Laboratory of Organic Chemistry

1st stage (2023-2024)

Lecturer: Jumana N. Al-Hajeri

Name of experiments:
1- Determination of Melting Point.
2- Determination of Boiling Point.
3- Recrystallization.
4- Sublimation.
5- Extraction.

Experiment (1):
Determination of Melting Point
Aim of experiment:

a) To determine the purity of a substance using melting point as physical property.

b) Identification of an unknown compound using it's melting point.

c) To learn how to obtain an accurate melting point using a Mel-Temp apparatus.

The melting point of a compound is the temperature at which the compound

changes from a solid to a liquid state. Experimentally, melting point is actually
recorded as the range of temperatures in which the first crystal starts to melt (T1)
until the temperature at which the last crystal just disappears (T2).

A pure compound usually has a sharp and characteristic melting point (usually 0.5-
1 0C range).
Laboratory of Organic Chemistry 1st stage (2023-2024) Lecturer: Jumana N.
Al-Hajeri Name of experiments: 1-Determination of Melting Point.
‫ جمانة نصير الهاجري اسم‬:‫) المحاضر‬2024-2023( ‫مختبر الكيمياء العضوية المرحلة األولى‬
.‫تحديد درجة االنصهار‬-1 :‫التجارب‬

2-Determination of Boiling Point.

.‫تحديد درجة الغليان‬-2

3-Recrystallization.
.‫ إعادة البلورة‬-3

4-Sublimation.
.‫التسامي‬-4

5-Extraction.
.‫ االستخراج‬-5

Experiment (1): Determination of Melting Point Aim of experiment: a) To

determine the purity of a substance using melting point as physical property.
‫ أ) تحديد درجة نقاء المادة باستخدام نقطة‬:‫ تحديد درجة االنصهار هدف التجربة‬:)1( ‫التجربة‬
.‫االنصهار كخاصية فيزيائية‬

b) Identification of an unknown compound using it's melting point.

.‫ب) التعرف على مركب مجهول باستخدام درجة انصهاره‬

c) To learn how to obtain an accurate melting point using a Mel-Temp

apparatus.
.Mel-Temp ‫ج) التعرف على كيفية الحصول على نقطة انصهار دقيقة باستخدام جهاز‬

@xFxBot ‫) | ُترجمت بواسطة‬1( ‫صفحة‬

The melting pointof a compound is the temperature at which the compound
changes from a solid to a liquid state.
‫درجة انصهار المركب هي درجة الحرارة التي يتحول عندها المركب من الحالة الصلبة إلى الحالة‬
.‫السائلة‬

Experimentally, melting point is actually recorded as the range of temperatures

in which the first crystal starts to melt (T1) until the temperature at which the
last crystal just disappears (T2).
‫ يتم تسجيل نقطة االنصهار فعلًيا على أنها نطاق درجات الحرارة الذي تبدأ فيه البلورة األولى‬،‫تجريبًيا‬
.)T2( ‫) حتى درجة الحرارة التي تختفي عندها البلورة األخيرة‬T1( ‫في الذوبان‬

A pure compound usually has a sharp and characteristic melting point (usually
0.5-1 0C range).
.)‫ درجة مئوية‬1-0.5 ‫عادة ما يكون للمركب النقي نقطة انصهار حادة ومميزة (عادة تتراوح بين‬

@xFxBot ‫) | ُترجمت بواسطة‬1( ‫صفحة‬

The factors affecting the melting point:

1- Impurities

Impurities decrease the melting point and broaden the melting point range. Pure
samples usually have sharp melting points, for example( 149.5-150) 0C, impure
samples of the same compounds melt at lower temperatures and over a wider
range, for example (145-148) 0C.

(This phenomenon is used in making the freezing mixture by adding salt to ice)

2- The nature of the organic compounds (bonding)

Ionic compounds often form crystal lattices in which each ion is surrounded by
ions of the opposite charge, because of the strength of this electrostatic attraction,
breaking up an ionic crystal lattice requires considerable energy, as a result ionic
compounds have high melting points.

While the Covalent compounds consist of molecules rather than ions. Since the
attraction between molecules is weaker than is the attraction between ions,
covalent compounds usually have a lower melting point than ionic compounds.
Moreover, some covalent compounds have polar molecules in which one end is
more electronegative than the other, such polar compounds have a higher melting
point than nonpolar molecules.

Hydrogen bonding: the compounds having intermolecular hydrogen bonding

have more melting points than compounds having intramolecular hydrogen
bonding.
The factors affecting the melting point: 1- Impurities Impurities decrease the
melting point and broaden the melting point range.
‫ الشوائب تعمل الشوائب على تقليل درجة االنصهار‬-1 :‫العوامل المؤثرة على درجة االنصهار‬
.‫وتوسيع نطاق درجة االنصهار‬

Pure samples usually have sharp melting points, for example( 149.5-150) 0C,
impure samples of the same compounds melt at lower temperatures and over a
wider range, for example (145-148) 0C.
،‫ درجة مئوية‬0 )150-149.5( ‫ على سبيل المثال‬،‫عادة ما تكون للعينات النقية نقاط انصهار حادة‬
‫ على سبيل‬،‫والعينات غير النقية من نفس المركبات تذوب عند درجات حرارة أقل وعلى نطاق أوسع‬
.‫ درجة مئوية‬0 )148-145( ‫المثال‬

(This phenomenon is used in making the freezing mixture by adding salt to

ice) 2-The nature of the organic compounds (bonding)
‫ طبيعة المركبات العضوية‬-2 )‫(تستخدم هذه الظاهرة في صنع خليط التجميد بإضافة الملح إلى الثلج‬
.)‫(الترابط‬

Ionic compounds often form crystal lattices in which each ion is surrounded by
ions of the opposite charge, because of the strength of this electrostatic
attraction, breaking up an ionic crystal lattice requires considerable energy, as
a result ionic compounds have high melting points.
،‫غالًبا ما تشكل المركبات األيونية شبكات بلورية يحاط فيها كل أيون بأيونات ذات شحنة معاكسة‬
‫ ونتيجة‬،‫ فإن تفتيت الشبكة البلورية األيونية يتطلب طاقة كبيرة‬،‫وبسبب قوة هذا الجذب الكهروستاتيكي‬
.‫لذلك تتمتع المركبات األيونية بنقاط انصهار عالية‬

While the Covalent compounds consist of molecules rather than ions.

.‫بينما تتكون المركبات التساهمية من جزيئات وليس من أيونات‬

@xFxBot ‫) | ُترجمت بواسطة‬2( ‫صفحة‬

Since the attraction between molecules is weaker than is the attraction between
ions, covalent compounds usually have a lower melting point than ionic
compounds.
‫ فإن المركبات التساهمية عادة ما‬،‫وبما أن التجاذب بين الجزيئات أضعف من التجاذب بين األيونات‬
.‫يكون لها نقطة انصهار أقل من المركبات األيونية‬

Moreover, some covalent compounds have polar molecules in which one end
is more electronegative than the other, such polar compounds have a higher
melting point than nonpolar molecules.
‫ تحتوي بعض المركبات التساهمية على جزيئات قطبية يكون أحد طرفيها أكثر‬،‫عالوة على ذلك‬
‫ وهذه المركبات القطبية لها نقطة انصهار أعلى من الجزيئات غير‬،‫سالبية كهربية من الطرف اآلخر‬
.‫القطبية‬

Hydrogen bonding: the compounds having intermolecular hydrogen bonding

have more melting points than compounds having intramolecular hydrogen
bonding.
‫ المركبات التي لها روابط هيدروجينية بين الجزيئات لها نقاط انصهار أكثر من‬:‫الرابطة الهيدروجينية‬
.‫المركبات التي لها روابط هيدروجينية بين الجزيئات‬

@xFxBot ‫) | ُترجمت بواسطة‬2( ‫صفحة‬

3- Shape of Molecules

Molecular shape influences the melting point of a substance. The tighter the
molecules are packed, the higher will be the melting point, for example
(neopentane) give a higher melting point than that of (isopentane ).

4- Molecular weight

Melting points are higher for higher molecular weight compounds. The reason the
melting point increases with the weight is that it takes more energy to separate
larger molecules from a crystalline structure than it takes to separate smaller ones.

5- pressure

When the pressure increase the melting point increases due to the direct
relationship between temperature and pressure.

Note : The rate of heating is the most critical factor affecting experimental results,
and should be carefully monitored, particularly close to the expected melting point.

apparatus / Materials:

 Solid organic compounds (Benzoic acid)

 Capillary tubes
 Mel-Temp apparatus
3- Shape of Molecules Molecular shape influences the melting point of a
substance.
.‫ شكل الجزيئات يؤثر الشكل الجزيئي على درجة انصهار المادة‬-3

The tighter the molecules are packed, the higher will be the melting point, for
example (neopentane) give a higher melting point than that of (isopentane ).
)‫ على سبيل المثال (النيوبنتان‬،‫ كلما ارتفعت نقطة االنصهار‬،‫كلما كانت الجزيئات متماسكة أكثر‬
.)‫يعطي نقطة انصهار أعلى من (األيزوبنتان‬

4- Molecular weight Melting points are higher for higher molecular weight
compounds.
.‫ الوزن الجزيئي تكون نقاط االنصهار أعلى بالنسبة للمركبات ذات الوزن الجزيئي األعلى‬-4

The reason the melting point increases with the weight is that it takes more
energy to separate larger molecules from a crystalline structure than it takes to
separate smaller ones.
‫السبب وراء زيادة درجة االنصهار مع الوزن هو أن فصل الجزيئات الكبيرة عن البنية البلورية‬
.‫يتطلب طاقة أكبر مما يتطلبه فصل الجزيئات األصغر‬

5-pressure When the pressure increase the melting point increases due to the
direct relationship between temperature and pressure.
‫ الضغط عند زيادة الضغط تزداد درجة االنصهار بسبب العالقة المباشرة بين درجة الحرارة‬-5
.‫والضغط‬

Note : The rate of heating is the most critical factor affecting experimental
results, and should be carefully monitored, particularly close to the expected
melting point.
‫ وينبغي مراقبته‬،‫ معدل التسخين هو العامل األكثر أهمية الذي يؤثر على النتائج التجريبية‬:‫مالحظة‬
.‫ وخاصة بالقرب من نقطة االنصهار المتوقعة‬،‫بعناية‬

@xFxBot ‫) | ُترجمت بواسطة‬3( ‫صفحة‬

apparatus / Materials: Solid organic compounds (Benzoic acid) Capillary
tubes Mel-Temp apparatus
-‫جهاز ميل‬ ‫األنابيب الشعرية‬ )‫المركبات العضوية الصلبة (حمض البنزويك‬ :‫ المواد‬/ ‫الجهاز‬
‫تمب‬

@xFxBot ‫) | ُترجمت بواسطة‬3( ‫صفحة‬

Procedure

1- Take a capillary tube and sealed an open end of capillary tube by inserting
the tip into a Bunsen flame and turning the tube in your fingers.
2- Place a small amount of the compound (Benzoic acid) in a clean surface.
Push the open end of the capillary tube into the compound.
3- Move the powder to the closed end of the capillary tube by tapping it on the
table. Repeat until the compound occupies 2-3 mm of the capillary tube end.
4- Place the capillary tube in the Mel-Temp apparatus chamber, with the closed
end pointed down.
5- Record the melting range, which begins when the sample first starts to melt
and ends when the sample is completely melted.
6- Repeat the experiment with a new capillary tube and fresh quantity of the
substance.
7- Calculate the average temperatures to get the experimental melting point of
the solid.
Melting point = (T1+T2)/2

Sample preparing

H.W:

1. The sample must be in fine powdered from before measuring the melting
point, why ?
2. Why could the rate of heating influence the melting point ?
3. Why this method not used for finding the melting points of inorganic
compounds ?

Lecturer
Jumana N. Al-Hajeri
Procedure 1-Take a capillary tube and sealed an open end of capillary tube by
inserting the tip into a Bunsen flame and turning the tube in your fingers.
‫خذ أنبوًبا شعرًيا وأغلق الطرف المفتوح لألنبوب الشعري عن طريق إدخال الطرف في‬-1 ‫اإلجراء‬
.‫لهب بنسن وتحريك األنبوب بأصابعك‬

2-Place a small amount of the compound (Benzoic acid) in a clean surface.

.‫ضع كمية قليلة من مركب (حمض البنزويك) على سطح نظيف‬-2

Push the open end of the capillary tube into the compound.
.‫ادفع النهاية المفتوحة لألنبوب الشعري إلى داخل المجمع‬

3-Move the powder to the closed end of the capillary tube by tapping it on the
table.
.‫ انقل المسحوق إلى الطرف المغلق لألنبوب الشعري عن طريق النقر عليه على الطاولة‬-3

Repeat until the compound occupies 2-3 mm of the capillary tube end.
.‫ ملم من نهاية األنبوب الشعري‬3-2 ‫كرر حتى يحتل المركب‬

4-Place the capillary tube in the Mel-Temp apparatus chamber, with the closed
end pointed down.
.‫ مع توجيه النهاية المغلقة إلى األسفل‬،Mel-Temp ‫ضع األنبوب الشعري في غرفة جهاز‬-4

5-Record the melting range, which begins when the sample first starts to melt
and ends when the sample is completely melted.
‫ الذي يبدأ عندما تبدأ العينة في الذوبان ألول مرة وينتهي عندما تذوب العينة‬،‫ سجل نطاق الذوبان‬-5
.‫بالكامل‬

6-Repeat the experiment with a new capillary tube and fresh quantity of the
substance.
.‫ كرر التجربة باستخدام أنبوب شعري جديد وكمية طازجة من المادة‬-6

@xFxBot ‫) | ُترجمت بواسطة‬4( ‫صفحة‬

7-Calculate the average temperatures to get the experimental melting point of
the solid.
.‫احسب متوسط​​درجات الحرارة للحصول على درجة االنصهار التجريبية للمادة الصلبة‬-7

Melting point = (T1+T2)/2 Sample preparing

‫ تحضير العينة‬2/)T1+T2( = ‫نقطة االنصهار‬

H.W: 1.The sample must be in fine powdered from before measuring the
melting point, why ?
‫ لماذا؟‬،‫يجب أن تكون العينة مسحوقة ناعمًا قبل قياس درجة االنصهار‬.H.W: 1

2.Why could the rate of heating influence the melting point ?

‫ لماذا يؤثر معدل التسخين على درجة االنصهار؟‬.2

3.Why this method not used for finding the melting points of inorganic
compounds ?
‫ لماذا ال تستخدم هذه الطريقة في معرفة درجات انصهار المركبات غير العضوية؟‬.3

Lecturer Jumana N. Al-Hajeri

‫المحاضرة جمانة نصير الهاجري‬

@xFxBot ‫) | ُترجمت بواسطة‬4( ‫صفحة‬