Difracción de Neutrones

InstitutoPeruanodeEnergaNuclear
DifraccindeNeutrones unafacilidadexperimentaldel ReactorRP10ysusaplicaciones

Lic.MarcoMuniveSnchez PRDTIPEN
IPEN:Trabajandoenlasfronterasdelaciencia
Diapositiva1 IPEN,Noviembre 2003
Difraccindeneutrones
Difraccin
Enfsicaladifraccinesunfenmenocaractersticodelasondas queconsisteenladispersinycurvadoaparentedelasondascuando encuentranunobstculo. Ladifraccinocurreentodotipodeondas,desdeondassonoras, ondasenlasuperficiedeunfluidoyondaselectromagnticascomola luzylasondasderadio. Debidoaladualidadondacorpsculocaractersticadelamecnica cunticaesposibleobservarladifraccindepartculascomo neutronesoelectrones
Diapositiva2 IPEN,abril2007
Interaccinconlamateria ComparacinNeutrnFotn
Neutrones ncleo dependedeb difusinistropa mayorpenetracin Fotones nubeelectrnica dependedeZ difusinanistropa mayorabsorcin
Neutrones Particulaquecarecedecargayqueformapartedelncleo tomicodecualquierelemento. EspectrodeFisin
Fuentesdeneutrones ReactorNuclear ReactornuclearRP10 ReactornuclearRP0 Energia: Espectrodefisin Funtesradiactivas AmBe Energiapromedio: 5.48MeV Cf252 Energiapromedio:2.3 MeV
Tr mico,<0.1eV Epitr mico,>0.1 eV y<0.5 MeV Rpido,>0.5MeV
Interaccinneutrnica
Elprocesopredominantedeinteraccinneutrnicaconlamateriaesla produccindereaccionesnucleares,lascualespuedenserde dispersinydeabsorcin.
Losvaloresdelareaccinnuclearesse describenmediantelaseccineficaz total,lacuales funcindelasenergas delosneutrones,ydeltipodencleos constituyentesdelblanco.
STotal = S abs + S disp

SeccinEficaz Probabilidaddeproduccindeunevento(accin) Probabilidaddeinteraccindeunneutrnconatomos delamateriadeanlisis
2 Unidaddemedida:barns (1x1024 cm )
Ladifraccindeneutronesesunmtodocristalogrficopara determinarlaestructuradeunmaterial,lacualsebasaenladispersin elsticadelosneutronessobreunmedio,loquequieredecirquelos neutronesconservansuenergaalcolisionarconlostomosque constituyenelmedioperonosudireccin.
Elhazdeneutroneshadetenerunalongitudasociadadelordende1,esdecir quelaenergacintica<0.1ev,haestosneutronesselesconocecomo neutronestrmicos.
LeydeBragg
LaleydeBraggrigealigualqueen cualquierotratcnicadedifraccinde rayosXyneutrones,lasdirecciones privilegiadasdondesevaaproducir interferenciaconstructivayportanto dondevamosatenerimpresionadoun hazdifractadoenelcasodelatcnica deLaue
Ladifraccinesenrealidadlainterferenciadedosomasondasenfase,lo quetambinseconocecomodispersincoherente
Lascaractersticasgeneralesateneren cuentaenladifraccin 1)Cadaunadelasfamiliasdeplanoscon ndiceshklseconviertenenunpuntorecproco dendicehkl.Lasumadetodoslospuntos recprocosgeneraunaredvirtualasociadaala redatmicadepartida.Estaredselaconoce comoredrecproca. 2)Ladistribucindelongitudesdeondadel espectrocontinuodeloshacesdeneutrones, (l min, l max),delimitanlosradiosrecprocos dedosesferas(unacontenidadentrodeotra). 3)Silosnudosrecprocosseencuentranenla zonadelespaciorecprocoexistenteentrelas dosesferas,seencuentranencondicinde difraccin,esdecir,cumplenlaleydeBraggy portantodifractar
Difraccindeneutrones Difraccinmuestraenpolvo
Dificultaddeencontrarmuestrasenmodode monocristales. Lalongituddelvectordedispersin e = e debesatisfacerlacondicindeBragg,esto implicaqueeldetectordebeestarcolocadoen elngulodedispersin2q quesatisface.
e = 2ksenq
Ladireccindelanormalalosdosplanos reflectantesdebeserparalelaa e , laformams simpledealcanzarestaltimacondicines utilizarlasmuestrasfinamentepulverizadas,lo quepermitetenerunacantidadsuficientede cristalitosenlaorientacindeseada.
Aplicaciones
Estatcnicaesdeaplicacinen:
QumicaInorgnica,Cristalografa,FsicadelEstadoSlido, FsicaAplicada,Mineraloga,QumicaAnaltica,Qumica Orgnica,Farmacologa,etc. CienciadeMateriales:cermicos,materialesdelaconstruccin, etc CienciasAmbientales:residuosslidoscristalinos,polvosen suspensin,etc. Arqueologa:anlisisdefasesdemuestras.
Aplicaciones
Identificacindecompuestoscristalinos.Eldifractogramade neutronesesunahuelladigitaldelcompuestoysedebenverificar tantolaposicindelospicoscomosusintensidades.Poresto,esuna tcnicamuypoderosaparalaidentificacindecompuestoseincluso demezclas. Ejemplo:BasededatosPDFPowderDiffractionFiledondehaymsde 200.000difractogramasdiferentes.
Aplicaciones
Determinacindelapurezadelasmuestrasyanlisis cuantitativo. Unamezcladecompuestosoriginaunasuperposicindelos difractogramasdetodasycadaunadelasfases.Assepuede determinarquefaseshaypresentesyenqueproporcin
Aplicaciones
Cambiodefasesyexpansionestrmicas. Delavariacindelosdifractogramasconlatemperaturasepuededeterminar losvaloresdeloscoeficientesdeexpansintrmica(generalmente anisotrpicos)yestimarportantolafacilidadquesedenchoquestrmicospara variacionesbruscasdetemperatura.esfuerzo.
Aplicaciones
Determinacindelostamaosdepartcula,microtensionesyde lasdeformacionesresiduales. Laformadelospicosdeundifractgrama,puededarinformacin paraestimarlostamaosdelaspartculas. Tambinsepuedenestudiarlasconsecuencias(microtensiones)que tienelapresenciademuchosdefectoslineales,p.ej.dislocacionesde borde,ogradientescomposicionalesenmuestrasquesondisoluciones slidascomoaleaciones,estosdefectosoriginanunensanchamiento delospicosdedifraccindebidoalanaturalezarealdelamuestrade laquesepuedeobtenerinformacinmuy interesante.
Aplicaciones
Tensionesresiduales Determinacindemapas3Ddetensionesresidualesenaleacionesy materialescompuestospormediodedifraccindeneutrones.La ventajadeestatcnicafrenteaotras(RayosX)eslaposibilidadde estudiarlastensionesresidualesenelinteriordematerialesmasivos (cientosdeg)conmuybuenaresolucin(variosmm)ysinnecesidad dedestruirelmaterial. Ejemplos:fatigaenralesdetren,aspasdeturbinas,piezascrticas sometidasaaltoestrsmecnico,estudiodesoldaduras,tuberasde altasprestaciones,etc.
TIPOSDEDIFRACTMETROS
DIFRACTMETRODEEJEFIJO
BT1DifractmetrodePolvo.NIST.Elejealrededordelos32 detectoresesfijo.
DIFRACTMETRODEDOSEJES
DifractmetroD20DosejesAltoflujo. Grenoble Francia.
DIFRACTMETRODETRESEJES
Difractmetrodetresejes.DifractmetroD10ILLGrenobleFrancia.
Difraccindeneutrones ReactornuclearRP10 Caractersticas

ElReactorNucleardelPer (RP10)esdeltipopiscinaytiene 10MWdepotenciatrmica.ElRP10esunainstalacin nucleardondesecontrolalafisinnuclear,queconsisteenla 235 rupturadelncleoatmicodelUranio235(U )conunagran liberacindeenerga,neutronesyemisinderadiaciones. Losneutronesproducidosdeestamanerasonutilizadosparala investigacinyproduccinderadioistopos. Fuepuestoacriticoel30denoviembrede1988einaugurado el19dediciembredelmismoao
Difraccindeneutrones ReactornuclearRP10
Caractersticasprincipales: TanquedelreactorTipopiscina, Potenciatrmica:10MW Elementoscombustibles uranionaturalconbajo enriquecimiento(20%deU235)
Facilidadesoconductosdeirradiacin
El reactor cuenta con las siguientes facilidadesdeirradiacin: Siete facilidades de irradiacin dentro del ncleo (incore), con flujo de 13 neutrones trmicos de 1.0x10 a 14 2 2.0x10 n/cm .s Seis facilidades de irradiacin exterior al ncleo (excore) constituida por un tubotangencialy4tubosradialescon flujodeneutronestrmicosinferioresa 10 2 5x10 n/cm .s Una columna trmica de grafito con cincoposicionesdeirradiacin. Un sistema neumtico de envio de muestras usado para el anlisis por activacinneutrnica.
Facilidadesoconductosdeirradiacin
Facilidadexterna deRP10
FlujoTrmico 1 2 (n.s cm )
Flujoepitrmico 1 2 (n.s cm )
Tipode conducto
Usoactual
C.I.No2
8 1,210x
5 1.10x
Radial Cilndrico Radial Cilndrico Radial Cnico Radial Cilndrico Cincosalidas
ninguno
C.I.No3
8 6,810x
5 5,110x
difractmetro
C.I.No4
6 6.510x
4 4.1.10x
neutrografa
C.I.No5
7 810x
5 1.510x
PGNAA
Columnatrmica
4 1.10x
ninguno
DifractmetrodeneutronesAmauta
Componentes Instrumentodeanlisisdemuestrasenpolvo(dosejes), unmonocormadordeSi(511,331)detipofocalizador,y unsistemadedeteccindeneutronessensibleaposicin
Etapasdeinstalacin Construccindelsistemamecnico Simulacineimplementacindeblindajeradiolgico Obtencinycalibracindehacesneutronesdifractados Calibracinfinalypuestaenservicio
X1
Alturadehazdenuetronessobreniveldepiso Distanciaentreejes Distanciaentremuestraydetector Rangodegiro1ereje rangodegrio2doeje
1300mm 1950mm 9001450mm 90120(util90) 0270(til100230)
Alturadetrabajooalturadedireccindelhazdeneutronesrespectoalpisoesde1300 milmetros. Distanciadelejedondeseubicael monocromador alsegundoejedondese encuentralamuestraesde1950mm..Estevalorestaasociadoalestudiode fenmenofsicoparaobtenerladifraccin,elcualrelacionalapotenciadelreactoryel flujodeneutrones Distanciaentrelaposicindelamuestrayeldetectores900mma1200mm,elporta detectortieneunaaperturaquesegnladistanciamuestradetectorvariade29a36
Z w
Sistemamecnico
Y Mz
F C.G. Ra.senalfa Ra.cosalfa Ra N Ra.senalfa N Ra.cosalfa G Rb.senbeta Rb.cosbeta Rb.cosbeta Rb Rb.senbeta N N X
Mx
Sistemamecnico
Air e
SimulacindeBlindajeradiolgico,
Cdigo:MCNP4B Realizado GabrielBautista
Dir ecciondelangulo de salida delmonocr omador
ANGULODESALIDADELMONOCROMADOR:45
Fuentecircular Fuentecuadrada
Blindaje
Tally Dosistotal 1 (Svh )

Posici ondel monoc r omad or
Error
Dosistotal 1 (Svh ) 4.51 3.26 2.88 0.86 0.11
Error
F55 F65 F75
4.20 5.30 5.53 2.25 0.36
0.07 0.07 0.06 0.04 0.01
0.05 0.03 0.03 0.01 0.01
y
Obtur ador
F85 F95
x
Par eddel r eactor nuclear Neutr ones Par ed del r eactor nuclear
Corteporelplanoz=130cm
Monitoreodedosisdecamposmixtos
Posicin TasaDosis Efectiva (uSv/h)ambos campos
1 2 3
180 90 4050
2
Latasadedosisregistrada,se midiaunapotenciatrmica de350kW.
Difractmetro componentes Secuentacon ungonimetrodeprecisinmarcaHuber,gradosdelibertad,4 detraslacinx,y,pxpyyunoderotacin Unmonocromadordesiliciodetipofocalizador Undetectorsensibleaposicin
Cristaldesiliciodetipofocalizador Cristaldesilicio Planosimportancia(511)(331) Dimensiones:9.9cmx11.5cmx0.65cm
(511)
Difractmetro componentes
DetectorsensibleaposicinLND25241 Poseeunaresolucindeposicinde2mmysensitividadaneutronesde97cts/nv Loquellevaatenerunaresolucinangularde5.6a6.9minutosdegrado
Tipo Longitud (inch) Ancho (inch.) Gasdellenado Presinde llenado(torr) Materialdede ctodo Rangodevoltaje (volts)
LND 25241
24.4
1.0
3 He +Ar
3800
Al
12001450
Para ubicar el haz de neutrones difraccin de mayor relevancia (511), se realizo un barrido angular con monocristal de silicio, usando el gonimetro Huber, detectando los neutronesenlaposicindelamuestralacualformaunngulode90enrelacinalhaz de neutrones emergente, el barrido angular tubo un paso de 0.01 , logrando tener el mximo de lectura a 89.69 delfrente delmonocromador con el eje de incidencia, y un anchode0.61(equivalea12mm)
0.06
Modelodeajuste: Gauss Chi^2 =10.10752 =0.98793
0.05
R^2
Centroide= 89.659030.00179
cuentasnormalizadas
Anchodepico= 0.611630.00269
0.04
0.03
neutrones
q
0.02
monocromador
0.01
0.00 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94
Angulo q
Ubicadolaposicindelmonocromadordesilicioseprocedialamedidadeflujo deneutronesincidenteenelmonocromadorylaposicindelamuestra, realizndoseatrespotenciatrmicadelreactor(100kW,350KWy7MW), midiendoelflujoencristalmediantehojuelasdeindioyestimandolopropioen posicindemuestramediantemonitordehazdeneutronesmarcaLNDmodelo 3003. Potencia 7MW 350kW 100kW
Posicin Hojeulas monitor P1 6.45E+08 P2 2.50E+06 P1 3.24E+07 6.95E+07 P2 1.42E+05 P1 1.05E+07 1.41E+07 P2 2.92E+04
Captador deHaz
Po sic
ind e
dete
ctor
blindaje
Monocromador P1
Blindaje
Neutronesdifractados
neutrones
Primereje
Portamuestra P2 Segundoeje
Captador dehaz
Conductode IrradiacinNo3
Adicionalmente Donacincabezaldedeteccin deldifractmetro3T2del reactorOrphee,ocabezalde deteccinconstade20 detectoresdeHe3.
Ampliarelsistemade deteccinsensibleaposicin, completa(3a5detectores)
Difraccindeneutrones Softwaredeanlisisdedatos
SuiteFullProfdesarrolladaporelDr.JuanRodriguezCarvajalyotros colaboradores,Fullprofestformadoporunconjuntodediferentesprogramas, algunosdeellosenplataformaWindows,otrossobreplataformacruzada Windows/Unix/MacOS, LibreraCrysFML,FullProf, WinPLOTR,GProfile,EdPCR,GFourier,BondSTR entreotros. Lenguajededesarrollo:Fortran90/95 Entornogrfico:WinteracteryRealWin(WinPLOTR) HomePage:http://valmap.dfis.ull.es/fullprof/index.php
Difraccindeneutrones Tiempodevuelo Unadelasformasparalaobtencindeunespectro deneutronesesporlatcnicadetiempodevuelo, TOF(TimeOfFligth). Condichatcnicaseregistraeltiempoquedemora unneutrnenrecorrerunadeterminadadistancia, asociandoluegoestetiempoalaenergacinticadel neutrn.
m . 2 n L E = 2 2 t
Difraccindeneutrones Tiempodevuelo
El espectrmetro por tiempo de vuelo basa el estudio sobreunpulsoopaquetede neutrones, asocindole luego al espectro en funcin delaenerga.
Difraccindeneutrones Tiempodevuelo
FacilidaddeRP10 Columna Trmica Conductode IrradiacinNo 2 1,9490,003 Conductode IrradiacinNo 4 1,7430,009 Longituddeonda trmica l () T
3,149 0,011
Longituddeonda mximal MAX ()
1,9900,070
1,2330,002
1,102 0,007
E (meV) MAX Intervaloenergtico de ajuste(meV)
20,551,45
53,78 0,20
67,310,90
7,46 46,53
12,74106,11
9,43 133,54
Difraccindeneutrones DifraccinportiempodeVuelo LaDifraccinporTOFeslacombinacindedos tcnicasquebuscalograrundifractogramadeuna muestramedianteladispersindeneutrones pulsadosobrelamuestra.

Chopper
L1
muestra
L2
Detector
Difraccindeneutrones InterpretacindelaLeydeBragg EnlaleyDeBragg l =2d sen(q),Elpatrnde hkl difraccinseobtienefijando l incidenteyvariandoel, ngulo q,obtenindoselosplanosd delamuestra. hkl ParaTiempodeVuelo(TOF),laleydeBragges lhkl =2d sen(q),Dondeenestecaso,sefijael hkl ngulo q,y lhkl seobtieneporla,siguienteecuacin: lhkl =ht /mL. hkl d =t /(252,777*L*2*sen(q)) hkl hkl
Difraccindeneutrones Implementacindelatcnica
Esquemadel experimento
cadenaneutronica yMCS
Sincronismo
Obturador motor
Laptop
CristalCu
captador dehaz
1.4
0m
3.60m
detector He3
Secuenciadel pulso neutrnico
Rangoenergetico seleccionadopor Difraccin
Chopper
Cristal
Detector
5 0
1 5
MuestrademacladeCu
4 0 3 0 2 0 1 0 0 4 0
3 0
Cuentas
3 0 2 0 1 0 0 3 0
4 5
2 0 1 0 0 1 2 3 4
L o n g itu d d e o n d a
Angulo q 15 30
Centrodepico(A) 1.229+0.06 1.18+0.026 2.081+0.009
AnchodePico(A) 0.377+0.016 0.528+0.057 0.426+0.002 0.612+0.029 0.724+0.068
Plano hkl 111 311 111 311 111
lHkl esperado 1.077 1.09 2.08 1.641 2.94
Aprox. % 14.11 8.26 0.05 8.47 0.68
45
1.502+0.014 2.92+0.033

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DifraccindeNeutrones unafacilidadexperimentaldel ReactorRP10ysusaplicaciones

Diapositiva1 IPEN,Noviembre 2003

STotal = S abs + S disp

Elhazdeneutroneshadetenerunalongitudasociadadelordende1,esdecir quelaenergacintica<0.1ev,haestosneutronesselesconocecomo neutronestrmicos.

QumicaInorgnica,Cristalografa,FsicadelEstadoSlido, FsicaAplicada,Mineraloga,QumicaAnaltica,Qumica Orgnica,Farmacologa,etc. CienciadeMateriales:cermicos,materialesdelaconstruccin, etc CienciasAmbientales:residuosslidoscristalinos,polvosen suspensin,etc. Arqueologa:anlisisdefasesdemuestras.

DifractmetroD20DosejesAltoflujo. Grenoble Francia.

Difraccindeneutrones ReactornuclearRP10 Caractersticas

Radial Cilndrico Radial Cilndrico Radial Cnico Radial Cilndrico Cincosalidas

Etapasdeinstalacin Construccindelsistemamecnico Simulacineimplementacindeblindajeradiolgico Obtencinycalibracindehacesneutronesdifractados Calibracinfinalypuestaenservicio

Alturadehazdenuetronessobreniveldepiso Distanciaentreejes Distanciaentremuestraydetector Rangodegiro1ereje rangodegrio2doeje

1300mm 1950mm 9001450mm 90120(util90) 0270(til100230)

F C.G. Ra.senalfa Ra.cosalfa Ra N Ra.senalfa N Ra.cosalfa G Rb.senbeta Rb.cosbeta Rb.cosbeta Rb Rb.senbeta N N X

Dir ecciondelangulo de salida delmonocr omador

Tally Dosistotal 1 (Svh )

Dosistotal 1 (Svh ) 4.51 3.26 2.88 0.86 0.11

F55 F65 F75

4.20 5.30 5.53 2.25 0.36

0.07 0.07 0.06 0.04 0.01

0.05 0.03 0.03 0.01 0.01

Latasadedosisregistrada,se midiaunapotenciatrmica de350kW.

Ampliarelsistemade deteccinsensibleaposicin, completa(3a5detectores)

Difraccindeneutrones Tiempodevuelo Unadelasformasparalaobtencindeunespectro deneutronesesporlatcnicadetiempodevuelo, TOF(TimeOfFligth). Condichatcnicaseregistraeltiempoquedemora unneutrnenrecorrerunadeterminadadistancia, asociandoluegoestetiempoalaenergacinticadel neutrn.

Longituddeonda mximal MAX ()

E (meV) MAX Intervaloenergtico de ajuste(meV)

Difraccindeneutrones DifraccinportiempodeVuelo LaDifraccinporTOFeslacombinacindedos tcnicasquebuscalograrundifractogramadeuna muestramedianteladispersindeneutrones pulsadosobrelamuestra.

Secuenciadel pulso neutrnico

Rangoenergetico seleccionadopor Difraccin

Centrodepico(A) 1.229+0.06 1.18+0.026 2.081+0.009

AnchodePico(A) 0.377+0.016 0.528+0.057 0.426+0.002 0.612+0.029 0.724+0.068

Plano hkl 111 311 111 311 111

lHkl esperado 1.077 1.09 2.08 1.641 2.94

Aprox. % 14.11 8.26 0.05 8.47 0.68

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