Machine Translated by Google

Spectrochimica Acta Phần A: Quang phổ phân tử và sinh học phân tử 267 (2022) 120574

Danh sách nội dung có sẵn tại ScienceDirect

Spectrochimica Acta Phần A: Phân tử và

Quang phổ sinh học phân tử
trang chủ tạp chí: www.elsevier.com/locate/saa

Phát triển phương pháp đo quang phổ đơn giản để xác định nitrit
trong mẫu nước

Ouarda El Hani, Abdelhafid Karrat, Khalid Digua, Aziz Amine

Phòng thí nghiệm Kỹ thuật Quy trình và Môi trường, Khoa Khoa học và Kỹ thuật, Đại học Hassan II Casablanca, PA 146., Mohammedia, Maroc

điểm nổi bật Trừu tượng đồ họa

Một phương pháp thân thiện với môi trường và

nhạy cảm để xác định nitrit đã được

đã phát triển.

Ứng dụng thiết kế Central composite

đáng tin cậy để tối ưu hóa

quá trình.

Phương pháp đơn giản hóa đã được xác nhận

và có thể so sánh với phương pháp Griess.

Một thiết bị phân tích nhanh trên giấy đã được

áp dụng để xác định nitrit.

thông tin bài viết trừu tượng

Lịch sử bài viết:
Nhận vào ngày 10 tháng 8 năm 2021
Đã nhận ở dạng sửa đổi ngày 20 tháng 10 năm 2021
Được chấp nhận ngày 29 tháng 10 năm 2021
Có sẵn trực tuyến vào ngày 2 tháng 11 năm 2021
Một phương pháp đo quang phổ nhạy, nhanh và thân thiện với môi trường mới đã được phát triển để xác định lượng nhỏ nitrit, dựa
trên cơ chế diazot hóa. Trong dung dịch axit, sulfathiazole lần đầu tiên được diazot hóa bằng natri nitrit, sau đó thêm dung
dịch đệm photphat để tạo thành hợp chất màu vàng, cho thấy độ hấp thụ tối đa ở bước sóng 450 nm mà không cần thêm chất liên kết
như N-( 1-naphthyl) etylendiamin. Ảnh hưởng của lượng thuốc thử và điều kiện thí nghiệm tối ưu được kiểm tra bằng thiết kế tổ
hợp trung tâm. Phương pháp đơn giản hóa đưa ra phạm vi tuyến tính rộng của nitrit trong khoảng từ 0,091 lg mL1 đến 1,47 lg mL1

hệ số quốc gia là 0,998 và giới hạn phát hiện thấp là 0,053 lg mL1. Phương pháp đơn giản hóa được cho là có thể so sánh được
Từ khóa:
với phương pháp Griess. Nó được đánh giá cho phép đo nitrit bằng cách , độ nhạy 0,447 Abs mL mg1 , một phép xác định
Nitrit
sử dụng phương pháp hồ sơ độ chính xác. Các kết quả của quy trình xác nhận đã xác định rằng. 80% kết quả trong tương lai sẽ
Phương pháp đo quang phổ
Phương pháp Griess nằm trong giới hạn chấp nhận được là 10% trên phạm vi xác thực nằm trong khoảng từ 0,174 lg mL1 đến 1,37 lg mL1 bằng thiết bị

Thiết bị phân tích trên giấy phân tích trên giấy đã phát hiện nồng độ nitrit là 3 lg mL1 . được Tổ chức Y tế Thế giới coi là giới hạn tối đa cho phép của

Thiết kế tổng hợp trung tâm nitrit trong nước uống.

Hồ sơ chính xác . Phương pháp đã phát triển được tiếp tục áp dụng trong việc xác định nitrit bằng cách sử dụng máy phát triển.

2021 Elsevier BV Mọi quyền được bảo lưu.

1. Giới thiệu
Nitrit có thể được tìm thấy trong nước tự nhiên do quá trình phân
hủy sinh học của chất thải nitơ sinh hoạt, nông nghiệp hoặc công nghiệp [1].
Ngoài ra, nó còn được coi là một trong những nhân tố sinh hóa quan trọng
Tác giả tương ứng.
cho chu trình nitơ [2]. Nitrit được sử dụng chủ yếu trong một số ứng
dụng bao gồm bảo quản hóa chất thực phẩm [3], ức chế ăn mòn trong quy
trình công nghiệp nước [4,5], sản xuất thuốc nhuộm [6] và phân bón [7].
Tuy nhiên, nitrit cũng là một chất gây ô nhiễm môi trường nổi tiếng và
nồng độ tối đa cho phép của nó trong nước uống theo quy định của Tổ chức
Y tế Thế giới (WHO) và Hoa Kỳ. Cơ quan Bảo vệ Môi trường (US.EPA, 2010)
được phát hiện có 3 lg mL1 dưới dạng nitrit và 1 lg mL1

Địa chỉ email: azizamine@yahoo.fr (A. Amin).

https://doi.org/10.1016/j.saa.2021.120574
1386-1425/ 2021 Elsevier BV Mọi quyền được bảo lưu.
Machine Translated by Google
O. El hani, A. Karrat, K. Digua và cộng sự.
như nitrit-nitơ. Nồng độ nitrit vượt mức cho phép trong nước uống và thực phẩm
gây ra sự hình thành methemoglobin trong cơ thể con người [8]. Ngoài ra, nitrit
có tương tác trực tiếp với các amin và amit để tạo ra nitrosamine được coi là
thành phần gây ung thư cho sức khỏe con người [8–11]. Vì vậy, độc tính của
nitrit khiến chất này trở thành một nguyên tố được quan tâm trong lĩnh vực phân
tích. Do đó, cho đến nay, nhiều phương pháp đã được thiết lập để xác định
nitrit trong các mẫu môi trường, phương pháp đếm quang phổ [4,12–17], điện hóa
[18–22], sắc ký [23–25] và điện di mao quản [26,27]. Đo quang phổ là phương
pháp được sử dụng rộng rãi để xác định nitrit do tính đơn giản, sẵn có, độ
nhạy cao, tính chọn lọc, giới hạn phát hiện thấp và chi phí thấp [4,28]. Phương
pháp đo quang phổ nổi tiếng nhất được sử dụng để phát hiện nitrit là xét nghiệm
Griess (được coi là phương pháp tham chiếu trong nghiên cứu này), nó dựa trên
quá trình diazot hóa một amin thơm thích hợp bằng axit nitơ được tiếp nối bằng
phản ứng ghép nối. phản ứng tạo thành nhiễm sắc thể thuốc nhuộm có độ hấp thụ
được đo ở bước sóng trong khoảng 500-600 nm, và thuốc thử Griess phổ biến nhất
là sulfanilamide và N-(1-naphthyl) ethylene diamine (NED) được sử dụng tương
ứng làm amin mục tiêu và chất kết hợp để tạo thành sản phẩm thuốc nhuộm azo.
Cơ chế của xét nghiệm Griess được thể hiện trong Hình S1 [4,11,29,30].
Theo Hệ thống phân loại và ghi nhãn hài hòa toàn cầu (GHS-2013), chất kết
hợp (NED) có độc tính cao. Nó được coi là có hại nếu nuốt phải, gây kích ứng
da, kích ứng mắt nghiêm trọng và gây kích ứng đường hô hấp. Ngoài ra, hóa chất
này còn bị nghi ngờ gây ung thư.
Vì vậy, việc từ bỏ việc sử dụng thành phần độc hại này trong các phương pháp
phân tích sẽ mang lại lợi ích chính trong việc áp dụng quy trình xanh. Trong
bối cảnh này, chúng tôi đã phát triển một phương pháp thân thiện với môi trường
để phân tích nitrit. Phản ứng trong phương pháp này được thực hiện giữa
sulfathiazole (STL) và axit nitơ với sự can thiệp tiếp theo của dung dịch đệm
photphat để tạo ra sản phẩm có màu.
Sự phát triển của phương pháp trước đó được đưa ra bởi một nghiên cứu tối
ưu hóa được thực hiện bởi Thiết kế tổng hợp trung tâm (CCD) để tìm ra mối liên
hệ giữa phản ứng và ba thông số định lượng. Ngoài ra, để xác định các điều kiện
thí nghiệm tối ưu từ phản ứng bề mặt hoặc/và biểu đồ bề mặt [31–35]. Phần mềm
John's Macintosh Project (JMP) đã được sử dụng để thực hiện CCD và phân tích dữ
liệu [36].
Việc xác nhận phân tích của một phương pháp tối ưu hóa bao gồm một bước
quan trọng trong vòng đời của phương pháp phân tích. Nhiều cách tiếp cận khác
nhau đã được sử dụng để xác nhận. Ví dụ: phương pháp tiếp cận sai số tổng thể,
dựa trên hồ sơ độ chính xác như một công cụ đồ họa để đưa ra quyết định về tính
hợp lệ. Mục tiêu của việc xác nhận là để chứng minh liệu một phương pháp phân
tích có phù hợp với mục đích phân tích cụ thể hay không [37–39].
Trong những năm gần đây, nhu cầu về các công nghệ chi phí thấp để phát hiện
nhanh các chất gây ô nhiễm môi trường đã tăng lên đáng kể.
Trong số các công nghệ này, có các thiết bị phân tích trên giấy (PAD) đã trở
thành nền tảng phân tích tiềm năng do tính nhanh chóng, chi phí thấp, đơn
giản, giá cả phải chăng và tính di động [40–42]. Một loạt các kỹ thuật đã được
sử dụng để chuẩn bị PAD như vỗ sáp, vẽ bút chì sáp, in phun, in xanh lá, in
sáp, dập tiếp xúc, in đồ họa flexo, in thạch bản, cắt và tạo hình giấy, và biến
đổi hóa học của giấy [ 43 ,44].
Việc phát hiện trên PAD có thể được thực hiện theo nhiều cách khác nhau bao
gồm bằng mắt thường [45,46], camera [47,48], máy quét [49-51] và điện thoại
thông minh [52]. Việc sử dụng điện thoại thông minh cho phép phân tích tại chỗ
để có được kết quả tức thì. Để đo màu, một ứng dụng phần mềm đã được sử dụng
để xử lý hình ảnh và theo dõi sự thay đổi nhiều màu bằng cách phân tích ba
kênh Đỏ-Xanh-Xanh (RGB) [52,53] .
Spectrochimica Acta Phần A: Quang phổ phân tử và sinh học phân tử 267 (2022) 120574
Một số nghiên cứu đã được thực hiện để sử dụng thiết bị trên giấy (PAD) để
xác định nitrit [44,54–58]. PAD được phát triển trong nghiên cứu này dựa trên
kỹ thuật nguyên bản để chế tạo thiết bị trên giấy.
Mục đích chính của công việc này trước tiên là phát triển phương pháp đo
màu thân thiện với môi trường để xác định nitrit thông qua việc sử dụng thiết
kế hỗn hợp trung tâm làm công cụ tối ưu hóa và xử lý lỗi tổng thể như một
phương pháp xác nhận phân tích và mục đích thứ hai là mở rộng phạm vi áp dụng
của phương pháp đơn giản hóa bằng cách phát triển một thiết bị đơn giản,
nhanh chóng và ổn định trên giấy để định lượng nitrit.
2. Vật liệu và phương pháp
2.1. Thuốc thử và vật liệu
Natri nitrit (98), STL (98%), axit clohydric (37%), dis-odium hydro
photphat dodecahydrat (98%), nước cất (99,9%), axit photphoric (85,5%),
sulfanilamide (98%), N-(1- naphthyl) ethylene diamine (>98%), chất rắn parafin
và toluene (99,5%) được mua từ Sigma Aldrich (Hoa Kỳ).
2.2. Thiết bị đo đạc
Máy quang phổ chùm tia kép UV-Vis kiểu JENWAY 6850 (Anh) với cuvet phù hợp
1,0 cm được sử dụng để đo độ hấp thụ nhằm xác định nồng độ nitrit.
Một mẫu điện thoại thông minh iPhone XR (Hà Lan) có độ phân giải 1080p HD ở
tốc độ 30 khung hình / giây ở độ phân giải của máy ảnh đã được sử dụng để chụp
ảnh thiết bị phân tích trên giấy đã được chuẩn bị sẵn để xác định nitrit.
2.3. Xác định nitrit bằng quang phổ
2.3.1. Tối ưu hóa bằng thiết kế composite trung tâm (CCD)
Phương pháp bề mặt đáp ứng (RSM) là một công cụ thống kê toán học được áp
dụng để mô tả hệ thống được nghiên cứu nhằm khám phá (mô hình hóa và dịch
chuyển) các điều kiện thí nghiệm tối ưu.
Các bước khác nhau đã được thực hiện để thực hiện nghiên cứu RSM:
1)- xác định các yếu tố ảnh hưởng đến hiện tượng được nghiên cứu
bằng cách áp dụng công cụ sàng lọc, 2)- lựa chọn thiết kế thử
nghiệm phù hợp, 3)- đánh giá chất lượng và tính đầy đủ của thiết
bị được trang bị mô hình bằng cách đánh giá hệ số hồi quy (R2 ),
hệ số hồi quy được điều chỉnh (R2 được điều chỉnh) và phân tích
phương sai (ANOVA) và 4) - tối ưu hóa các yếu tố và phản hồi để
xác định các điều kiện tối ưu được hiển thị trong cấu hình bề mặt
phản ứng [16,59 ,60]. Là thiết kế thử nghiệm bậc hai, có thiết kế
Box-Behnken [61], thiết kế hỗn hợp trung tâm (CCD) [33–35,62,63]
và thiết kế Doehlert [64,65].
Trong nghiên cứu này, kỹ thuật CCD được sử dụng phổ biến nhất để lắp các
mô hình bậc hai [66] đã được áp dụng để kiểm tra ảnh hưởng của ba yếu tố lên độ
hấp thụ đo được.
Số lần thử cần thiết trong thiết kế này được tính từ ba thao tác là: 2n lần
chạy giai thừa, 2n lần chạy dọc trục và sáu điểm chạy tâm, mỗi bài được lặp lại
hai lần để có tổng số 40 lần thử (2(23 + 2 3 + 6)) với n = 3 (số lượng yếu tố
nghiên cứu).
2.3.2. Thủ tục
Để xác định nitrit bằng phương pháp đơn giản, các phần nitrit được chuẩn
bị từ dung dịch chuẩn chứa nồng độ nitrit từ 0,1 lg mL1 đến 1,5 lg mL1 được
chuyển vào dãy ống nghiệm 5 mL. Sau đó, 250 lL hỗn hợp dung dịch STL (3 mg
mL1 ) và axit clohydric (0,5 mol L1 ) được thêm vào mỗi ống nghiệm. Sau đó, 240
lL dung dịch đệm photphat (0,5 mol L1 , pH 12,35) được thêm vào để tạo thành
sản phẩm có màu.
2
Machine Translated by Google
O. El hani, A. Karrat, K. Digua và cộng sự.
Sau 10 phút, độ hấp thụ được đo dựa trên mẫu trắng thuốc thử tương ứng
ở bước sóng 450 nm và đường cong hiệu chuẩn được xây dựng.
Đối với phản ứng Griess, quy trình được thực hiện theo nhiều
các bước theo báo cáo của Hiệp hội Y tế Công cộng Hoa Kỳ,
Hiệp hội Công trình Nước Hoa Kỳ, Liên đoàn Môi trường Nước [67]. Đầu
tiên, chuẩn bị thuốc thử màu (CR) chứa 8,5% axit photphoric, 1%
sulfanilamide và 0,1%
N-(1-naphthyl) etylen diamin. Thứ hai, lượng nitrit
dung dịch gốc chứa 0,1–1,5 lg mL1 được chuyển vào
dãy ống nghiệm 5ml. Cho vào mỗi ống 5ml dung dịch tương ứng
[NaNO2] và 200 lL CR được thêm vào. Sau 10 phút, độ hấp thụ của thuốc
nhuộm azo được đo bằng dung dịch tương ứng.
thuốc thử trắng ở bước sóng 543 nm và đường chuẩn
được xây dựng.
2.3.3. Quy trình xác nhận của phương pháp đơn giản hóa
2.3.3.1. Phân tích nitrit trong mẫu nước. Nước sông 1 và 2 (lần lượt
được lấy từ Oued Sbou và Oued Malh ở Maroc),
và nước thải được lọc bằng phương pháp lọc cổ điển sử dụng giấy lọc
Joseph (cỡ lỗ 1 lm), phễu
và bình nón, dịch lọc thu được được phân tích để xác định hàm lượng
nitrit bằng cả phương pháp đơn giản
và phương pháp Griess bằng cách làm theo các quy trình đã đề cập
bên trên.
2.3.3.2. Hồ sơ chính xác. Thủ tục xác nhận được thực hiện
sử dụng phương pháp tiếp cận sai số tổng thể dựa trên công cụ ra quyết định
bằng đồ họa được gọi là hồ sơ độ chính xác được sử dụng để quyết định xem liệu
phương pháp phân tích cho kết quả chính xác. Nó đã được xây dựng
bằng cách kết hợp các giới hạn dung sai tương đối, giới hạn chấp nhận được,
và thu hồi sản lượng trong một đồ họa duy nhất.
Trong các tác phẩm văn học, có rất nhiều tài liệu tham khảo về
phương pháp biên dạng chính xác mô tả lý thuyết của phương pháp này [68,69]. và STL lần lượt đạt cực đại ở bước sóng 370 nm và 450 nm ((B); (C)),
2.4. Thiết bị phân tích trên giấy (PAD)
2.4.1. Chuẩn bị thiết bị phân tích trên giấy (PAD)
PAD đề xuất được thiết kế như sau (Sơ đồ 1): Hai vòng tròn có đường
kính 1 cm được thiết kế trên giấy lọc Joseph (hộp thí nghiệm, Pháp) Sau
đó, các rào cản kỵ nước được hình thành
dùng ống tiêm khắc dung dịch parafin rắn (10%), hòa tan trong toluene,
vào mép của từng vùng hình tròn ưa nước,
dung dịch parafin khô ngay ở nhiệt độ môi trường. Sau đó, vùng đầu tiên
được phát hiện bằng 12 lL dung dịch nước
hỗn hợp dung dịch STL (3 mg mL1 ) và axit clohydric
(0,5 mol L1 ). Ngoài ra, 12 lL dung dịch đệm photphat (0,5 mol L1
pH 12,35) được giảm xuống vùng thứ hai. Cả hai khu đều đã
để 20 phút để khô ở nhiệt độ phòng. Sau đó, 50 lL nitrit
Sơ đồ 1. Chuẩn bị thiết bị phân tích dạng giấy để phát triển màu sắc trong xác định nitrit.
Spectrochimica Acta Phần A: Quang phổ phân tử và sinh học phân tử 267 (2022) 120574
dung dịch được thả xuống vị trí đầu tiên. Cuối cùng, các lớp của
thiết bị được phát triển đã được gấp lại và tô màu thành công
đã phát triển.
2.4.2. Chụp và xử lý ảnh
Màu sắc được phát triển được ghi lại bằng mẫu điện thoại thông minh
Apple iPhone XR với độ phân giải 1080p HD ở tốc độ 30 khung hình / giây
của máy ảnh. Khoảng cách cố định giữa PAD và điện thoại thông minh là 10
cm. Ngoài ra, hình ảnh được chụp mà không có bất kỳ
sửa đổi về thuộc tính máy ảnh và dưới ánh sáng xung quanh
điều kiện. Việc xử lý hình ảnh được thực hiện bởi mã nguồn mở
phần mềm ImageJ tạo ra các giá trị không gian màu RGB cho
những nghiên cứu phân tích.
3. Kết quả và thảo luận
3.1. Xác định nitrit bằng quang phổ
3.1.1. Nguyên tắc của phương pháp phát triển
Phương pháp được phát triển dựa trên cơ chế diazot hóa,
Hình 1 cho thấy rằng khi có mặt axit clohydric, amino
nhóm STL được diazot hóa với natri nitrit để tạo thành muối diazo-nium
phản ứng với hydroxit (OH) tạo ra màu vàng
hợp chất có độ hấp thụ cực đại ở bước sóng 450 nm.
STL được chọn để sử dụng trong phản ứng này sau khi nghiên cứu
một số sulfonamid bao gồm STL, sulfanilamide (SN), sulfadi-azine (SD),
sulfamethoxazole (SMZ), sulfamerazine (SAM), sul-famethoxine (SMX) và
sulfamethiazole (SMT). Người tìm thấy
kết quả trong Hình 2 chỉ ra rằng tất cả các sulfonamid đều đạt cực đại trong
bước sóng khoảng 260–290 nm ((A); (B); (C)). Ngoài ra còn có
không quan sát được đỉnh trong phạm vi nhìn thấy được đối với SN, SD, SMZ, SAM,
và SMX (A) có nghĩa là hợp chất có màu không
được hình thành với sự có mặt của các sulfonamid này, ngoại trừ SMT
nhưng độ nhạy khi có mặt STL cao hơn đáng kể so với độ nhạy đo được khi
có mặt SMT. Do đó STL
đã được chọn cho các thí nghiệm tiếp theo.
3.1.2. Tối ưu hóa bằng thiết kế composite trung tâm (CCD)
Trong nghiên cứu này, CCD được chọn để tối ưu hóa ba
các biến, cụ thể là nồng độ bổ sung của STL ([STL]),
nồng độ axit clohydric bổ sung ([HCl]) (đối với mỗi bài luận,
250 lL dung dịch hỗn hợp của [STL] tương ứng và
[HCl] được thêm vào 5 mL gồm 2 lg mL1 nitrit) và thể tích bổ sung của
dung dịch đệm photphat 0,5 mol L1 pH 12,35 (V(dung dịch đệm)). Các
phạm vi tương ứng của ba yếu tố đã được lựa chọn dựa trên các nghiên
, cứu sơ bộ sử dụng ANOVA One way và Tukey theo cặp [70]
cho từng yếu tố (Bảng S1). Phạm vi yếu tố được chia thành năm cấp độ,
thấp (1), trung tâm (0), cao (+1), alpha thấp (a) và alpha cao (+a)
3
Machine Translated by Google

O. El hani, A. Karrat, K. Digua và cộng sự. Spectrochimica Acta Phần A: Quang phổ phân tử và sinh học phân tử 267 (2022) 120574

Hình 1. Cơ chế đề xuất của phương pháp đo quang phổ đã phát triển.

Hình 2. Phổ của sản phẩm cuối cùng được hình thành trong các điều kiện thí nghiệm sau: 5,75 mmol L1 HCl, 0,035 % sulfonamide, 2 lg mL1 NaNO2 và 0,25 mmol L1 Dung dịch đệm 0,5 mol
L1 pH 12,35. chẳng hạn như (A) Đối với SD hoặc SN hoặc SMZ hoặc SAM hoặc SMX, (B) Đối với SMT và (C) Đối với STL. (D) đối với STL khi không có NaNO2.

4
Machine Translated by Google

O. El hani, A. Karrat, K. Digua và cộng sự. Spectrochimica Acta Phần A: Quang phổ phân tử và sinh học phân tử 267 (2022) 120574

như thể hiện trong Bảng. S2. Trong đó alpha (a) là khoảng cách từ một
điểm trục tới tâm; nó đã được cố định ở mức 1,525. Ma trận các thí
nghiệm được thể hiện trong Bảng. S3.

Mô hình bậc hai của CCD được biểu diễn bằng phương trình sau có
tính đến các yếu tố ảnh hưởng (Bảng.
S4 và Hình S2):
Độ hấp thụ = 0,889 + 0,008 [STL] 0,007 [HCl] + 0,081 V(buf fer) +
0,236 [HCl] V(đệm) 0,012[STL]2 – 0,353 [HCl]2 – 0,169 V2 ( đệm).

Trình hồ sơ dự đoán và hồ sơ tương tác (Hình S3 và Hình S4) đã

chứng minh rằng không có sự tương tác có ảnh hưởng giữa [STL] và các
yếu tố khác. Hơn nữa, việc thay đổi nồng độ STL không tạo ra sự
khác biệt quan trọng đối với phản ứng dự đoán (độ hấp thụ), do đó
nồng độ STL có thể được cố định trong 3 mg mL1 fer ) cho thấy tác
động đáng kể . Ngược lại, sự tương tác giữa [HCl] và V(buf-
đến độ hấp thụ dự đoán. Hiệu ứng này có thể được giải thích về mặt
phân tích như sau: để có nồng độ HCl thấp hơn, cần thêm thể tích
đệm thấp hơn để đạt được độ pH tối ưu cho phép đo độ hấp thụ và Hình 4. Đường cong hiệu chuẩn để xác định nitrit bằng phương pháp quang phổ đề xuất.

ngược lại. Do đó, đối với các mẫu có tính kiềm mạnh hoặc mẫu có tính
axit cao, cần phải điều chỉnh độ pH của chúng đến giá trị vừa phải
trước khi phân tích nitrit. Bảng 1

Các thông số phân tích của phương pháp đơn giản hóa và phương pháp Griess.

Mô hình hồi quy được trình bày bằng đồ họa bằng bề mặt phản ứng
Phương pháp đơn giản hóa Phương pháp Griess
3D (Hình 3) nhằm xác định sự thay đổi độ hấp thụ theo nồng độ axit
Hàm hồi quy Y = 0,447 (mg mL1 ) Y = 0,525 (mg mL1 )
clohydric và thể tích đệm photphat bằng cách cố định nồng độ STL trên
0,019 0,024
3 mg mL1 . các thí nghiệm tiếp theo được cố định ở 250 lL dung dịch 0,999 0,998
Hệ số hồi
hỗn hợp HCl . quy

(0,5 mol L1 ) và STL (3 mg mL1 ), và 240 lL Na2HPO4, 12 H2O (0,5 Hạn mức LOD 0,053 0,052
LOQ 0,174 0,171
mol L1 pH 12,35).
,

Hơn nữa, các xét nghiệm đo quang phổ khác để phát hiện nitrit
đã được chỉ ra trong Bảng 2. So với hầu hết các xét nghiệm này, quy
trình được thiết kế cho thấy giới hạn phát hiện thấp hơn và phạm vi
3.1.3. Đường chuẩn để xác định nitrit Trong các
tuyến tính rộng hơn. Do đó, phép đo màu đơn giản này cho thấy tiềm
điều kiện thí nghiệm tối ưu, định luật bia được tuân thủ trong
năng ứng dụng thực tế lớn trong việc xác định hàm lượng nitrit thấp
khoảng nồng độ 0,091–1,47 mg mL1 nitrit. Đồ thị hiệu chuẩn được minh
trong các mẫu nước.
họa trong Hình 4.
Kết quả các thông số phân tích được đo bằng hai phương pháp (Bảng
3.1.4. Phân tích nitrit trong mẫu
1) cho thấy phương pháp chúng tôi phát triển có độ nhạy gần như
thực Kết quả tóm tắt ở bảng. 3 cho thấy độ thu hồi được tính toán
tương đương (0,447 mg mL1 ) với độ nhạy của phương pháp Griess
bằng phương pháp đã phát triển nằm trong khoảng từ 86% đến 108%.
(0,525 mg mL1 ), đồng thời hệ số hồi quy đều đạt yêu cầu cho cả hai
Ngoài ra, các CV được tính toán cho thấy giá trị thấp hơn tới 5%.
phương pháp. phương pháp (tương ứng 0,999 và 0,998). Về giới hạn
Vì vậy, phương pháp được phát triển được coi là chính xác, đáng tin
phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) (được tính bằng phương
cậy và chính xác.
pháp trắng dựa trên kết quả hiệu chuẩn [71]), không có sự khác biệt
đáng kể giữa các giới hạn tính toán của hai phương pháp.
3.1.5. Thẩm định phương pháp đơn giản
3.1.5.1. Phân tích nitrit trong mẫu nước. Phương pháp đơn giản hóa
đã được phát triển để xác định nồng độ nitrit trong các mẫu nước.
Kết quả trong Hình 5 cho thấy công thức hồi quy chuyển đổi kết quả
của phương pháp tiêu chuẩn thành kết quả thu được bằng phương pháp

đề xuất: '' y = 0,943 x + 0,003” lần lượt thể hiện độ dốc và điểm
chặn gần bằng 1 và 0. Do đó, kết quả được đơn giản hóa có thể so
sánh với phương pháp Griess.

3.1.5.2. Hồ sơ chính xác. Các giới hạn chấp nhận và tỷ lệ tỷ lệ cho

quá trình xác nhận theo hồ sơ độ chính xác được đặt tương ứng là
10% và 80%, điều đó có nghĩa là phương pháp đã phát triển sẽ được
tuyên bố là đã xác thực nếu ít nhất nó có thể được đảm bảo rằng 80%
trong tương lai các phép đo sẽ nằm trong giới hạn chấp nhận được là
10% [37].
Việc xác nhận được yêu cầu có tính đến các nguồn biến thiên cơ
bản trong phép đo sai số tổng thể.
Hai quy trình được chuẩn bị trong 3 ngày, 3 lần lặp lại và 5 mức nồng
độ nitrit 0,174–0,23–0,46–0,91–1,37 mg mL1 Tổng số thử nghiệm là 45 .

Hình 3. Bề mặt phản ứng 3D thể hiện sự biến đổi của độ hấp thụ dự đoán theo [HCl] và cho mỗi thiết kế. Số tiền này được chọn là sự dung hòa thích hợp giữa
V(dung dịch đệm) với [STL] = 3 mg mL1 . tổng số

5
Machine Translated by Google

O. El hani, A. Karrat, K. Digua và cộng sự. Spectrochimica Acta Phần A: Quang phổ phân tử và sinh học phân tử 267 (2022) 120574

ban 2

So sánh phương pháp đơn giản hóa với các phương pháp đo quang phổ khác để xác định nitrit trong mẫu nước.

Phương pháp km tối đa (nm) Phạm vi tuyến tính (lg mL1 ) LOD (lg mL1 ) Tham chiếu

Axit sunfanilic - metyl anthranilat 493 0,2–8,0 0,93 [72]

Dapsone (4,40–diamino-diphenylsulphone, DAP) – NED 545 0,29–5,0 0,09 [73]

Biến đổi nitro hóa qua trung gian oxit nitric của axit sulfanilic - NED 496 0,2–1,84 0,14 [74]

Thuốc thử Griess (sulfanilamide và NED) 545 0,092–0,46 0,05 [75]

Phức ruthenium, [Ru(npy)([9]aneS3)(CO)](ClO4) (ký hiệu là RuNPY; 483 0,046–38,6 0,02 [10]

npy = 2-(1-naphthyl)pyridin, [9]aneS3 = 1,4,7-trithiacyclononane)

Phương pháp phát triển 450 0,09–1,5 0,05 Công việc này

bàn số 3

Độ thu hồi kết quả mẫu thực theo phương pháp đã phát triển (nồng độ
của mẫu thực đã bị trừ).

Vật mẫu Nitrit được thêm vào Phương pháp phát triển

(lg mL1 )
Nitrit được tìm thấy Sự hồi phục

(lg mL1 ± CVa ) (%)

Nước thải 0,23 0,234 ± 3% 101,93

0,46 0,464 ± 2,16% 100,86

0,65 0,641 ± 4 % 98,61

0,78 0,751 ± 2,9% 96,28

0,91 0,887 ± 1,7% 97,49

1,15 1,175 ± 2,6% 102,17

1,3 1,231 ± 4,2% 94,69

1,37 1,381 ± 3% 100,79

nước sông 1 0,23 0,20 ± 2,8% 86,96

Nước sông 2 0,23 0,224 ± 3% 97,55 Hình 6. Cấu hình độ chính xác cho phương pháp đã phát triển với giới hạn chấp nhận 10%
0,46 0,410 ± 1,9% 89,18 và xác suất là 80%.
0,91 0,926 ± 2% 101,79

1,37 1,325 ± 3,7% 96,71

Một

Giá trị trung bình ± độ lệch chuẩn tương đối CV (n = 3).
được biểu thị bằng các giới hạn dung sai được đo bằng một giá trị tương đối
độ lệch chuẩn của độ lệch trung gian. Sự chính xác
hồ sơ của phương pháp đã phát triển được minh họa trong Hình 6 cho thấy
tất cả các khoảng dung sai đều nằm trong giới hạn chấp nhận
là 10% cho thấy phương pháp đã phát triển có hiệu lực đối với nitrit
xác định trong miền nồng độ từ
0,174 mg mL1 đến 1,37 mg mL1 . Trong trường hợp này, LOQ bằng
giới hạn thấp nhất của miền xác thực.

3.2. Thiết bị dựa trên giấy để xác định nitrit

3.2.1. Tối ưu hóa nồng độ và thể tích của thuốc thử

Nồng độ tối ưu của thuốc thử (axit clohydric, STL,
và dung dịch đệm photphat pH 12,35) giống như nồng độ được khuyến
nghị bởi thiết kế hỗn hợp trung tâm áp dụng cho
phương pháp đo quang phổ được phát triển.
Lượng thuốc thử thích hợp có thể thêm vào
vùng ưa nước của PAD được chế tạo là 12 lL của cả dung dịch hỗn hợp
nước chứa 3 mg mL1 STL + 0,5 mol L1 HCl và
Na2HPO4 (0,5 mol L1 , pH 12,35). Khối lượng thấp hơn là không đủ
Hình 5. Xác định nồng độ nitrit trong mẫu nước theo phương pháp
để bao phủ khu vực có đường kính 1 cm cũng có khối lượng cao hơn
phương pháp phát triển và phương pháp Griess.
phải mất một thời gian dài để khô.

phân tích có thể được thực hiện trong một ngày và chi phí thử nghiệm. Các
thiết kế đầu tiên gọi là chuẩn hiệu chuẩn được chuẩn bị từ 3.2.2. Xác định nitrit bằng PAD
dung dịch chuẩn nitrit; thiết kế này đã được sử dụng để tạo ra Việc xác định nitrit sử dụng thiết bị PAD được phát triển là
các hàm hồi quy khác nhau (Bảng S5). Thiết kế thứ hai là được thực hiện trong khoảng nồng độ 3–15 lg mL1 .Người bị bắt
quá trình xác nhận được chuẩn bị từ các mẫu nước thải, điều này hình ảnh bằng điện thoại thông minh (Bảng 4) đã được nhập vào ImageJ.
quá trình được sử dụng để ước tính các đặc điểm của việc xác nhận Cường độ của từng nồng độ được đo theo
(độ chính xác, độ đúng và khoảng dung sai) được tóm tắt trong Bảng. ba kênh màu (Đỏ, Xanh lục và Xanh lam) [53]. Kết quả là
S6. Kết quả cho thấy sự phân tán yếu của các phép đo và được tóm tắt trong Hình. S5 cho thấy kênh màu xanh lam báo trước
tỏ ra phù hợp cho việc xác định nitrit. một sự thay đổi lớn về màu sắc xét về nồng độ nitrit. Vì vậy, kênh
Thuật ngữ độ chính xác kết hợp độ đúng và độ chính xác. Độ đúng màu xanh được chọn là kênh tối ưu
được thể hiện qua hiệu suất thu hồi (%) và độ chính xác tham số để kiểm tra cường độ màu với ImageJ.

6
Machine Translated by Google

O. El hani, A. Karrat, K. Digua và cộng sự. Spectrochimica Acta Phần A: Quang phổ phân tử và sinh học phân tử 267 (2022) 120574

Bảng 4

Xác định nitrit bằng thiết bị phân tích trên giấy được phát triển.

Màu sắc phát triển

Nồng độ nitrit 15 lg mL1 10 lg mL1 5 lg mL1 3 lg mL1 0 lg mL1

Bảng 5

Độ ổn định bảo quản của PAD đã phát triển ([NaNO2] = 10 lg mL1 , xem xét kênh màu xanh lam).

Thời gian t0 Tuần 1 Tuần 2 Tuần 3 Tuần 4 Tuần 5 Tuần 6 Tuần 7 Tuần 8

Cường độ 38.12 40,1 39,321 39,98 41,02 39,99 40,01 41 42,7

– 5,19 3,15 4,88 7,61 4,91 4,96 7,56 12.01
Độ lệch tương đối (%)
CV = 3,14%

3.2.3. Tối ưu hóa thời gian phản ứng
Thời điểm tối ưu để có thể chụp được ảnh là
được xác định bằng cách nghiên cứu cường độ màu theo thời gian. BẰNG
được mô tả trong Hình S6 cho thấy rằng 1 phút sau khi mẫu và thuốc thử tiếp
xúc là đủ để phát triển màu tổng thể. Cường độ màu giữ không đổi miễn là tại
Tuyên bố về lợi ích cạnh tranh
Các tác giả tuyên bố rằng họ không có lợi ích tài chính hoặc mối
quan hệ cá nhân cạnh tranh nào có thể xuất hiện
để tác động đến công việc được trình bày trong bài báo này.

chỗ
vẫn chưa khô.
Phụ lục A. Tài liệu bổ sung

3.2.4. Độ ổn định lưu trữ Dữ liệu bổ sung cho bài viết này có thể được tìm thấy trực tuyến tại
Để đánh giá tính ổn định lưu trữ của thiết bị được phát triển, https://doi.org/10.1016/j.saa.2021.120574.
PAD được chế tạo có chứa tất cả thuốc thử ngoại trừ nitrit (chất phân tích)
được ép bởi parafilm và được bảo quản trong tủ lạnh
Người giới thiệu
trong hai tháng, sau mỗi tuần, một bài kiểm tra phân tích nitrit được thực
hiện và hình ảnh được chụp sẽ được tải lên ImageJ để ghi chú
[1] A. Aydin, O. Ercan, S. Tascioglu, Một phương pháp mới cho phép đo quang phổ
cường độ trung bình tương ứng với kênh màu xanh lam, kết quả xác định nitrit trong nước, Talanta 66 (5) (2005) 1181–1186, https://doi.

được tóm tắt trong Bảng. 5 tiết lộ rằng PAD được phát triển
cho thấy độ ổn định lưu trữ tốt trong gần hai tháng.
4.Kết luận
Để kết luận, chúng tôi đã thực hiện một phương pháp mới thân thiện với môi trường, nhạy cảm
phương pháp quang phổ để xác định nitrit. Phương trình tuyến tính xuất sắc
org/10.1016/j.talanta.2005.01.024.
[2] LB Maia, JJG Moura, Cách sinh học xử lý Nitrite, Chem. Rev. 114 (10)
(2014) 5273–5357, https://doi.org/10.1021/cr400518y.
[3] Z. Kalaycıog˘lu, FB Erim, Nitrat và Nitrit trong thực phẩm: Khu vực toàn cầu
Phân phối dựa trên rủi ro và lợi ích của họ, J. Agric. Hóa chất thực phẩm. 67 (2019)
7205–7222, https://doi.org/10.1021/acs.jafc.9b01194.
[4] P. Singh, MK Singh, YR Beg, GR Nishad, Đánh giá về phương pháp quang phổ
để xác định nitrit và nitrat trong các mẫu môi trường, Talanta 191
(2019) 364–381, https://doi.org/10.1016/j.talanta.2018.08.028.
[5] M. Rizvi, H. Gerengi, S. Kaya, I. Uygur, M. Yıldız, I. Sarıoğlu, Z. Cingiz, M.

giữa độ hấp thụ và nồng độ nitrit Mielniczek, B. El Ibrahimi, Natri nitrit là chất ức chế ăn mòn đồng trong
nước làm mát mô phỏng, Sci. Dân biểu 11 (2021) 8353, https://doi.org/10.1038/
thu được ở điều kiện thí nghiệm tối ưu có
s41598-021-87858-9.
được xác định bằng cách áp dụng hỗn hợp trung tâm [6] M. Sarvajith, GKK Reddy, YV Nancharaiah, Phân hủy sinh học thuốc nhuộm dệt
công cụ thiết kế. Ngoài ra, phương pháp được phát triển đã được xác nhận và và loại bỏ amoni qua nitrit trong giải trình tự bùn hạt hiếu khí
lò phản ứng theo mẻ, J. Hazard. Mẹ ơi. 342 (2018) 536–543, https://doi.org/10.1016/
được chứng minh là chính xác và đáng tin cậy. Ở phía bên kia,
j.jhazmat.2017.08.064.
Phương pháp đề xuất đã được khai thác thành công để phát triển thiết bị phân [7] S. Wu, B. Thapa, C. Rivera, Y. Yuan, sản xuất phân Nitrat và nitrit từ
tích trên giấy để xác định nitrit, thiết bị này không khí và nước bằng cách phóng plasma pha lỏng liên tục, J. Environ.
Chem. Anh. 9 (2021), https://doi.org/10.1016/j.jece.2020.104761 104761.
cho thấy độ chính xác và ổn định tốt.
[8] L. Ma, L. Hu, X. Feng, S. Wang, Nitrat và Nitrit trong sức khỏe và bệnh tật, lão hóa
Bệnh 9 (2018) 938, https://doi.org/10.14336/AD.2017.1207.
[9] R. ALOKAB, A. SYED, Phản ứng mới lạ đối với đơn giản và nhạy cảm
5. Hình thức nguồn tài trợ xác định nitrit bằng quang phổ, Talanta 72 (4) (2007) 1239–
1247, https://doi.org/10.1016/j.talanta.2007.01.027.
[10] H.-S. Lo, K.-W. Lo, C.-F. Yeung, C.-Y. Wong, Hình ảnh nhanh và
Nghiên cứu này không nhận được bất kỳ khoản tài trợ cụ thể nào từ nguồn tài trợ
phát hiện nitrit bằng quang phổ bằng phức hợp ruthenium cyclometalated,
các cơ quan trong khu vực công, thương mại hoặc phi lợi nhuận. Hậu môn. Chim. Acta 990 (2017) 135–140, https://doi.org/10.1016/j.
aca.2017.07.018.

Tuyên bố đóng góp quyền tác giả CRediT
Ouarda El hani: Khái niệm hóa, Phương pháp luận, Điều tra,
Phân tích chính thức, Xác nhận, Viết – bản thảo gốc. Abdelhafid
Karrat: Khái niệm hóa, Phương pháp luận, Điều tra, Xác nhận,
Viết – bản thảo gốc. Khalid Digua: Giám sát, Điều tra,
Phương pháp luận, Phân tích chính thức, Xác nhận. Aziz Amine: Giám sát, Khái
niệm hóa, Xác nhận, Viết – đánh giá và chỉnh sửa.
[11] J. Dutt, J. Davis, Các chiến lược hiện tại trong việc phát hiện nitrit và ứng dụng của chúng để
phân tích hiện trườngCác ý kiến trình bày trong bài viết sau đây hoàn toàn là những quan điểm
của các tác giả và không nhất thiết thể hiện quan điểm của Hiệp hội Hoàng gia
Hóa học, Biên tập viên hoặc Ban biên tập tạp chí JEM, J. Environ. Monit. 4
(2002) 465–471, https://doi.org/10.1039/b202670h.
[12] AA Ensafi, M. Amini, Một cảm biến quang học có tính chọn lọc cao dành cho xúc tác
xác định lượng nitrit siêu vết trong nước và thực phẩm dựa trên
màu xanh cresyl rực rỡ làm thuốc thử cảm biến, Sens. Actuators, B 147 (2010) 61–66,
https://doi.org/10.1016/j.snb.2010.03.014.
[13] J. Huang, P.-R. Lưu, Q.-y. Sun, H. Zhang, Y. Zhang, K. Wang, Xác định
Tổng Nitơ, Amoniac và Nitrit trong nước sông bằng tia hồng ngoại gần

7
Machine Translated by Google
O. El hani, A. Karrat, K. Digua và cộng sự.
Quang phổ và Hóa học, Hậu môn. Lett. 50 (10) (2017) 1620–1629, https://doi.org/
10.1080/00032719.2016.1238923.
[14] K. Lin, J. Xu, X. Dong, Y. Huo, D. Yuan, H. Lin, Y. Zhang, Phương pháp đo quang phổ
tự động để xác định trực tiếp nitrit và nitrat trong nước biển: Loại bỏ nitrit bằng
sulfamic axit trước khi khử nitrat bằng phương pháp khử vanadi, Microchem. J. 158
(2020), https://doi.org/ 10.1016/j.microc.2020.105272 105272.
[15] H. Wu, X. Shen, D. Huo, Yi Ma, M. Bian, C. Shen, C. Hou, Cảm biến đọc kép huỳnh quang
và đo màu dựa trên xét nghiệm Griess để phát hiện nitrit, Spectrochim. Acta Phần A
Mol. Sinh khối. Quang phổ. 225 (2020) 117470, https://doi.org/10.1016/j.saa.2019.117470 .
[16] M. Shariati-Rad, M. Irandoust, S. Mohammadi, Xác định nitrit bằng phương pháp quang
phổ trong đất và nước bằng cefixime và thiết kế hỗn hợp trung tâm, Spectrochim. Acta
Phần A Mol. Sinh khối. Quang phổ. 149 (2015) 190–195, https://doi.org/10.1016/
j.saa.2015.04.083.
[17] J. Zhao, Y. Lu, C. Fan, J. Wang, Y. Yang, Phát triển phương pháp chiết điểm đám mây
và phương pháp tấm vi mô dựa trên phép đo quang phổ để xác định nitrit trong nước
tiểu và máu người, Spectrochim. Acta Phần A Mol. Sinh khối.
Quang phổ. 136 (2015) 802–807, https://doi.org/10.1016/j.saa.2014.09.097.
[18] H. Bagheri, A. Hajian, M. Rezaei, A. Shirzadmehr, Hỗn hợp các hạt nano kim loại Cu-ống
nano carbon đa vách-oxit graphene khử như một nền tảng mới và hiệu suất cao của cảm
biến điện hóa để xác định đồng thời nitrit và nitrat , J. Nguy hiểm. Mẹ ơi. 324
(2017) 762–772, https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2016.11.055.
[19] M. Annalakshmi, R. Balaji, S.-M. Chen, T.-W. Chen, YC Huang, Một phương pháp phát hiện
điện hóa nhạy cảm và hiệu suất cao đối với nitrit trong các mẫu nước dựa trên kiến
trúc Strontium Ferrite Nanochain tổng hợp của Sonochemical, Electrochim.
Acta 360 https://doi.org/10.1016/
(2020), j.electacta.2020.136797 136797.
[20] Y. Wang, Z. Zeng, J. Qiao, S. Dong, Q. Liang, S. Shao, Xác định nitrit siêu nhạy dựa
trên nền tảng điện hóa của AuNP lắng đọng trên các tấm nano MXene biến đổi PDDA,
Talanta 221 (2021) , https://doi.org/10.1016/j.talanta.2020.121605 121605.
[21] M. Badea, A. Amine, G. Palleschi, D. Moscone, G. Volpe, A. Curulli, Cảm biến điện hóa
mới để phát hiện nitrit và nitrat, J. Electroanal.
Chem. 509 (1) (2001) 66–72, https://doi.org/10.1016/S0022-0728(01)00358-8.
[22] SIR Malha, J. Mandli, A. Ourari, A. Amine, Các điện cực biến đổi màu đen cacbon là
công cụ nhạy cảm để phát hiện điện hóa Nitrit và Nitrat, Phân tích điện (2013) n/an/
a, https:// doi .org/10.1002/elan.201300257.
[23] A. Antczak-Chrobot, P. Ba˛k, M. Wojtczak, Việc sử dụng sắc ký ion trong việc xác định
mức độ ô nhiễm của các sản phẩm phụ đường bởi nitrit và nitrat, Food Chem. 240 648–
654, https://doi.org/10.1016/ j.foodchem.2017.07.158.
(2018)
[24] MN Moshoeshoe, V. Obuseng, Xác định đồng thời nitrat, nitrit và photphat trong các mẫu
môi trường bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao với đầu dò UV, S. Afr. J. Chem. 71 (2018)
79–85, https://doi.org/10.17159/0379-4350/2018/v71a10.
[25] S.-X. Zhang, R. Peng, R. Jiang, X.-S. Chai, DG Barnes, Kỹ thuật sắc ký khí khoảng
trống thông lượng cao để xác định hàm lượng nitrit trong mẫu nước, J. Chromatogr. A
1538 (2018) 104–107, https://doi. org/10.1016/j.chroma.2018.01.026.
[26] Ö.Ö. Erol, BY Erdog˘an, AN Onar, Xác định nitrat và nitrit trong mẫu dư lượng đạn bắn
bằng phương pháp điện di mao quản trong dung dịch đệm chạy axit, J.
Khoa học pháp y. 62 (2) (2017) 423–427, https://doi.org/10.1111/
jfo.2017.62.issue-210.1111/1556-4029.13275 .
[27] ZN Tembo, F. Seker Aygun, BY Erdog˘an, Xác định đồng thời nitrat, nitrit và bromat
bằng phương pháp điện di vùng mao mạch trong dịch trà trồng ở vùng Biển Đen của Thổ
Nhĩ Kỳ, Khoa học tháng 9. Cộng 4 (1) (2021) 45–53, https://doi.org/10.1002/
sscp.v4.110.1002/sscp.202000074.
[28] A. Karrat, A. Amine, Chiết pha rắn kết hợp với phương pháp đo quang phổ để xác định
Bisphenol-A trong các mẫu nước sử dụng polyme in dấu phân tử từ tính, Microchem. J.
168 (2021), https://doi.org/10.1016/j.microc.2021.106496 106496.
[29] M. Moorcroft, Phát hiện và xác định nitrat và nitrit: đánh giá, Talanta 54 (2001) 785–
803, https://doi.org/10.1016/S0039-9140(01)00323-X.
[30] D. Tsikas, Phân tích nitrit và nitrat trong chất lỏng sinh học bằng các xét nghiệm dựa
trên phản ứng Griess: Đánh giá phản ứng Griess trong lĩnh vực nghiên cứu l-arginine/
nitric oxit, J. Chromatogr. B 851 (2007) 51–70, https://doi.org/ 10.1016/
j.jchromb.2006.07.054.
[31] A. Driouich, SEA El Hassani, H. Labjar, S. Kassbi, TN Kambuyi, O. Britel, B.S.
Sallek, K. Digua, R. Chroqui, H. Chaair, Mô hình hóa và tối ưu hóa quá trình tổng hợp
gel không thể đảo ngược bằng sol-gel bằng thiết kế thử nghiệm, Nguyên tố liên quan
đến phốt pho lưu huỳnh silicon. 195 (1) (2020) 50–59, https://doi.org/10.1080/
10426507.2019.1634718.
[32] R. Ghelich, MR Jahannama, H. Abdizadeh, FS Torknik, MR Vaezi, Thiết kế hỗn hợp trung
tâm (CCD) -Phương pháp bề mặt đáp ứng (RSM) của các thông số quay điện hiệu quả trên
vật liệu tổng hợp sợi nano lai PVP-B-Hf để tổng hợp HfB2 dựa trên sợi nano tổng hợp,
Compos. B Anh. 166 (2019) 527–541, https://doi.org/10.1016/j.compositesb.2019.01.094.
[33] A. Machrouhi, H. Alilou, M. Farnane, S. El Hamidi, M. Sadiq, M. Abdennouri, H.
Tounsadi, N. Barka, Tối ưu hóa thống kê than hoạt tính từ thân cây Thapsia transtagana
và hiệu quả loại bỏ thuốc nhuộm bằng thiết kế hỗn hợp trung tâm, J. Sci.: Adv. Mẹ
ơi. Thiết bị 4 (4) (2019) 544–553, https://doi.org/10.1016/j. jsamd.2019.09.002.
[34] N. Kataria, VK Garg, Tối ưu hóa sự hấp phụ Pb (II) và Cd (II) trên các bông hoa nano
ZnO sử dụng thiết kế hỗn hợp trung tâm: đường đẳng nhiệt và động học
Spectrochimica Acta Phần A: Quang phổ phân tử và sinh học phân tử 267 (2022) 120574
người mẫu, J. Mol. Rượu. 271 (2018) 228–239, https://doi.org/10.1016/j.molliq.2018.08.135 .
[35] J. Yang, C. Ma, J. Tao, J. Li, K. Du, Z. Wei, C. Chen, Z. Wang, C. Zhao, M. Ma, Tối
ưu hóa nanocellulose biến đổi polyvinylamine cho hấp phụ chlorpyrifos bằng thiết kế
hỗn hợp trung tâm, Carbohydr. Polym. 245 (2020), https://doi.org/10.1016/
j.carbpol.2020.116542 116542.
[36] SAS Institute Inc. 2017. JMP 13 Hướng dẫn thiết kế thí nghiệm, tái bản lần thứ hai,
Cary, NC: SAS Institute Inc., nd
[37] M. Feinberg, Xác nhận các phương pháp phân tích dựa trên hồ sơ độ chính xác, J.
sắc ký. A 1158 (1-2) (2007) 174–183, https://doi.org/10.1016/j. sắc độ.2007.02.021.
[38] J. Peris-Vicente, J. Esteve-Romero, S. Carda-Broch, Xác nhận các phương pháp phân tích
dựa trên kỹ thuật sắc ký: Tổng quan, trong: V. Pino, JL
Anderson, A. Berthod, AM Stalcup (Eds.), Khoa học tách phân tích, Wiley-VCH Verlag
GmbH & Co., KGaA, Weinheim, Đức, 2015, trang 1757– 1808, https://doi.org/10.1002/
9783527678129.assep064.
[39] F. Raposo, C. Ibelli-Bianco, Các thông số hiệu suất để xác nhận phương pháp phân tích:
Tranh cãi và khác biệt giữa nhiều hướng dẫn, TrAC, Trends Anal. Chem. 129 (2020)
115913, https://doi.org/10.1016/ j.trac.2020.115913.
[40] T. Akyazi, L. Basabe-Desmonts, F. Benito-Lopez, Đánh giá về các thiết bị phân tích
dựa trên giấy vi lỏng theo hướng thương mại hóa, Anal. Chim. Acta 1001 (2018) 1–17,
https://doi.org/10.1016/j.aca.2017.11.010.
[41] L.-M. Fu, Y.-N. Wang, Phương pháp phát hiện và ứng dụng của thiết bị phân tích dựa
trên giấy vi lỏng, TrAC, Trends Anal. Chem. 107 (2018) 196–211, https://doi.org/10.1016/
j.trac.2018.08.018.
[42] Y. Xia, J. Si, Z. Li, Kỹ thuật chế tạo các thiết bị phân tích dựa trên giấy vi lỏng
và các ứng dụng của chúng để thử nghiệm sinh học: Đánh giá, Biosens. Điện tử sinh
học. 77 (2016) 774–789, https://doi.org/10.1016/j. bios.2015.10.032.
[43] DM Cate, JA Adkins, J. Mettakoonpitak, CS Henry, Những phát triển gần đây về thiết bị
vi lỏng dựa trên giấy, Anal. Chem. 87 (1) (2015) 19–41, https:// doi.org/10.1021/
ac503968p.
[44] MIGS Almeida, BM Jayawardane, SD Kolev, ID McKelvie, Sự phát triển của các thiết bị
phân tích dựa trên giấy vi lỏng (lPAD) để phân tích nước: Đánh giá, Talanta 177 (2018)
176–190, https://doi.org/ 10.1016/ j.talanta.2017.08.072.
[45] M. Li, R. Cao, A. Nilghaz, L. Guan, X. Zhang, W. Shen.
Thiết bị giấy để theo dõi kim loại nặng trong nước, Máy phân tích. Chem. 87 (5) (2015)
2555–2559, https://doi.org/10.1021/acs.analchem.5b00040.
[46] X. Tian, H. Peng, Y. Li, C. Yang, Z. Zhou, Y. Wang, Cảm biến giấy có độ nhạy cao và
chọn lọc dựa trên các chấm lượng tử carbon để phát hiện trực quan dư lượng TNT trong
nước ngầm, Sens. , B 243 (2017) 1002–1009, https:// doi.org/10.1016/j.snb.2016.12.079.
[47] A. Apilux, W. Siangproh, N. Praphairaksit, O. Chailapakul, Phát hiện đo màu đơn giản
và nhanh chóng Hg(II) bằng thiết bị trên giấy sử dụng tấm nano bạc, Talanta 97 (2012)
388–394 ; // doi.org/10.1016/j.talent.2012.04.050 .
[48] N. Ratnarathorn, O. Chailapakul, CS Henry, W. Dungchai, Cảm biến đo màu hạt nano bạc
đơn giản cho đồng bằng thiết bị trên giấy, Talanta 99 (2012) 552–557, https://doi.org/
10.1016/ j.talanta.2012.06.033.
[49] BM Jayawardane, ID McKelvie, SD Kolev, Một thiết bị dựa trên giấy để đo lượng photphat
phản ứng trong nước, Talanta 100 (2012) 454–460, https://doi.org/10.1016/
j.talanta.2012.08 . 021.
[50] TMG Cardoso, PT Garcia, WKT Coltro, Xác định màu nitrit trong các mẫu lâm sàng, thực
phẩm và môi trường bằng cách sử dụng các thiết bị vi lỏng được đóng dấu trên bệ giấy,
Hậu môn. Phương pháp 7 (17) (2015) 7311–7317, https://doi.org/10.1039/C5AY00466G.
[51] T. Satarpai, J. Shiowatana, A. Siripinyanond, Thiết bị phân tích trên giấy để lấy mẫu,
cô đặc trước tại chỗ và phát hiện chì ppb trong nước, Talanta 154 (2016) 504–510,
https://doi . org/10.1016/ j.talanta.2016.04.017.
[52] D. Bas, Cơ chế cảm biến glucose dựa trên giấy nhạy cảm và đáng tin cậy với khả năng
*
đọc trên điện thoại thông minh sử dụng không gian màu L * b *, Hậu môn. Phương pháp
9 (47) a (2017) 6698–6704, https://doi.org/10.1039/C7AY02124K.
[53] N. Seddaoui, A. Amine, Xét nghiệm miễn dịch cạnh tranh dựa trên điện thoại thông minh
để phát hiện định lượng tại chỗ về thịt giả, Talanta 230 (2021), https://doi.org/
10.1016/j.talanta.2021.122346 122346.
[54] SA Bhakta, R. Borba, M. Taba, CD Garcia, E. Carrilho, Xác định nitrit trong nước bọt
bằng thiết bị phân tích dựa trên giấy vi lỏng, Hậu môn. Chim. Acta 809 (2014) 117–
122, https://doi.org/10.1016/j.aca.2013.11.044.
[55] FTSM Ferreira, RBR Mesquita, AOSS Rangel, Thiết bị phân tích dựa trên giấy vi lỏng
(lPAD) mới để xác định nitrat và nitrit trong nước bọt của con người, Talanta 219
(2020), https://doi.org/10.1016/ j .talanta.2020.121183 121183.
[56] M. Sargazi, M. Kaykhaii, Ứng dụng máy quang phổ dựa trên điện thoại thông minh để xác
định nhanh chóng tại hiện trường nồng độ nitrit và clo trong các mẫu nước môi trường,
Spectrochim. Acta Phần A Mol. Sinh khối. Quang phổ. 227 (2020) 117672, https://doi.org/
10.1016/j.saa.2019.117672.
[57] P. Wang, M. Wang, F. Zhou, G. Yang, L. Qu, X. Miao, Phát triển nền tảng cảm biến điện
hóa trên giấy, rẻ tiền và dùng một lần để phát hiện nitrit, Electrochem. Cộng đồng.
81 (2017) 74–78, https://doi.org/ 10.1016/j.elecom.2017.06.006.
[58] Y.-C. Lưu, C.-H. Hsu, B.-J. Lữ, P.-Y. Lin, M.-L. Ho, Xác định ion nitrit trong phân
tích môi trường bằng thiết bị vi lỏng trên giấy, Dalton Trans. 47 (41) (2018) 14799–
14807, https://doi.org/10.1039/C8DT02960A.
số 8
Machine Translated by Google
O. El hani, A. Karrat, K. Digua và cộng sự.
[59] MA Bezerra, RE Santelli, EP Oliveira, LS Villar, LA Escaleira, Phương pháp bề
mặt đáp ứng (RSM) như một công cụ để tối ưu hóa trong hóa học phân tích, Talanta
76 (5) (2008) 965–977, https:// doi .org/10.1016/j.talanta.2008.05.019.
[60] M. Ghaedi, FN Azad, K. Dashtian, S. Hajati, A. Goudarzi, M. Soylak, Thiết kế hỗn
hợp trung tâm và thuật toán di truyền được áp dụng để tối ưu hóa việc loại bỏ
malachite xanh bằng siêu âm bằng kích hoạt ZnO Nanorod được nạp cacbon, quang
phổ. Acta Phần A Mol. Sinh khối. Quang phổ. 167 (2016) 157–164, https://doi.org/
10.1016/j.saa.2016.05.025.
[61] A. Meda, P. Sangwan, K. Bala, Tối ưu hóa các thông số quy trình phân hủy HMX bằng
Bacillus toyonensis bằng phương pháp bề mặt phản ứng, Int. J. Môi trường. Khoa
học. Technol. 17 (11) (2020) 4601–4610, https:// doi.org/10.1007/s13762-020-02783-0.
[62] B. Ashok, AK Jeevanantham, KR Bhat Hire, V. Kashyap, P. Saiteja, Hiệu chỉnh đặc
tính chạy không tải của Dầu vỏ chanh bằng Thiết kế hỗn hợp trung tâm trong động
cơ diesel xe thương mại hạng nhẹ, Energy Convers. Quản lý. 221 (2020) 113183,
https://doi.org/10.1016/j.enconman.2020.113183.
[63] WNF Wan Hassan, MA Ismail, H.-S. Lee, MS Meddah, JK Singh, MW
Hussin, M. Ismail, Tối ưu hóa hỗn hợp bê tông trộn cường độ cao bằng thiết kế
hỗn hợp trung tâm, Constr. Xây dựng. Mẹ ơi. 243 (2020) 118251, https://doi.org/
10.1016/j.conbuildmat.2020.118251.
[64] CAL Graça, A. Correia de Velosa, ACSC Teixeira, Vai trò của Fe(III)-carboxylates
trong quá trình phân hủy quang AMZ: Một nghiên cứu bề mặt phản ứng dựa trên thiết
kế thử nghiệm Doehlert, Chemosphere 184 (2017) 981–991, https: / /doi.org/
10.1016/j.chemosphere.2017.06.013.
[65] MF Barrera Vázquez, AE Andreatta, RE Martini, SC Núñez Montoya, JL
Cabrera, LR Comini, Tối ưu hóa quá trình tiền xử lý bằng vi sóng trước khi chiết
xuất anthraquinones bằng nước nóng có áp suất từ Heterophyllaea pustulata, sử
dụng thiết kế thí nghiệm Doehlert, Chem. Anh. Quá trình. Cường độ xử lý. 155
(2020), https://doi.org/10.1016/j.cept.2020.108055 108055.
[66] SLC Ferreira, WNL dos Santos, CM Quintella, BB Neto, JM Bosque-Sendra, ma trận
Doehlert: một công cụ đo hóa học cho hóa học phân tích—đánh giá, Talanta 63
(2004) 1061–1067, https://doi.org/ 10.1016/j.talanta.2004.01.015.
[67] SC Lenore, EG Arnold, DE Andrew, Phương pháp tiêu chuẩn để kiểm tra nước và nước
thải, tái bản lần thứ 20, Hiệp hội Y tế Công cộng Hoa Kỳ,
Spectrochimica Acta Phần A: Quang phổ phân tử và sinh học phân tử 267 (2022) 120574
Hiệp hội Công trình Nước Hoa Kỳ, Liên đoàn Môi trường Nước, Washington. DC, 1999.
[68] Ph Hubert, J.-J. Nguyễn Hữu, B. Boulanger, E. Chapuzet, N. Cohen, P.-A.
Compagnon, W. Dewé, M. Feinberg, M. Laurentie, N. Mercier, G. Muzard, L.
Valat, E. Rozet, Hài hòa các chiến lược để xác nhận các quy trình phân tích định
lượng, J. Pharm. Sinh học. Hậu môn. 45 (1) (2007) 82–96, https://doi. org/10.1016/
j.jpba.2007.06.032.
[69] C. Marlet, G. Lognay, Phát triển và xác nhận bằng hồ sơ độ chính xác của phương
pháp phân tích monoterpene trong không khí trong nhà bằng cách lấy mẫu tích cực
và phương pháp sắc ký khí giải hấp nhiệt-khối phổ, Talanta 82 (4) (2010) 1230 –
1239, https://doi.org/10.1016/j.talanta.2010.06.044.
[70] S. Lee, DK Lee, Cách thích hợp để áp dụng bài kiểm tra so sánh bội là gì?, Korean
J Anesthesiol 71 (5) (2018) 353–360, https://doi.org/10.4097/kja . d.18.00242.
[71] SM Marsin, LL Susie, N. Zalilah, H. Danan, So sánh các phương pháp tín hiệu-
nhiễu, xác định trống và hồi quy tuyến tính để ước tính giới hạn phát hiện và
định lượng đối với các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi bằng sắc ký khí. (2009).
[72] Narayana Badiadka, S. Kenchaiah, Phương pháp đo quang phổ để xác định Nitrit và
Nitrat, Á-Âu, J. Anal. Chem. (2009) 204–214.
[73] Vitor Hugo Marques Luiz, Leonardo Pezza, Helena Redigolo Pezza, Xác định nitrit
trong các sản phẩm thịt và nước bằng dapsone với thử nghiệm điểm kết hợp/phản xạ
khuếch tán trên giấy lọc, Food Chem. 134 (4) (2012) 2546–2551, https://doi.org/
10.1016/ j.foodchem.2012.04.068.
[74] Lisa A. Ridnour, Julia E. Sim, Michael A. Hayward, David A. Wink, Sean M.
Martin, Garry R. Buettner, Douglas R. Spitz, Phương pháp đo quang phổ để phát
hiện và định lượng trực tiếp oxit Nitric, Nitrite và Nitrate trong môi trường
nuôi cấy tế bào, Hậu môn. Hóa sinh. 281 (2) (2000) 223–229, https://doi.org/
10.1006/abio.2000.4583.
[75] KVH Sastry, RP Moudgal, J. Mohan, JS Tyagi, GS Rao, Xác định quang phổ Nitrite
và Nitrat trong huyết thanh bằng hợp kim đồng-Cadmium, Hậu môn.
Hóa sinh. 306 (1) (2002) 79–82, https://doi.org/10.1006/abio.2002.5676.