物理化学学报(Wuli Huaxue Xuebao)

780 Acta Phys. -Chim. Sin. 2017, 33 (4), 780－786 April

[Article] doi: 10.3866/PKU.WHXB201612291 www.whxb.pku.edu.cn

预嵌锂用穿孔集流体对锂离子电容器电化学性能的影响

蒋江民 聂 平 董升阳 吴宇婷 张校刚*

(南京航空航天大学材料科学与技术学院，江苏省能量转换材料与技术重点实验室，南京 210016)

摘要：将石墨涂覆于传统铜箔(CCC)与穿孔铜箔(PCC)集流体表面，通过内部短路的方式进行预嵌锂处理，
再以商业化的活性炭及预锂化的石墨分别为正、负极材料组装成锂离子电容器(LIC)。以 PCC 为集流体的
LIC 在 0.1 和 2.0 A∙g 1 的电流密度下，能量密度分别为 118.2 和 51.7 Wh∙kg 1，并且在 0.5 A∙g 1 的电流密度
－ － －

下循环 1000 次后的能量密度保持率为 90%；以 CCC 为集流体的 LIC 在 0.1 和 2.0 A∙g 的电流密度下的能量 －1

密度分别为 125.5 和 43.3 Wh∙kg 1，在同等电流密度下 2.0－3.8 V 之间循环 1000 次后的能量密度保持率仅为

－

73.2%。进一步研究表明，石墨采用 PCC 在预嵌锂的过程中避免了金属锂沉积，生成了均一且稳定的固体电

解质膜(SEI)，有效防止充放电过程中 SEI 膨胀，活性物质与集流体间粘结力降低，活性物质脱落等现象发
生。因此，LIC 通过 PCC 完成预嵌锂后的自放电及内阻更小，具有更佳的倍率性能和循环性能。

关键词：锂离子电容器；穿孔铜箔；预嵌锂；固体电解质膜；集流体
中图分类号：O646

Effect of Pre-Punched Current Collector for Lithiation on the

Electrochemical Performance of Lithium-Ion Capacitor

JIANG Jiang-Min NIE Ping DONG Sheng-Yang WU Yu-Ting ZHANG Xiao-Gang*

(Jiangsu Key Laboratory of Materials and Technology for Energy Conversion, College of Material Science and Engineering,
Nanjing University of Aeronautics and Astronautics, Nanjing 210016, P. R. China)

Abstract: Lithium-ion capacitor (LIC) using commercial activated carbon as the cathode and graphite as the
anode was assembled. The graphite anode was pre-lithiated by a fast, efficient internal short approach, which
involved placing graphite in direct contact with lithium foil with electrolyte additive. The effect of pre-lithiation
on the electrochemical performance of the LIC was investigated using a conventional Cu current collector (CCC)
and pre-punched Cu current collector (PCC). The LICs containing a CCC and PCC were named CLIC and PLIC,
respectively. Although the CCC had slightly higher pre-lithiation level and higher energy density in the CLIC,
it suffered from a considerable decrease in performance at higher charge–discharge rates. Meanwhile, 90.0%
of the initial capacity was maintained in the PLIC, whereas that of the CLIC was only 73.2% after 1000 cycles
in the voltage range from 2.0 to 3.8 V. The CCC led to solid electrolyte interphase (SEI) film expansion and Li
metal plating with direct contact between graphite and lithium metal. The deposited thick SEI layer could weaken
the adhesion of active materials and the current collector. Moreover, the expansion of the SEI layer itself
produced electrical resistance and electrical contact loss between the active materials and current collector.
In contrast, a thin, stable SEI layer formed on the surface of graphite after pre-lithiated using the PCC. Therefore,

Received: October 20, 2016; Revised: December 29, 2016; Published online: December 29, 2016.
*Corresponding author. Email: azhangxg@163.com; Tel: +86-25-52112902; Fax: +86-25-52112626.

The project was supported by the National Key Basic Research Program of China (973) (2014CB239701), National Natural Science Foundation of
China (51372116, 51672128), Natural Science Foundation of Jiangsu Province, China (BK20151468), Prospective Joint Research Project of
Cooperative Innovation Fund of Jiangsu Province, China (BY-2015003-7) and Project Funded by the Priority Academic Program Development of
Jiangsu Higher Education Institutions, China (PAPD).
国家重点基础研究发展规划(973) (2014CB239701), 国家自然科学基金(51372116, 51672128), 江苏省自然科学基金(BK20151468), 江苏省产学
研前瞻性联合研究(BY-2015003-7)及江苏省高校优势学科建设工程(PAPD)资助项目
© Editorial office of Acta Physico-Chimica Sinica
No.4 蒋江民等：预嵌锂用穿孔集流体对锂离子电容器电化学性能的影响 781

the PLIC showed better rate and cycle performance with the smaller self-discharge, voltage drop, and resistance
than those of the CLIC.

Key Words: Lithium-ion capacitor; Pre-punched Cu foil; Prelithiation; SEI film; Current collector

1 引 言 制箔株式会社、金属工业株式会社等公司正在加
锂离子电容器(LIC)是一种将锂离子电池和双 紧对穿孔金属箔的研发和生产 22。本文采用激光穿
电层电容器进行有效结合，兼具电池高能量密度 孔技术，得到了具有贯通孔阵列的穿孔铜箔
和电容器高功率密度的先进混合(非对称)储能装 (PCC)，并比较研究了石墨预锂化采用传统铜箔
置 1 3，其正极材料是具有双电层储能功能的活性
－
(CCC)及 PCC 集流体对 LIC 电化学性能的影响。
炭材料，负极是具有 Li + 脱嵌功能的离子嵌入型化
合物，电解液采用六氟磷酸锂(LiPF6)，碳酸乙烯 2 实验部分
酯/碳酸二甲酯(EC/DMC)等非水电解质。充放电过 2.1 穿孔箔的制备和表征
程中，电解液中阴离子在正极表面发生非法拉第 将 50 μm 瑞士 Feintool 公司生产的电池级铜箔
吸附/脱附过程，同时，Li+在负极发生嵌入/脱嵌过 (⩾ 99.96%)裁剪成 6 cm × 6 cm 的大小后，依次浸
程 4。 入丙酮(CH3COCH3，分析纯，⩾ 99.5%)和无水乙
LIC 正极材料一般具有大的比表面积，多集中 醇(C2H6O，分析纯，⩾ 99.7%)中，上述试剂均为
在分级多孔炭 5、石墨烯 6,7、商业化活性炭 8 等；负 南京化学试剂有限公司产品。超声清洗 30 min 后
极材料主要包括钛酸锂 9,10、二氧化钛 11、石墨 12,13、 取出，真空干燥。集流体穿孔设备为皮秒微加工
硬炭 14、软炭 15 等。以活性炭/石墨组装成的非对称 系统(南京先进激光技术研究院)，并配备通快 Tru-
LIC 中，负极石墨的预嵌锂是至关重要的一环。预 Micro 5070 激光器，平均功率 100 W，脉冲 8 ps，
嵌锂石墨在充放电过程中电压保持 0.1 V (vs Li/Li+) 波长 1030 nm，穿孔操作功率为 2 W。实验样品的
左右，能有效地拓宽 LIC 的工作电压，能量密度增 微观形貌通过型号为 HITACHI S-4800 的扫描电子
大。此外，石墨预嵌锂还具有减少负极的首次不 显微镜(SEM)进行观察分析。
可逆、降低内阻、减少电解液消耗、提高循环寿 2.2 电极的制备
命等作用。 分别将商业化活性炭正极和石墨负极与乙炔
Amatucci 等 16 在 2001 年以活性炭为正极、纳米 黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比 8 : 1 : 1 分散在 N-
结构钛酸锂为负极材料首次构建并评估了 LIC 的性 甲基吡咯烷酮(NMP)中，充分混合后制成均匀的浆
能，实现了软包装能量密度达 20 Wh∙kg 1 左右。 －
料。采用刮刀涂膜技术，将正极浆料涂覆在铝箔
Shi 等 17,18 研究了负极中间相炭微球预嵌锂量对 LIC 表面，负极浆料依次涂覆在 CCC 和 PCC 表面，真
性能的影响，提出恒流放电至 300 mAh∙g 1 的预锂 －
空 110 °C 干燥 12 h。
化程度具有最优的电化学性能。袁美蓉等 19 研究了 2.3 预嵌锂实验及 LIC 电化学测试
预嵌锂方式对 LIC 性能的影响，负极外部短路嵌锂 所有的电池和 LIC 的组装和拆卸都在充满氩气
电位为 0.05 V 时具有最优的性能。Cao 等 20,21 采用 的手套箱中进行。为了测定石墨的预嵌锂量，将
商业化稳定的金属锂粉(SLMP)对石墨的预锂化进 预锂化的石墨电极用碳酸二甲酯洗净后作为工作
行 了 研 究 ， 并 指 出 SLMP 质 量 占 负 极 的 10.3% － 电极，金属锂片作为对电极，组装成 CR-2016 型扣
12.7%为最佳选择。 式锂离子电池，电解液为 1 mol∙L 1 的 LiPF6，溶剂 －

在商业化应用中，集流体穿孔箔的使用是预 为体积比 1 : 1 的碳酸乙烯酯-碳酸二甲酯，测试电

锂化的关键，装配在 LIC 中的锂源只有通过穿孔箔 压区间 0.01 － 2.50 V (vs Li/Li + )。LIC 组装测试：预
提供的孔通道，才能在短路的情况下迅速地完成 锂化石墨作为负极，活性炭作为正极，控制正、
预锂化过程。此外，穿孔箔还具有承载电极活性 负极的活性物质量比为 2 : 1，电解液和上述一样，
物质，加快电荷转移，减少电化学极化，电流传 组装成 CR-2016 型扣式 LIC。恒流充放电在蓝电
输等功能。日本富士重工等 LIC 企业采用穿孔金属 CT2001A 测试仪上进行，电化学交流阻抗(EIS)采
箔实现石墨负极预嵌锂。同时，日本三井金属、 用电化学工作站(CHI 660E)进行数据采集，测试频
782 Acta Phys. -Chim. Sin. 2017 Vol.33

率区间为 0.01 Hz－100 kHz，振幅为 5 mV。设定石 紧密，直径多为 10 μm 左右。

墨预锂化时间为 1 h，为了方便表述，实验中采用 图 2 是不同的铜箔集流体负载石墨后内部短路
CCC 和 PCC 为 集 流 体 组 装 成 的 LIC 分 别 标 记 为 预嵌锂过程的示意图。其中，CCC 负载的石墨与
CLIC 及 PLIC。 锂片“面对面”直接接触，Li + 会自发嵌入石墨
中；而石墨负载在 PCC 与锂片“背靠背”接触 ，
3 结果与讨论 Li + 主要通过铜箔的贯通孔完成预嵌锂过程。该方
图 1(a)中 CCC 的表面比较平整，少量的平行 法相对于常规的外部短路和充放电预嵌锂具有明
条纹是由机械轧制过程产生。图 1(b)中经激光技术 显优势，无需外部电流引入，也无需隔膜组装成
处理后的 PCC 孔径大小为 50 μm，孔间距为 300 LIB 进行充放电 23。此外，该过程中 Li + 迁移路径
μm，表面粗糙度较大。一般来说，孔径太大，涂 短，预嵌锂效率高，可以有效减少预嵌锂的时
浆会发生浆料渗透损失，活性物质堆集严重，Li + 间。PCC 主要是 Li + 通过其贯通孔实现预锂化，同
扩散传输缓慢，电极内阻增大，影响到 LIC 的电化 时也有少部分 Li+在电解液中长程迁移完成预锂化。
学性能；孔径太小，活性物质不易填充，且预嵌 预锂化过程结束后，将电极片取出，石墨表
锂过程缓慢，不能充分体现出穿孔箔的优势。目 面颜色发生了明显改变，由原来的灰黑色变成了
前，冲孔制备穿孔箔依旧是主要方法，孔径极限 暗黄色，随着预嵌锂量的增大，颜色逐渐加深。
是 100 μm 左右，一般都在 300 μm 以上，主要是由 图 3(a, b)中预锂化石墨在 20 mA∙g 1 电流密度下进 －

于冲针太小不能满足在穿孔加工过程中的力学强 行首次充放电，1 h 后采用 CCC 与 PCC 预锂化的容

度，而激光穿孔技术可以很巧妙的解决了这一技 量分别为 353.3、303.5 mAh∙g 1，是石墨理论比容－

术难题，实现了孔径、孔间距的加工过程变得灵 量的 95.0%、81.6%。分别组装成 LIC 在不同的电

活且可调控。图 1(c)和(d)分别是市场上易获得的活 流密度下进行充放电测试(工作电压 2.0 － 4.0 V)，
性炭正极和石墨负极材料。活性炭得颗粒大小不 图 3(c)中 CLIC 在 0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 A∙g 1 下 －

一。石墨具有很明显的片层结构，片层堆积比较 的能量密度分别是 125.5、116、99.6、77.5、43.3

图 1 (a)传统铜箔(CCC)，(b)穿孔铜箔(PCC)，(c)活性炭(AC)正极，(d)石墨负极的扫描电镜(SEM)照片
Fig.1 Scanning electron microscope (SEM) images of (a) conventional Cu current collector (CCC);
(b) pre-punched Cu current collector (PCC); (c) activated carbon (AC) cathode; (d) graphite anode

图 2 CCC 与 PCC 的预嵌锂示意图

Fig.2 Schematic diagrams for pre-lithiation by CCC and PCC
No.4 蒋江民等：预嵌锂用穿孔集流体对锂离子电容器电化学性能的影响 783

图3 (a, b) CCC 与 PCC 经 1 h 预锂化后石墨的首次放电-充电曲线，(c, d) CLIC 与 PLIC 在不同电流密度下的

充放电曲线(2.0－4.0 V)，(e) CLIC 与 PLIC 的循环性能图(2.0－3.8 V)
Fig.3 (a, b) The first discharge-charge curve of graphite using CCC and PCC after 1 h pre-lithiation;
(c, d) the galvanostatic charge-discharge curves at various current rates of CLIC and PLIC in 2.0－4.0 V;
(e) cycling performance of CLIC and PLIC in 2.0－3.8 V
The assembled LICs were named as CLIC and PLIC with the two different current collectors of CCC and PCC, respectively.

Wh∙kg 1；图 3(d)中 PLIC 在同等电流密度下的能量

－
功率密度的增大下降得更为明显，在小于 1.5 kW∙
密度分别为 118.2、109.3、94.6、80.8、51.7 Wh∙ kg 1 的 功 率 密 度 下 ， CLIC 的 能 量 密 度 略 高 于
－

kg 1。 CLIC 在 低 电 流 密 度 下 的 能 量 密 度 高 于
－
PLIC；但在 3.0 及 6.0 kW∙kg 1 的高功率密度下 ， －

PLIC，但随着电流密度的增大，PLIC 具有更高的 PLIC 保持着更高的能量密度。因此，在同等预嵌

能量密度，具有更优的倍率性能。不仅如此 ，
CLIC 和 PLIC 在 0.5 A∙g 1 电流密度下循环 1000 次
－

(工作电压 2.0 － 3.8 V)，图 3(e)中能量密度在循环

800 次后都出现了比较明显的下降，这是由于持续
高电位充放电下，活性炭表面部分开始分解 24。
CLIC 与 PLIC 的 首 圈 能 量 密 度 分 别 为 83.4、 79.4
Wh∙kg 1，循环 1000 次后的能量密度分别为 61.0、
－

71.4 Wh∙kg 1，能量密度保持率为 73.2%、90.0%。

－

尽管 CLIC 在循环前期具有较高的能量密度，但长
循环后能量密度下降急剧。
图 4 CLIC 与 PLIC 的能量密度－功率密度图
CLIC 与 PLIC 的能量密度均随着功率密度的增 Fig.4 Ragone plots of the energy density vs power density
大而减小(图 4)。相对而言，CLIC 的能量密度随着 of CLIC and PLIC
784 Acta Phys. -Chim. Sin. 2017 Vol.33

锂方式和时间下，采用 CCC 进行预嵌锂石墨获到 表 1 不同充放电电流密度下的电压(IR)降表

了较高的预锂量，CLIC 在低的电流密度下取得相 Table 1 Voltage (IR) drop at various charge-discharge
current densities
对较大的能量密度，但随着电流密度的增大 ，
IR drop/V
CLIC 的倍率性能和循环性能均不及石墨采用 PCC Sample
0.1 A∙g －1
0.2 A∙g －1
0.5 A∙g －1
1 A∙g－1
2 A∙g －1

预嵌锂后的 PLIC。 CLIC 0.029 0.058 0.145 0.291 0.504

为了保证石墨负极能生成更加有效的 SEI 膜， PLIC 0.017 0.035 0.088 0.177 0.334

LIC 在充放电前进行一个特殊的“活化”过程，用
20 mA∙g 1 的小电流密度充电到 3.4、3.7 及 4.0 V，
－
导致其倍率性能和循环性能不如 PLIC。
并分别静置 3 h 25。由图 5(a)可以看出随着活化电压 为了进一步理解 CLIC 和 PLIC 的电化学过程，
的增大，静置电压保持率也高，自放电越小，说 分析其内阻情况，待 LIC 充电到 4 V 后，图 6(a)分
明生成的 SEI 膜更加稳定。CLIC 对应活化静置后 别对其进行了电化学交流阻抗(EIS)测试，图 6(b)还
的电压分别是 3.11、3.47、3.78 V；PLIC 对应活化 进行了等效电路图拟合分析。EIS 曲线中的高频区
静置后的电压值分别是 3.15、3.52、3.82 V。CLIC 半圆代表电解液与电极材料的接触电阻(Ro)及 Li+通
的活化静置电压均低于 PLIC，说明 CLIC 自放电现 过 SEI 膜的迁移电阻(Rs)；中频区半圆代表电荷转
象更严重，SEI 膜不稳定，这可能是造成 CLIC 电 移电阻及电极材料与集流体间的接触电阻(Rct)；低
化学性能相对不佳的原因之一。图 5(b)是在不同电 频区直线代表电解液离子的扩散电阻(RW)，称为瓦
流密度充放电下的电压降(IR)，具体数值见表 1。 尔堡阻抗 26 28。PLIC 拟合后的 Ro 和 Rs 值分别为 4.49
－

从表中可以看出，在同等电流密度下，CLIC 和 5.32 Ω，CLIC 拟合后的 Ro 和 Rs 值分别为 11.18 和

的 IR 降均大于 PLIC，说明 CLIC 的整体内阻大 ， 8.22 Ω。由于 PCC 集流体表面粗糙，与活性物质间
具有更强的粘结强度，同时，多孔结构利于电解
液与活性物质的充分接触，从而 PLIC 具有较小的
Ro 值 29。采用 CCC 预嵌锂时，金属锂片与石墨负极
直接接触，虽然预嵌锂速度快，但沉积在石墨表
层的 SEI 膜厚度大，易发生 SEI 膨胀及金属锂沉积
现象。充放电过程中 SEI 膜膨胀会导致活性物质与

图5 (a)“活化”后的静置自放电图，(b)不同充放电 图 6 (a) CLIC 与 PLIC 在 4 V 的电化学阻抗谱(EIS)曲线，

电流密度下的电压降图 (b)拟合 EIS 的等效电路图
Fig.5 Images of (a) rest self-discharge after“activation” Fig.6 (a) Electrochemical impedance spectroscopy (EIS)
process; (b) voltage drop at various charge-discharge curves for CLIC and PLIC at 4 V,
current densities (b) electric equivalent circuit used to fit the EIS
No.4 蒋江民等：预嵌锂用穿孔集流体对锂离子电容器电化学性能的影响
图 7 CLIC 与 PLIC 循环 1000 圈后的电子照片
Fig.7 Photo of CLIC and PLIC after 1000 cycles
集流体间粘结力降低，且本身电阻，Rs 增大，这也
是同等电流密度下，导致 IR 降增大的原因 30。因
此，CLIC 的倍率性能和循环性能都不及 PLIC。
我们还对 CLIC 和 PLIC 在 0.5 A∙g 1 电流密度下
循环 1000 次后进行了拆卸对比分析。由图 7 可以
看出 CLIC 和 PLIC 在循环结束后，活性炭正极都几
乎没有明显变化。但 CLIC 的石墨负极发生了部分
脱落，附着在隔膜表面，而 PLIC 的石墨负极依然
保持完整，只是隔膜变得有点微黄，这是长循环
后的正常现象。CLIC 中石墨负载在光滑的 CCC 表
面，粘结性差，长循环下，活性物质发生脱落。
需要指出的是，PCC 经激光加工后形成的入口孔
径为 50 μm，但出口孔径均小于 50 μm，呈类锥形
结构，该结构有利于石墨的均匀负载及导电接
触，这也是 PLIC 在循环过程中保持活性物质不脱
落的一个重要原因。此外，预嵌锂沉积在石墨表
面的 SEI 膜厚度大，充放电过程中发生膨胀，导致
活性物质与集流体间粘结力降低，同样容易发生
活性物质脱落，导致电化学性能急剧下降。采用
PCC，Li + 通过贯通孔迁移完成预锂化，生成均匀
且稳定的 SEI 膜，并且 PCC 表面的粗糙度大，集流
体与活性材料间粘结强度提高，因此，PLIC 获得
更佳的倍率性能和循环性能。
4 结 论 jpowsour.2011.08.081
采用 CCC 和 PCC 为集流体，通过内部短路的
方式完成石墨预嵌锂后，组装成 LIC 并进行了电化
学性能比较和分析。总的来说，预锂化程度高 ，
一般能量密度大，但并不是预锂化量越多越好。
同等时间下，虽然石墨采用 CCC 的预锂化速率略
快，但易发生金属锂沉积现象，且沉积在石墨表
785
面的 SEI 膜厚度大，充放电过程中发生膨胀，导致
活性物质与集流体间粘结力降低，内阻增大。石
墨 采 用 PCC 完 成 预 锂 化 后 ， 表 层 SEI 膜 稳 定 ，
PLIC 自放电现象小，电压降小，内阻小，具有更
佳的倍率性能和循环性能。
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