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    NM 10.1.005 Norme Marocaine 2008 Liants hydrauliques Techniques des essais Norme Marocaine homologuée Par arrété conjoint du Ministre de PIndustrie, du Commerce et des Nouvelles Technologies, du Ministre de PEquipement et du Transport et du Ministre de VHabitat, de Urbanisme et de !’Aménagement de VEspace N° 212-08 da 4 Février 2008,pitbliéau B.O N° 5610 du 6 Mars 2008, La présente norme annule et remplace la NM 10.1.005 homologuée en 1994, Correspondance Modifications Elaborée par le comité technique de normalisation des liants hydrauliques Editée et diffusée par le Service de Normalisation Industrielle Marocaine (SNIMA) ©SNIMA 2008 ICS : 91.10.100 NM 10.1.005 2 SOMMAIRE Page I. OBJET DE LA NORME. 3 II. DOMAINE D’APPLICATION.... 3 IT. REFERENCES NORMATIVES...ssessssseeeseees tacit 3 IV. METHODES DE PRELEVEMENTS ET D’ECHANTILLONNAGE DU CIMENT... beatae tats ical 4 Y. ANALYSES CHIMIQUES ea . 16 VI. ESSAIS PHYSIQUES.: reeereaet adeetsestisaee 7A VI. DETERMINATION DES RESISTANCES MECANIQUES.... 2 ANNEXES... erveeeee 128 NM 10.1.005 3 I. OBJET DE LA NORME La présente norme a pour objet de: ~ _ fixer les prescriptions générales définissant les conditions dans lesquelles doivent étreréalisés Jes essais ct analyses sur les liants hydrauliques ; > décrire les appareils utlisés pour les essais et analyses : > décrire les essais physiques, chimiques et mécaniques ; ~ _ décrire les méthodes d’analyses chimiques de référence. Fant bien entendu que les laboratoires sont libres d"utiliser pour leurs contréles les méthodes de leur choix, les méthodes de référence font foi en cas de litige. IL DOMAINE D’APPLICATION a présente norme s’applique l'ensemble des liants hydauliques. I. REFERENCES NORMATIVES NM 101.004 Liants hydrauliques - Ciment — Composition, spécifications et critéres de conformité NM 10.1.162 _ Méthodes d'essai des ciments — Détermination quantitative des constituants . NM10.1.500_—Essais pour" déterminer les caractéristiques géomeétriques des granulats — Déterminatior de la teneur en carbone organique total (TOC) dans le calcaire. ISO 3534 Statistiques — Vocabulaire et symboles. 1SO 383 Verrerie de laboratoire ~ Assemblages coniques rodés interchangeables. ISO 4803 Verrerie de laboratoire ~ Tubes en verre borosilicaté 180 835-1 Verrerie de laboratoire — Pipettes graduées — Partie 1 = Spécifications générales. ISO 385-1 Verrerie de laboratoire — Burettes ~ Partie 1 : Spécifications générales. 1SO 6507-1. Matériaux métalliques — Essai de dureté— Essai Vickers ~ Partie | : HV 5 A HV 100. ISO NOL Dessins techniques — Tolérancement géométrique ~ Tolérancement de forme, orientation, position et battement — Généralités, définitions, symboles, indications sur les dessins. 180 2591-1 Tamisage de controle ~ Partie | : modes opératoires utilisant des tamis de contréle en oe ~ftissus métalliques et en toles métalliques perforées, ISO 565 Tamis de contréle.— Tissus meétalliques, tales métalliques perforées et feuilles “lectroformées ~ Dimensions nominales des ouvertures ~ Jamis de contrble-exigences thchniques et vérifications ~ Partie 1 : Tamis de contréle en tissus métalliques ISO 3310. 180 4200 Tubes lisses-en-acier, soudés-et sans soudure tableaux généraux des dimensions et des ‘masses linéiques, 180 1302... Dessins techniques indication des états de surface. 1804610 Plastique: ~ Résine ’homopolyméres et copolyméres de chlorure de vinyle - Analyse - Sranulométrique sur tamiseuse & dépression @air “1805725 ‘pplication de la statistique - Exactitude (ustesse et fidelité) des résultats et méthodes le mesure NM 10.1005 4 IV. METHODES DE PRELEVEMENTS ET D’ECHANTILLONNAGE DU CIMENT IV.1. Objet ot domaine d’application Le présent chapitre conceme uniquement les équipements & utiliser, les méthodes A suivre et les dispositions a respecter lors des prélévements de ciments pour obtenir des échantillons représentatifs de lots définis et destinés aux essais de contréle des produits préts 4 étre livrés, en cours de livraison oti aprés celle-ci. Les’ dispositions du présent chapitre s‘appliquent exclusivement lorsque des prélévements de ciment sont demandés : ~ soit pour vérifier 4 un moment quelconque Ja conformité aux normes de la production courante d'un produit (par exemple pour les besoins de l'autocontréle du fabricant ou encore pour répondre aux exigences d'une procédure de certification), ~ soit pour vérifier la conformité d'une livraison ou d'un lot aux normes, aux dispositions d'un contrat ou aux spécifications dune commande, Ce chapitre s'applique aux prélévements de tous les types de ciments (") définis dans Ia norme NM.10.1.004 quis soient - contenus dans des silos, ~ conditionnés en sacs, en bidons, fits ou dans tous autres conteneurs, ~ ou transportés en vrac par véhicules routiers, wagons de chemin de fer, bateaux, etc. IV.2, Définitions Pour la bonne comprehension de la présente norme, les définitions ci-aprés des termes employés sont 4 retenir : IV.2.1. Commande : quantité de ciment faisant Vobjet d'un seul ordre (bon) de commande & un méme fabricant (ou centre de distribution). Elle peat comprendre une on plusieurs expéditions échelonnées dans le temps. 1V.2.2. Livraison : quantité de ciment livrée & un moment donné par un fabricant (ou centre de distribution). Elle peut consister en un ou plusieurs lots. 1V.2.3. Lot : quantité de ciment fabriquée dans des conditions présumées constantes. Aprés essais prévus (notamment par NM 10.1.004) cette quantité est considérée comme un ensemble « conforme » ou «non conforme » aux normes ou aux prescriptions d'un contrat, 1V.2.4, Prise : quantité de ciment prélevée en une seule opération par le disposi prélévement utilisé. de "1 Les prescriptions du présent chapitre peuvent également, daccord entre les parties, ete suivies pour le contrate de séception de tout liant hydraulique non normals. NM 10.1.005 5 1V 2.5. Echantillon : terme général pour toute quantité de ciment, en rapport avec les essais snvisagés extraite an hasard ou suivant un plan de prélévement d'une quantité plus importante (silo, Stock de secs, wagons, camions, bateaux, etc..) ou d'un lot déterminé. Un échantllon peut strc constitué par une ou plusicurs prises. 1V.2.6. Echantillon ponctuel : échantilion dont la masse est en rapport avec les essais envisagés, exalt au méme instant en un soul et méme endroit. Ik peut étre obtena par une ou plusieurs prises immédiatement consécutives. IV.2.7. Echantillon moyen : mélange homogéne déchantillons ponctuels extraits: ~ en différents endroits ow ~ adifférents moments, Gigne ‘masse plus importante d'un méme ciment. L'échantillon moyen est obtenu par homogénéisation des échantillons ponctuels rassemblés en une seule masse puis, le cas écheont réduction du mélange obtenu. 7 TV.2.8. Echantilion de laboratoire : échantillon, préparé par homogénéisition, et le cas échéant reduction, @ partir d'un échantillon plus important (ponctuel ou moyen) et desting aux laboratoires chargés des essais, Ces laboratoires sont généralement celui (ou ceux) du producteur, ceux désignés pac Ja commande ou les dispositions de certification. Contre — échantillon- ou Reliquat :échantillon destiné a étre conservé pour essais “leurs en cas de doute ou de contestation des résultats des essais faits sur les échantillons de laboratoire. Le contre — échantillon est généralement, la partie restante d'un échantillon de laboratoire aprés la premiére série d'essai, IV.2.10. Echantillon conservatoire ou Témoin : échantilton prélevé systématiquement lors de livraisons réguliéres (pour de grands chantiers par exemple ou dans le cadre dun contréle exteme) - éventuellement en présence de toutes les parties concemées - destings & ttre conservé pour essais éventuels en cas de doute ou de contestation. Note : les défintions 1V.2.1, 1.2.2, 1V.2.3 et 1V.2.10 niont de sens que dans le cas de contréles de réception d'une fourniture. V3. Généralités . IV.3.1. Les Gpérations de prélévement visent A extraire dune masse importante de ciment (contenu d'un silo, stock de sacs en magasin, camion, bateau, ete. ou lot déterminé) une ou plusieurs auantités limitées censées représenter, pour les parties intéressées la quantité de eiment dont se vane apprécier la qualité. JV ;2.2. Les matériels utlisés, es méthodes suivies, les précautions prises peuvent varier suivant {es installations en présence et les circonstances entourant le prélevement TY.3.3. Dans le eas de contrbles exereés dans le cadre dune procédure de certification, les resaont eres, aux celles déerites ci-aprés pour assurer la représentativité des prélevements sent de ressort de l'organisme certificateur (voir [V.6). NM 10.1.005 6 1V.3.4. Dans le cas de la réception d'une fourniture, les prélévements doivent avoir liew en principe en présence du fabricant (ou du vendeur) et du client (ou de lacheteur) ou de leurs représentants respectifs. L'absence de I'un d'eux ne saurait toutefois faire obstacle aux opérations mais dans ce cas il en sera fait mention au procés-verbal de prélévement (voir IV.9). Le prélévement est généralement fait avant ou pendant Ja livraison. Toutefois le cas échéant, il peut étre fait aprés, mais alors dans un délai maximal de 24 h. Dans ce dernier cas les résultats des vérifications doivent étre interprétés avec prudence. En effet, le ciment soumis aux essais pourrait alors, pour des raisons diverses, ne plus étre représentatif. du produit tel quiil était au moment de sa livraison. Pour cette raison, l'instant du prélévement doit étre soigneusement noté au procés-verbal de prélévement (voir IV.9). Dans le cas de prélévement aprés livraison-les prescriptions du ler alinéa ci - avant, restent applicables. IV.4, Equipements de prélevement En raison de la diversité des installations industrielles et des circonstances dans lesquelles doivent étre opérés les prélévements, i! n'est pas possible de décrire un équipement de référence auquel dautres équipements seraient comparés par des séries dlessais avant de pouvoir étre utilisés. C'est pourquoi le présent chapitre de la norme ne donne, en IV.10, a titre d'exemple, qu'une représentation sommaire de dispositifS habituellement utilisés et qui donnent satisfuction. Ces matériels sont soit portatifs (cuillére, tube, vis de prélévement, etc...) soit fixes (extracteurs a vis ou autres fixés A demeure sur le conteneur). ‘Leur choix et leur emploi doivent respecter les régles suivantes: les appareils doivent : a) Gtre agréés par les parties, b) étre en matiére non corrodable, non susceptible de réagir avec Ie ciment, c) Gtre maintenus constamment en état de marche et de proprété. A ce propos on doit veiller & ce quiils soient soigneusement nettoyés aprés chaque prélévement ; toutefois, ce nettoyage n’est pas nécessaire entre les prises successives d'un méme ciment destiné confectionner Péchantillon. On doit veiller également & ce quiils ne soient pas souillés par les lubrifiants d'autres équipements utilisés. 4 Les instruments fixés a demeure doivent étre installés 18 od il n'y @ pas de crovitage ct ot le flot de ciment est homogene (absence de ségrégation). Lors de leur emploi, on ne doit pis, notamment, opérer pendant la fluidisation sous pression d'air: Si on a été obligé de fluidifier, on ne préléve pas moins d'une demi-minute aprés arrét de 'admission d'air (ciment au repos). IV.5. Procédés de prélévements ef précautions & prendre suivant le procédé utilisé... IV.5.1. Généralités. Diune maniére générale pour effectuer un prélévement, on utilise l'appareil le mieux adapté aux circonstances et en prenant, selon les cas, les précautions ci-aprés NM 10.1.005 7 1V.5.2. Prélévement sur sacs, fits et autres conteneurs de taille comparable. Lorsque le ciment est conditionné en sacs, fits ou autres conteneurs de petites dimensions, échantillon visé en IV.7.1, 2° alinéa est constitué par prélévement d'un sac d'un conteneur chois! au hasard d'un stock suffisamment important, IVS.3. Prélévements sur conteneurs de grande capacité. Les prélévements sont effectués au remplissage ou a la vidange du conteneur en veillant : a) ne pas opérer dans une atmosphére poussiéreuse ou polluante, ») A faire le nombre de prélevements nécessaites a lobtention de la quantité visée au 1V.7.1, 2 aliné: ©) A Verser Ie ciment recueilli dans un conteneur propre, sec et étanche avant de procéder aux opérations décrites en IV.7. IV.5.4. Prélévement sur transport en vrac (aprés chargement ou avant déchargement) ?) Quel que soit le matériel utilisé, on doit veiller & ne pas prélever dans les couches inférieures ou supéricures de la masse de ciment. A cet égard, l'épaisseur de la couche a considérer est de 15 an au moins. On prend les mémes précautions que celles décrites au paragraphe IV.5.3 ci-dessus 1V.5.5. Prélévement pendant l'alimentation d'un transport en vrac ou d'un silo. (On ne peut faire les prélévements que si lon dispose un équipement approprié et dun acces & lune phase homogene de ciment. Prendre ensuite les précautions signalées en IV.5.3 b) et c) et-deseus. IV.5.6. Prélévement sur silo A défaut de dispositif convenable de prélevement fixé a demeure (IV.4, demier alinéa), on Glimine tout dabord au moment de la vidange une certaine quantité de ciment pour écarter les crodtages ou les mélanges indésirables de ciments différents dans le circuit de detribution, Cee quantité est Iaissée & Yappréciation du représentant du fabricant qui assiste au prélévement. On reeveille ensuite dans un conteneur propre et sec a quantité preserite au IV.7.1, 2° alings IV.S.7. Prélévement sur ensacheuse Ta quantité prélevée consiste en un sac de ciment obtenu pendant la marche normale de’ la machine. Elle peut également éire constituée par une quantité équivalente (voir IV-7.4, 2° alinéa) Prélevée ‘par un dispositif mécanique installé sur la trémie directement au-desaus des bey dalimentation. Si la machine sert d Yensachage de ciments différents, il faut la purger de tout le ciment du type précédemment ensach¢ jusqu’ ce que le ciment a prélever arrive. Selen Te type d’ensacheuse, {a quantité a purger doit étre importante. C'est au représentant du fabricant qui assiste au prélévement de l'apprécier. be materiel envisogé dans le priser chapire (tr 1.10) ne permet pas d'emvsagerleprilévement en cours de aechargement NM 10.1.005 8 IVS. Fréquence des prélévements et choix du type d'échantillon La fréquence des prélévements et le type d’échantillon (ponctucl ou moyen) dépendent des dispositions contenues = + Dans les conventions entre fabricant et client, ‘* Dans les normes nationales ou encore, internationales, * Dans les procédures de certification. IV.7. Taille et préparation des échantillons IV.7.1. Taille des échantillons - quantité & prélever pour une vérification de conformité Chaque échantillon de laboratoire (ou contre échantilion ou échantillon conservatoire) doit par sa taille permettre de réaliser deux fois tous les essais prévus au contrat ou exigés par les normes visées par Ie contrat ou la procédure de certification. En conséquence, et sauf spécification contraire, la masse de ces échantillons doit étre au moins de 5 kg (toutefois, le cas échéant, elle pourra étre plus importante pour remplir complétement le conteneur comme prévu en IV.8.2). La quantité totale (échantillon ponctuel ou moyen) & prélever pour une opération de vérification de conformité doit étre supérieure ou au moins égale A celle nécessaire pour fournir tous les échantillons visés au 1* alinéa ci-dessus aux laboratoires intéressés. Cette quantité sera prélevée avec le ‘matériel prévu au paragraphe IV.4 et en suivant les procédés indiqués au paragraphe IV.5. En général un prélévement de 40 kg a 50 kg répond aux besoins. IV.7.2. Homogénéisation 1V.7.2.1. Dispositions générales Sitét recueillie, la quantité de 40 kg 4 50 kg visée au IV.7.1. 2° alinéa est homogénéisée soigneusement (de préférence en laboratoire) avec des instruments secs, propres et non susceptibles de réagir avec le ciment. Lhomogénéisation est réalisée de préférence a Vaide d'un appareil mélangeur dont lefficacité doit avoir été démontrée au préalable (voir IV.7.2.2). Quel que soit le procédé choisi, on s'efforce G'opérer le plus rapidement possible pour limiter le temps dexposition 4 lair du ciment. A défaut d'homogénéisateur, on procéde de la maniére suivante : La quantité de ciment a répartir entre les laboratoires (IV.7.1, 2 alinéa) est versée sur,une toile (ou feuille de plastique) propre et séche, puis Je ciment est soigneusement mélangé & l'aide d'une pelle. Ce procédé ne peut étre utilisé que si: a) Thumidité relative ambiante est inférieure & 85%, b) tout risque d'affectation de l’échantillon par le vent, la pluie, la neige ou les poussiéres est écarté. NM 10.1.005 ° 1V.7.2.2. Verification de I'efficacité du procédé d'homogénéisation choisi On prend deux ciments de caractéristiques différentes (finesse Blaine par perméabilité — Chapitre V1.2 de Ja présente norme — notamment, et accessoirement couleur) en quantites sensiblement égales, On es mélange par ln des procédés visés en LV.7.2.1 en notant le temps écoulé entre fe début et Ia fn de Vopération. Lopération étant jugée terminée, on procéde au prélévement de 15 «microéchantillonsy de chacun 12 g & 20 g également répartis dans la masse dont on veut vrifier Uhomogéneité (). Sur chacun de ces « microéchantillons » on procéde 3 fois a la détermination de la finesse blaine L'homogénéisation est considérée comme obtenue si, analyse des variances montre quil n'y a as de différences significatives entre les 15 microéchantillons. Cette analyse est menée comme il est indiqué dans les ouvrages traitant des contréles statistiques. 7 En cas de résultat négatif, on mélange & nouveau mais en doublant le temps mis lors de la premiére expérimentation. Si aprés cette réitération, il n'y a pas de différences significatives entre les 15 microéchantillons, a méthode avec le temps double est considérée comme valable, mais si aucun progrés notable ne semble avoir été obtenu par rapport au premier essai, on déclare que la méthode cholsie ne convient Pe gis en cas de progres non décisifs, on voit si, compte ten du temps nécessaire, "expérimentation mérite détre reprise avec un temps plus long. IV.7.2.3. Choix de la méthode Le contrble de Veffcacité de la méthode dhomogénéisation tel quiil a été déort en IV.7.22. ci- dessus, nlest a faire qulau moment du choix de cette méthode. Ce choix est laissé & Hndtrerre sa fabricant, mais ce demicr doit étre en mesure de prouver, par la présentation dun dossier eatin cette pacasion, (par exemple & un expert représentant un client ou lorganisme eertificateus) quil a procédé & Texpérimentation décrite ci-dessus. IV.7.3. Division de la quantité nécessaire & une verification de conformité ‘Aprés homogenéisation (IV.7.2) de Péchantillon constitué comme presorit en 1V.7.1, 2°™* alinéa on Ie dlivise en autant d'échantillons de laboratoire ou conservatoiges nécessaites soft on utilisant un diviseur d’échantilion, soit aprés quartage de la quantité A répartic en extrayant des prises de 0,5 kg environ chacune de chacun des quarts a Taide d'une « main » et en les versane chavaee successivement dans les récipients préparés pour recevoir les échantillons de laboratoire (ou conservatoires). Cette manipulation est poursuivie jusqu'a ce que la masse désirée (désignée en 1V.71, ler alinéa) soit obtenue dans chaque conteneur, Lordre de distribution des contenus des « mains » avee lesquels chaque échantilion de laboratoire est peu peu constitué doit étre ie suivant, eee 2 Four avoir une preniée information on peut comparr la couleur de ces « micro-dchoilons en ayont pris soin uparavant de prendre deux eimens de couleur netemem diferentes NM 10.1-005 10 On distribue successivement 4 chacun des récipients des laboratoires X, Y, Zetec... © D'abord une « main » venant de A, © Puis une « main » venant de B, + Puis une « main » venant de C, © Puis une «main» venant de D. Ceci représente une séquence de distribution; on réittre la méme séquence autant de fois qu'il est nécessaire pour atteindre la quantité prescrite en IV.7.1, 1® alinéa (voir figure IV.1). Chaque échantillon de laboratoire (ou conservatoite) ainsi préparé est comme indiqué en IV.8, conditionné et expédié dans les délais les plus courts. Quart 0 Quart ¢ y ¥ ¥ y Labo X Labo Y Labo Z Oxz5kg — QY2E KS Qz25 kg Figure IV.1 -Constitution des échantillons de laboratoire I appartient ensuite au laboratoire destinataire de conserver, de préparer et de traiter l’échantillon en fonction de son utilisation ultérieure., Ww Corps étrangers dans ’échantillon Au cours des opérations ci-dessus, les corps étrangers qui pourraient apparaitre doivent dans tous les cas étre mentionnés au procés-verbal (IV.9). "ils semblent répartis de fagon uniforme dans le ciment (poudre autre que du ciment, grumeaux par exemple), il n’est pas possible de les éter de !’échantillon. Dans le cas contraire, ils sont retirés et conservés : a) par Pune des deux psrties (fabricant, client) avec l'accord.de Pautre dans le cas d’une réception de fourniture, b) par Porganisme chargé du contrdle dans le cas d’un prélévement exécuté dans Ie cadre d’une procédure de certification NM 10.1.005 u IV.8. Conditionnement et conservation 1V.8.1. Principe Le conditionnement des échantillons et le mode de leur conservation doivent dans tous les cas assurer l’intégrité des caractéristiques du ciment prélevé. Toute circonsiance susceptible dy porter atteinte doit étre signalée 1V.8.2. Récipients Les échantillons sont emballées, expédiés et conservés dans des sacs, boites ou récipients solides. Ils sont constitués d’une matiére inerte & l’égard du ciment et non corrodable, Ils doivent étre secs, étanches (8 I’air et & ’humidité) et propres. A cet égard, ils ne doivent pas avoir servi précédemment au conditionnement de produits susceptibles @altérer les échantillons. Pour éviter I’éventement, les récipients sont, dans toute la mesure du possible, remplis au maximum et Jeur fermeture convenablement scellée par un ruban adhésif. Les récipients ou sacs en matiére plastique ne peuvent étre utilisés que sous les réserves ‘suivantes : 7 @) la durée de la conservation est limitée a trois mois, ) Ia feuille la constituant doit avoir au moins 100 jim d°épaisseur, ©) en aucun cas la matiére plastique utilisée ne doit engendrer de «lair entrain€» dans Je ciment que ce soit. par perte-de- cette matiére ow par suite d'un traitement de surface. Vérifier Vabsence de risque de ce point de vue en pratiquant le cas échéant les essais convenables, 4) on doit également prévoir leur scellement, au besoin par un ruban approprié. TV.8.3. Conditions de conservation Les échantillons doivent étre conservés de préférence & une température inférieure & 30°C. TV.8.4. Identification des échantillons Afin d'identifier sano ambiguité les échantillons, les récipients (secs ou boites) resoivent un marquage clair et indélébile au moins en un emplacement. Lorsqu’il n'y a qu'un marquage, celui-ci doit étre porté sur le corps da récipient et non sur le couvercle. En outre, un exemplaire du procés-verbal de prélévement défini au IV.9. est glissé le cas échéant dans une enveloppe protectrice qu'on place & I"intérieur du récipient. IV.8.5. Scellement Le cas échéant, lorsque cela est exigé par Ie contrat de vente ou un réglement de certification, le écipient porte un sceau convenu assurant Pauthenticité de Péchantillon. Ce sceau est placé de fagon & éviter toute ouverture non autorisée du récipient NM 10.1.005 2 IV.9- __ Procés-verbal de prélévement IV.9.1. Généralités. Un procés-verbal de prélévement comespondant & chaque échantillon est dress¢ par la personne responsable des opérations. Des copies sont jointes aux échantillons de laboratoire (ou conservatoires) préparés ct distribués conformément aux clauses prévues par le contrat ou un réglement de certification. TV.9.2. Indications 4 fournir. IV.9.2.1. Indications obliga es. Le procés-verbal comporie, sauf autre accord entre les parties, les indications obligatoires suivantes : a) nom et adresse de Vorganisme chargé du prélévernent, b) nom et adresse du client (dans Ie cas d’une réception), c) désignation normalisée compléte du ciment, d) identité de Pusine de fabrication, e) lieu, date et heure des opérations de prélévement, 1) type d”échantilion (ponctuel ou moyen constitué de « n>» prélévement ponctuels), g) marque @’identification du récipient contenant I’échantillon, : h) toutes observations notamment : + présence de comps étrangers, + circonstances ayant entouré Jes opérations et susceptibles d’avoir un effet sur la qualité du ciment prélevé, par exemple : les conditions de transport, ‘+ toutes informations permettant une identification plus précise du produit prélevé, par exemple le numéro du silo. IV.9.2.2. Indications facultatives Le procés-verbal peut contenir, en outre, les indications facultatives suivantes : a) définition du lot, masse approximative de ciment et nature du stock dont a été extrait Péchantillon, exemple : 3 000 t'en sacs en magasin, b) le type de récipient utilisé pour les échantillons de laboratoire. IV.9.3. Signature des procés-verbaux Le procés-verbal et les copies sont signés par Jes représentants des parties présentes & Péchantillonnage ou (ct) tout autre témoin responsable, agrée par les parties. TV.9.4, Envoi des procés-verbaux Les exemplaires des procés-verbaux sont envoyés sans délai a chacune des parties concernées. En outre Pun d’eux est inclus dans le récipient de chaque échantillon de laboratoire et de chaque échantillon conservatoire comme indiqué au IV.8.4. NM 10.1.005 13 IV.10- = EXEMPLES: D’EQUIPEMENTS USUELS. a ; s ft ; | : 1 | t : (a) Figure IV.1.3 : Modéle de cuiller © Tube de diamétre approximatif 6 em ® Vis sans fin @ Extrémité de la vis sans fin se comportant comme une sonde au point @’entrée du ciment ® Sortie * © Moteur électrique Figure IV.1.4 : Echantillonneur mécanique a vis type (de longueur totale approximative 200 em). NM 10.1.005 4 © Tube @ Vis sans fin © Point d’entrée du ciment @ Sortie. © Manivelle (ou commande du moteur) i Figure IV.1.5 : Echantillonneur mécanique & vis type fixe NM 10.1.005 B 1V.10- _ EXEMPLES D’EQUIPEMENTS USUELS. co (a) Figure IV.1.2 : Tube de prélévement Figure IV.1.; : Modéle de cuiller © Tube de diamétre approximatif 6 em © Vis sans fin ® Extrémité de la ‘Vis sal ” ® Sortie © Moteur électrique ns fin se comportant comme une sonde au point d’entrée du ciment Figure IV.1.4 : Echantitlonneur mécanique 4 vis type (de longueur totale approximative 200 em), NM 10.1.005 ry (et © Tube ® Vis sans fin © Point d’entrée du ciment @ Sortie . © Manivelle (ou commande du moteur) Figure IV.1.5 : Echantillonneur mécanique a vis type fixe 15 NM 10.1.005 (eat v8) \ \ 1 | @- Figure IV.1.6 : Dispositif de prise d’Echantillon NM 10.1.005, 16 Vv. ANALYSES CHIMIQUES Va. Essais chimiques des cients V1.1. Objet et domaine dap, Ce chapitre (V.1) de la norme NM.10.1.005 fixe les modes opératoires pour effectuer ’analyse chimique des ciments. Il décrit les modes opératoires de référence et dans certains cas une variante considérée comme donnant des résultats équivalents. Si d'autres méthodes sont utilisées, il faut faire la preuve qu'eiles donnent des résultats équivalents aux résultats des méthodes de référence. En cas de litige, seuls les modes opératoires de référence sont utilisés. Le chapitre V.1 de la norme NM.10.1.005 est applicable aux ciments ainsi qu’a leurs matériaux constitutifs, par exemple : le clinker et le laitier. Les normes de spécifications précisent quelles méthodes doivent étre utilisées. V.1.2. Exigences générales pour les essais V.1.2.1. Nombre d’essais Le nombre d’essais pour les différents dosages et déterminations (articles V.1.6 a V.1.12) est fixé a deux (voir aussi V.1.2.3,) ‘V.1.2.2 Répétabilité et reproductibilité L’écart type de Répétabilité donne |’ étroitesse de l'accord entre des résultats successifs obtenus avec la méme méthode sur une matiére identique soumise 4 l’essai dans les mémes conditions (méme opérateur, méme appareil, méme laboratoire et court intervalle de temps). Lrécart type de reproductibilité donne Vétroitesse de l’accord entre tes résultats individuels obtenus avec Ia méme méthode sur une matiére identique soumise & I’essai, mais dans des conditions différentes (opérateurs différents, appareils différents, laboratoires différents etou époques différentes). Les écarts type de Répétabilité et de reproductibilité sont exprimés en pourcentages absolus (*) V.1.2.3. Expression des masses, volumes, facteurs et résultats Exprimer les masses en grammes, & 0,001 g prés, les volumes a la burette en millilitres, & 0,05 ml prés. Exprimer les facteurs des solutions, donnés par la moyenne des trois déterminations, avec trois décimales. *) Les valeurs d'écart pe de Répétabilité et de reprodiction indiguées dans le présemt chapitre doivent étre considérés comme provisotres, Ces valeurs seront précisées ultérieurement en fonction de | expérience aequise par les loboratoires NM 10.1.005, PU Exprimer les résultats des essais, donnés par la moyenne de deux déterminations, en pourcentage, généralement avec deux décimales. Si P’écart entre deux déterminations est supérieur deux fois Pécart type de Répétabilité, on recommence l’essai et on prend la moyenne des deux valeurs les plus proches. V.1.2.4. Caleinations On effectue les calcinations de la maniére suivante : Mettre le papier-filtre et son contenu dans un creuset préalablement calciné et taré. Le sécher, puis V’incinérer lentement en atmosphére oxydante, sans ’enflammer tout en réalisant sa combustion compléte. Calciner ensuite A la température prescrite. Laisser refroidir le creuset et son contenu en dessiccateur jusqu’a la température du laboratoire. Peser le creuset et son contenu. V-1.2.5. Détermination de la constance de la masse . On détermine la constance de la masse en effectuant des caleinations successives de 15 min suivies chaque fois de refroidissements puis de pesées. La constante de la masse est atteinte lorsque la différence entre deux pesées successives est inférieure & 0,0005 g. * V.1.2.6. Contréle de absence de chlorures (test au nitrate d’argent) Apres généralement cing a six lavages d’un précipité, rincer le bas de la tige de Pentonnoir au moyen de quelques gouttes d’eau. Laver le filtre et son contenu avec quelques millilitres deau et recucillir celle-ei dans un tube essais. Ajouter quelques gouttes de Ia solution de nitrate dargent (V.1.3.33). Controler absence de turbidité ou de précipité dans la solution. Dans le cas contraire, continuer te lavage en le contrélant périodiquement jusqu’a ce que le test au nitrate @argent soit négatif, V.1.3 Réactifs V.1.3.0, Exigences générales Au cours de Vanalyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue ct de Peau distillée ou de lean de pureté équivalente. Sil n’est pas précisé autrement, «% » signifie « % en masse ». 4 Les réactifS liquides concentrés utilisés dans Je présent chapitre ont les masses volumiques (p) suivantes (en g/cm? 4 20°C) : + Acide chlorhydrique 118.4119 ~ Acide fluorhydrique 113 + Acide nitrique 1,408 1,42 ~ Acide sulfurique 1,84 + Acide phosphorique 1,71 41,75 + Acide acétique 1,05 4 1,06 - Hydroxyde d’ammonium 0,88. 20,91 - Triéthanolamine 1,12 NM 10.1.005, 18 Le degré de dilution est toujours donné sous forme d’une somme volumétrique, par exemple : acide chlorhydrique 1 + 2 signifie qu'il faut mélanger un volume d'acide chlorhydrique concentré avec deux volumes d'eau. V.1.3.1. Acide chlorhydrique concentré (HCI, V.1.3.2. Acide chlorhydrique dilué 141 V.13.3. Acide chlorhydrique dilué 142 V.1.34. Acide chlorhydrique dilué 143 V.1.3.5. Acide chlorhydrique dilué 1+9 V.1.3.6. Acide chlorbydrique dilué 1411 V.1.3.1. Acide ehlorhydrique dilué 1419 V.1.3.8. Acide chlorhydrique dilué 1499 V.1.3.9. Acide chlorhydrique dilué a pH 1,60 Ajouter cing a six gouttes d’acide chlorhydrique concentré 4 21 d’eau. La valeur du pH doit étre contrélée au moyen d’un pH-métre. Conserver la solution dans un flacon en polyéthylne. V.1.3.10. Acide fluorhydrique concentré (HF) V.13.11. Acide fluorhydrique dilué 143 V.13.12. Acide nitrique (NOs) V.13.13. Acide sulfurique concentré (H)SO,) V.13.14, Acide sulfurique dilué 141 V.13.15. Acide phosphorique (HsPO,) V.13.16. Acide borique (H3B0;) V.13.17. Acide acétique (CHyCOOH) V.13.18. Acide amino-acétique (NHaCH,COOH) V.13.19. Chrome métallique en poudre (Cr) V.1.3.20. Hydroxyde @’ammonium concentré (NH,OH) V.13.21. Hydroxyde d’ammonium dilué 1+1 V.13.22. Hydroxyde @ammonium dilué 1410 V.1.3.23. Hydroxyde d’ammonium dilué 1+16 V.1.3.24. Hydroxyde de sodium (NaOH) V.1.3.25. Solution d’hydroxyde de sodium a 4 moll Dissoudre 160 g d’hydroxyde de’sodium dans de l'eau et compléter & 1000 ml. Conserver dans un flacon en polyéthyléne. V.1.3.26, Solution d’hydroxyde de sodium 42 mol Dissoudre 80 g d’hydroxyde de sodium dans I’eau et compléter & 1 000 ml. Conserver dans un flacon en polyéthyléne. V.1.3.27. Chlorure d’ammonium (NHsCI) V.1.3.28. Chlorure d’étain II (SuCh, , 2420) Y.1.3.29. Periodate de potassium (KIO,) V.1.3.30. Peroxyde de sodium en poudre (Na:0z) Y.1.3.31. Mélange de carbonate de sodium et de chlorure de sodium Mélanger 7g de carbonate de sodium (NazCOs anhydre) avec Ig de chlorure de sodium (NaCI). NM 10.1.005 19 Y.1.3.32. Solution de chlorure de baryum Dissoudre 120g de chlorure de baryum (BaClh, 2H,0) dans de eau et compléter A 1000 ml. V.1.3.33. Solution de nitrate d’argent - Dissoudre 5g de nitrate d’argent (AgNOs) dans I’eau, ajouter 10 ml d’acide nitrique concentré (NHOs) et compléter A 1 000 ml avec de Peau, V.1.3.34, Solution de carbonate de sodium Dissoudre 50g de carbonate de sodium (Naz COs anhydre) dans de l'eau et compléter & 1000 mi. V.1,3.35. Solution d’hydroxyde de potassium Dissoudre 250g d’hydroxyde de potassium (KOH) dans de l'eau et compléter & 1000 ml. V.1,3.36. Solution ammoniacale de sulfate de zinc 7 Dissoudre 50 g de sulfate de zinc (ZnSO, 7H) dans 150 ml d’eau et ajouter 350 ml @hydroxyde d’ammonium concentré (NH,OH). Laisser reposer au moins 24 h et filtrer. V.1.3.37. Solution @acétate de plomb Dissoudre environ 0,2g d’acétate de plomb Pb(CHCOO)2,3H,0 dans de Peay et compléter & 100 ml. . V.1.3.38. Solution dempois d’amidon A 1g d’empois d’amidon (Soluble dans l'eau), ajouter 1g d’iodure de potassium (KI), dissoudre dans de l’eau et compléter 4 100-ml. . - + V.1.3.39. Solution d’oxyde de polyéthyléne Dissoudre 0,25g d’oxyde de polyéthyléne (-CH2~-CHy~-O-), de masse moléculaire moyenne de 200 000 & 600 000, dans 100 mi d’eau en agitant vigoureusement. Cette solution est stable pendant environ deux semaines. 'V.1.3.40, Solution d’acide borique saturée Dissoudre environ 50g d’acide borique (HsBO;) dans I’eau et compléter & 1 000 ml. V.1.3.41. Solution d’acide citrique Dissoudre 10g d’acide citrique (CéHsO7Hz0) dans de I’eau et compléter 4 100 ml. V.1.3.42. Solution de molybdate d’ammonium Dissoudre 10g de molybdate d'ammonium (NH,)éMo7O24,4H0 dans de Peau et compléter & 100 mi. Conserver Ia solution dans un flacon en polyéthyléne. La durée de conservation est d’environ une semaine. Y.1.3.43. Solution de sulfate de cuivre Dans un ballon jaugé de 50 ml, dissoudre 0,45g de sulfate de cuivre (CuSOs,5H;0) dais de Peau et ajuster au trait. V.1.3.44. Solution d’acétate d’ammonium Dissoudre 250g d’acétate d'ammonium (CH;COONH,) dans de Peau et compléter a 1000 ml. NM 10.1.005 20 V.1.3.45, Solution 144 de tri-éthanolamine N(CH;CH;OH); V-1.3.46. Solution réductrice Dissoudre dans de eau successivement 0,15 g d’acide 1-amino-2-Naphtol-4- sulfonique (CioH9NO.S), 0,7g de sulfate de sodium (Na,SO3 anhydre) et 9,0 g de métabisulfite de sodium (NaS) Os) et compléter & 100 ml. Cette solution se conserve une semaine au plus. ‘V.1.3.47. Solution tampon pH 1,40 Dissoudre 7,505g d’acide amino-acétique (NH;CH:COOH) et 5,850 g de chlorure de sodium (NaCI) dans de l’eau et compléter & 1000 ml. Amener 300 ml de cette solution & 1000 mi avec de Pacide chlorhydrique dilué 1+99. V.1.3.48. Solution étalon Wiodate de potassium renfermant environ 0,0166 mol? Dissoudre successivement, au moyen d’eau fraichement bouillie et reffoidie, dans un ballon - jaugé de 1000 ml, (3,6 40,1) g (im,) d’iodate de potassium (KIOs, séché 4 120°C), deux pastilles d’hydroxyde de sodium (NaOH) et 25g d'iodure de potassium (KI). Porter au trait avec de Peau fratchement bouillie et refroidie. Le facteur F de cette solution est calculé par la formule : * 3.5668 q@) ou: m, —:__ est la masse de la prise d’iodate de potassium, en grammes. V.1.3.49. Solution de thiosulfate de sodium 4 environ 0,1 mol > V.13.49.1. Préparation Dissoudre 24,82 g de thiosulfate de sodium (Na;S;03,5H20) dans I’eau et compléter 1000 ml. Déterminer avant chaque série d’essais; le facteur f de cette solution selon V.1.3.49.2. Y.1.3.49.2. Etalonnage V.1.3.49.2.1. Cet étalonnage est effectué de préférence par rapport a la solution étalon diodate de potassium (V.1.3.48). Pour réaliser cet étalonnage, introduire au moyen d’une pipette, dans une fiole conique de 500 mi, 20 ml de fa solution étalon d’iodate de potassium et la diluer avec environ 150 ml d’eau. Acidifier par 25 ml d’acide chlorhydrique 1+1 et titer au moyen de la solution de thiosulfate de sodium 4 environ 0,1mol/I jusqu’au jaune pale. 4) Si la teneur en sulfure est faible (<0,1 9), il convient d'utiliser les solutions 10 fois moins concentrées. Elles sont préparées en pipetant 100 mi des solutions décrites en V.1.3.48 et V.1.3.49 dans des ballons jaugés de 1000 ml et en portant au trait avec de Veau. NM 10.1.005 a Ajouter ensuite 2 ml de la solution d’empois d’amidon (Y.1.3.38) et continuer le tirage jusqu’au virage du bleu 4 l’incolore. Le facteur f de la solution est calculé par la formule : 20%0.01667x214.01xF _ 20xF 3.5668 xF, ¥ @ f of F + est le facteur de Ja solution étalon d’iodate de potassium, exprimé en moles par litre ; % + est le volume de la solution de thiosulfate de sodium, & environ 0,1mol/, utilisé pour le titrage, en ml ; 3,5668 —: est la masse d’iodate de potassium, en grammes, correspondant 4 une soh exactement 0,01667mol/I diodate de potassium ; 214,01: est la masse moléculaire de KIO. 7 V.1,3.49.2.2. L’étalonnage peut aussi étre effectué par rapport & une quantité connue diodate de potassium. Pour réaliser cet étalonnage, introduire dans une fiole conique de 500 mi, 0,07g + 0,005g @iodate de potassium (m,) et le dissoudre dans environ 150 ml d’eau. Ajouter 1g environ d’iodure de potassium, acidifier par 25 ml d’acide chlorhydrique 1+1 et titrer ‘au moyen de la solution de thiosulfate de sodium a environ 0,1 mol/I jusqu’au jaune pale. Ajouter ensuite 2 ml de la solution d’empois d’amidon (V.1.3.38) et titrer jusqu’au virage du bleu a l’incolore. Le facteur f de la solution est calculé par la formule : 1000%m, _ 280.3634%-m, f 3.5668%V, Vy @ + est la masse de la prise d’iodate de potassium, en grammes ; est le volume de Ja solution de thiosulfate de sodium, & environ 0,1 mol, utilisée pour le titrage, en millilitres ; : est Ia masse diodate de potassium, en grammes, correspondant @ une solution exactement 0,01667 mol/I d’iodate de potassium . Y.1.3.50. Solution étalon @ions manganése V.1.3.50.1Sulfate de manganese anhydre Sécher du sulfate de manganése hydraté (Mn$O,, xH:0) & masse constante & une température de (250 10)°C. La composition du produit obtenu correspond a la formule de MnSO, NM 10.1.005 2 ‘V.1.3.50.2. Préparation Dans un ballon jaugé de 1000 ml, peser 2,75 g environ dé sulfate de manganése anhydre, dissoudre dans de Peau et porter au trait. La teneur G en ions manganése (II) de cette solution, exprimée en milligramme de Mn**/ml, est calculée par la formule : 7485 4) G Oa: m3 : est la masse de la prise de sulfate de manganése anhydre, en grammes, ‘V.1.3.50.3. Etablissement de Ja droite d’étalonnage Dans deux fioles jaugées de respectivement 500 ml (n°1) et 1000 ml (n°2), introduire a la pipette 20 ml de la solution d’ions manganése. Porter au trait avec de Meau. Dans chacune des trois fioles Jaugées de respectivement 200 ml (n°3), 500 ml (n°4) et 1 000 (n°), introduire a la pipette 100 ml de la solution de la fiole jaugée n°2 et porter au trait avec de l'eau. Prélever 100 ml de chaque solution des fioles jaugées n°1 a n°5 et introduire a la pipette chaque prélévement dans un bécher de 400 ml. Ajouter 20 ml d’acide nitrique concentré, 1,5g de Periodate de potassium (V.1.3.29) et 10 ml d’acide phosphorique (V.1.3.15), chauffer jusqu’a ébullition et maintenir une ébullition modérée pendant 30 min. Refroidir 4 20°C et transférer le contenu de chaque bécher dans une fiole jaugé de 200 mi. Refroidir les fioles et leur contenu jusqu’a 20°C et porter au trait avec de l’eau. Mesurer la densité optique des solutions au photométre (V.1.4.9) a la longueur d’onde d’environ 525 nim, én comparant a. eau en utilisant une ou des cuves de dimensions appropriées (V.1.4.10). Noter les valeurs de densité optique avec trois décimales. Pour chaque longueur optique de cuve, porter séparément sur un diagramme les densités optiques de ces solutions étalons E1 a ES en fonction des concentrations de manganése correspondantes en milligramme de Mn par 200 ml, Les concentrations de manganése correspondantes sont données au tableau V.1.1). Elles peuvent étre utilisées telles quelles si la teneur G obtenue selon V.1.3.50.2 prend Ja valeur 1,000. Autrement multiplier les concentrations de manganése du tableau Tableau V.1.1. par G. Tableau V.1.1 : Concentrations en solutions.normalisées en manganése (“Solution Galon __El E2 E3 E4 ES ‘Concentration de manganese en mg de Mn par 200 ml fn fe 10 4) 02 V.1.3.51. Solution étalon de silice V.1.3.51.1. Silice (SiOz) de pureté > 99,9 % aprés calcination V.1.3.51.2. Carbonate de sodium anhydre (NaxCO3) NM 10.1.005 23 V.1.3.51.3. Solution de base Peser 0,2000g de silice fraichement calcinée a (1175 + 25)°C dans un creuset en platine contenant déja 2,0 g de carbonate de sodium. Chauffer le mélange et le faire fondre au rouge vif pendant au moins [Smin. Aprés tefroidissement a température ambiante, placer le résultat de la fusion dans un bécher en polyéthyléne et le dissoudre au moyen d’eau puis transvaser Ia solution quantitativement dans un ballon jaugé de 200 ml et ajuster au trait avec de l’eau. Conserver la solution dans un flacon en polyéthyléne. 1 mi de solution contient 1 mg de-SiO.. ; V.1.3.51.4. Solution étalon Pipeter Sml de la solution de base dans un ballon jaugé de 250 ml et porter au trait avec de l'eau. Conserver Ia solution dans un flacon en polyéthyléne, 1 ml de solution contient 0.02 mg de silice. Cette solution se conserve une semaine au plus. V.1.3.51.5, Solutions de compensation Préparer les solutions de compensation, en conformité avec le mode opératoire adopté pour le dosage de la silice (V. 12.3 4 V.1,12.5) en dissolvant les quantités des réactifs données au tableau ‘V1.2. dans de l’eau et compléter 4 500 ml. Tableau V.1.2 : Composition des solutions de compensation pour un volume de 500m {nsolublisation par oxyde | Double insolubilisation | PeCOmPostion Bar de polyéthyléne (V.1.12.3) (V.1.12.4) aia HCI cone. mi 0 ss 7 H,S0,1+1 mi : , HNO3 cone, mi 2 7 : Sol Polyéth mt 7 : L NEACI : 7 : NaxCO; 8 4,75 15 rs aaa & 025 025 os Na0; 8 3 7 ? V.1.3.51.6. Etablissement de la courbe d’étalonnage : Dans des béchers en polyéthyléne de 100 ml contenant chacun un barreau magnétique, introduire au moyen d'une burette les volumes de solution d’étalonnage de silice indiqués au tablean V.1.3. Ajouter 20 ml de solution de compensation (pipotte) et amener a 40 ml avec de-I'eau contenue dans tune burette, Lés volumes nécessaires cet effet sont également donnés au tableau V.1.3. En agitent avec un agitatcur magnétique, ajouter 15 gouttes d’acide fluorhydrique 1 + 3. Agiter pendant au moins {mn Introduire ensuite au moyen d’une pipette 15 mil de solution d’acide borique (V.1.3.40) dans la ‘solution, NM 10.1.005 24 Ajuster le pH de la solution a 1,15 + 0,05 en ajoutant une goutte soit de la solution d*hydroxyde de sodium (V.1.3.25), soit de l'acide chlorhydrique 1 + 2, Réaliser cette opération a l'aide d’un ph- métre étalonné avec un tampon de pH de valeur voisine (par exemple 1,40 — voir V.1.3.47). Introduire au moyen d’une pipette 5 ml de la solution de molybdate d’ammonium (V.13.42) ~ dans la solution (temps 0). Ajuster le pH de la solution @ 1,6 en ajoutant goutte A goutte soit la solution dhydroxyde de sodium (V. 1.3.25), soit de ’acide chlorhydrique 1 + 2. Transvaser Ia solution dans un ballon jaugé de 100 ml en ringant au moyen d’acide chlorhydriqué dilué a pH = 1,60 (V.1:3.9)-- Aprés 20mn, introduire au moyen d’une pipette 5 ml de solution d’acide citrique (V.1.3.41) dans le ballon jaugé, agiter et laisser reposer pendant Sn. ‘Tableau V.1.3 : Composition des solutions d’étalonnage de silice et leur teneur en silice ‘Numéro dordze Blane | 1 2 3 4 3 6 7 8 Solution @°étalonnage en SiO, en ml 7 2 4 5 6 8 10 15 20 Eau en mi 20 18 16 1s “ 12 10 5 0 Teneur en silice en mg $i02/100 mi 0 | 004 | 0,08 } o10 | 012 | 016 | 020 | 030 | 040 Introduire ensuite au moyen d'une pipette 2 ml de Ja solution réductrice (V.1.3.46) dans le ballon Jaugé. Porter au trait au moyen acide chlorhydrique dilué pH = 1,60.(V.1.3.9) et homogénéiser. Exactement 30 min aprés Introduction du molybdate d'ammonium (temps 0 + 30), mesurer la densité optique au photométre (V.1.4.9) en utilisant des cuves de 1 cm de longueur optique par rapport au blanc préparé de la méme fagon en utilisant la longueur d'onde d'extinction maximale voisine de 815 nm, Porter sur un diagramme les densités optiques mesurées, en fonction des teneurs en silice correspondantes données au tableau V1.3. 7 Comme blane on peut utiliser le blanc ayant servi a I'établissement de la courbe ¢’étalonnage. La courbe d'étalonnage permet de déterminer la teneur en silice en mg SiQ,/100 ml. V.1.3.52 Solution étalon d'ions calcium & environ 0,01 mol V.1.3.52.1 Carbonate de cal im (CaCOs) séché A 200 °C, de pureté > 99 % V.1.3.52.2 Solution étalon Peser environ 1g de carbonate de calcium et le disposer dans un bécher de 400 ml avec 100 ml environ d'eau. Couvrir le bécher d'un verre de montre et introduire avec précaution 10 ml environ acide chlorhydrique 1+ 2. Aprés attaque compléte, porter 4 ébullition de maniére 4 chasser anhydride carbonique dissous. Reftoidir et amener A 1000 ml dans un ballon jaugé. ‘Y.1.3.53 Solution EDTA environ 0,03 mol/l ‘V.1.3:53.1 Sel disodique dibydraté de I'acide éthyléne diamine tétracétique (EDTA) NM 10.1.005 25 V.1.3.53.2 Préparation Dissoudre 11,17g EDTA dans de eau et compléter & 1000 ml. Conserver dans un flacon en polyéthyléne. V.1.3.53.3 Btalonnage Introduire au moyen d'une pipette, 50 ml de la solution étalon d'ions calcium (V.1.3.52), dans un bécher adapté & Vappareil de mesure (V.1.4.11). Amener ensuite, au moyen dleau, a un volume permettant une utilisation correcte de "appareil. En se servant d'un pH - métre, ajuster le pH de cette solution & 12,5 avec la ou les solutions hydroxyde de sodium (V.1,3.25 & V.1.3.26). Repérer le point équivalent par l'une des deux méthodes suivantes. a) c étrique du point équivalent (méthode de référence) Ajouter environ 0,1 g dindicateur murexide (V.1.3.57) ou diindicateur mixte (V.1.3.63). Disposer le bécher sur la platine de Yappareil (V.1.4.11) régié & 620 nm avec la murexide ou 8 520 jm avec l'indicateur mixte et, tout en agitant la solution, titrer au moyen de la solution EDTA & 0,03 mol. Au voisinage du changement de couleur de Tindicateur, porter sur un diagramme les valeurs des densités optiques en fonction du volume d'EDTA ajouté. Le volume V3 utilisé, est déterminé par intersection de la ligne de plus grande pente au voisinage du virage avec la ligne de densité optique pratiquement constante aprés le virage. Le facteur fp de cette solution est calculé par la formule (5) 50% m, m Te 16,65 to 100.09 0.03 V, oh © oa: mu: est la masse de la prise de carbonate de calcium pour préparer la solution étalon diions calcium (V.13.52), en grammes ; Va: est Je volume de la solution EDTA utilisée pour le titrage, en millilitres. ») Repérage visuel du point équivalent (vatiante) Ajouter environ 0,1g de I'indicateur calcon (V.1.3.59). Agiter et doser avec la solution EDTA & 0,03 ‘mol/l jusqu’a virage du rose au bleu, de telle sorte qu'une goutte en excés n'augmente plus intensité de la coloration bleue. Le volume V5 utilisé sert & calculer le facteut fp de la formule (6). ‘V.1.3.54 Solution de Complexonate de cuivre Pipeter 25 ml de solution de sulfate de cuivre (V.1.3.43) dans un bécher de 400 ml et ajouter Ala

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