IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM

SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah atau
kadar absolut atau relatif dari suatu elemen spesies yang ada didalam
sampel, misalnya terhadap bahan-bahan atau sediaan yang didalam
farmasi, obat didalam jaringan tubuh dan sebagainya.
Kadar parasetamol dari setiap produk obat berbeda-beda
walaupun dengan kandungan zat aktif yang sama. Kadar setiap obat
berpengaruh terhadap ke efektifitasnya memberikan efek, apabila
kadarnya tinggi maka tingkat keefektifitasnya juga tinggi, begitupun
sebaliknya.
Parasetamol merupakan salah satu obat yang sering dijual di
apotek sekitar kita dan dijual secara bebas (tanpa menggunakan resep
dokter), obat ini dapat digunakan sebagai obat untuk menurunkan
panas, meredakan sakit kepala dan sakit gigi. Karena dalam tubuh kita
ada suatu zat yang bernama prostaglandin yang menghasilkan rasa
sakit, parasetamol menghambat produksi zat ini hingga rasa sakit
berkurang sedangkan Asetosal mempunyai nama sinonim asam asetil
salisilat, asam salisilat asetat dan yang paling terkenal adalah. Serbuk
asam asetil salisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk
granul kristal yang berwarna putih. Asam asetilsalisilat stabil dalam
udara kering tapi terdegradasi perlahan jika terkena uap air menjadi
asam asetat dan asam salisilat. Didalam percobaan ini tidak dilakukan
identifikasi pada sediaan asetosal.
Obat ini beredar di masyarakat dalam berbagai macam sediaan,
yaitu dalam sediaan tablet, kaplet, kapsul, sirup, dan serbuk. Adapun
kadar suatu obat dalam suatu sediaan farmasi mempengaruhi efek
terapi yang diharapkan, namun juga kadar yang tidak sesuai dengan
kadar yang telah ditetapkan pada suatu senyawa obat tertentu juga

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

dapat berefek buruk, baik ditunjukkan dengan timbulnya efek samping

yang tidak diharapkan ataupun timbulnya efek toksisitas.
Dalam kesempatan percobaan ini, salah satu sediaan obat paten
dipasaran yang mengandung campuran asetosal-parasetamol
dijadikan sebagai sampel untuk mengidentifikasi dan menetapkan
kedua campuran obat tersebut kedalam sebuah metode yaitu metode
alkimetri-asidemetri.
Dengan andanya percobaan ini, maka kita dapat mengetahui dalam
sediaan campuran asetosal-paracetamol tersebut, berapa kadar yang
terdapat didalanya apakah sesuai dengan farmakope indonesia.
Berbagai macam metode dapat dilakukan untuk dapat
menentukan atau mengetahui kadar dari suatu senyawa dalam
suatu
sampel maupun sediaan. Dalam bidang farmasi khususnya kimia farmasi
yang dilakukan analisis sediaan farmasi, baik secara kualitatif
maupun
kuantitatig. Jenis metode yang digunakan pun tergantung dari jenis dan
struktur kimia dari senyawa yang akan ditetapkan kadarnya.
Pada percobaan ini, akan dilakukan pennetapan kadar dari
papaverin HCl dan fenobarbital yang merupakan golongan obat analgetik
dan antipiretik dan obat sedatif yang biasa terdapat dalam
berbagai
sediaan obat dengan metode ekstraksi cair-cair. Dengan
melakukan
percobaan ini, maka diharapkan agar kita dapat mengetahui
cara-cara
penetapan kadar dari suatu senyawa dalam sediaan obat
dengan
menggunakan metode yang cocok.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari percobaan ini untuk mengetahui dan
mempelajari bagaimana cara identifikasi dan Penetapan kadar
campuran asetosal dan paracetamol dalam sediaan yaitu bintang
todjoe secara alkimimetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan percobaan ini adalah untuk mengedentifikasi dan
menetapkan kadar dari sediaan obat campuran asetosal dan

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

paracetamol yaitu bintang todjoe dengan menggunakan metode titrasi

nitrimetri dan titrasi asidi-alkali.

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis
obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik
(terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam),
dan anti-inflamasi.Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan
digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah
serangan jantung. Aspirin adalah asam organik lemah yang unik
diantara obat-obat AINS dalam asetilasi (dan juga inaktivasi) siklo-
oksigenase irreversible. Aspirin cepat dideasetilasi oleh esterase
dalam tubuh, menghasilkan salisilat yang mempunyai efek anti-
inflamasi, antipiretik dan atau analgesik. Efek antipiretik dan anti-
inflamasi salisilat terjadi karena penghambatan sintesis prostaglandin
di pusat pengaturan panas dalam hipotalmus dan perifer di daerah
target (Mycek, 2002).
Ada pemberian asam asetil salisilat bersama-sama dengan anti
koagulan dan glukokortiroid, bahaya perdarahan pada saluran cerna
dipertinggi.Selanjutnya asam asetil salisilat menaikkan kerja
hipoglikemik, golongan sulfonylurea dan toksisitas metotreksat.Di
samping itu senyawa ini mengurangi kerja diuretic dari diuretika jerat
henle akibat penghambatan sintesis prostaglandin, serta mengurangi
efek urikosurika karena persaingan terhadap pembawa asam pada
alat tubuli ginjal.Walaupun asam salisilat memiliki banyak kegunaan,
namun ada efek samping yang tidak disukai yaitu menyebabkan iritasi
pada lambung.Penelitian dilakukan untuk menetralisir keasaman
asam salisilat dengan natrium, dan dengan mengkombinasikan
natrium salisilat dan asetil klorida, namun usaha ini masih belum
berhasil.Baru pada tahun 1899, ilmuwan yang bekerja pada Bayer,
Felix Hoffman berhasil menemukan asam asetilsalisilat yang lebih
ramah ke lambung. Kemudian produk ini diberi nama aspirin, a- dari

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

gugus asetil, -spir- dari nama bunga spiraea dan –in merupakan
akhiran untuk obat pada waktu itu (Tjay, 2002).
Dilihat dari strukturnya, parasetamol mempunyai gugus
kromofor dan ausokrom, yang dapat menyerap radiasi, sehingga
dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri, tetapi kendala
yang sering dijumpai adalah terjadinya tumpang tindih spektra
(overlapping) karena keduanya memiliki serapan maksimum pada
panjang gelombang yang berdekatan sehingga diperlukan proses
pemisahan terlebih dahulu (Wulandari, 2006).
Asetaminofen (parasetamol) sebagai analgesik, digunakan luas
pada penderita sakit gigi dan sakit kepala.Efek penggunaan
parasetamol mulai dapat dirasakan setelah 30 menit konsumsi obat
dan kerjanya berlangsung selama ±3 jam.Asetaminofen dapat
berkonjugasi dengan asam glukuronat atau sulfat dalam kelompok
hidroksil fenolik, yang kemudian terjadi penghilangan konjugatnya di
dalam lambung. Pada dosis kecil, sebagian konjugat dioksidasi
menjadi N-asetil-benzoquinonimine .Konsumsi dosis yang tinggi
(sekitar 10 g) dapat menyebabkan kerusakan pada hati. Kerusakan
pada hati dapat dihindari dengan pemberian N-asetilsitein yana
diberikan secara intravena. Konsumsi asetaminofen yang rutin dapat
menyebabkan gangguan fungsi ginjal (Lullman, 2005).
Volumetri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang
dilakukan dengan cara mengukur volume larutan yang konsentrasinya
telah diketahui dengan teliti, lalu mereaksikannya telah diketahui
dengan larutan yang akan ditentukan konsentrsainya (Irfan, 2000).
Analisa volumetri merupakan salah satu metode dari analisa
kuantitatif yang bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu zat
dalam volum terentu.Analisa kuantitatif merupakan suatu upaya untuk
menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan bahan menjadi

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

komponen-komponen pembentukan sehingga data yang diperoleh

ditinjau lebih lanjut (Haryadi, 2000).
Analisis Kuantitatif adalah Pemisahan suatu senyawa kimia
menjadi bagian bagian terkecilnya ataupun yang kurang lebih
demikian; penetapan unsur-unsurnyamaupun zat-zat asing yang
mungkin dikandungnya.Definisi ini mengikhtisarkan lingkup kimia
analisis dalam istilah yang sangat luas.Kimia analisis berhubungan
dengan teori dan praktek dari metode-metode yang dipakai untuk
menetapkan komposisi bahan. Dalam mengembangkan metode-
metode analisisnya, seorang kimiawan analisis dibebaskan untuk
mencomot prinsip-prinsip dari bidang ilmu lain (Underwood, 2002).
2.2 Uraian Sampel
Nama produk :Bintang Toedjoe
Komposisi :Tiap 1.000 mg mengandung paracetamol 400
mg,
acetosal 250 mg, caffeine 50 mg.
Indikasi :Meredakan demam, sakit kepala, sakit gigi, sakit
pada telinga, nyeri haid, dan nyeri ringan lainnya.
Kemasan :Satu puyer sama dengan 1 gram (1.000 mg).
Dosis :- Dewasa dan anak-anak >12 tahun: 3-4 kali
sehari 1 sachet
- Anak-anak 6-12 tahun: 3-4 kali sehari ½ -1
sachet. Diminum sesudah makan.
Brand :Bintang Toedjoe.
2.3 Uraian Bahan
1. Asam klorida (Ditjen POM 1979, h. 649)
Nama resmi : ACIDUM HIDROCHIORIDUM
Nama lain : Asam Clorida, Asam Garam
Rumus kimia : HCl/ 36,5
Rumus Struktur : H-Cl

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

Pemerian : cairan tidak berwarna, berasap dan bau

merangsang jika diencerkan dua bagian air
asap dan bau hilang.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup
Kegunaan : sebagai zat tambahan.
2. Asam sulfat ( Dirjen POM, 1979 h. 58)
Nama Resmi : ACIDUM SULFARICUM
Nama lain : Asam sulfat
RM/BM : H₂SO₄/98,07
Rumus struktur : O
H–O–S–O–H
O
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif tidak
berwarna, jika di tambahkan ke dalam air,
menimbulkan rasa panas.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
3. Asam Nitrat (Dirjen POM, 1979 h. 650)
Nama Resmi : ACIDUM NITRAS
Nama Lain : Asam Nitrat
RM/BM : HNO3 / 63
Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Rumus struktur : H
O–N–O
O
4. Besi (III) klorida (Dirjen POM, 1979 h. 659)
Nama Resmi : FEROOSI HYDROCHLORIDUM
Nama lain : Besi ( III ) klorida
Rumus kimia : FeCl₃

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, hitam kehijauan,

bebas warna jingga dari garam hidrat
yang telah terpengaruh oleh kelembaban.
Kelarutan : Larut dalam air, larut beropalesensi berwarna
jingga.
Rumus struktur : Cl – Fe – Cl
Cl
5. Kalium Bikromat (Ditjen POM 1979, h. 687)
Nama resmi : KALII BICROMAS
Nama lain : Kalium bikromat
RM / BM : K2Cr2O7 / 294,192
Kandungan : Tidak kurang dari 99.8% K2Cr2O7
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur; merah jingga
Kelarutan : Larut dalm air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pereaksi.
6. Metilen Biru (Dirjen POM, 1979 hh. 381-382)
Nama Resmi : METHYLTHIONINI CHLORIDUM
Nama Lain : Biru Metilen
RM/BM : C16H16CIN3S.2H2O/372,90
Pemerian : Serbuk hablur mengkilat seperti logam atau
suram kehijauan tua atau serbuk warna
coklat; hamper tidak berbau. Higroskopis.
Kelarutan : Larut dalam 40 bagian air, dalam 110 bagian
etanol (95%) P dalam 450 bagian kloroform
P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Rumus struktur :

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

7. Natrium Nitrit (Dirjen POM, 1979 h. 714)

Nama Resmi : NATRII NITRIT
Nama Lain : Natrium Nitrit
RM/BM : NaNO2/69,00
Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih
Kelarutan : larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut
dalam etanol 95% P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
2.4 Prosedur Kerja (Anonim, 2017 hh. 16-17)
A. Identifikasi Parasetamol
1. Reaksi dengan besi (III) klorida 10% terbentuk biru ungu muda
2. Sejumlah sampel setara dengan 50 mg zat dilarutkan dalam
HCl 3 N, dimasak selama 5 menit. Selanjutnya larutan dibagi
dua dan diperlakukan sebagai berikut :
a. Reaksi diazo : kedalam satu bagian larutan ditambahkan 2
tetes pereaksi diazo I, disaring, dan filtrat dituangkan
kedalam 2 mL pereksi diazo II, timbul warna jingga-merah.
b. Satu bagian lain dari larutan diatas diencerkan dengan
5,0mL aquadest. Sesudah larutan menjadi dingin tidak boleh
diendapkan. Selanjutnya ditambahkan beberapa tetes
larutan 0,1 N kalium dikromat; lmbat-laun timbul warna ungu
yang tidak boleh berubah menjadi merah (membedakan
parasetamol dengan fenasetin).
3. Parasetamol mereduksi pereaksi Tollens.
4. Zat ditambahkanpereaksi HNO3 encer terbentuk warna jingga.
5. Zat ditambahkan HCl pekat, ditambahkan K2Cr2O7 terbentuk
warna violet.
6. Zat ditambahkan aseton, lalu ditetesi air terbentuk kristal, dapat
diamati dengan mikroskop.
B. Identifikasi Asetosal

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

1. Didihkan 500 mg serbuk tablet dengan 10 mL larutan NaOH P

selama 2 sampai 3 menit, dinginkan, tambahkan asam sulfat
encer P hingga berlebih, terbentuk endapan hablur dan bau
cuka. Pada endapan tambahkan larutan FeCl3 P, terbentuk
warna violet tua.
2. Jika pada (1) bila ditambahkan asam warna violet akan hilang.
3. Serbuk sampel ditambahkan 2 ml etanol dan 2 ml H 2SO4 P,
lakukan pemanasn, tercium bau etilasetat.
4. Dengan pereaksi Frohde membentuk warna biru-ungu.
5. Larutan zat ditambahkan Zwikker B, terbentuk biru muda, dan
jika diamati dengan mikroskop akan berbentuk seperti balok
atau kubus
6. Zat ditambahkan HCl encer (atau H 2SO4 P) + NaOH, lalu
diamati dengan mikroskop akan terbentuk seperti bintang.
C. Penetapan Kadar Parasetamol secara Nitrimetri
1. Timbang seksama sejumlah tertentu serbuk tablet yang setara
dengan kurang lebih 500 mg parasetamol. Refluks selama 1jam
dengan 30 mL asam sulfat 10% (b/b).
2. Larutan dipindahkan dengan bantuan beberapa ml air kedalam
labu titrasi/erlenmeyer, lalu ditambahkan 10 ml HCl pekat.
3. Suhu larutan diatur 150C, lalu ditambahkan indikator dala
berupa campuran tropeolin OO dan metilen blue.
4. Titrasi larutan dengan larutan baku NaNO 2 0,1 N yang
ditambahkan tetes demi tetes sambil dilakukan pengocokan
terus-menerus.
5. Pada titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan
dari ungu menjadi bitu sampai hijau.
6. Setiap mL NaNO2 0,1 N setara dengan 15,116 mg C8H9NO2
D. Penetapan Kadar Asetosal secara Asidi-Alkalimetri

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

1. Timbang seksama sejumlah tertentu serbuk sediaan tablet yang

setara dengan 500 mg asetosal.
2. Larutkan dalam 20 ml alkohol netral, tambahkan indikator PP
dan titrasi segera dengan larutan baku NaOH 0,1 N sampai titik
akhir.
3. Tambahkan sejumlah volume larutan baku NaOH 0,1 N yang
sama banyak dengan yang digunakan pada titrasi.
4. Tambahkan lagi secara seksama sebanyak 15 mL larutan baku
NaOH 0,1 N.
5. Panaskan larutan selama 15 menit sambil diaduk. Dinginkan
cepat-cepat sampai suhu kamar, tambahkan indikator PP dan
titrasi kelebihan baku NaOH 0,1 N dengan baku H2SO4 0,1 N
sampai titik akhit titrasi. Lakukan titrasi blanko.
6. Sejumlah asetosal sama dengan jumlah baku NaOH 0, N yng
kedua dikurangi volume baku H2SO4 0,1 N dikalikan dengan
18,02 mg.

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat-alat praktikum yang digunakan dalam praktikum ini
yaitu alat refluks, bunsen, buret, erlenmeyer, gelas kimia, gelas ukur,
pipet tetes, pipet volume, rak tabung, statif dan tabung reaksi.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan-bahan praktikum yang digunakan pada percobaan
ini yaitu asam klorida, asam nitrat, asam sulfat, besi (III) klorida,
kalium bikromat, larutan baru NaNO2 0,089 M, metil biru, pereaksi
tollens, tropeolin OO dan sampel bintang toedjoe.
3.3 Cara Kerja
A. Identifikasi parasetamol dalam sampel bintang toedjoe
- Sampel ditambahkan FeCl3 menghasilkan warna biru ungu
muda.
- Sampel ditambahkan pereaksi tollens menghasilkan warna
hijau lumut (mereduksi).
- Sampel ditambahkan dengan HNO3 encer menghasilkan
warna jingga.
- Sampel ditambahkan HCl pekat lalu ditambahkan K2Cr2O7
menghasilkan warna violet.
B. Penetapan kadar sirup vitamin B1 H-Booster
Ditimbang serbuk sampel bintang toedjoe 250,03 mg.
Direfluks selama 1 jam dengan 15 mL asam sulfat 10% (b/b).
Dipindahkan larutan dengan bantuan beberapa mL air ke dalam
Erlenmeyer. Lalu ditambahkan HCl pekat 5 mL. Diatur suhu
dengan 15oC lalu ditambahkan campuran indikator tropeolin OO
dan metil biru. Dititrasi dengan larutan baku NaNo 2 0,089 M
sambal dikocok. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna dari ungu menjadi biru menjadi hijau.

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

4.1.1 Identifikasi Paracetamol

Penambahan Pereaksi Perubahan Warna (+)/(-)

Pct + FeCl3 Kuningan -

Pct + Tollens Hijau Lumut +

Pct + HNO3 encer Putih -
Pct + HCl P + K2CrO4 Hijau muda -

4.1.2 Penetapan kadar paracetamol secara Nitrimetri

Sampel Volume NaNO2 %kadar

Panadol 39,5 mL 8,961%
Perhitungan :

Dik: M NaNO2 = 0,089 M

Berat setara = 15,116 mg
Volume titran= 18 mL
Berat sampel= 250,03 mg
Fk = 0,1
Berat rata-rata = 1,173455 gr
Byd = x berat rata-rata
= x 1,173455 gr = 0,73351gr = 733,51 mg
Byd = x berat rata-rata
733,51 mg = x 1,173455 gr
B. setara = 250,034200 mg
= 250,03 mg
% kadar = x 100%
= x 100%
= 96,8517058%

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

= 96,85%
4.2 Pembahasan
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah suatu jenis
obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik
(terhadap rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik (terhadap demam),
dan anti-inflamasi.
Parasetamol atau asetaminofen atau N-asetil-para-aminofenol
asetominofen adalah obat analgesik and antipiretik yang populer dan
digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal dan sakit
ringan, dan demam.Digunakan dalam sebagian besar resep obat
analgesik salesma dan flu.
Pada umumnya reaksi diazotasi dilakukan pada senyawa yang
memiliki gugus amin primer aromatis bebas.Sama halnya dengan
parasetamol yang memiliki gugus amin tersebut maka reaksinya
berdasarkan diazotasi.
Tujuan percobaan ini untuk mengidentifikasi ada tidaknya
kandungan parasetamol dan asetosal dalam sedian tablet serta dapat
menentukan berapa banyak kadar yang terdapat didalamnya.
Pada praktikum ini kami menggunakan sampel yaitu sediaan
tablet bintang toedjoe. Adapun pada identifikasi paracetamol yaitu
identifikasi paracetamol dengan sampel bintang todjoe. Hasil reaksi
dengan FeCl2 10% berbentuk kuning. Sediaan bintang todsoe
mereduksi pereaksi tollens menhasilkan hijau lumut. Zat ditambahkan
pereaksi HNO3 Encer menghasilkan warna Putih. Zat ditambahkan
HCl pekat lalu ditambahkan dengan K 2CrO7 menghasilkan warna Hijau
muda.
Kami melakukan uji penetapan kadar parasetamol dengan
metode nitrmetri. Ditimbang 733,51 mg serbuk tablet panadol yang
setara dengan kurang lebih 250,03 mg parasetamol. Refluks selama
1 jam dengan asam sulfat 10% b/b. Prinsip refluks yaitu penguapan

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

tetapi dengan bantuan dari kondensor pelarut yang tadinya

berbebntuk uap akan mengembun dan kembali turun ke dalam wadah
yang di gunakan sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi
berlansung. Larutan tersebut dipindahkan dengan bantuan beberapa
ml air kedalam labu titrasi/erlenmeyer, lalu ditambahkan 10 mL HCl
pekat dengan tujuan untuk memberi suasana asam pada larutan,
sebagaimana diketahui pembentukan garam diazonium berlangsung
dalam suasana asam dan juga diperlukan untuk mengubah NaNO2
menjadi HNO2. Diatur suhu larutan 150C alasannya karena bila suhu
tinggi garam diazonium akan pecah menjadi uap. Setelah itu,
ditambahkan indikator campuran tropeolin OO dan metilen biru
sebanyak 3 tetes. Alasan penambahan indikator tropeolin yaitu,
sebagai indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana
asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan
asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna
sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu
menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi. Dititrasi
larutan dengan larutan baku NaNO2 0,089 N yang ditambahkan tetes
demi tetes sambil dilakukan pengocokan terus-menerus. Pada titik
akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungu
menjadi biru sampai hijau.
Berdasarkan praktikum ini didapatkan hasil dari penetapan kadar
parasetamol secara nitrimetri yaitu 96,85%. Hal ini menunjukkan hasil
kadar yang diperoleh sesuai dengan hasil kadar yang tertera pada
Farmakope Indonesia. Dimana kadar parasetamol tidak kurang dari
90% dan tidak lebih dari 110%.
Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi, dikarenakan
terjadinya kontaminasi pada bahan,kurangnya ketelitian dalam
penimbangan bahan,dan rusaknya pelarut yang digunakan.

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum diperoleh penetapan kadar parasetamol
secara nitrimetri yaitu 96,85 %. Hal ini menunjukkan hasil kadar yang
diperoleh sesuai dengan hasil kadar yang tertera pada Farmakope
Indonesia. Dimana kadar parasetamol tidak kurang dari 90% dan tidak
lebih dari 110%. Perbedaan hasil yang diperoleh mungkin disebabkan
karena adanya beberapa faktor kesalahan dalam praktikum.
5.2 Saran
Sebaiknya alat dan bahan telah disiapkan sebelum praktikum
agar tidak terlalu lama menunggu semuanya siap untuk praktikum,
asisten juga harus membimbing praktikannya dalam penyediaan alat
dan bahan.

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2017,Penuntun Analisis Farmasi, Makassar, UMI.

Ditjen POM, 1979,Farmakope IndonesiaEdisi Ketiga, Jakarta, Departemen

Kesehatan RI.

Ditjen POM, 1995,Farmakope IndonesiaEdisi Keempat, Jakarta,

Departemen Kesehatan RI.

Haryadi, W., 1990.Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.

Irfan, Anshory., 2000,Ilmu Kimia. Erlangga, Jakarta.

Lullman, Heinz., 2005. Color Atlas of Pharmacology 2nd edition, revised

and expanded, New York, Thieme.

Mycek Mary J., 2000, Farmakologi Ulasan Bergambar, Widya Medika,

Jakarta.

Tjay Tan Hoan., 2002, Obat – Obat Penting, PT.Elex Media Komputindo,
Jakarta.

Underwood, A.L., 2002. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta.

Wulandari, M.G.D., Friamita, R.D., Patramurti,C., 2006, Penetapan

Kadar Kafein dalam Campuran Parasetamol, Salisilamida, dan
Kafein Secara Spektrofotometri Derivatif. Skripsi, Fakultas
Farmasi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta.

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

LAMPIRAN

A. Identifikasi Parasetamol

paraasitamol + paraasitamol + paraasitamol paraasitamol + HCL

FeCl3 10% Tolles + NHO3 encer pekat

B. Penetapan kadar Parasetamol

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL-PARACETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET SECARA VOLUMETRI

LAMPIRAN
1. Skema Kerja
A. Identifikasi Parasetamol
- Sampel + FeCl3 biru ungu muda
- Sampel + tollens hijau lumut
- Sampel + HNO3 encer jingga
- Sampel + HCl pekat + K2Cr2O7 violet
B. Penetapan kadar parasetamol secara nitrimetri
Ditimbang 250,03 mg parasetamol

Direfluks dengan 15 mL asam sulfat 10% (b/b) selama 1 jam

Dipindahkan ke dalam Erlenmeyer dengan bantuan beberapa mL air

Ditambahkan 5 mL HCl pekat

Diatur suhu 15oC, ditambahkan campuran indikator tropeolin OO

dan metil biru

Dititrasi dengan larutan baku NaNO2 0,089 M

Titik akhir titirasi ditandai dengan perubahan warna ungu menjadi biru
sampai hijau.

NOVIA HERAWATI LABUDU RIFQI IRSYAQ, S.Farm.,Apt

15020150043