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C<743
=<A 5<C853=1
:<
rótulo
Preparação de soluções
Solução filha

→ Mede -
se o volume necessário da solução mãe para um balão volumétrico adiciona ,
-

se mais

solvente e, finalmente , faz-se a

homogeneização e aferição .

Titulação

→ Uma
solução reagente ( cuja concentração é rigorosamente conhecida) é adicionada

solução
a uma
"

substância seja
amostra de forma a que toda a a analisar consumidor
"

, isto é,

para que se tenha atingido o ponto de equivalência

↳
situação quantidades
equivalentes
que reagiram em

duas substâncias
das .

As titulações podem ser baseadas em qualquer tipo de reação química .

Contudo
,
a reação
escolhida tem de satisfazer determinados requisitos tais como ,
:

↓ ser completa ( constante de equilíbrio elevada, ou seja rendimento de ± 100%)

F rápida
↓ estequiometriamente bem definida .

Solução padrão :
solução reagente de
composição conhecida
Padrão primário: substância que satisfaça as seguintes condições substância
: estável , não higros .

épica , de elevada pureza , de peso equivalente elevado , facilmente acessível e não dispendiosa .

Como o número destes padrões é limitado , recorre se -

a padrões secundários .

Padrão secundário : A concentração de uma solução deste padrão é determinada por titulação
com um padrão primário , designando - se o processo por padronização .

Como detetar o
ponto de equivalência?
→
Indicadores (usado nesta experiência) : substâncias que podem apresentar se formas de

c o re s
-
em duas ,

distintas transformam consequência

, quealteração que sofrem durante
se uma na ata em da

a titulação .

Os indicadores são escolhidos dê o próximo possível

de modo a que a sua viragem de cor se mais

do ponto de equivalência .

Ponto final : ponto em que a titulação é interrompida .

Quanto mais afastado este estiver do ponto de

equivalência , maior será o erro associado ao método volumétrico .

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ácido sulfúrico
N!"&+#!( e
reagentes soluqão
aquosa de 1,5

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p
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sólido)
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de fenolfto edeazuide
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B5<B353=3 <6 3

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(
E1<F8E8<7C<
61035 =< 32:15KL1
 ÓWIAS .

Aquantidade de radiação absorvida

por uma doida substância designa
-

se por absorvência
(A)

FENÔMENO
.

"

emergente
mãe
radiação inãeenoe

comprimento da célula

☒ → concentração da espécie absorvente

coeficiente molar de

absyffEÊ

áÉÉÉzi←aeaáããôEE
←oasE
de onda IR) da radiação .

Nesta experiência ,
determinar -
se -
á a concentração do ferro ( II ) numa amostra .
Como o ferro não absorve
do visível será
primeiro transformado absorve
visív
gama
el
na sim
, complexo que gama do
num
,
esse , na
Esse complexo é obtido
por reação Fe (II ) fcndntrolina do com a 1,10
.
-

Reagentes e material
→
→
Solução 6×10 MOIL de 1,10 -
fenantrolina ferrosa ; solução de concentração desconhecida .

→ espectrofotometria respectivas células ; quatro balões volumétrico

e
de 19s
1 mL ;
25mL ; pipetas graduadas de
e dois go beats de SOML
.
 Solução A :

civi = Cfvf < 6×10

→
✗ Vi
= 2×10 -5×2,5×10-2
< vi
2×%¥ᵈ ≈ 0,00833k 8,33mL
=

-8

RÜ
→→ܧ§①LEEfCE
"
""

espetro usado para obter o comprimento de onda máximo de absorção .

Absorvência ( A)

R Solução A
Solução e

são , zz , o , +28

eWeÍ⑧FᵗM
o espectro medir e comparar
a
quantidade de radiação absorvida por uma dada
A solução
diferença
.

entre observância registada para a

a
solução A e para a
C- atingia , igualmente , o seu máximo no R máximo de absorção (510hm)

ÉEEEOOEE
De acordo com a regra de Lambert-Beer, uma maior radiação absorvida implica uma maior concentração da espécie absorvente
em solução. Logo, as soluções mais diluidas absorverão menos radiação e vice-versa.
A absorvância e a concentração são diretamente proporcionais.

conclusões : esperava -
se que o b
fosse
1240kWVEJA whoo. l
zero → erro
experimenta ,

l Mão Voou e
12044cm 1cm

(F)

fim
lotbJBAAA-9467-n.RO
A- E

40C +0,0372 < C= 3,569797×10-6 mal -1

c) O coeficiente de absorção molar para o comprimento de corda selecionado ( 510mm) .

O coeficiente de
absorção motor CE) para 510mm é 12040LMOI -1cm -1 valor absorvência (A)
,
pois o de
corresponde ao valor de EC em
, que C , o comprimento da célula , corresponde a 1cm ,
não influenciando
o valor de A .

④ Este trabalho ilustre um método para determinar indiretamente a

quantidade de FCCII) presente numa
solução . Qual o objetivo de se complexar o Fe (I) com a fehdmtro / ira?
Quando isolado Fae (II)
o não absorve radiação na gama do visível . Ao associar o FCCI ) com a
fenda
trolina obteve se
radiação
um composto de absorver
-

,
visível , o que possibilita a realização do
capaz
trab.
a lho
DExtraçãc do Colestrol da Gema do wo

Objetivo

:
-
Realizar a
extraqão do colestrol contido nagema do owo utilizando um extractor de sothlet

.
,
- Identificar a presenga docolestrol atrave cla reagão de liebermann

-Burchard
's
Introdução
-30 colestrol modola a fluidez das membrase éim percursor de hormonas como

:
a
progesterona a testosterora oestradiol e ocortisol

.
,
,
-0 colestrol éum composto menos polar do
que a maicria dos componences da célvla

,
podendo assim ser extraido seletivamente com salventes orgenicos O colestrol extrai

-
do podeser posteriormente separcedo equantificado recorrendo a vários métodos cromatogi

.
,
ficos
.
-)
O método de Liebermann-Burchard pelo qual se faz a identificação do "colesterol total" (colesterol + ésteres do
colesterol). Este método tem como fundamento a reacção do colesterol e seus ésteres com anidrido acético, em
presença de ácido sulfúrico concentrado, da qual resulta a formação de um complexo corado azul esverdeado.
-
A extraqão de substâncias contidas nurna mistura solida por im soliente aquecido pode fazer

,
,
- com uma montagem constituída por um baldo um adaptador de extração ineste caso um
se
,
adaptador ae sothlet em refrigerante de refluxo

.
)
A substância sólida da qual se pretendem extrair um ou mais componentes é colocada num dedo de extracção (A),
constituído por um tubo cilíndrico poroso de papel de filtro prensado e bastante resistente. Este é por sua vez
colocado no corpo do adaptador de Soxhlet (B), que é ajustado ao balão (C), que contém o solvente, e ao condensador
de refluxo (D). Levando o solvente à ebulição, o seu vapor sobe pelo tubo E, condensa-se em D e cai sobre o cilindro
A, enchendo lentamente o corpo B do extractor de Soxhlet e dissolvendo o(s) composto(s) que
se pretende(m) extrair do sólido contido em A. Quando esta mistura alcança o topo do tubo F, escoa-se para o balão C
por meio do sifão.
Na maicria dos casos é necessário realizor vários cidos do processo descrito par formaa

,
maximizar substância extraide
a a
quantidade ae
.
Para tal, basta não interromper a operação porque o processo de extracção repete-se automaticamente: o solvente da
mistura que se escoou para o balão C é novamente vaporizado e condensado, entrando uma vez mais em contacto com
o sólido. A concentração do(s) soluto(s) no balão C vai assim aumentando. Esta é, aliás, uma das grandes vantagens do
método: o extractor de Soxhlet permite minimizar a quantidade de solvente.
No caso de extrqão do colestrol da gema doovo processo pode considerar terminado
,0
-se
ao fim de
quatro cidos
.
reagentes e material

- de wo cozido anidrido acético didoromerano ácido sulfúrico concentredo

Gema
.
;
;
;
Montagem
de extractor de soxniet amofariz reguladores de ebuliqão
manty ae aecimentoproveta de
;
;
;
;
00 Pipeta graduada ensaio
a zmL aas pipetas graduadas de iml e tubo de
mLi
.
;
procedimento
1. Num almofariz esmague metade da gema do ovo cozido.
A
2. Transfira a gema para o tubo de papel de filtro (dedo de extracção), dobrando a sua extremidade de modo a fechá-lo completamente,
e coloque o conjunto no interior do corpo do extractor de Soxhlet. B
C
3. Introduza 80 mL de diclorometano no balão, adapte o extractor e, em seguida, o refrigerante de refluxo.C
4. Estabeleça a circulação de água no sentido correcto (a água fria deve entrar na parte inferior do condensador) e aqueça o balão com
uma manta eléctrica. ûl
5. Cesse o aquecimento após quatro extracções, levante um pouco o balão e deixe-o arrefecer ligeiramente.
6. Retire a manta e separe o balão do tubo extractor, colocando-o num suporte adequado, tendo o cuidado de não deixar cair solvente
sobre a manta de aquecimento, para evitar risco de incêndio. No balão encontra-se agora uma solução amarelada, que contém o
colesterol. O sólido que permaneceu no dedo de extracção é constituído por proteínas.
7. Identifique a presença do colesterol realizando a reacção de Liebermann-Burchard. Para tal, com uma pipeta bem seca, transfira 2 mL
da solução contida no balão para um tubo de ensaio igualmente seco e adicione 1 mL de anidrido acético. Misture bem e, seguidamente,
junte 0.1 mL de ácido sulfúrico concentrado. Agite, aguarde uns minutos e registe a cor observada.
8. Lave todo o material utilizado, tendo o cuidado de despejar as soluções em recipientes apropriados.
 Questichário

1.
Justifique a necessidadede esmagar previamente a
gema de owo

.
O colesterol, componente presente na gema do ovo, é um constituinte da membrana plasmática, influenciando a fluidez desta.
Visto o objetivo ser extrair este constituinte, é necessário recorrer ao esmagamento da gema de modo a destruir a membrana
plasmática, tornando assim o colesterol mais acessível (uma vez que aumenta a superfície de contacto com o diclorometano,
CH2Cl2).
e Deste modo, o processo de diluição torna-se mais eficaz.

2. devemter
Porque é que os solidos sujcitos à
extragão beso especifico mais elevado do que o do

solvente
Os sólidos sujeitos à extração devem ter um peso específico mais elevado que o solvente de modo a que a sua densidade
?
(relação entre a massa do sólido e o volume do solvente) seja mais elevada que a do solvente, impedindo assim que o sólido
(soluto, neste caso a gema do ovo, onde se encontra o colesterol) flutue. Deste modo, o componente permanecerá no fundo do
dedo de extração, encontrando-se completamente imerso no solvente.

3.- usar pord extrair um componente mais volátil do que

esta metodologia didorometano o
Poderia
?
Um componente mais volátil traduz-se no componente que possui um menor ponto de ebulição, ou seja, que evapora primeiro. Assim, se
o componente que se pretende extrair (ou seja, o soluto) for o mais volátil, evaporará primeiro e, consequentemente, condensará e irá
para o balão volumétrico onde, juntamente com o diclorometano, evaporar-se-á continuamente até que o solvente (CH2Cl2) se evapore
totalmente. Sendo o objetivo desta atividade que o solvente evapore e volte a condensar, levando consigo o soluto ao longo de diversas
extrações (uma vez que o diclorometano embeberá o soluto que se encontra no dedo de extração, vertendo posteriormente para o
balão volumétrico), concluímos que esta metodologia seria ineficiente para extrair um componente mais volátil que o diclorometano, uma
vez que o soluto se iria evaporar primeiro, ocorrendo apenas um ciclo de extração (sendo importante referir a perda de conteúdo do
soluto durante esta extração), ao invés dos quatro ciclos necessários.

4. Sabendo que o máximo de absorgão do omplexo reagente colestrol se situd a ssonm

sugirai

,
método para o
quantificar como procederia experiencialmence
.
?
Um dos métodos possíveis para quantificar o complexo reagente- colesterol é a espetroscopia de absorção, visto que o máximo de
absorção se situa nos 550 nm, ou seja, na zona do visível, mais especificamente na gama dos azuis (sendo esta a cor obtida no final da
atividade experimental pelo método de Liebermann-Burchard). Assim, através da espetroscopia de absorção, obter-se-ia a absorvância
da solução e, posteriormente, o gráfico de calibração, podendo assim aplicar-se a lei de Lambert-Beer no sentido de calcular a
concentração. A lei referida é dada pela expressão A = εlc (onde A é a absorvância, ε é uma constante e l é o comprimento da célula),
sendo que esta expressão nos permite, portanto, quantificar o complexo reagente-colestrol.

5. Explique o teste realizado verificar presenga de colestrol nos extratos creaqo de Liebermann
para

-
a

-
Burchard)
A reação de Liebermann-Burchard consiste na reação do colesterol e seus ésteres com o anidrido acético, na presença de ácido
sulfúrico concentrado, resultando na formação de um complexo corado azul esverdeado que indica a presença de colesterol e dos seus
ésteres em solução. A cor obtida deve-se à presença do grupo hidroxilo na solução, sendo que, à medida que a reação ocorre, são
criadas ligações duplas que conferem à solução a referida cor. Na ausência destas ligações, a radiação emitida não se encontra na
gama do visível