METODE SEPARACIJE (rastavljanja smjesâ)

laboratorijska vježba za učenike

1. T E O R I J S K I D I O

Priroda je velika smjesa različitih tvari. Katkad u prirodi nalazimo čiste tvari (npr. oveće ili
velike kristale), no najčešće nalazimo smjese (npr. stijene, morska i riječna voda, atmosfera).
Također, u kemijskoj industriji često se proizvode smjese (npr. pri suhoj destilaciji drva tekući destilat
sadrži razne organske tvari koje valja izdvojiti za potrebe organske kemijske industrije). I u
laboratoriju valja izdvajati čiste tvari iz smjesâ. Načini izdvajanja čistih tvari iz smjesâ zovu se metode
separacije1.

Metode separacije možemo razvrstati na sljedeći način:

temelj odjeljivanja tehnika odjeljivanja

veličina čestica tvari
gustoća tvari
promjena agregatnog
stanja
kemijska reakcija
naboj čestica tvari
razdioba između fazâ
magnetičnost
adhezija i kohezija
filtriranje; dijaliza
centrifugiranje
destilacija i frakcijska destilacija; sublimacija; rekristalizacija;
isparavanje
taloženje; kompleksiranje
elektroforeza
ekstrakcija; kromatografija
odvajanje magnetom
flotacija

Ovaj pregled ne obuhvaća sve metode, ali je za naše potrebe sasvim dovoljan. Neke od
navedenih metoda susrest ćemo u raznim temama gradiva kemije. Sad ćemo kratko objasniti samo
metode upotrijebljene u pokusima, u vježbi.

Kromatografija

Kromatografija se temelji na principu da mobilna2 (pokretna) faza prelazeći preko stacionarne3

(nepokretne) faze prenosi otopljene tvari različitim brzinama, zbog čega se pojedine specije
razmjeste po stacionarnoj fazi u odvojene zone. Naziv je dobila ime po tome što se u čestoj papirnoj
kromatografiji (ili, u našem pokusu, u kromatografiji na kredi) komponente očituju na papiru-nosaču
kao mrlje različitih boja4.
Kromatografija može biti analitička i preparativna. Zadatak kromatografske analize jest identi-
fikacija kemijske specije (kvalitativno) i, eventualno, dobivanje traga (signala) koji će biti

1
starogrčki: μέθοδος, -ου, ἡ [methodos] = način istraživanja ili prikazivanja
latinski: sepăro, 1. = razdružiti, odvojiti, rastaviti
2
latinski: mobilĭs, - e = pokretan
3
latinski: sto, 1. steti, statūrus = stajati
4
starogrčki: χρῶμα, -ατος, τό [hroma] = boja; γράφω [grafo] = pišem, crtam, slikam

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 1 od 16

proporcionalan udjelu tražene komponente u uzorku (kvantitativno). Preparativna kromatografija ima
za cilj odvojiti tvari iz smese – mehaničkim razdvajanjem zona, ispiranjem i sl.

Destilacija

Destilacija5 je postupak razdvajanja tvari na temelju različitih vrelišta. Naziv "destilacija" upo-
trebljavamo za odvajanje otapala od otopljenih čvrstih tvari u njemu (eventualno i od neotopljenih
nečistoća). Ako razdvajamo smjesu tekućinâ različitih vrelišta, takav postupak zovemo frakcijska
destilacija.

Pozor! Za razliku od destilacije i frakcijske destilacije, tijekom kojih se odvijaju fizičke promjene
(promjene agregatnih stanja), suha destilacija je kemijski proces. Suha destilacija je zagrijavanje
organske tvari, najčešće biljnog porijekla, bez pristupa zraka – npr. suha destilacija kamenog ugljena,
suha destilacija drveta.

Ekstrakcija

Ekstrakcija6 je, općenito, postupak izvlačenja neke tvari iz smjese u otapalo koje će je primiti .
U svakodnevnici imamo primjer kuhanja čaja u filtar-vrećici: vruća voda otopi neke tvari u čaju i
"izvuče" ih iz smjese u vrećici, koja filtrira; u tom postupku objedinjene su ekstrakcija i filtracija.
Ekstrakcija koju vršimo u pokusu temelji se na različitim topljivostima tvari u dvama otapalima koja se
međusobno ne miješaju. Tvar će iz otapala u kojem je slabo topljiva prijeći u otapalo koje je dobro
topljiva snažnim fizičkim mućkanjem. To se u laboratoriju vrši u lijevku za odjeljivanje. Gušće otapalo,
naravno, čini donji sloj u lijevku, a otapalo manje gustoće čini gornji sloj. Lijevak za odjeljivanje i
postupak opisani su u pokusu.

Razdvajanje tvari sublimacijom

Sublimacija7 je prelazak tvari iz čvrstog agregatnog stanja u plinovito. Tvari koje sublimiraju pri
atmosferskom tlaku – npr. elementarni jod, naftalen, mentol, kamfor, arsenov(III) oksid ("arsenik"),
živin(II) klorid; zadnja dva spoja vrlo su otrovni! naftalen je također otrovan! – mogu se zagrijavanjem
fizički izdvojiti iz smjese s tvarima koje ne sublimiraju. Naravno, radimo li s otrovnim tvarima, sub-
limaciju ćemo raditi u digestoru, sa svim mjerama opreza.
Sublimiranu tvar potrebno je desublimirati, što se vrši na nekoj hladnoj podlozi (npr. na stijen-
kama zdjelice u kojoj je led ili hladna voda).

Filtracija

Filtracija8 je postupak tijekom kojeg se iz tekuće ili plinovite smjese fizički uklanjaju čestice
čvrstih tvari propuštanjem kroz porozno sredstvo, čvrstu tvar koja sadrži puno sićušnih, oku
nevidljivih rupica (možemo ga zamisliti kao sito s vrlo sićušnim rupama). Takvo sredstvo zove se
filtar, a rupice se zovu pore. Pore moraju biti dovoljno male da zadrže čestice čvrste (čvrstih) tvari, no
5
latinski: dēstillo, 1. = kapati; stilla, -ae, f. = kap
6
latinski: ē, ex = iz & trăho, 3. trāxi, tractum = vući  extrăho, 3. trāxi, tractum = izvući
7
latinski: sublīme = visoko, uvis
8
Etimologija riječi "filtracija", "filtar" nije posve razjašnjena; vjerojatno iz srednjovjekovnog latinskog naziva "filtrum"
za gustu tkaninu (usporedi: "filc", tekstilni proizvod koji nije tkan, a nastao je nakupljanjem i prešanjem vune, kose, dlake;
njemački: der Filz ).

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 2 od 16

što su manje, filtracija dulje traje. Za laboratorijsku se filtraciju stoga proizvode filtar papiri raznih
veličina porâ.

Postoje razne vrste filtracija (u užem i širem smislu); filtracija se susreće i u prirodi –
primjerice, bubrezi filtriraju krv – kao i u industrijskim procesima i u domaćinstvu (već opisana
priprava čaja, pri-prava kave u aparatu).
U pokusu je opisana starinska gravitacijska filtracija i, kao dodatak, "vakuum" filtracija.

Na koncu spomenimo da se u nekim školskim udžbenicima navodi dekantiranje kao metoda

separacije. Dekantiranje je odlijevanje tekućine iznad taloga nakon taloženja. Pritom, naravno, raz-
dvajanje tvari nije potpuno. To se najčešće vidi: tekućina iznad taloga mutna je i često odaje dojam
prljavosti. Kako dekantacija ne daje potpuno razdvajanje tvari i ne rezultira bar jednim čistim produk-
tom, ne možemo je smatrati metodom separacije.

fotografije: sedimentacija i dekantiranje

Ovo da je metoda separacije? Koješta.

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 3 od 16

 2. P O K U S I

Važne napomene učenicima:

● Za vrijeme izvođenja svih pokusa u svim vježbama, trebamo pažljivo promatrati što se
zbiva i po potrebi bilježiti svoja zapažanja, a obavezno rezultate svih mjerenja, preciznost
mjernih instrumenata i eventualne napomene o tijeku mjerenja.
● U laboratoriju se trebamo pridržavati svih mjera opreza. Posebne mjere opreza pri
određenom pokusu istaknute su u tekstu. Trebamo čuvati školski inventar, jer načinjenu
štetu nadoknadit ćemo sami.

Pokus br. 1: Kromatografija na stupcu

kemikalije:
vodena otopina kadmijeva nitrata (c  0,5 mol/L)
vodena otopina olovova(II) nitrata (c  0,2
mol/L)
vodena otopina natrijeva sulfida (c  0,2 mol/L)
pribor:
školska kreda, čitava, pravilnog oblika
laboratorijska čaša od 100 mL
laboratorijska čaša od 250 mL
2 epruvete 16x160 i stalak za epruvete
široka Petrijeva zdjelica
ravnalce s milimetarskom skalom

Pokus je posve jednostavan i grub, služi za upoznavanje učenika-početnika s kromatografijom

i ne daje precizne rezultate.
U malu čašu ulijemo vodene otopine olovova(II) nitrata, Pb(NO3)2 (aq) (bezbojni krists ili
bijeli prah) , tek toliko da pokrije dno čašice, i dodamo isto toliko otopine kadmijeva nitrata,
Cd(NO3)2 (aq) (bijeli kristal). Tada u čašu postavimo suhu, cijelu školsku kredu da stoji vertikalno. U
ovom pokusu kreda – u osnovi šupljikavi gips, kalcijev sulfat dihidrat, CaSO4  2 H2O (s) – jest
stacionarna (nepokretna), a otopina olovova(II) nitrata i kadmijeva nitrata jest mobilna (pokretna)
faza.
Čašicu sa smjesom otopinâ poklopimo širom čašom (oprezno, da se ne sruši kreda) 9 i
ostavimo na miru desetak minuta – točnije, koliko je potrebno da se stupac otopine u kredi popne
blizu vrha, ali ne do samog vrha. Naravno, zbog različitosti kadmijevih i olovovih iona, ti se ioni kreću
kroz stacionarnu fazu (penju uza kredu) različitim brzinama. 10
Nakon toga kredu položimo u Petri-
jevu zdjelicu (ili na oveće satno staklo) i,
po cijeloj dužini, navlažimo je otopinom fotografija lijevo:
natrije-va sulfida, Na2S (aq) , koji je razvijen
kromatogram
indikator za dani pokus. Ionskom
na školskoj
izmjenom dobit će se talozi sulfidâ kadmija kredi, u
i olova(II), od kojih je jedan žute, a drugi učeničkom
crne boje. Ravnalcem s milimetarskom pokusu
skalom izmjerimo duljinu žu-te i duljinu
crne mrlje.

9
U ovom pokusu velika čaša, koja pokriva sustav za kromatografiju, tu je samo iz formalnih razloga. Princip kro-
matografije jest da sustav bude zasićen parama otapala; nadalje, otapalo je često organsko i ima pare neugodna mirisa,
najčešće otrovne. U našem jednostavno pokusu s vodenim otopinama veća čaša služi nam samo da se upoznamo s kro-
matografskim principima.
10
Dok se kromatogram razvija, da ne bismo gubili vrijeme, možemo upoznati aparaturu za destilaciju i započeti
desti-laciju.

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 4 od 16

1) Što je ionska izmjena?
To je proces do kojeg dolazi kad se u otopini nađu ioni čija kombinacija daje spoj netopljiv u
danom otapalu. Dotični će se spoj tada istaložiti.
Konkretno, u našem primjeru, vidjeli smo da su kadmijev nitrat i olovov(II) nitrat topljivi u vodi –
radili smo s njihovim vodenim otopinama. Kada smo otopinu u kredi prelili otopinom natrijeva sulfida,
zbog netopljvosti kadmijeva i olovova(II) sulfida u vodi, došlo je do sljedećih reakcija taloženja:
Cd2+ (aq) + S2 (aq)  CdS (s)
Pb2+ (aq) + S2 (aq)  PbS (s)

U otopini su ostali ioni Na + i NO3 . Usporedimo li sastav početne i završne smjese, vidjet
ćemo zašto se ovaj tip reakcije zove "Ionska izmjena".
Upamtimo pravilo:

Nađu li se u istoj otopini ioni spoja koja je netopljiv u danom otapalu, dotični će se spoj
istaložiti.

2) Što su indikatori?
Indikatori11 su tvari koje nekim svojim svojstvom – najčešće promjenom boje – pokazuju prisut-
nost drugih tvari. Primjerice, vjerojatno nam je iz osnovne škole poznat indikator fenolftalein, koji
jedino u lužnatoj otopini daje ciklam-ljubičastu boju i na taj način kazuje da je otopina lužnata (tj. da
se u njoj nalazi višak aniona vode, OH  ). U našem je pokusu indikator vodena otopina natrijeva
sulfida, jer sa-drži sulfid ione koji s kationima olova(II) i kadmija daje obojene taloge.

3) Koja boja pripada kojem sulfidu? To možemo ispitati jednostavnim pokusom. U jednu malu
epruvetu stavimo malo vodene otopine kadmijeva nitrata, a u drugu malo otopine olovova(II) nitrata.
U svaku epruvetu dodamo malo indikatora (vodene otopine natrijeva sulfida) i vidjet ćemo boje u
taloga u svakoj epruveti.

Preostaje nam da ustanovimo dokle su se popeli Cd 2+ ioni, a dokle Pb2+ ioni. Uzmemo
ravnal-ce s milimetarskom skalom. Izmjerimo (počevši od dna krede) duljinu žute mrlje i duljinu crne
mrlje. Naravno, u ovako jednostavnom pokusu (školska kreda nije jednoliko fino usitnjen materijal) ne
možemo očekivati veliku točnost ni preciznost. Omjeri duljinâ žute i crne mrlje daje nam omjere
brzinâ putovanja kadmijevih i olovovih(II) iona uza školsku kredu.

fotografija: učenici 1.c razreda šk. god. 1917./18. izveli su kromatografiju na kredi
11
latinski: indĭco, 1. = prijaviti, odati, otkriti /ovaj glagol ne valja miješati s glagolom indīco, 3. dīxi, dictum =
narediti/

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 5 od 16

 Ilustracije radi, evo rezultata razreda s prethodne fotografije:

radna skupina: 1. 2. 3. 4. 5. 6.
duljina žute mrlje / cm 6,7 6,6 6,9 6,3 6,8 6,0
duljina crne mrlje / 0,9 0,6 0,9 0,6 1,2 1,0
cm

Pokus br. 2: Destilacija – Pokus izvodi nastavnik demonstracijski.

kemikalije: pribor:
vodena otopina modre tikvica za destilaciju od 100 mL, s termometrom
galice Liebigovo hladilo
Erlenmeyerica za hvatanje destilata
stativ, 2 kom
2 kleme sa držačem
klema s koturom za azbestnu mrežicu
azbestna mrežica
plamenik
kamenčići za vrenje

Vršimo destilaciju vodene otopine modre galice. Započnemo destilaciju, objašnjavajući

dijelove aparature, njihovu funkciju i proces destilacije. Dok se destilacija vrši, načinimo druge
pokuse. Na kraju, očitamo temperaturu vodene pare dok voda vrije pri trenutnom atmosferskom
tlaku. Zatim ugasimo plamenik zatvorivši dovod plina i zatvorimo vodu. Pogledamo destiliranu vodu
nakupljenu u tikvici za destilat12.

crtež: laboratorijska aparatura za destilaciju

12
Dobivenu destiliranu vodu mogli bismo piti, ali praksa pokazuje da ima pomalo gorkasto-bljutav okus, jer tijekom
naše destilacije vodena para dolazi u dodir s nestaklenim dijelovima aparature 😊 .

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 6 od 16

 fotografija: aparatura za destilaciju koju smo upotrijebili

Pokus br. 3: Ekstrakcija

kemikalije: pribor:
jodna voda lijevak za odjeljivanje od 50 mL
tetraklormetan (ili triklormetan, kloroform) stativ s metalnim prstenom
čaša od 100 mL

U lijevak za odjeljivanje, pazeći da je ventil zatvoren, ulijemo do oko petine volumena jodnu
vodu, a zatim do polovine neko nepolarno otapalo, npr. cikloheksan ili tetraklormetan, ili (slabija vari-
janta) neko slabo polarno otapalo, npr. triklormetan (kloroform) ili diklormetan. Promatramo.
Zatvorimo lijevak njegovim staklenim čepom, i, držeći čep pritisnutim, izvrnemo lijevak "naglavačke" i
izmuć-kavamo smjesu. OPREZ: Pri mućkanju valja, u položaju lijevka "naglavačke", povremeno
odvrnuti ventil, kako bi izašle pare organskog otapala, koje iznutra vrše tlak na stijenke
lijevka. Ovo je pogotovo važno ako upotrebljavamo neko lakohlapivo otapalo. Bez otpuštanja
pare, lijevak bi od unutarnjeg tlaka mogao eksplodirati 13. Pozorno pratimo nastavnikovu
demonstraciju tehnike rada lijevkom za odjeljivanje prije nego se sami latimo pokusa.
Nakon izmućkavanja, lijevak za odjeljivanje stavimo u kotur-klemu na stalku (eventualno u
običnu klemu, ako je cijev lijevka zaštićena probušenim gumenim čepom) da se smjesa umiri i slojevi
posve odijele. Skinemo čep s lijevka i donji sloj ispuštamo u čašu. Pritom cijev lijevka za odjeljivanje
valja prisloniti uza stijenku čaše kako bi se spriječilo prskanje – taj princip vrijedi i za filtraciju) Treba
paziti da izlijevanje prekinemo točno na granici slojeva – granica će se jasno vidjeti u uskom grlu
ventila.
Često puta ekstrakcija potpuno uspije već nakon prvog izmućkavanja, što vidimo po potpunom
obezbojenju vode. Ako odmah ne uspije i imamo li dovoljno vremena i materijala, u lijevak dodamo
novu količinu organskog otapala i ponovimo postupak. Postupak ponavljamo sve dok vodeni sloj ne
bude posve obezbojen.
13
Mala je vjerojatnost da se to dogodi, ali držimo se mjera opreza.

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 7 od 16

 Naravno, želimo li dobiti čist elementarni jod, otparili bismo organsko otapalo, u kojem se sad
nalazi, pomoću sisaljke i grijaće kalote. Taj postupak zahtijeva vremena i nije predviđen u vježbi.
Elementarni jod građen je od nepolarnih molekula, što objašnjava teorija kemijske veze. Zato
je topljiviji u otapalima također građenim od nepolarnih molekula, kao što su cikloheksan i
tetraklormetan, ili građenim od slabo polarnih molekula, kao što su kloroform i diklormetan, nego u
otapalima čije su molekule izrazito polarne, a takva je voda. Za otapanje i miješanje tvari općenito
vrijedi pravilo: "Slično se u sličnome otapa." Tko voli latinski, zapamtit će izreku "Similis simili
gaudet." = "Sličan sličnoga raduje." 😊

fotografija: lijevak za
odjeljivanje
fotografija: ekstrakcija joda iz jodne vode kloroformom,
u školskom laboratoriju (učenički pokus)

Pokus br. 4: Razdvajanje tvari sublimacijom

Pokus izvodi nastavnik demonstracijski.

kemikalije: pribor:
natrijev klorid u prahu čaša od 100 mL
elementarni jod u porculanska zdjelica
prahu tronožac s azbestnom mrežicom
plamenik
vata
spatula
široka Petrijeva zdjelica
povećalo

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 8 od 16

 Aparaturu prikazuje crtež. U čaši je
smjesa natrijeva klorida i elementarnog joda
(mala čajna žlica kuhinjske soli, joda još manje).
Čašu, posta-vljenu na tronožac s azbestnom
mrežicom, poklo-pimo porculanskom zdjelicom u
kojoj je hladna voda, pazeći da je vanjska
stijenka zdjelice suha. Između "kljuna" čaše i
zdjelice stavimo malo vate, kako bismo čim
manje udisali otrovne pare joda i kako bi što više
jod ostalo u sustavu. Čašu zagri-javamo sve dok
se iz smjese izdvajaju ljubičaste pare.
Nakon toga, prekinemo zagrijavanje i pus-
timo da se tvarni sustav u čaši ohladi, tj. da
jodne pare do kraja desublimiraju. Oprezno
maknemo porculansku zdjelicu, pazeći da ne
dodirujemo fine kristaliće resublimirnog joda.
Vodu pažljivo izlijemo. Okrenemo zdjelicu i
promatramo fine, sjajne kristaliće desublimiranog
elementarnog joda. Možemo upotrijebiti i
povećalo.
crtež: uređaj za odjeljivanje tvari sublimacijom Ako smo sve radili pažljivo i čisto, desub-
limirani jod možemo sastrugati i vratiti u labo-
ratorijsku bocu s jodom.

fotografije: pokus odjeljivanja čistih tvari iz smjese kuhinjske soli i elementarnog joda sublimacijom
Na prvoj fotografiji vidi se pokus u tijeku. Druga fotografija prikazuje kristaliće desublimiranog
joda, a treća natrijev klorid u čaši nakon pokusa.

Pokus br. 5: Taloženje i filtracija

Primijenjena metoda filtracije, tzv. gravitacijska filtracija, pomoću stožastog (konusnog) lijevka
(staklenog ili plastičnog), gruba je i donekle zastarjela. Bolja metoda (tzv. "vakuum-filtracija", pomoću
Büchnerova lijevka, finog filtar papira i vodene sisaljke) opisana je kasnije.

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 9 od 16

 kemikalije: pribor:
vodena otopina olovova(II) čaša od 100 mL, 3 kom
nitrata stakleni lijevak, stakleni štapić
vodena otopina natrijeva sulfata stalak s kotur-klemom
filtar-papir, škare
ili boca štrcaljka s destiliranom vodom
široka Petrijevka
vodena otopina modre galice predmetno staklo, kapaljka, pinceta
natrijeva lužina

U čašu stavimo oko 20 mL vodene otopine olovova(II) nitrata. Iz druge čaše polako, uz
miješanje staklenim štapićem, dolijevamo vodenu otopinu natrijeva sulfata, sve dok se bijeli talog
olovova(II) sulfata ne prestane dalje formirati. Miješanjem navedenih otopina u dodir dolaze ioni
olova(II) i sulfat ioni, koji zajedno daju sol netopljivu u vodi. Zato se ta sol taloži. Primijetimo da je
primjenjen princip ionske izmjene, opisan u pokusu "Kromatografija na stupcu".
Jednadžba reakcije:
Pb(NO3)2 (aq) + Na2SO4 (aq)  PbSO4 (s) + 2 NaNO3 (aq)
Uočimo da je talog olovova(II) sulfata bijel, za razliku od olovova(II) sulfida, dobivenog u
pokusu "Kromatografija na stupcu", crn. Različite soli istog metala mogu imati različite boje.

U alternativnom pokusu taloženja i filtriranja bakrova(II) hidrok-

sida, talog bi bio plave boje.
fotografija:
pokus taloženja i filtriranja bakrova(II) hidroksida

Talog valja odfiltrirati. Učinit ćemo to običnim postupkom gravi-

tacijskog filtriranja, na "školski" način.
Oblikovanje filtar papira prikazuje donja slika. Kvadratni list filtar
papira presavijemo dva puta tako da dobijemo manji kvadrat četve-
rostrukog papira. Iz tog kvadrata izrežemo kružni isječak veličine čet-
vrtine kruga, čija je ravna stranica oko pola centimetra kraća od dubine
staklenog lijevka. Jedan vršak ovako složenog papira dobro je otkinuti,
kako bi se kasnije filtar papir mogao dobro priljubiti uz lijevak, a da na
tome mjestu ne ulazi zrak. Isječak raširimo u šuplji stožac, koji umet-
nemo u lijevak. Rub filtar papira jest, dakle, oko pola centimetra ispod
ruba lijevka. Filtar papir u lijevku navlažimo vodom pomoću boce
štrcalj-ke (ili, općenito, otapalom u kojem je izvršeno taloženje) da bi
prijanjao uz lijevak i dobro priljubimo uz lijevak.

crtež: oblikovanje filtar papira u lijevak

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 10 od 16

 Za brzo filtriranje, kao i kad nam nije potreban talog koji ostaje na filtar papiru, upotrebljava se
naborani filtar papir (oblikujemo ga poput harmonike, pazeći da svi nabori ne završavaju na istom
mje-stu pri sredini papira, inače se tijekom filtracije može stvoriti rupica u papiru).
Uređaj za jednostavno filtriranje prikazuje crtež lijevo. Dio
grla lijevka dodiruje stijenku čaše u koju se hvata filtrat, da bi se
spriječilo prskanje koje bi nastalo kad bi kapljice slobodno padale
u čašu, i da bi otjecanje filtrata bilo ravnomjerno. Smjesa koja se
filtrira ulijeva se u lijevak preko staklenog štapića, polako i
strpljivo, kako bi se jednoliko rasporedila po papiru. Valja paziti da
se teku-ćina koju filtriramo dolije do najviše 1 cm ispod ruba filtar
papira – tako ćemo biti sigurni da se neće preliti preko ruba
papira. Filtri-ranje zahtijeva vremena i strpljenja.
Nakon što je čaša iz koje filtriramo ostala prazna, ostatke
smjese oplahnemo destiliranom vodom pomoću bode štrcaljke pa
i taj ostatak filtriramo. Čašu oplahnemo još 2-3 puta destiliranom
vodom i filtriramo. Propuštanjem destilirane vode kroz talog
čistimo talog od drugih tvari zaostalih u njemu. Ovo činimo onda,
kada želimo sačuvati talog.
Ako želimo sačuvati talog, prebacimo ga na drugi filtar-papir
na širokoj Petrijevoj zdjelici i stavimo ga na sušenje.
crtež: uređaj za školsku filtraciju

Dodatak pokusu: Želimo li dokazati da je u filtratu sol (u opisanom pokusu to je natrijev

nitrat; naravno, produkti ovise o kemikalijama koje smo upotrijebili), malo filtrata stavimo na
predmetno sta-kalce i, držeći stakalce pincetom, isparimo otapalo nad plamenom.

? Prodiskutirajmo sad ovaj školski način filtriranja.

1. Zašto se zahtijeva da rub filtar papira (ako nije naboran) bude ispod ruba lijevka?
Nismo uspjeli naći odgovor; u raznim uputstvima samo piše da to tako mora biti. Nama
to nije logično, jer ako filtar papir viri izvan ruba lijevka, ne može se dogoditi da dio smjese za filtraciju
"pobjegne" između filtar papira i lijevka.

2. Zašto se smjesa za filtriranje ulijeva na filtar papir preko

štapića?
Odgovor koji smo našli glasi: "Stakleni štapić pomaže usmjeriti
tekućinu na filtar papir i ravnomjerno je rasporediti po papiru. Tako će se
postići najmanje izlijevanja i filtriranje će se odvijati brže." Ovaj odgovor ne
smatramo prihvatljivim. Laboratorijska čaša ima kljun 14 da bi se točno i
pažljivo mogle izlijevati i presipavati tekućine. Moguće je, dakle, željeni
učinak postići samo čašom, a stakleni štapić je bespotrebna komplikacija
koja postupak čini nespretnim i izgubi se više vremena.
Ako nekome nije spretno izlijevati smjesu preko kljuna labo-
ratorijske čaše, moguće je praktično upotrijebiti stakleni štapić, ali na način
koji prikazuje slika desno – s time, da štapić dira filtar papir i da njime fotografija: praktično
držanje staklenog
šećemo po filtar papiru.
štapića pri filtriranju

Bez obzira na logičnost, ako nam je u domaćem ispitu u praktičnom dijelu uvršteno filtriranje,
trebamo se držati "školskih" uputa kako ne bismo izgubili bodove...

14
Engleski se laboratorijska čaša zove "beaker", prema beak = kljun .

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 11 od 16

 Pri filtriranju običnim filtar papirom često ćemo
primijetiti da je destilat zamućen (što se, naravno, ne
bi smjelo dogoditi, ali je poučno za školski pokus). To
znači da pore filtar papira nisu dovoljno fine pa pro-
puštaju sitne čestice taloga, koloidnih dimenzija. Na
takvom filtratu možemo pokazati Tyndallov efekt,
kojim se raspoznaju koloidi. O tome je riječ u temi
"Koloidi".

fotografija: Tyndallov efekt u prirodi

Gravitacijska metoda filtriranja stara je i gruba. Kad je bitno sačuvati talog, primjenjuje se
"vakuum-filtracija"15. Ova filtracija se vrši tzv. Büchnerovim lijevkom, preko filtar papira određene
finoće (određene veličine pora). Filtrat se odsisava u tikvicu, koja sa strane ima otvor – priključak na
sisaljku (pumpu) – vodenu ili električnu.

fotografija: Büchnerovi lijevci

fotografija: aparatura za "vakuum-destilaciju"

(sisaljka nije prikazana)

Filtar papir mora biti manjeg promjera od

Büchnerova lijevka (ovaj puta opravdano 😊 ), ali
dovoljnog promjera da bi pokrio sve rupe u
lijevku. Proizvode se filtar papiri raznih promjera i
raznih veličina porâ, za filtraciju različitih taloga.
fotografija: filtar papir
u Büchnerovu lijevku

3. R E F E R A T

15
Vakuum ne postoji ni približno; ovaj netočan izraz usvojio se u kemiji za neke postupke koji se vrše pri
smanjenom tlaku. Pri "vakuum filtraciji" smanjeni tlak postiže se odsisavanjem.

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 12 od 16

 KAKO NAPISATI LABORATORIJSKI REFERAT (IZVJEŠTAJ?)
Dobro proučite ove upute i držite ih se, kako biste naučili pisati referat i pritom studirati
gradivo, te dobili dobru ocjenu.
 Jedna radna skupina u laboratoriju predaje jedan, ZAJEDNIČKI REFERAT. To je
logično, jer su učenici u radnoj skupini zajedno vršili mjerenja i imaju iste rezultate
mjerenja. Dakle: referat zajednički pišu učenici koji su radili vježbu u istoj skupini.
Međutim, učenik smije napisati laboratorijski izvještaj i sâm, individualno, ako se ne slaže
s mišljenjem svojih kolega u odgovorima na pitanja, ili ako čitav rad na referatu skupina
neradnički želi namet-nuti jednom učeniku.
 Referat valja napisati rukom, RUKOPISOM, a ne pomoću kompjutora. Ova starinska
i, nažalost, spora metoda ima opravdanje u praksi: pokazalo se da manje vrijedni učenici
iskorištavaju rad marljivijih putem prepisivanja pomoću elektroničke pošte – zato se
referat ispisan pomoću računala ne priznaje.
 Laboratorijski izvještaj pišemo na listove papira formata A4 (odnosno formata velike
bilježnice). Bitno je da ispis bude čitak, pregledan i uredan. Napomena: praksa pokazuje
da učenici pišu tekst od početka do kraja i od vrha do dna stranice. To je vrlo neestetski i
nepraktično. Pogledajte kako su pisane knjige! Pri pisanju valja ostavljati MARGINE!
Praksa također pokazuje da učenici podatke o pisanju referata počesto pišu
kojekuda. Imena i prezimena učenika u skupini, razred te datum (nadnevak) predaje
referata valja napisati na prvu stranicu.
Pazite na UREDNOST. Urednost i estetika znatno utječu na ocjenu iz referata.
Naime, normalno je i potrebno da referat bude uredan. Ako nije, ocjena bude manja, čak
znatno manja.
 ZADATAK REFERIRANJA JE ODGOVORITI NA PITANJA I ZADATKE koji slijede. Na
početku izvještaja valja napisati imena učenika koji su pisali referat, razred, datum i naslov
vježbe. Zatim prepisujemo pitanje po pitanje (pitanja su napisana plavom bojom) i na njega
odgovaramo. Dakle, kad pišemo referat, valja prepisati pitanje i odmah nakon toga napisati
odgovor, prepisati novo pitanje i zatim napisati odgovor itd, do posljednjeg pitanja i od-
govora. Ništa osim odgovora na pitanja i zadatke nije potrebno pisati u referat.
 Pri rješavanju pitanja i zadataka bitno je LOGIČNO RAZMIŠLJATI. I opet, praksa
pokazuje da dio učenika odgovara prepisujući tekstove s Neta, koje ne razumiju i koji
često uopće ne odgovaraju na postavljeno pitanje. To je posve pogrešan način; Net može
biti nevažno pomoćno sredstvo. Bitno je pokazati razumijevanje i znanje stečeno na
vježbama, na teorijskim satovima i u danoj literaturi. Ako neko pitanje zahtijeva traženje
podataka na Netu, u pitanju to piše.
 Referati se ocjenjuju. Nastavnik će odrediti rok za predaju laboratorijskog izvještaja.
Ako u tom roku rad nije predan, dobiva ocjenu nedovoljan (1). Nadamo se, dragi učenici,
da se to neće događati, već da ćete nalaziti ljepotu i radost u izvođenju vježbi i pisanju
izvještaja – vježbe bi trebale pomoći da vam kemija ne bude "apstraktna znanost", što
kemija ne smije biti, kao i podučiti vas temeljnim vještinama u kemijskom praktikumu.

Pitanja i zadatci:

1. U referat prepišite, napišite ili pričvrstite jednostavnu tablicu koja sadrži rezultate
mjerenja duljinâ kromatografskih mrlja, a koji ste dobili od nastavnika na početku vježbe.

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 13 od 16

2. Desni crtež prikazuje pokus uzlazne kromatografije na papiru. Upotri-
jebljen je filtar papir (Whatman No. 1, 45 mm x 220 mm), na koji je na startnu
liniju 15 mm iznad ruba papira stavljena redom, u pravilnim razmacima, po
kapljica sljedećih indikatora:
metilcrveno
metilnarančasto
univerzalni indikator
bromtimolplavo
timolplavo.
Papir s uzorcima pričvršćen je u čep posude i uronjen donjim rubom (1 cm
dubine) u otapalo, koje bijaše smjesa natrijeve lužine (c = 0,1 mol/L) i meta-
nola, u omjeru 10 : 1 .
Sve ovo možda izgleda poteško i nepoznato, no ne brinimo 😊 . Naš je
zadatak odgovoriti na jednostavna pitanja:

a) Što je u ovom pokusu stacionarna, a što mobilna faza?

b) Koji je, približno, omjer brzinâ putovanja bromtimolplavog i metilnarančastog
indikatora?

3. Navedite boje sljedećih tvari: vodena otopina olovova(II) nitrata; olovov(II) sulfid;
vodena otopina kadmijeva nitrata; kadmijev sulfid.

4. Kako smo u našem pokusu dokazali koja boja pripada kojem sulfidu?

5. Kako smo dokazali da su sulfidi kadmija i olova netopljivi u vodi?

6. Koliki je omjer brzina putovanja kadmijevih i olovovih(II) iona u našem pokusu na

školskoj kredi? Napišite jednostavan račun kojim to doznajemo.

7. Čemu služe kamenčići za vrenje pri destilaciji? Ako ne znate odgovor, potražite ga na
Netu ili u tiskanoj literaturi.

8. Koja je frakcijska destilacija najraširenija na svijetu? Navedite barem pet produkata te

destilacije prema rastućem vrelištu. Pri odgovaranju se možete poslužiti Netom ili drugom
literaturom.

9. Koje ste organsko otapalo upotrijebili u pokusu ekstrakcije joda iz jodne vode? Ima li to
otapalo veću ili manju gustoću od vode? Kako to možemo znati na temelju našeg pokusa (a
ne iz tablica gustoćâ)?

10. Koje međusobno svojstvo, osim različite gustoće, nužno moraju imati tekućine koje
služe kao otapala za ekstrakciju? Zašto?

11. Imenujte sve prijelaze triju nama "glavnih" agregatnih stanja iz jednoga u drugo. Koji su
od tih prijelaza endotermni, a koji egzotermni? Po potrebi se poslužite literaturom.

12. Fotografija prikazuje učenice kako izvode gravitacijsku filtraciju nakon što su pomije-
šale vodenu otopinu modre galice i natrijevu lužinu (lužine su vodene otopine hidroksida):

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 14 od 16

 a) Znajući da su hidroksidi prijelaznih metala netopljivi u vodi, napišite jednadžbu
reakcije. Nemojte zaboraviti oznake agregatnih stanja.
b) Kako se zove i kako glasi princip po kojem se odvila ova reakcija?
c) Pogledajte dobro fotografiju. Kako znamo da reaktanti nisu pomiješani u
stehiometrijskom odnosu (tj. da jednog ima u suvišku)? Koji je reaktant u suvišku?

13. Znanstvenik pretpostavlja da neka smjesa sadrži boje X i Y. Kromatogram s vodom kao
otapalom sadrži samo X, s acetonom samo Y, a s etilnim alkoholom razlučeno X i Y. Koje su
od sljedećih tvrdnji istinite?
a) X je topljva u etanolu, a Y nije.
b) Y je topljiva u vodi, a X nije.
c) Y je topljiva u vodi, ali nije topljiva u acetonu.
d) X je topljiva u etanolu, ali nije topljiva u acetonu.
e) X i Y su obje topljive u acetonu.
f) X i Y su obje topljive u etanolu.

14. Putovanje električno nabijenih čestica u električnom polju zove se elektroforeza16.

Najčešće je kombinirana s kromatografijom, kao u sljedećem pokusu.
Vrpca navlaženog filtar papira položena je na predmetno stakalce i na krajevina pomoću
metalnih štipaljki spojena s baterijom. Po kapljica kalijeva jodida i olovova(II) nitrata stavljene
su na vrpcu prema slici:

Što očekujete da ćete prvo vidjeti:

a) mrlju elementarnog joda blizu štipaljke koja je spojena na negativan pol
b) mrlju elementarnog joda blizu štipaljke koja je spojena na pozitivan pol
c) mrlju elementarnog joda blizu sredine papira
d) mrlju olovova(II) jodida blizu sredine papira
e) nikakva boja se ne pojavljuje?
Obrazložite svoj odgovor. Možda ćete detalj potreban za odgovor trebati potražiti u
literaturi (npr. Net), ali možda sve znate sami. 😊

16
starogrčki: φορέω [foreo] = nosim; ἤλεκτρον, -ου, τό [elektron] = jantar – jantar je fosilna smola koja se
lako nabija statičkim elektricitetom; po jantaru je elektron dobio ime

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 15 od 16

15. Učenica na fotografiji desno vrši gravitacijsku
filtraciju. Da bi dobila talog za filtraciju, upotrijebila je
kemikalije koje smo i mi imali u vježbi, ali ne u
pokusu filtracije 😊 . Napišite kemijsku jednadžbu
taloženja, s oznakama agregatnih stanja. Pokus je
prikazan i na donjoj fotografiji.

16. Pronađite u literaturi i ukratko opišite još jednu metodu separacije, prema vlastitom
odabiru, ali koja nije upotrijebljena u izvedenim i opisanim pokusima.

laboratorijska vježba „METODE SEPARACIJE“ – stranica 16 od 16