METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código: MN-MC-21

Fecha: 12 Febrero 2007

Título: Revisión: 01
INKABOR 67 Na2O – B2O3 Página: 1/3

1. OBJETO

Documentar el método para realizar el análisis de óxido de sodio y óxido de boro en INKABOR 67
(octoborato de sodio)..

2. PRINCIPIO DEL METODO

El método consiste , primeramente en la determinación de óxido de sodio, por adición de un exceso

de una solución de ácido clorhídrico , titulando luego con una solución estándar de hidróxido de
sodio utilizando rojo de metilo como indicador.
El óxido de Boro se determina titilando la solución con un volumen de solución estándar de
hidróxido de sodio, en presencia de glicerina , manitol o sorbitol usando fenoltaleina como indicador.

3. APARATOS Y MATERIALES

3.1 Balanza analítica, resolución 0,1 mg

3.2 Agitador magnético
3.3 Bureta de 25 ml
3.4 Gotero
3.5 Magneto y varilla magnética
3.6 Matraz aforado de 1000 ml
3.7 Matraz erlenmeyer de 250 ml
3.8 Pipeta graduada de 1 ml
3.9 Pipeta volumétrica de 25 ml y 100 ml
3.10 Vasos de precipitados 250 ml y 600 ml

4. REACTIVOS QUÍMICOS

4.1 Agua desionizada o purificada.

Nota: Cuando en el texto se mencione la palabra “agua”, se entenderá que se refiere a agua
desionizada o agua purificada
4.2 Acido clorhídrico (HCl, 35% - 38% q.p.)
4.3 Biftalato de hidrógeno y potasio (KHC8H4O4)
4.4 Hidróxido de sodio (NaOH)
4.5 Indicador fenoltaleína
Disolver 1 g de fenoltaleína en etanol . Diluir con el mismo etanol y se agrega hidróxido de sodio
0.02N hasta que aparezca el primer rosado.

Elaborado por: Virginia Contreras

Fecha: 23 de enero 2002
Revisado por: Edgard Zárate
Fecha: 04 Febrero2002
Aprobado por: Cecilia Zuloaga
Fecha: 04 febrero 2002
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con el permiso del Supervisor de Calidad.
METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE
Código: MN-MC-21
Fecha: 12 Febrero 2007
Título:|
Revisión: 01
INKABOR 67 Na2O – B2O3
Página: 2/3
4.6 Indicador rojo de metilo
Disolver 0,01 g de rojo de metilo en 100 ml de etanol.
4.7 Manitol, p.a.
4.8 Solución de ácido clorhídrico 0.5N
Diluir 41.5 ml de HCL en 1 litro de agua hervida fría.
3.10 Solución de Hidróxido de sodio (NaOH) 0,5N
Disolver 20 g de NaOH en agua hervida fría, enfríar, llevar a volumen de 1 litro con agua hervida
fría y homogeneizar.
Estandarización de la solución:
Pesar por triplicado, 2 g de KHC8H4O4 secado a 120°C. Transferir a vasos de 250 ml y disolver
cada uno en 50 ml de agua hervida fría. Agregar 3 gotas de indicador fenoltaleína y titular con
solución de NaOH 0,5N hasta el primer color rosado persistente, durante medio minuto.

5. PROCEDIMIENTO
5.1 Determinación del contenido de óxido de sodio ( Na2O)

5.1.1 Pesar 5 g de muestra (+/- 0.005 g), disolver en aproximadamente 200 ml de agua hervida fría y
calentar para disolver la muestra.
5.1.2 Transferir a un matraz aforado de 1000 ml, enfriar a temperatura ambiente, aforar con agua hervida
fría y homogeneizar.
5.1.3 Tomar una alícuota de 100 ml con pipeta volumétrica y transferir a un matraz erlenmeyer de 250 ml.
Agregar 0.4 ml de rojo de metilo.
5.1.4 Adicionar 25 ml de HCl 0.5N y titular con NaOH 0.5 N hasta que la solución cambie a una
coloración amarilla.
5.1.5 Guardar la solución para la determinación del contenido de óxido de boro.
5.1.6 Determinar la equivalencia entre la solución de HCl 0.5 N y la solución de NaOH 0.5 N de la
siguiente manera:
5.1.6.1 Se añade 25 ml de HCl en 50 ml de agua hervida fría . Se añade 0.4 ml de indicador rojo de metilo .
5.1.6.2 Se titula con NaOH 0.5 N hasta que la solución cambie a una coloración amarilla.

5.2 Determinación del contenido de óxido de boro ( B2O3 )

5.2.1 A la solución anterior (5.1.5) agregar aproximadamente 15 g de manitol o sorbitol o 60 ml de
glicerina (poly-alcohol) y 0.4 ml de fenoltaleina en solución . Titular la solución con hidróxido de
sodio 0.5N hasta distinguir el color rosado . Verificar con un exceso de poly –alcohol si la titulación
ha terminado, en otro caso seguir titulando con NaOH 0.5N.

Elaborado por: Virginia Contreras

Fecha: 23 de enero 2002
Revisado por: Edgar Zárate
Fecha: 04 Febrero2002
Aprobado por: Cecilia Zuloaga
Fecha: 04 febrero 2002
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con el permiso del Supervisor de Calidad.

METODO DE ENSAYO PROPORCIONADO POR EL CLIENTE Código: MN-MC-21

Fecha: 12 Febrero 2007
Título:|
Revisión: 01
INKABOR 67 Na2O – B2O3
Página: 3/3

6. CALCULO

6.1 El contenido de óxido de sodio ( Na2O) es dado como porcentaje en masa por la fórmula siguiente:

F x (V2 – V1 ) x 1.549 / W

Donde:
V1 = volumen en ml de NaOH 0.5N usado en la titulación del exceso de ácido clorhídrico.
V2 = volumen en ml de NaOH 0.5N usado en la titulación de25 ml de ácido clorhídrico.
W = Masa en g contenida en la alícuota tomada.
F = Factor de corrección de HCl 0.5N

6.2 El contenido B203 es dado como porcentaje en masa por la fórmula siguiente:

F x V3 x 1.741 / W

Donde:
V3 = Volumen en ml de NaOH 0.5N usado en la titulación después de la adición de manitol, sorbitol
o glicerina.
W = Masa en g contenida en la alícuota tomada.
F = Factor de corrección de NaOH 0.5N

donde:
V = volumen de NaOH 0,3 N utilizado, ml
F = 0.03481
N = normalidad del NaOH 0,3 N utilizado, ml
W= peso de muestra, g

6. BIBLIOGRAFÍA

6.1 Método de análisis del cliente : INKABOR 571/161. INKABOR 67 Na2O – B2O3
DETERMINATION
Elaborado por: Virginia Contreras
Fecha: 23 de enero 2002
Revisado por: Edgard Zárate
Fecha: 04 Febrero2002
Aprobado por: Cecilia Zuloaga
Fecha: 04 febrero 2002
Confidencial- no debe ser fotocopiado excepto con el permiso del Supervisor de Calidad.