Professional Documents
Culture Documents
Thực Hanh Hoa Dược 1
Thực Hanh Hoa Dược 1
Lớp: Dược A Tổ 1
Mục tiêu: - Trình bày được nguyên tắc các phép thử định tính Glucose
- Thực hành tốt kiểm nghiệm Glucose dược dụng ( tiến hành định lượng bằng phương
pháp đo Iod)
Công thức:
I :Tính chất
- Thí nghiệm 1: Định tính Glucose bằng dung dịch đồng sulfat CuSO4
Nguyên tắc: - Glucose là một polyalcol lại chứa nhóm chức aldehyd nên có tính khử
Cách tiến hành Hiện tượng Kết quả
- Hòa tan 0,2g chế - Trước khi đun nóng, dung - Dung dịch tạo thành tủa màu nâu
phẩm vào trong 2ml dịch vẫn trong đỏ
nước - Sau khi đun nóng, dung
- Thêm 0,5ml dung dịch dịch tạo thành tủa màu nâu
đồng sulfat CuSO4 10% đỏ
và 1ml dung dịch
NaOH 10%
- Lắc đều
- Đun nóng
- Thí nghiệm 2: Định tính Glucose bằng dung dịch bạc nitrat AgNO3
Nguyên tắc: - Glucose là một polyalcol lại chứa nhóm aldehyd nên có tính khử
Nguyên tắc: - Glucose bị OXH chậm bằng Iod trong môi trường kiềm thành muối của acid
gluconic; phản ứng ổn định hơn trong môi trường kiềm nhẹ NaCO3
R=CH2OH-(CHOH)4
Cho vào dung dịch cần chuẩn độ 1 lượng chính xác iod dư; sau khi phản ứng OXH khử kết
thúc,acid hóa môi trường để giải phóng I2 từ NaIO và phản ứng giữa I2 và Na2I2O3 cần môi
trường acid. Cuối cùng chuẩn độ iod dư bằng dung dịch Na2I2O3 0,1N chỉ thị hồ tinh bột .
Cách tiến hành: - Cân chính xác khoảng 0,1g chế phẩm hòa tan với 50ml nước trong một bình
định mức dung tích 250ml có nút mài
- Thêm chính xác 25ml dung dịch iod 0,1N bằng buret
- Đậy nút bình lại và đẻ vào chỗ tối khoảng 20 phút. Lấy bình ra, thêm từ từ 15ml
H2SO4 10% vừa lắc nhẹ( cho hỗn hợp có phản ứng acid)
Hiện tượng:
=NNa2S2O4.ΔV
𝑉.𝑁(𝑔𝑙𝑢).𝐸 𝑁𝑁𝑎2𝑆2𝑂4 .∆𝑉.𝐸
-Khối lượng glu thực tế là: 𝑚 = =
1−𝑏 1−𝑏
Bài số 3:
Tính chất:
+Bột kết tinh màu trắng hoặc tinh thể
không màu, không mùi
+Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol
96°, khó tan trong ether
C6H7N3O PTL:137,1
Là hydrazid của acid isonicotinic
2, Định tính
+Thêm vào 1ml dung dịch chế phảm 2% một giọt dung dịch AgNO3
+Đun nóng
-Hiện tượng:
TN2: Thuốc thử Fehling (Dựa vào tính khử mạnh của nhóm -NH-NH2)
+Thêm vào 1ml chế phẩm 2% một giọt thuốc thử Fehling A và một giọt thuốc thử
Fehling B
+Đun nóng
-Hiện tượng: Đen đun nóng thấy xuất hiện kết tủa gạch
-Kết quả: Xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch của Cu2O
Thêm thuốc thử Fehling A Thêm thuốc thử Fehling B Sau khi đun nóng
-Hiện tượng: Dùng dduaxx thủy tinh cọ thành ống, thấy xuất hiện tủa vàng
-Kết quả: Xuất hiện tủa vàng của hydrazon (Do phần hydrazid của Isoniazid khi gặp
andehyd sẽ loại nước tạo thành hydrazon)
TN4: Phản ứng với CuSO4
-Hiện tượng:
+Khi đun nóng, màu xanh trở thành xanh ngọc thạch và có bọt khí bay lên do chức
hydrazid bị khử giải phóng N2
-Kết quả:
-Nguyên tắc: Chuẩn độ bromate thường dùng trong phân tích các chất hữu cơ dựa vào tính
OXH của brom. Người ta dùng hỗn hợp Bromate/bromid. Hỗn hợp này khi acid hóa bằng
acid manhjsex giải phóng Brom nguyên tố:
+Hòa tan 0.25g chế phẩm trong nước, thêm nước đến vừa đủ 100ml
+Lấy chinhd xác 20ml dung dịch trên, thêm 100ml nước, 20ml HCl đặc, 0,2g KBr và
0,05ml dung dịch metyl đỏ
+Đem chuẩn độ với KbrO3 0.1N cho đến khi dung dịch mất màu đỏ
-Hiện tượng: tại điểm tương đương, dung dịch mất màu đỏ do pH dung dịch tăng nằm ngoài
khoảng chỉ thị của metyl đỏ (4,2-6,3)
𝑀 137,1
𝑚 𝑁.𝐸.𝑉 𝑁. .𝑉 0,01375. .120
4 4
Ta có: 𝑁𝑖𝑠𝑜𝑛𝑖𝑎𝑧𝑖𝑑 = =>𝑚 = = = = 0.0566𝑔
𝐸.𝑉𝐼𝑠𝑜𝑛𝑖𝑎𝑧𝑖𝑑 1000 1000 1000
+Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%, khó tan trong ether
-Nguyên tắc: định tính quinin sulfat bằng phản ứng theleoquinin
-Hiện tượng: Khi thêm NH4OH vào🡪 Xuất hiện màu xanh lục nhạt
-Kết quả
:
-Tiến hành:
+Trong ống nghiệm đựng 0,1g chế phẩm, thêm 5ml acid H2SO4 15%
+Lắc nhẹ cho đến khi kẽm tan hết, lọc lấy dịch lọc
*Phản ứng 1:
-Tạo phẩm màu nito: Nhóm -NO2 sau khi khử hóa bằng H(Zn/acid) tạo amin thơm bậc 1
cho phản ứng đặc trưng
-Lấy khoảng 1ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm 1-2 giọt dung dịch NaNO2 0.1N.
Thêm 0.5ml dung dịch ß-naphtol/kiềm🡪xuất hiện tủa đỏ
*Phản ứng 2:
-Xác định Cl- sinh ra từ các nguyên tử clo hữu cơ có trong chế phẩm do hidro mới sinh ra
-Lấy 1ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm 2ml nước, 0.5ml dung dịch AgNO3 5% 🡪
Xuất hện tủa màu trắng xám, tan trong NH3
TN2: Cloraphenicol chuyển từ màu vàng🡪đỏ khi đem đun nóng trong kiềm
+Trộn 0,1g chế phẩm vào 4ml dung dịch NaOH 10% trong ống nghiệm
+Đun nóng
-Hiện tượng+Kết quả: khi đem đun nóng dung dịch chuyển từ màu vàng🡪 đỏ