SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE OXALATO DE MAGNESIO (MgC2O4) Y ÓXIDO

DE ESTAÑO (II) SnO.

Oscar Andrés Pinzón Garcíaa, Carlos Hernando Tapia Bastidasb.
a Universidad Nacional de Colombia, B o g o t á D C . C o l o m b i a
b Facultad de Ciencias, Departamento de Química, Laboratorio de Química Inorgánica.
c Correo Autores: opinzon@unal.edu.co y chtapiab@unal.edu.co.

Resumen
Laboratorio de Química Inorgánica:
15 de agosto de 2023
Se realizó la síntesis de una sal de oxalato de magnesio a partir de oxalato de calcio y acetato de magnesio. El
óxido de estaño II no se logró obtener mediante tres métodos de síntesis a partir de diferentes precursores.
Palabras Clave:
La caracterización de los compuestos se realizó mediante análisis IR, Raman, Solubilidad.

Oxalato de magnesio, oxido de

estaño, síntesis.
de cristales y como catalizador de esterificaciones
entre otros usos.
INTRODUCCIÓN
Los oxalatos compuestos que tienen presente el ion
(C2O4)2- tienen una gran importancia industrial y REACTIVOS
económica considerable, algunos presentes en
procesos biológicos que conllevan a ciertas • Ácido oxálico C2H2O4 ( 4g)
enfermedades. Los oxalatos metálicos se producen • Oxalato de Amonio (NH4)4C2O4 (5.8-6.0g)
como biominerales normales o por algunos • Carbonato de magnesio MgCO3 (4g)
organismos. Son precursores de nanomateriales • Hidróxido de magnesio Mg(OH)2 (2.8g)
sintéticos, catalizadores, superconductores
• Ácido acético CH3COOH(20%) (4g)
cerámicos etc.
• Metanol CH3OH (2g)
• Etanol CH3CH2OH (1g)
• amoniaco NH3 (2.8g)
• carbonato de sodio NaCO3
• Acetato de magnesio Mg (CH3COO)2
• Oxalato de calcio CaC2O4
Figura 1. Molécula oxalato

las dos formas polimórficas del oxalato dihidratado, Síntesis de oxalato de magnesio 𝑲𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒
α-MgC 2 O 4 ·2H 2 O y β-MgC 2 O 4 ·2H 2 O. formas
del mineral glushinskita. Forma cristalina Se hace reaccionar oxalato de potasio K2C2O4 con
ortorrómbica y si es anhidro monoclinica. acetato de magnesio Mg(CH3COO)2, se prepara
soluciones separadas de estas sales en forma
saturada y se hace reaccionar de forma lenta
calentado suavemente, se agita suavemente
durante 15 minutos, se forma un precipitado lechoso
de color blanco se filtra, se lava con etanol y se seca
a 100 Celsius.

Ecuación (1)
Figura 2. Disposición de oxalatos,
𝑲𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 𝒔 + 𝑴𝒈(𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶)𝟐 𝒔 → 𝑴𝒈𝑪𝟐 𝑶𝟒 𝒔 + 𝑲(𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶)𝒂𝒄
Posee una geometría D2h, la representación
irreducible viene Síntesis de óxido de estaño (II) SnO
dada por Γ = 6A g + 2B 1g + 2B 2g + 5B 3g + 3A u
+ 6B 1u + 6B 2u + 3B, presenta un centro de Síntesis 1
simetría.
Se pesa 2,976g de ±0,001g de cloruro de estaño di
Los óxidos de estaño (II) SnO, metales unidos al hidratado SnCl2*2H2O , disolver en 20mL de agua
oxígeno, usados como agente reductor, coloración destilada, agregar amoniaco controlando un pH
entre 2 a 3 hasta que se forme un precipitado blanco,
(oxido de estaño amorfo), calentar la solución 60 a Espectro IR
70 celsius, observar precipitado de color azul oscuro,
filtrar por gravedad y llevar a horno 110 Celsius
finalmente obtener SnO.

Ecuación (2)

SnCl2 + nNH4OH ↔ Sn(OH)n Cl2-n + nNH4Cl

formación de especies poli-nucleares del tipo

Ecuación (3)

[Sn2(OH)2] 2+ , [Sn3(OH)4] 2+ y [(OH)2SnO(OH)2] 2-

Es de esperar la formación de SnO a este pH de 2

Banda ancha y muy fuerte centrada a unos

Síntesis 2 3380 cm −1, el modo de flexión, δ (H 2 O),
ciertamente se superpone con la fuerte y amplia
El mismo procedimiento de la síntesis 3 pero sin banda IR centrada en 1640 cm −1 (C-O), 1473
atmosfera inerte, se hizo mayor calentamiento cm −1 (C–O) + (C–C), 1450 cm −1 (C–O) + δ(OCO).
agregando cloruro de sodio a la solución. [2] Podemos ver que hay una gran similitud en los
valores encontrados de los espectros IR y Raman en
cuanto al valor de los picos encontrados.
Síntesis 3
Implica la conversión de cloruro de estaño II en oxido
de estaño hidratado, deshidratado a calentamiento Espectro Raman
prolongado,
se usa una atmosfera inerte de nitrógeno N2.
Se pesa 2,976g de ±0,001g de cloruro de estaño di
hidratado SnCl2*2H2O , disolver en la menor
cantidad de acido clorhídrico caliente, una vez
disuelto se agrega una solución de carbonato de
sodio Na2CO3 lentamente, se forma un precipitado
blanco

opalescencia muy ligera y este se calienta durante 2

a 3 horas aproximadamente 110 Celsius, debe
formar un precipitado azul oscuro lavar con agua
destilada y secar en horno el sólido a 110 Celsius.[2]

Resultados
Una vez se obtiene el oxalato de magnesio
Mg2(C2O4)*2H2O se realiza un analisis IR mediante
método de análisis: Pastilla KBr , equipo Nicolet iS10
Spectrometer Thermo Fisher Scientific.
Las señales son muy similares a las de IR, 3375
cm −1 (OH)(H2O), 1643 cm −1 (C–O), 1472 cm −1 (C–
O) + (C–C), 1450 cm −1 (C–O) + δ(OCO). Los demás
picos que aparecen pueden ser señales atribuidas a
precursores de la reacción, contaminantes.
 acercamiento de imagen

Conclusiones
Mediante espectro IR y Raman se puede determinar
que se obtiene el compuesto de oxalato de
magnesio dihidratado comparando las diferentes
flexiones de los átomos características de este
compuesto y otros espectros de literatura para su
comparación. Mediante las pruebas de solubilidad
cualitativas se determina que este es poco soluble
en agua e insoluble en compuestos orgánicos. No se
realizó DRX pero es necesario para determinar tipo
de estructura cristalina, si presenta polimorfismo y
tamaño de granulo.
No se logro sintetizar oxido de estaño mediante los
tres métodos propuestos debido a contaminación en
los reactivos, errores experimentales o condiciones
experimentales por lo tanto no se pudo realizar una
debida caracterización.

Referencias

1. Carol J. Aguilar, Yasser H. Ochoa, Jorge E.

forma de los granos de oxalato de magnesio MgC2O4
encontrados un tamaño promedio y homogéneo.
Figura 3. Resultados comparativos IR y Raman
Espectro IR y Raman comparativos tomados de:
https://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-
bin/direct_frame_top.cgi. Y Espectro tomado de la
base de datos: NIST, National Institute Of standars
and Technology , Us Departamento f Comerce
Solubilidad. La prueba de solubilidad se realizó
cualitativamente donde se encontró que La
solubilidad muy baja en agua, insoluble en
compuestos orgánicos como alcohol etílico.
Rodríguez-Páez, (2013), obtención de óxido de
estaño en el sistema sncl2-H2O:
2. mecanismo de formación de las partículas, revista
latinoamericana metal mat, 100-107.
S. Lakshmi Reddy, T. Ravindra Reddy, G. Siva Reddy,
Tamio Endo, Ray L. Frost, 2014, Synthesis and
spectroscopic characterization of magnesium oxalate
nano-crystals, Spectrochimica Acta Part A: Molecular
and Biomolecular Spectroscopy,Volume 123, Pages 25-
29
3. Paula Putanov, Erne Kis and Goran Boskovic (1991),
Effects of the method of preparation of MgC204 as a
support precursor on the properties of iron/magnesium,
(Vol 73 pp17-26)
4. Mariano Kappes, Mariano Iannuzzi (2013), Hydrogen
Embrittlement of Magnesium and Magnesium Alloys: A
Review, (Vol 160 pp c168-c178).
5. W Conard Fernelius, Inorganic Syntheses, Volume II,
1946, McGraw-Hill Book Company, Inc., pp 217-218.
6. J.H. Fendler, in: Nanoparticles and Nanostructured Films
Preparation,Characterization and Application, Wiley–
VCH, Weinheim, 1994.

Figura 4. Imagen x10, nos muestra porosidad y

Imágenes de oxalato de magnesio

Figura 5. Imagen x20 Podemos ver la forma de los

cristales formados, tamaño homogéneo en un