 Pirani 压力表连续测量真空压力。该表
同时起到开关的作用，它会在检测到真空泄漏时停止操作。
真空隔离阀将源与质量分析器分开，使例行的真空源维护无需进行排放操作。

1-8 Waters SQ 检测器

后面板
下图显示了用外部设备操作仪器时所用的连接器在后面板上的位置

仪器后面板

!
事件输入和输出
RS 232

1 1
Analog O ut InjectS tart In
2 2
3 G round 3 G round
4 4

ETHERNET
N otused Event In
5 5
6 6
Stop Flow O ut Sw itch 3 O ut
7 7
ACN 065444751 8 G round 8 G round
9 9

屏蔽以太网
Sw itch 2 O ut Sw itch 4 O ut
10 10
Serial Number

!
电源线 V ~ 200 - 240
Hz 50 - 60
VA 900

PUMP
API Gas
6.9 Bar Maximum
低真空泵继电器
氮气入口 开关
VACUUM
SOURCE VENT

源排放
VACUUM

涡轮真空 01757 U.S.A.

源真空

RP00001

后面板 1-9
IntelliStart 流路系统

概述
IntelliStart 流路系统内置于仪器。系统通过以下两种方式之一将样品直接传输到 MS 探头：
• 从 LC 色谱柱。
• 从两个集成容器。
提示：集成容器也可通过直接或结合注入方式传输样品，从而优化分析流量。
系统配有一个具有以下属性的多位置阀：
• 来自外部 LC 色谱柱的输入连接。
• 来自仪器的注入注射器的输入连接。（注入注射器还连接到两个容器（A 和 B）。在此
软件中，可指定从哪个容器吸取样品。）
• 到探头的输出连接。
• 到废液管的输出连接。

IntelliStart 流路系统

探头

B
LC 关
空闲
A
关

色谱柱
注射器

LC 废液 容器 A 容器 B

系统操作
在自动调节、自动校正以及开发方法时，软件将自动执行溶剂和样品传输的控制。
可在系统控制台中设置 IntelliStart 流路系统配置要求。可以编辑希望 IntelliStart 执行的
自动化参数、频率和程度。有关 IntelliStart 软件和仪器溶剂输送系统操作的详细信息，请
参阅仪器的在线帮助。

1-10 Waters SQ 检测器

2 操作准备

本章介绍如何启动和关闭仪器。
内容

主题 页码
启动仪器 2-2
准备 IntelliStart 流路系统 2-5
重新启动仪器 2-9
紧急关闭仪器 2-10

2-1
启动仪器
Waters SQ 检测器设计为与 ACQUITY UPLC 系统兼容。如果未使用 ACQUITY UPLC
系统，请参阅所用系统的相关文档。

注意：使用不兼容的溶剂可能会严重损坏仪器。有关详细信息，请参阅下列资源：
• 有关溶剂信息，请参阅 《Waters SQ 检测器操作员指南》的附录 C。
• 有关溶剂与 ACQUITY™ 兼容性的信息，请参阅《ACQUITY UPLC 系统操作
员指南》的附录 C。

要启动仪器，必须打开 ACQUITY 工作站的电源、登录工作站、打开 SQ 检测器以及所有其

它 ACQUITY 仪器和设备的电源，并启动 Empower 或 MassLynx 软件。
要求：首先必须打开电源并登录 ACQUITY 工作站，以确保其获得系统仪器的 IP 地址。

要启动仪器

警告：如果分析要使用易燃溶剂，请不要让氮气的供应压力低于 690 千帕 （6.9 巴，

100 psi），以免溶剂着火。

1. 确保氮气供给已连接到仪器的 API 气体连接口。

要求：氮气必须干燥、无油，纯度至少为 95%。供气压力调节到 600 至 690 千帕
（6.0 至 6.9 巴、90 至 100 psi）范围内。
有关连接的详细信息，请参阅第 1-9 页上的 “仪器后面板”。
2. 打开 ACQUITY UPLC 系统工作站的电源，并在打开其它仪器的电源前登录该工作站。
3. 按下位于仪器和 ACQUITY 仪器左上方的电源开关。
结果：每个系统仪器都会发出 “嘟嘟”声，并运行一系列的启动测试。
4. 内置 PC 需 3 分钟进行初始化。
提示：PC 准备就绪后将响起声音提醒。
电源和状态 LED 将进行如下变化：
• 每个系统仪器的电源 LED 均显示绿色。
• 初始化期间，二元溶剂管理器和样品管理器的状态 LED 闪烁绿色。
• 仪器成功加电后，所有电源 LED 均显示稳定绿色。二元溶剂管理器的流量 LED、
样品管理器的运行 LED 以及 SQ 检测器的操作 LED 仍然熄灭。
5. 启动 Empower 或 MassLynx 软件。
提示：可监视 ACQUITY 控制台中是否有信息和 LED 指示。

2-2 操作准备
 6. 使用以下方法之一启动 IntelliStart。
• MassLynx – 单击 MassLynx 主窗口左下角的 IntelliStart。
• Empower – 在 “运行样品”窗口中，右键单击 SQ 检测器的控制面板，然后单
击 “启动 Intellistart”。
结果：将显示 SQ 检测器的控制台。仪器处于 “待机”模式。
7. 单击 “控制” > “泵”，启动低真空泵。操作 LED 仍然不亮。
提示：涡轮泵启动期间，在低真空泵启动前存在 20 秒的延迟。 IntelliStart 显示
“Instrument in standby”（仪器处于待机模式）。

8. 单击 “解决问题” 或 “操作” ，让仪器处于 “操作”模式。当仪器处于正

常工作状态时， IntelliStart 将显示 “Ready”（就绪）。
提示：单击 “解决问题” 完成系统的操作准备，使仪器进入 “操作”模式。如
果单击 “解决问题”未使仪器进入 “操作”模式， IntelliStart 将显示纠正措施。

配置 IntelliStart
要配置 IntelliStart
1. 在 ACQUITY UPLC 控制台系统树中，展开 “SQ 检测器”。
2. 单击 IntelliStart。
3. 单击 “配置” > “IntelliStart 配置”。
4. 在 “IntelliStart 配置”对话框的 “检查”列表中，选中希望在 SQ 检测器启动期间
检查的项目的复选框。清除不希望检查的项目的复选框。
提示：要显示项目的详细信息，则突出显示该项目然后单击 “属性”。
5. 单击 “确定”。

验证仪器的准备状态
如果仪器处于良好的工作状态时，电源 LED 和操作 LED 显示恒定绿色。可查看 IntelliStart
中的所有错误信息。

要访问 IntelliStart
1. 在 ACQUITY UPLC 控制台系统树中，展开 “SQ 检测器”。
2. 单击 IntelliStart。

启动仪器 2-3
调节和校正信息
在使用仪器前必须对其进行调节和校正，通常通过 IntelliStart 来执行任务。
有关详细说明，请参阅仪器的在线帮助主题 “仪器设定”。

以最大流量运行仪器
ACQUITY UPLC 以最大流量运行。为优化脱溶效果进而优化灵敏度，必须在适当的气流量
和脱溶温度下运行 ACQUITY SQD 系统。输入流量时， IntelliStart 将按下表自动设置这
些参数。

流量与温度和气体流量

流量 （毫升/分） 源温度 (°C) 脱溶温度 (°C) 脱溶剂气流量 （升/小时）

0.000 到 0.100 150 250 500
0.101 到 0.300 150 350 600
0.301 到 0.500 150 400 800
>0.500 150 450 900

注：在环境温度低、湿度大、高流量的情况下，仪器的源中可能发生冷凝。

监视仪器 LED
仪器上的发光二级管指示其工作状态。

电源 LED
电源 LED 位于仪器前面板的左上部，指示仪器何时打开电源或关闭电源。

操作 LED
操作 LED 位于电源 LED 的右侧，指示操作状态。
有关 “操作 LED”指示的详细信息，请参阅仪器的在线帮助主题 “监视检测器 LED”。

2-4 操作准备
准备 IntelliStart 流路系统

安装溶剂导管滴盘
必备材料
耐化学物质的无粉手套

要安装溶剂导管滴盘

警告：溶剂导管滴盘可能被生物危害性物质和/或有毒物质所污染。执行此过
程时，务必戴上耐化学物质的无粉手套。

按如下方式安装溶剂导管滴盘：

TP02685

安装容器瓶
可选的低体积配接器套件用于注入较小体积的样品。低体积样品瓶的容量为 1.5 毫升。
必备材料
耐化学物质的无粉手套

要安装容器瓶

警告：容器瓶可能被生物危害性物质和/或有毒物质污染。执行此过程时，务
必戴上耐化学物质、没有粉尘的手套。

准备 IntelliStart 流路系统 2-5

 1. 取下容器瓶盖。
2. 按如下方式将容器瓶拧到仪器上。

TP02630

要安装低体积样品瓶

警告：容器瓶可能被生物危害性物质和/或有毒物质污染。执行此过程时，务
必戴上耐化学物质的无粉手套。

1. 如果已安装标准容器瓶，取下容器瓶。
2. 将低体积配接器拧入导管，用手指拧紧。
3. 将低体积样品瓶拧入配接器。

TP02630

2-6 操作准备
转移阀位置
通电后，色谱柱和注射器处于原位位置
通电后，打开色谱柱与废液之间的流路。注射器为空，注射器与废液之间的流路为开。

探头

B
废液 关
空闲
A
关

色谱柱

注射器

LC 废液 容器 A 容器 B

LC 位置
在 LC 位置中，打开 LC 与探头之间的流路，同时打开注射器与废液之间的流路。

探头

B
LC
空闲 关
A
关

色谱柱

注射器

LC 废液 容器 A 容器 B

准备 IntelliStart 流路系统 2-7

 注入位置

探头

注入 B

注入 关
A
开

色谱柱

注射器

LC 废液 容器 A 容器 B

空闲模式下 LC 流与注射器的混合位置

探头

B
混合
空闲 关
A
关

色谱柱

注射器

LC 废液 容器 A 容器 B

2-8 操作准备
 废液位置
在废液位置中，直接将 LC 流和注入注射器流引入废液中。注射器模式只能为静态或分发
（即不吸入）。

探头

B
废液
空闲 关
A
关

色谱柱

注射器

LC 废液 容器 A 容器 B

清除注入注射器
无论何时更换溶液瓶，都应使用将要用到的溶液清除注入注射器。有关详细信息，请参阅质
谱仪的在线帮助。
提示：根据所使用的溶液， IntelliStart 流路系统可能需要多个清除周期以最小化残留。

重新启动仪器
当满足以下任一条件时，应重新启动仪器
• “参数调节”窗口无响应。
• Empower 或 MassLynx 软件无法初始化。
• 刚完成软件升级。

按重置按钮重新启动仪器
按重置按钮可立即关闭电子设备并重新启动仪器。

要按重置按钮重新启动仪器
1. 打开仪器左前方的门。

重新启动仪器 2-9
 2. 按下仪器左上部的红色重置按钮。

重置按钮

POWER OPERATE

DESOLVATION NEBULIZER

使质谱仪维持准备就绪状态
除下列情况外，使质谱仪维持操作模式：
• 执行日常维护时
• 更换源时
• 质谱仪长时间不使用时
在这些情况下，应将质谱仪切换为待机模式。有关详细信息，请参阅在线帮助。

紧急关闭仪器
要在紧急情况下关闭仪器

警告：SQ 检测器的电源开关不会将仪器与主电源隔离开。要将仪器与主电源隔离
开，必须从仪器背面断开电源电缆。

注意：紧急关闭时，数据可能会丢失。

1. 使用仪器前面的电源按钮。
2. 从仪器背面断开电源电缆。

2-10 操作准备
3 ESI 和 ESCi 操作模式

本章介绍如何准备仪器以便进行以下模式的操作：
• ESI （电喷雾电离）。
• ESCi （混合电喷雾和大气压化学电离）。
如果系统使用 APCI 模式，请参阅第 4 章，“可选的 APCI 操作模式” 。

内容

主题 页码
简介 3-2
安装 ESI 探头 3-2
安装电晕放电针 3-5
拆卸电晕放电针 3-7
拆卸 ESI 探头 3-8

3-1
简介
出厂时，ESI 和 ESCi 电离模式选项使用安装在仪器上的标准 ESI 探头。对于 ESCi 操作，电
晕放电针与 ESI 探头配合使用。以下各节详细介绍如何安装和拆下 ESI 探头和电晕放电针。
有关详细说明，请参阅第 1-6 页上的 “电喷雾电离 (ESI)”和第 1-6 页上的 “组合式 ESI
和 APCI (ESCi)”。

安装 ESI 探头
警告：对于贴有探头兼容性警告标签 （下方）的仪器，请务必使用具有排放
喷口的 ESI 探头。如果使用不带排放喷口的老式 ESI 探头，并且在毛细管
连管节处出现渗漏，则可能会导致溶剂意外溢出，进而引发火灾的风险。

探头兼容性警告标签：

必备材料：耐化学物质的无粉手套

要安装 ESI 探头

警告：ACQUITY UPLC 系统连接、ESI 探头和源有可能被生物危害性物质

和/或有毒物质污染。执行此过程时，务必戴上耐化学物质的无粉手套。

警告：为避免电击，在开始该过程前，请确保仪器已准备妥当。

3-2 ESI 和 ESCi 操作模式

1. 准备仪器以便在源上工作 （请参阅 《Waters SQ 检测器操作员指南》）。

警告：源可能很热。为避免灼伤，在仪器门打开时应特别小心。

2. 打开仪器门。

警告：ESI 探头尖是锋利的。为避免刺伤，请小心握住 ESI 探头。

3. 从 ESI 探头尖上拆下保护套管 （如果已安装）。

4. 确保 ESI 探头面与探头调节器装置面对齐，小心地将 ESI 探头滑入探头调节器装置
的孔中。
ESI 探头

探头调节器装置

探头调节器装置接
触面

TP02632

安装 ESI 探头 3-3
 5. 使用 2 颗连接旋钮固定 ESI 探头。

安装在源封闭上的 ESI 探头，下图显示了连接

游标探头调节器 连接旋钮
喷雾器气体连接 转移阀

POWER OPERATE

DESOLVATION NEBULIZER

脱溶剂气连接
HV APPI

ESI 探头导线
PROBE

探头调节器装置
导线

探头调节器装置 ESI 探头

6. 将 ESI 探头 PTFE 管连接到喷雾器气体连接口。

7. 确保探头调节器装置的导线连接到仪器的探头连接口。
8. 将 ESI 探头的导线连接到仪器的 HV 连接口。

警告：为避免电击，请不要使用不锈钢管路连接转移阀和 ESI 探头；而应使

用与仪器一起提供的 PEEK™ 管。

9. 使用内径 (ID) 大于或等于 0.004 英寸的管路，将转移阀连接至 ESI 探头。

提示：随仪器提供有两根不同内径的管。
要求：如果要更换与仪器一起提供的管路，必须尽量缩短连接转移阀和 ESI 探头的
管路。这样做可以最大限度地降低延迟和扩散。
10. 关闭仪器门。

3-4 ESI 和 ESCi 操作模式

安装电晕放电针
必备材料：
• 耐化学物质的无粉手套
• 尖头镊子

要安装电晕放电针

警告：ACQUITY UPLC 系统连接、 ESI 探头和源有可能被生物危害性物质

和/或有毒物质污染。执行此过程时，务必戴上耐化学物质的无粉手套。

警告：为避免电击，在开始该过程时，请确认仪器处于 “待机”模式。

1. 在 ACQUITY UPLC 控制台中单击 “待机” ，并确认 “运行”指示灯未亮。

警告：源可能很热。为避免灼伤，在仪器门打开时应特别小心。

2. 打开仪器门。

警告：探头尖是锋利的。为避免刺伤，如果 ESI 探头尚未拆下，在打开源封

闭门的时候应特别小心。

注意：当源封闭门打开时，请不要向下用力。

3. 松开弹簧夹，并朝身体方向降低门，以打开源封闭门。

安装电晕放电针 3-5
 4. 使用尖头镊子从电晕放电针安装接头上拆下断路塞。将断路塞保存在安全的位置。

电晕放电针安装接头
RP00028

电晕放电针
安装接头断路塞

警告：电晕放电针尖是锋利的。为避免刺伤，请小心握住电晕放电针。

注意：为避免损坏电晕放电针尖或弄弯针，用尖头镊子夹住电晕放电针装入
安装接头一侧的末端。

3-6 ESI 和 ESCi 操作模式

 5. 使用尖头镊子将电晕放电针安装到安装接头上。
要求确保电晕放电针安装牢固，且针尖与样品锥孔狭缝齐平。

源，在下图显示了电晕放电针、 ESi 探头尖以及样品锥孔

ESI 探头尖
RP00029

电晕放电针

样品锥孔尖端

6. 使用游标探头调节器定位 ESI 探头尖，使其指向样品锥孔与电晕放电针尖端间的探头

尖的中部。（请参阅第 3-4页。）
7. 关闭源封闭门，并用两个弹簧夹将其固定。
8. 关闭仪器门。

优化 ESI 探头以便进行 ESCi 操作

有关如何优化 ESI 探头以便进行 ESCi 操作的详细信息，请参阅质谱仪的在线帮助。

拆卸电晕放电针
必备材料：
• 耐化学物质的无粉手套
• 尖头镊子

要拆卸电晕放电针

警告：ACQUITY UPLC 系统连接、电晕放电针、ESI 探头和源有可能被生

物危害性物质和/或有毒物质污染。执行此过程时，务必戴上耐化学物质的无
粉手套。

拆卸电晕放电针 3-7
 警告：为避免电击，在开始该过程时，请确认仪器处于 “待机”模式。

1. 在 ACQUITY UPLC 控制台中单击 “待机” ，并确认 “运行”指示灯未亮。

警告：源可能很热。为避免灼伤，在仪器门打开时应特别小心。

2. 打开仪器门。

警告：探头尖是锋利的。为避免刺伤，如果 ESI 探头尚未拆下，在打开源封

闭门的时候应特别小心。

注意：当源封闭门打开时，请不要向下用力。

3. 松开弹簧夹，并朝身体方向降低门，以打开源封闭门。

警告：电晕放电针尖是锋利的。为避免刺伤，请小心握住电晕放电针。

注意：为避免损坏电晕放电针尖或弄弯针，用尖头镊子夹住电晕放电针装入
安装接头一侧的末端。

4. 使用尖头镊子将电晕放电针从安装接头上拆下。将电晕放电针保存在安全的位置。
（请参阅第 3-7 页上的“源，在下图显示了电晕放电针、ESi 探头尖以及样品锥孔”。）
5. 使用尖头镊子将断路塞安装到电晕放电针安装接头上。（请参阅第 3-6 页上的“电晕
放电针安装接头”。）
6. 关闭源封闭门，并用两个弹簧夹将其固定。
7. 关闭仪器门。

拆卸 ESI 探头
必备材料：耐化学物质的无粉手套

要拆卸 ESI 探头

警告：ACQUITY UPLC 系统连接、ESI 探头和源有可能被生物危害性物质

和/或有毒物质污染。执行此过程时，务必戴上耐化学物质的无粉手套。

警告：为避免电击，在开始该过程前，请确保仪器已准备妥当。

3-8 ESI 和 ESCi 操作模式

1. 准备仪器以便在源上工作 （请参阅 《Waters SQ 检测器操作员指南》）。

警告：ESI 探头和源可能很热。为避免灼伤，在仪器门打开时应特别小心。

2. 打开仪器门。
3. 断开转移阀管路与 ESI 探头的连接。
4. 断开 ESI 探头的导线与高压连接口的连接。
5. 确保 API 气体已关闭。
6. 断开 ESI 探头的 PTFE 管与喷雾器气体连接口的连接。
7. 取下将 ESI 探头固定在探头调节器装置上的 2 颗连接旋钮。

警告：ESI 探头尖是锋利的。为避免刺伤，请小心握住探头。

8. 从探头调节器装置上小心卸下 ESI 探头。

9. 如果可能，将保护套管安装在 ESI 探头尖上。
10. 关闭仪器门。

拆卸 ESI 探头 3-9
3-10 ESI 和 ESCi 操作模式
4 可选的 APCI 操作模式

本章介绍使用 IonSABRE APCI 源的可选大气压化学电离 (APCI) 操作模式。

内容

主题 页码
大气压化学电离 4-2
IonSABRE APCI 探头 4-2
安装 IonSABRE APCI 探头 4-3
安装电晕放电针 4-5
拆下电晕放电针 4-5
拆卸 IonSABRE APCI 探头 4-5

4-1
大气压化学电离
APCI 是仪器的一个选件，可以让大量不挥发分析物产生带一个电荷的质子化的和脱质子的
分子。

APCI 模式

IonSABRE APCI 探头

样品锥孔

电晕放电针

来自 IonSABRE APCI 探头的热气从样品锥孔和电晕放电针之间通过，这通常是由 5 微安的

放电电流产生的。流动相分子与电晕放电产生的离子快速反应，产生稳定的试剂离子。进入流
动相的分析物分子与试剂离子在大气压下进行反应，通常会变成质子化的 （在正离子模式中）
和脱质子的 （在负离子模式中）。然后，样品和试剂离子穿过样品锥孔，进入质谱仪。

IonSABRE APCI 探头
在 IonSABRE APCI 探头中，喷雾气体羽流在直热区膨胀为更大的内部直径。增加的气溶
胶膨胀能比标准 ESI 探头提供更多有效的液滴蒸发。喷雾器支持气体控制液滴滞留时间，
并将样品完全吹出探头，从而使探头性能得到优化。气流必须始终保持。

4-2 可选的 APCI 操作模式

安装 IonSABRE APCI 探头
警告：对于贴有探头兼容性警告标签 （下方）的仪器，请务必使用具有排放
喷口的 APCI 探头。如果使用不带排放喷口的老式 APCI 探头，并且在毛细
管连管节处出现渗漏，则可能会导致溶剂意外溢出，进而引发火灾的风险。

探头兼容性警告标签：

必备材料：耐化学物质的无粉手套

要安装 IonSABRE APCI 探头

警告：ACQUITY UPLC 系统连接、IonSABRE APCI 探头和源有可能被生

物危害性物质和/或有毒物质污染。执行此过程时，务必戴上耐化学物质的无
粉手套。

警告：为避免电击，在开始该过程前，请确保仪器已准备妥当。

1. 准备仪器以便在源上工作（请参阅第 5-5 页上的“准备仪器以便在源上进行工作”）。

警告：源可能很热。为避免灼伤，在仪器门打开时应特别小心。

2. 打开仪器门。

安装 IonSABRE APCI 探头 4-3

 3. 确保 IonSABRE APCI 探头面与探头调节器装置面对齐，小心地将 IonSABRE APCI
探头滑入探头调节器装置的孔中。

IonSABRE APCI 
探头调节器装置 探头

探头调节器装置
接触面

TP02632

4. 如下图所示，拧紧两颗连接旋钮以固定 IonSABRE APCI 探头。

IonSABRE APCI 探头安装在源封闭盖上，下图显示了前面板上的连接

游标探头调节器 连接旋钮

喷雾器气体连接

脱溶气体连接
PO W ER O PER ATE

DESOLVATION NEBULIZER

HV APPI

APCI 探头导线
PROBE

探头调节器装置导线
（使用 IonSABRE
APCI 探头时未连接）
RP00022

探头调节器装置 IonSABRE APCI 探头

4-4 可选的 APCI 操作模式

 5. 将 IonSABRE APCI 探头 PTFE 管连接到喷雾器气体连接口。
6. 在仪器的前面板上，断开探头调节器装置的导线与探头连接口的连接。
7. 将 IonSABRE APCI 探头的导线连接到仪器的探头连接口。

警告：为避免电击，请不要使用不锈钢管路连接转移阀和 IonSABRE APCI 探

头，而应使用与仪器一起提供的 PEEK™ 管。

8. 使用适当内径 (ID) 的管路，将流路系统的转移阀连接到 IonSABRE APCI 探头。

提示：随仪器提供有两根不同内径的管。
要求：如果要更换与仪器一起提供的管路，应尽量缩短连接转移阀和 IonSABRE APCI
探头的管路长度。这样做可以最大限度地降低延迟和扩散。
9. 关闭仪器门。

安装电晕放电针

要安装电晕放电针
请参阅第 3-5 页上的 “安装电晕放电针”。

拆下电晕放电针

要拆卸电晕放电针
请参阅第 3-7 页上的 “优化 ESI 探头以便进行 ESCi 操作”。

拆卸 IonSABRE APCI 探头
必备材料：耐化学物质的无粉手套

要拆下 IonSABRE APCI 探头

警告：ACQUITY UPLC 系统连接、IonSABRE APCI 探头和源有可能被生

物危害性物质和/或有毒物质污染。执行此过程时，务必戴上耐化学物质的无
粉手套。

警告：为避免电击，在开始该过程前，请确保仪器已准备妥当。

安装电晕放电针 4-5
 1. 准备仪器以便在源上工作（请参阅第 5-5 页上的“准备仪器以便在源上进行工作”）。

警告：源可能很热。为避免灼伤，在仪器门打开时应特别小心。

2. 打开仪器门。
3. 断开转移阀管路与 IonSABRE APCI 探头的连接。
4. 断开 IonSABRE APCI 探头的导线与仪器探头连接口的连接。
5. 断开 IonSABRE APCI 探头 PTFE 管与喷雾器气体连接口的连接。
6. 取下将探头固定在探头调节器装置上的 2 颗连接旋钮。
7. 从探头调节器装置上小心卸下探头。
8. 关闭仪器门。

4-6 可选的 APCI 操作模式

A 安全忠告

Waters 仪器会显示危险符号，这些符号用于警示用户操作和维护仪器过程中的潜在
危险。这些仪器的相应用户指南中也包含这些危险符号，并带有介绍这些危险并告诉
您如何避免这些危险的文字说明。本附录介绍适用于整个 Waters 产品线的所有安全
符号和说明。

内容

主题 页码
警告符号 A-2
注意符号 A-4
适用于所有 Waters 仪器的警告 A-5
电气和搬运符号 A-6

A-1
警告符号
警告符号提醒用户注意与仪器的使用或不当使用相关的死亡、伤害或严重不良生理反应的危
险。安装、维修和操作 Waters 仪器时，请注意所有警告。对于安装、维修或操作仪器的人员
不执行安全预防措施而导致的后果，Waters 概不负责。

特定任务的危险警告
以下警告符号提醒用户注意可能在仪器或仪器组件的操作和维护过程中出现的危险。此类
危险包括烧伤、电击、紫外线辐射暴露以及其它危险。
当以下符号出现在手册的叙述或步骤中时，其附带的文字指明了具体的危险并说明了避免
的方法。

警告：（常规风险。当此符号显示在仪器上时，请在使用仪器前参考仪器的用户文
档以查看重要的安全信息。）

警告：（接触过热表面的灼伤危险。）

警告：（电击危险。）

警告：（火灾危险。）

警告：（尖头刺伤的危险。）

警告：（手部挤压受伤的危险。）

警告：（暴露于紫外线辐射的危险。）

警告：（接触腐蚀性物质的危险。）

警告：（暴露于有毒物质的危险。）

警告：（人员暴露于激光辐射下的危险。）

警告：（暴露于可造成严重健康威胁的生物制剂的危险。）

警告：（倾倒危险。）

警告：（爆炸危险。）

A-2 安全忠告
特定警告
以下警告可能会出现在特定仪器的用户手册中，以及粘贴在这些仪器或其组件上的标签中。

爆裂警告
该警告适用于安装有非金属管的 Waters 仪器。

警告：压力密封的非金属或聚合物管材可能爆裂。在此类管材周围工作时，请遵守
以下预防措施：
• 佩戴护目装备。
• 熄灭附近所有明火。
• 请勿使用 （曾经）受压或弯曲的管材。
• 请勿使非金属管材接触不相容的化合物，比如四氢呋喃 (THF) 和硝酸及硫酸。
• 请注意，某些化合物 （例如二氯甲烷和二甲亚砜）会导致非金属管材的膨胀，
膨胀管材的抗压能力显著降低，更容易破裂。

质谱仪易燃溶剂警告
该警告适用于使用易燃溶剂进行操作的仪器。

警告：如需使用大量的可燃溶剂，必需不断向离子源中通入氮气流，以避免封闭空
间起火。
在应用易燃溶剂进行分析时，应确保氮气供应压力不低于 690 千帕（6.9 巴、
100 psi）。同时应确保连接一个供气失败接头到 LC 系统，使 LC 溶剂流在氮
气供应失败时停止。

质谱仪电击危险
该警告适用于所有 Waters 质谱仪。

警告：为避免电击，请勿拆卸质谱仪的保护面板。保护面板内的组件不需要用户
维护。

该警告适用于处于运行模式下的特定仪器。

警告：在操作模式下，质谱仪外表面某些区域可能存在高压。为防止非致命电击，
在接触标有此高压警告符号的区域前，请确保仪器处于待机模式。

警告符号 A-3
 生物危害警告
该警告适用于处理可能造成生物危害的材料的 Waters 仪器：含有能对人体造成危害的生
物制剂的物质。

警告：Waters 仪器和软件可用于分析或处理潜在传染性人体来源产品、钝化的微生
物和其它生物材料。为避免这些制剂造成传染，请将所有生物液体都视为传染性，遵
守“优良实验室规范”并就有关正确使用和处理的方法咨询所在组织的生物危害安全
代表。最新版本的美国国家卫生研究院 (NIH) 出版物 Biosafety in Microbiological
and Biomedical Laboratories (BMBL)（《微生物及生物医学实验室生物安全规范》）
介绍了具体的防范措施。

化学危险警告
该警告适用于可处理腐蚀性的、有毒的、易燃的或其它类型的危险材料的 Waters 仪器。

警告：Waters 仪器可用于分析或处理具有潜在危险性的物质。为避
免任何此类物质造成的伤害，应熟悉这些物质及其危险性，遵守“优
良实验室规范 (GLP)”，并就有关正确使用和处理的方法咨询所在组
织的安全代表。最新的“国家研究委员会”出版物 Prudent Practices
in the Laboratory: Handling and Disposal of Chemicals （《实验室谨
慎操作：化学物质处理与丢弃》）为此提供了指导原则。

注意符号
注意符号表示仪器的使用或不当使用可能会损坏仪器或危及样品的完整性。以下符号及其
相关说明文字经常出现，用于提醒用户注意损坏仪器或样品的危险。

注意：为避免损坏，请勿使用磨蚀性材料或溶剂清洗仪器容器。

A-4 安全忠告
适用于所有 Waters 仪器的警告
操作本设备时，请遵守标准质量控制程序以及本部分提供的设备指导原则。

注意：未经有关法规认证部门明确允许对本设备进行的改变或改装，可能会使使用者丧失操
作该设备的合法性。

警告：在有压力的情况下使用管线时，小心注意以下几点：
• 当接近有压力的聚合物管线时一定要戴防护眼镜。
• 熄灭附近所有的火焰。
• 不要使用已经被压瘪或严重弯曲的管线。
• 不要在非金属管线中使用四氢呋喃或浓硝酸或浓硫酸。
• 要了解使用二氯甲烷及二甲基亚砜会导致非金属管线膨胀，大大降低管线的耐压能力。

警告：使用者必须非常清楚如果设备不是按照制造厂商指定的方式使用，那么该设备所提供
的保护将被削弱。

适用于所有 Waters 仪器的警告 A-5

电气和搬运符号

电气符号
这些符号可能显示在仪器的用户手册中，以及仪器的前后面板上。

电源打开

电源关闭

待机

直流电

交流电

保护性导线端子

框架或底盘接线端

保险丝

回收符号：请勿丢弃于城市垃圾中。

A-6 安全忠告
搬运符号
这些搬运符号及其相关文字说明可显示在 Waters 仪器和组件的发货外包装标签上。

向上！

防潮！

易碎！

请勿用钩！

电气和搬运符号 A-7
A-8 安全忠告