You are on page 1of 21

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN

B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Kimia analitik melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan
metode untuk memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif dan informasi
struktur dari suatu senyawa obat pada khususnya dan bahan kimia
pada umumnya. Analisis kualitatif merupakan analisis yang
melakukan identifikasi elemen, spesies dan / atau senyawa –
senyawa yang ada didalam sampel. Analisis kuantitatif adalah analisis
untuk menentukan jumlah (kadar) absolute atau relatif dari suatu
elemen atau spesies yang ada didalam sampel.
Vitamin adalah komponen tambahan makanan yang berperan
sangat penting dalam gizi manusia. Vitamin sintetik dipakai secara
luas untuk menggantikan vitamin yang hilang dan untuk
mengendalikan rasa kandungan vitamin dalam makanan.
Secara umum, vitamin B1 berperan penting dalam metabolisme
didalam tubuh, terutama dalam hal pelepasan energi saat beraktivitas.
Sumber utama vitamin B1 berasal dari susu, gandum, ikan dan sayur
– sayuran hijau. Vitamin B1 terdiri dari vitamin B1, B2, B3, B5, B6, B7,
B9 dan B12.
Ada beberapa metode yang digunakan dalam menentukan
kadar senyawa vitamin yakni B1 atau tiamin salah satunya secara
argentometri dengan menggunakan metode volhard. Argentometri
merupakan suatu metode analisa kuantitaif yang berdasarkan pada
titrasi pengendapan dimana terdapat metode dan salah satu metode
argentometri yang digunakan pada percobaan ini yaitu metode
volhard yang merupakan metode yang berlangsung dalam suasana
asam yang membentuk larutan warna merah.
Argentometri merupakan titrasi penentuan analit yang berupa
ion halida dengan menggunakan larutan standar perak nitrat (AgNO 3).

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

Penentuan kadar vitamin B1 dengan menggunakan metode ini karena


adanya klorida dalam tiamin hidroklorida.
Gravimetrik Prinsip kerja dari metode ini adalah dengan cara
mengendapkan larutan tiamin menggunakan asam silikowolframat.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum yaitu untuk mengetahui dan
memahami identifikasi serta penetapan kadar sediaan sirup vitamin
B1 (Tiamin HCl) secara gravimetri dan volumetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum yaitu untuk mengidentifikasi dan
menentukan kadar suatu sediaan sirup Vitamin B1 (Tiamin HCl)
dengan metode gravimetric dan volumetri.

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Teori Umum


Tiamin HCl atau tiamin hidroklorida merupakan suatu
senyawa yang memiliki rumus struktur C 12H17CIN4OS,HCl. Tiamin
HCl berbentuk hablur kecil atau serbuk hablur, putih, bau khas
lemah mirip ragi, dan memiliki rasa yang pahit. Identifikasi tiamin
HCl dapat dilakukan dengan spectrum serapan inframerah zat yang
telah dikeringkn pada suhu 105o selama 2 jam dan didispersikan
dalam kalium bromide P, menunjukkan maksimum hanya pada
panjang gelombang yangn sama seperti pada tiamin hidroklorida
PK. Larutan 2% b/v menunjukkan reaksi klorida yang tertera paa
reaksi identifikasi. Erpan larutan tidak lebih dari 0,025 dimana
penetapan dilakukan dengan melarutkn 1,0 g dalam air secukupnya
hingga 10,0 mL, kemudian disarng dengan penyaring kaca masir
berpori halus, ukur serapan 1 cm larutan pada 400 nm terhada
blanko air (Ditjen POM, 1997 h : 598-599).
Tiamin atau aneurin atau vitamin B1. Vitamin ini terutama
terdapat dalam kulit luar gandum (dedek, beras tumbuk,
”zilvervlies”), juga dalam daging babi dan organ (hati, ginjal, otak).
Dalam tubuh zat ini bekerja sebagai bentuk aktifnya, yakni
tiaminpirofosfat (ko-karboksilase) yang berfungsi sebagai koenzim
dari karboksilase, yakni suatu enzim esensial pada metabolisme
karbohidrat (proses dekarboksilase) dan pembentukan bioenergi
dan insulin. Aneurin juga menstimulasi pembenttukan eritrosit dan
berberan penting dalam regulasi ritme jantung serta berfungsinya
susunan saraf dengan baik (Tjay, 2008 h : 851).
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan
kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk
endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu.
Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang


relatif tidak larut atau endapan. Sebagai indikator, dapat digunakan
kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan adanya
kelebihan ion Ag+. Metode argentometri yang lebih luas lagi
digunakan adalah metode titrasi kembali perak nitrat (AgNOS)
berlebihan ditambah.kan ke sampel yang mengandung ion klorida
atau bromida Sisa AgNO3 selanjutnya dititrasi kembali dengan
amonium tiosianat menggunakan indikator besi(III) amonium sulfat
(Rohman, 2007 h :146).
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu
(Rohman, 2007 h: 146-149) :
1. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida
dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat
dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada
permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan setelah
tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan
bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat
yang berwama merah.
2. Metode Volhard
Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam
dengan larutan baku kalium atau amonium tiosianat. Kelebihan
tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi(III) nitrat
atau besi (III) ammonium sulfat sebagai indikator yang membentuk
warna merah dari kompleks besi(III)-tiosianat dalam lingkungan
asam nitrat 0,5 1,5 N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana
asam, sebab ion besi(lII) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika
suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukkan. pH
larutan harus dibwah 3. Pada titrasi ini terjadl perubahan warna 0,7
- 1% sebelum titik ekuivalen.

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

3. Metode K. Fajans
Pada metoda ini digunakan indikator adsorbsi, yang mana
pada titik ekivalen, indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini
tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada
permukaan endapan. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam
metode ini ialah, endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam
bentuk koloid. Garam netral dalam jumlah besar dan ion bervalensi
harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi. Larutan
tidak boleh terlalu encer karena endapan yang terbentuk sedikit
sekali sehingga mengakibatkan perubahan warna indikator tidak
jelas. Ion indikator harus bermuatan berlawanan dengan ion
pengendap. Ion indikator harus tidak teradsorbsi sebelum tercapai
titik ekivalen, tetapi harus segera teradsorbsi kuat setelah tercapai
titik ekivalen. lon indikator tidak boleh teradsorbsi sangat kuat,
seperti misalnya pada titrasi klorida dengan indikator eosin, yang
mana indikator teradsorbsi lebih dulu sebelum titik ekivalen tercapai.
4. Metode Leibig
Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan
indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjdinya kekeruhan.
Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida
akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojogan akan larut
kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut.
Cara Leibig hanya menghasilkan titik akhir yang memuaskan
apabila pemberian pereaksi pada saat mendekati titik akhir
dilakukan perlahan-lahan. Cara Leibig ini tidak dapat dilakukan pada
keadaan larutan amoni-akalis karena ion perak akan membentuk
kompleks Ag(NH3)2+ yang larut. Hal ini dapat di atasi dengan
menambahkan sedikit larutan kalium iodida.
Analisa volumetri merupakan salah satu metode analisa
kwantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan
konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa
NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm
15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat


sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat (Harjan,
2008 h: 49).
Titik ekivalen, yaitu titik dalam titrasi dimana jumlah basa
yang ditambahkan sama dengan jumlah asam awal yang ada.
volume basa yang ditambahkan sampai dengan titik akhir disebut
volume ekivalen. pada titik ekivalen dalam titrasi asam kuat dengan
basa kuat, konsentrasi OH- dan H3O+ harus sama dan pH dengan
sama dengan 7 karena autoionisasi (dalam kasus ini, NaCl) dalam
air. Nilai pH akan sebesar 7 pada titik ekivalen hanya dalam titrasi
asam kuat dengan basa kuat (atau sebaliknya). Nilai pH pada titik
ekivalen tidak akan sebesar 7 jika asam lemah atau basa lemah ikut
serta dalam titrasi tersebut (Oxtoby, 2001 h: 317).
2.2 Uraian Bahan
1. Air suling (Ditjen POM,1979 h ; 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Sinonim : Air suling/ Aquadest
RM/BM : H2O/18,02
Rumus Struktur : H–O–H
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. NaOH (Ditjen POM, 1979 h ; 412)
Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM
Nama lain : Natrium hidroksida
RM/BM : NaOH/40,00
Rumus Struktur : Na – O – H
Pemerian : Bentuk batang,butiran,massa hablur atau
kaping,kering,keras,rapuh,putih,mudah

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif.


Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Zat tambahan
3. HCL (Ditjen POM, 1979 h ; 53)
Nama resmi : ACIDUM HIDROCHIORIDUM
Nama lain : Asam Clorida, Asam Garam
Rumus kimia : HCl/ 36,5
Rumus Struktur : H-Cl
Pemerian : cairan tidak berwarna, berasap dan bau
merangsang jika diencerkan dua bagian air
asap dan bau hilang.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup
Kegunaan : sebagai zat tambahan.
4. CuSO4 (Ditjen POM, 1979 h ; 731)
Nama Resmi : CUPRI SULFAS
Nama Lain : Tembaga (II) Sulfat
RM / BM : CuSO4.5H20 / 249,6
Pemerian : Serbuk hablur atau keabuan bebas dari
sedikit warna biru.
Kelarutan : Larut dalam air dan etanol (95 %) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
5. Perak Nitrat (Ditjen POM,1979 h ; 87)
Nama Resmi : ARGENTI NITRAS
Nama Lain : Perak Nitrat
RM / BM : AgNO3 / 169,87

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur


berwarna putih, tidak berbau, menjadi gelap
jika kena cahaya.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, larut dalam etanol
(95%) p
Penyimpan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya
Kegunaan : Antiseptikum, eksterm, kaostikum
6. Kalium bikromat (Ditjen POM, 1979 h ; 687)
Nama resmi : KALII BICROMAS
Nama lain : Kalium bikromat
RM/BM : K2Cr2O7 / 294,192
Kandungan : Tidak kurang dari 99.8% K2Cr2O7
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur; merah jingga
Kelarutan : Larut dalm air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pereaksi
7. Thiamin (Ditjen POM, 1979 h ; 598)
Nama Resmi : THIAMINI HYDROCHLORIDUM
Sinonim : Thiamin Hidrokloridum, Vit.B1
Pemerian : Hablur kecil, bau khas lemah, mirip ragi,
rasa pahit.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut
dalam etanol (95%)P, praktis tidak larut
dalam eter P, dan dalam benzena P, dan
larut dalam gliserol P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya.
Kegunaan : Antineuritikum yaitu sebagai penekan
fungsi kerja saraf pusat dan sebagai
komponen Vit. B komplek.
NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm
15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

8. KMNO4 (Ditjen POM, 1979 h ; 330)


Nama resmi : KALII PERMANGANAS
Nama lain : Kalium permanganate
RM/BM : KMnO4/158,04
Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua /hampir hitam,
tidak berbau, rasa manis /sepat.
Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam
air mendidih .
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2017)
a. Identifikasi Tiamin HCl
1. Kawat ose dicelupkan dengan larutan sampel lalu dipijarkan
pada api bunsen muncul aroma bau kacang, rekasi spesifik.
2. Sedikit larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu
dipanaskan, ditambahkan larutan cuprifil (2 tetes NaOH dan 2
tetes HCl tambah 1 tetes CuSO 4) maka larutan akan berubah
menjadi hijau kebiruan.
3. Larutan HCl ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan
berwarna kuning, selanjutnya ditambahkan KM nO4 sebagai
reduktor kuat untuk mereduksi larutan sampel yang ditandai
dengan perubahan warna larutan menjadi hijau.
4. Larutan sampel ditambahkan larutan raksa (II) klorida P
membentuk endapan putih
5. Larutan sampel ditambahkan larutan iodium P membentuk
endapan coklat merah
6. Larutan sampel ditambahkan larutan kalium tetraiodohidrargirat
(II) P dan dengan larutan trinitrofenol P membentuk endapan.

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

b. Metode Argentometri
1. Pipiet sebanyak beberapa mL sediaan siru Vit.B1 setara
dengan100 mg tiamin hidroklorida masukkan kedalam
erlemeyer tambahkan 20 mL aquadest.
2. Larutan diasamkan dengan asam nitrat encer lalu ditambahkan
10 mL larutan baku AgNO3 0,1 N
3. Endapan yang terjadi disaring sampai larutan tidak
mengandung klorida.
4. Filtrate yang mengandung kelebihan larutan baku AgNO 3
selanjutnya dititrasi dengan larutan baku amoniu tiosianat 0,1 N
menggunakan indicator besi (III) ammonium sulfat
5. Titik akhir titrasi ditandai pada saat perubahan warna larutan
menjadi merah
6. Tiap mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 16,86 mg Tiamin HCl
7. Hitung kadar tiamin HCl dalam sediaan menggunakan
persamaan berikut dan dibandingkan dengan persyaratan kadar
sediaan menurut Farmakope Indonesia.
c. Metode Gravimetri
1. Sejumlah tertentu larutan sampel diukur secara seksama setara
dengan lebih kurang 50 mg tiamin HCl, diencerkan dengan air
secukupnya hingga 50 mL dalam gelas kimia.
2. Tambahkan 2 mL asam klorida pekat dan dipanaskan hingga
mendidih
3. Selagi larutan masih panas, ditambahkan dengan cepat tetes
demi tetes selama larutan masih panas, ditambahkan dengan
cepat tetes demi tetes 4 mL larutan asam silikowolframat P
yang baru disaring lalu didihkan selama 4 menit.
4. Larutan disaring melalui penyaring kaca masir, kemudian dicuci
dengan 60 mL campuran yang terdiri atas 1 bagian volume
asam klorida pekat dan 19 bagian aquadest yang mengandung

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

larutan asam silikowolframat 0,2% b/v, selanjutnya dicuci 2 kali


tiap kali dengan 5 mL aseton.
5. Sisa dikeringkan pada suhu 105°C selama satu jam, lalu
didinginkan selama 10 menit dan dibiarkan dalam eksikator
diatas larutan asam sulfat 38% dan ditimbang berat endapan
6. Tiap gram endapan (sisa) setara dengan 192,9 mg tiamin HCl.

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum


Adapun alat yang digunakan untuk praktikum, yaitu bunsen,
buret, Erlenmeyer, gelas ukur, gelas beker, kertas saring, pipet tetes,
pipet volume, dan statif.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan untuk praktikum ini, yaitu
aquadest, larutan cuprifil, larutan Hgcl2, larutan KMnO4, larutan NaOH,
dan larutan Becefort Sirup.
3.3 Cara Kerja
a. Identifikasi Tiamin HCl
Kawat ose dicelupkan ke dalam larutan sampel lalu
dipijarkan di atas api bunsen. Kemudian apabila tercium aroma
bau kacang, menandakan adanya tiamin HCl.
Sampel diencerkan dengan aquadest, kemudian
dipanaskan di atas api bunsen. Ditambahkan cuprifil akan
menghasilkan warna hijau kebiruan menandakan postif. Dan hasil
dari penambahan cuprifil tersebut negatif.
Tiamin HCl ditambahkan NaOH akan menghasilkan warna
kuning. Ditambahkan KMnO4 akan menghasilkan warna hijau. Pada
saat penambahan kedua pereaksi tersebut, tidak menghasilkan
warna apa-apa.
b. Penetapan Kadar Argentometri
Sampel sirup B1 10 mL ditambahkan dengan aquadest 10 mL
kemudian ditambahkan indikator K2CrO4 5 tetes dimasukkan dalam
Erlenmeyer, lalu titrasi dengan AgNO3 baku 0,095 N yang ada di
buret apabila terbentuk endapan kemerah merahan maka positif
mengandung vit B1.

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
a. Identifikasi Tiamin HCl
No Penambahan Zat Perubahan
Kawat ose dicelupkan dalam larutan
1 (+)
sampel
Sampel diencerkan dengan aquadest +
2 (-)
larutan cuprifil
3 Larutan tiamin HCl +NaOH + KMnO4 (-)
4 Larutan sampel + HgCl2 (+)

b. Penetapan kadar hasil Tiamin HCl secara argentometri


Perhitungan :
W Tiamin HCl
= (V X N) AgNO3 – (VxN) NH4CNSx berat setaratiamin HCl
= (108,8 mL x 0,098 N ¿ x 16,86 mg
= 1,322 mg
W Tiamin HCl
% Tiamin HCl = ×100%
berat sampel
1,322mg
= ×100%
1 0 mg
= 13,22 %
4.2 Pembahasan
Vitamin adalah komponen tambahan makanan yang berperan
sangat penting dalam gizi manusia. Vitamin sintetik dipakai secara luas
untuk menggantikan vitamin yang hilang dan untuk mengendalikan
rasa kandungan vitamin dalam makanan.
Secara umum, vitamin B1 berperan penting dalam metabolisme
didalam tubuh, terutama dalam hal pelepasan energi saat beraktivitas.
Sumber utama vitamin B1 berasal dari susu, gandum, ikan dan sayur –
sayuran hijau. Vitamin B1 terdiri dari vitamin B1, B2, B3, B5, B6, B7,

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

B9 dan B12. Adapun tujuan pada praktikum kali ini yaitu ingin
mengetahui kadar vitamin B1 atau tiamin HCl pada suatu sampel
dengan melakukan beberapa uji, baik dengan menggunakan beberapa
pereaksi atau dengan uji organoleptik. Serta jika hasil yang diperoleh
tidak sesuai dengan kadar yang terterah pada sampel.
Argentometri merupakan titrasi penentuan analit yang berupa
ion halida dengan menggunakan larutan standar perak nitrat (AgNO 3).
Penentuan kadar vitamin B1 dengan menggunakan metode ini karena
adanya klorida dalam tiamin hidroklorida.
Argentometri juga digunakan digunakan cara mohr yang
dilakukan dalam suasana basa dengan mengencerkan sampel dengan
menggunakan aquadest dengan tujuan sebagai pelarut kemudian
ditambahkan indikator K2Cr07 yang bertujuan untuk memberikan warna
kemerahan dan titrasi dengan AgNO3, alasan penambahan AgNO3
merupakan perak yang larut dalam air yang menghasilkan warna
merah kecoklatan atau merah bata. Metode Mohr dapat digunakan
untuk menetapkan kadar dan bromide dalam suasana netral dengan
larutan AgNO3.
Gravimetri Prinsip kerja dari metode ini adalah dengan cara
mengendapkan larutan tiamin menggunakan asam silikowolframat.
Prinsip kerja dari metode gravimetri, adalah dengan cara Pada
Identifikasi thiamin HCl hasilnya negatif karena terlalu banyak
komponen komponen lain pada sampel sehingga sulit untuk di
identifikasi.
Berdasarkan hasil percobaan bahwa kadar tiamin HCl sampel.
Kadar tiamin HCl sampel Becefort adalah 13,22% dengan volume
titran 10,8 mL. Persen kadar yang diperoleh dari semua sampel tidak
memenuhi syarat persen kadar Tiamin HCl dalam Farmakope
Indonesia yaitu kadar Tiamin HCl tidak kurang dari 98,0% dan tidak
lebih dari 101,0%.

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

Adapun factor-faktor yang mempengaruhi kesalahan pada saat


praktikum adalah :
Alat yang digunakan tidak steril,bahan yang digunakan sudah
terkontaminasi dengan zat yang lain, kurangnya ketelitian praktikan
pada saat melakukan percobaan baik pada saat penimbangan maupun
pada saat titrasi.Kurang teliti pada saat membaca volume titrasi

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

BAB 5 PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan maka didapatkan
bahwa persen kadar Becefort Multivitamin yang mengandung
thiamin HCl tidak di dapatkan 13, 22%. Hal ini tidak sesuai dengan
teoritisnya, dimana meurut farmakope yang menyatakan bahwa
kadar tiamin HCl tidak kurang dari 98,0% dan tidak boleh dari
101,0%.an hasil persen thiamin HCl 13,22 %.
5.2 Saran
Sebaiknya sebelum memulai praktikum alat dan bahan sudah
siap dan Diharapkan laboratorium kimia semakin memperhatikan
alat dan bahan yang akan digunakan agar praktikum berjalan
lancar.

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2017, Penuntun Praktikum Analisis Farmasi. Univeristas Muslim


Indonesia, Makassar.
Dirjen POM., 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes Indonesia.
Jakarta.
Harjan, R, S., 2008, Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma
domestica) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri,
Jurnal rekayasa proses, vol. 2, no. 2, Yogyakarta.
Oxtoby, David, W., 2001, Prinsip-prinsip Kimia Modern, Erlangga, Jakarta.
Rohman, A. & Ibnu, G., 2007, Kimia Analiis Farmasi, Pustaka Pelajar,
Yogyakart.
Tjay, H, J., 2008, Obat-Obat Penting, PT. Elex Media Komputindo, Jakarta.

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

SKEMA KERJA

a. Identifikasi Tiamin HCl


Kawat ose yang dicelupkan dalam larutan sampel lalu dipijarkan
pada api Bunsen

muncul aroma bau kacang reaksi spesifik


Sedikit larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu
dipanaskan

Ditambahkan larutan cuprifil (2 tetes NaOH dan 2 tetes HCl


tambah 1 tetes CuSO4)

Larutan akan berubah menjadi hijau kebiruan


Larutan Tiamin HCl ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan
berwarna kuning

Ditambahkan NaOH akan menghasilkan warna kuning

Ditambahkan KMnO4 sebagai reduktor kuat untuk mereduksikan


larutan sampel yang ditandai dengan perubahan warna larutan
menjadi hijau
b. Metode Argentometri
Pipet sebanyak 10 mL sediaan sirup Vit. B1 Enervon-c

Dimasukkan kedalam Erlenmeyer tambahkan 20 mL aquadest

Dititrasi dengan larutan baku AgNO3 0,095 N menggunakan


indikator K2CrO4

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

Titik akhir titrasi ditandai pada saat perubahan warna larutan


menjadi merah (atau terbentuk endapan)

Tiap mL perak nitrat setara dengan 16,89 mg Tiamin HCl

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

LAMPIRAN

No Keterangan Gambar Pengamatan

1. Sampel
dipanaskan

2. Titrasi
argentometri

3. HgCl2 (raksa II klorida)

4 Larutan cuprifil

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VITAMIN
B1 (THIAMIN HCL) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

5 KmnO4

6 NaoH
.

NOVIA HERAWATI LABUDU NUR VICKY, S.Farm


15020150043

You might also like