BAB 3

PERSIAPAN PENGAMBILAN
SAMPEL LINGKUNGAN

KELOMPOK 11
• BINTANG SRI REZEKI P 131000056
• DEVI MERRY SONIA S 131000212
• JUNITA PANGARIBUAN 131000287
• EWIDA O. B. SIHOTANG 131000304
• RIRIS S. PURBA 131000548
• SISKA PAKPAHAN 131000575
• MARGARETHA PRATIWI 131000630
 3.1. Penugasan Pengambilan Sampel

Setelah dilakukan perencanaan pengambilan sampel

lingkungan, langkah selanjutnya adalah menugaskan
personel yang kompeten untuk mengambil sampel.
Apabila memungkinkan, personel yang ditunjuk telah
mendapat pelatihan dari lembaga sertifikasi pengambil
sampel lingkungan.
Untuk mengoptimalkan efesiensi dan efektivitas pengambil
sampel, petugas harus melakukan beberapa persiapan.

Langkah – langkah yang harus dilakukan adalah :

1. Persiapan Peralatan Pengambil Sampel
2. Persiapan Peralatan Pengukuran Di Lapangan
3. Persiapan Peralatan Pendukung
4. Persiapan Wadah Sampel
5. Persiapan Kertas Saring
6. Persiapan Bahan Pengawet
7. Persiapan Pengendalian Mutu Lingkungan
8. Persiapan Rekaman Lapangan
 3.2. Persiapan Peralatan Pengambil Sampel

Peralatan pengambilan sampel lingkungan harus memenuhi persyaratan,

seperti :
1. Terbuat dari bahan yang tidak memengaruhi sifat sampel sehingga
bahan itu tidak menyerap zat-zat kimia kedalam sampel dan tidak
bereaksi dengan sampel
2. Mudah dicuci
3. Kapasitas atau volumenya sesuai dengan tujuan pengambilan
sampel
4. Tidak mudah pecah atau bocor
5. Mudah dan aman dibawa
 Untuk menghindari kontaminasi, peralatan harus
dicuci di laboratorium atau dilapangan sebelum sampel
itu diambil.
Jika pengambilan sampel telah selesai, peralatan
tersebut harus dicuci dan diberi label bertuliskan “
peralatan telah dicuci, siap digunakan” juga disertai
dengan tanggal dan tanda tangan personel yang
mencuci.
 Berikut adalah tahapan pencucian, baik yang dilakukan
dilaboratorium maupun di lapangan :

1. Pencucian Di Laboratorium
1. Cuci dengan air keran hangat yang mengandung sabun dan
gosok dengan sikat.
2. Bilas secara merata dengan air keran hangat.
3. Bilas dengan 10-15% asam nitrat (HNO3). Jika peralatan
digunakan untuk parameter nutrien, bilas ulang dengan 10-
15% asam klorida (HCl).
4. Bilas secara merata dengan air bebas ion (deionized water).
5. Bilas secara merata denagn pesticide grade isopropanol.
6. Bilas secar merata dengan air bebas analit (analyte free water).
7. Keringkan di udara secara optimal.
8. Bungkus dengan aluminium foil atau tempatkan pada fasilitas
penyimpanan sedemikian rupa sehingga terhindar dari
kontaminan.
 2. Pencucian Di Lapangan

1. Gunakan prosedur yang sama seperti pencucian di laboratorium,

namun kali ini tanpa air hangat.
2. Bersihkan partikel yang menempel dengan larutan sabun yang sesuai,
bilas dengan air keran, kemudain air bebas ion, dan keringkan di
udara.
3. Untuk peralatan yang terkontaminasi cukup berat, gunakan aseton
atau aseton-heksan-aseton.
4. Bila perlu, bilas dengan air bebas analit.
5. Jia peralatan tersebut hanya untuk parameter anorganik, bilas dengan
air bebas ion dan air sampel yang akan diambil.
 3.3. Persiapan Peralatan Pengukuran Lapangan

Untuk mendapat kan data yang sahih yang mencerminkan

kualitas lingkugan harus objektif. Beberapa parameter yang dapat
diukur di lapangan misalnya suhu, kelembapan, debit air, volume
udara, dan koordinat pengambilan sampel. Adapun parameter lapangan
yang sifat dan karakteristiknya mudah berubah adalah pH, oksigen
terlarut, daya hantar listrik, dan salinitas.
Oleh sebab itu, peralatan ukur yang digunakan harus di kalibrasi
atau di cek untuk mengetahui kelaikannya
 Kalibrasi harus memenuhi standar-standar pengukuran seperti
(ISO/IEC 17025 : 1999) :

1. penggunaan bahan acuan bersertifikat (certified reference

materials) untuk mendapatkan karakter fisik atau kimiawi
yang andal.
2. Penggunaan metode dan standar tertentu sesuai dengan
konsensus.
3. Partisipasi dalam program uji banding antar laboratorium
 3.4. Persiapan Peralatan Pendukung

Pengambilan sampel juga harus menyiapkan peralatan pendukung,

misalnya Kotak Pendingin (Ice Box) yang digunakan untuk
mengangkut wadah sampel.
Untuk menjaga proses pendingan agar tidak terhenti maka kotak
pendingin plastik harus memadai untuk menyimpan wadah
sampel, termasuk pecahan es, sehingga suhu tetap berkisar 40
C±20C (=20C-60C).
 3.5. Persiapan Wadah Sampel

Wadah sampel terbuat dari bahan yang tidak bereaksi dengan sampel, mudah
dicuci, kuat, tidak mudah bocor dan mudah dibawa.
Berikut ini cara pencucian wadah sampel berdasarkan parameter uji (Csuros,
1994) :
1. Sifat fisika dan analisis mineral
Jenis wadah : plastik atau gelas.
Sabun : liquinox (sabun bebas fosfat dan amonia) atau
yang ekuivalen.
Prosedur :
1. Cuci wadah dan tutupnya dengan air keran hangat dan sabun.
2. Bilas secar merata dengan air keran sampaibusanya habis.
3. Bilas dengan air suling sebanyak 3-5 kali.
4. Keringkan dan simpan dalam keadaan tertutup rapat hingga digunakan.
 2. Nutrien

Jenis wadah : plastik atau gelas

Sabun : liquinox atau yang ekuivalen
Prosedur :
1. Cuci wadah dan tutupnya dengan air keran hangat dan sabun.
2. Bilas secara merata dengan air keran sampai busanya habis.
3. Bilas dengan 1 + 1 HCl.
4. Bilas dengan air suling 3-5 kali.
5. Keringkan dan simpan dalam keadaan tertutup rapat hingga
digunakan.
 3. Logam

Jenis wadah : plastik atau gelas.

Sabun : acatiomix (sabun bebas logam) atau ekuivalen.
Prosedur :
1. Cuci wadah dan tutupnya dengan air keran hangat dan
sabun.
2. Bilas secar merata dengan air keran sampai busanya habis.
3. Bilas dengan 1 + 1 HCl.
4. Bilas dengan air keran.
5. Bilas dengan 1 + 1 HNO3.
6. Bilas dengan air suling 3 kali.
7. Keringakan dan simpan dalam keadaan tertutup rapat
hingga digunakan.
 4. Bahan organik yang dapat diekstrak

Jenis wadah : Gelas leher sempit dengan teflon-lined caps. Wadah plastik
dengan tutup plastik atau karet tidak dapat digunakan.
Sabun : alconox (sabun yang mengandung < 5% fosfat) atau
ekuivalen. Jangan gunakan deterjen cair atau bubuk yang
disimpan dalam wadah plastik.
Prosedur:
1. Cuci wadah dan tutupnya dengan air keran hangat dan sabun. Jangan gunakan
sikat karet atau plastik. Penggunkan sarung plastik saat mencuci tidak
direkomendasi karena dapat terkontaminasi.
2. Bilas secara merat dengan air keran sampai busanya habis.
3. Bilas tiap wadah dengan 10 mL pesticide grade acetone, tutup dengan rapat
dan kocok kira-kira 10 detik.
4. Bilas kira-kira 5 kali dengan air bebas organik hinga tidak ada bau aseton lagi.
5. Keringkan dan simpan dalam keadaan tertutup rapat hingga digunakan.
 5. Senyawa organik menguap (VOCs)

Jenis wadah : gelas vital dengan teflon-lined septum.

Sabun : alconox atau ekuivalen.
Prosedur:
1. Cuci wadah dan tutupnya dengan air keran hangat dan sabun. Jangan gunakan
sikat karet atau plastik. Penggunkan sarung plastik saat mencuci atau
membilas tidak direkomendasi karena dapat terkontaminasi.
2. Bilas secara merata dengan air keran sampai busanya habis.
3. Bilas dengan air suling.
4. Bilas dengan guide methanol.
5. Dinginkan dengan posisi terbalik dan tertutup segera setelah wadah cukup
dingin untuk dipegang.
6. Keringkan dan simpan dalam keadaan tertutup rapat hingga digunakan.
 Selanjutnya, yang perlu di perhatikan untuk menghindari
kontaminasi :
1. Wadah baru atau bekas pemakaian sebelumnya harus dicuci terlebih
dahulu sesuai dengan syarat pencucian untuk mesing-masing
parameter.
2. Wadah yang dicuci dengan bahan kimia tertentu tidak boleh digunakan
dengan uji parameter yang sama dengan bahan tersebut.
3. Wadah dengan pengawet tertentu tidak boleh digunakan sebagai wadah
untuk analisis parameter yang sama dengan pengawet tersebut.
4. Wadah yang digunakan hanya untuk parameter tertentu tidak boleh
dipakai untuk parameter lain yang dapat menyebabkan kontaminasi
silang. Oleh sebab itu wadah diberi label.
5. Wadah tidak boleh digunakan untuk menyimpan zat pereaksi atau
reagen kimia.
6. Wadah pengujian bakteri harus steril dan dibungkus dengan aluminium
foil. Bila aluminium foil atau top seal-nya rusak, wadah tersebut tidak
boleh digunakan.
 3.6 Persiapan Kertas Saring

 Tujuan penyaringan sampel lingkungan adalah memisahkan zat padat terlarut

dan zat padat tersuspensi.
 Zat padat terlarut adalah zat padat yang dapat melewati kertas saring berpori
dengan ukuran tertentu
 Zat padat tersuspensi adalah zat padat yang tertahan pada kertas saring
 Pemilihan bahan kertas saring tergantung pada jenis parameter yang akan
dianalisis
 Kesalahan pemilihan kertas saring akan membuat hasil analisis tidak akurat
karena terjadi kontaminasi positif/negatif
 Kertas saring berbahan polikarbonat digunakan untuk penyaringan
PESTISIDA,PCB,PAH,MINYAK,dan BAHAN ORGANIK lainnya
 3.6.1 Persyaratan Umum Kertas Saring
(Riley dalam Hutagalung,1997)

1. Mempunyai ukuran pori yang uniform dan reproducible

2. Mampu menyaring dengan cepat dan tidak mudah tersumbat
3. Tidak higrokopis.Untuk mendapatkan massa konstan setelah hasil
penyaringan dipanaskan dan dikeringkan
4. Mampu menahan partikel yang disaring di permukaannya
5. Mempunyai kandungan debu(ash content) yang rendah untuk mencegah
kontaminasi sampel
6. Dapt larut secara kimia dalam pelarut organik seperti CHCL3 ATAU
CCL4
7. Tidak mengadsorpsi zat atau parameter uji selama penyaringan
8. Harus kuat sehingga tidak rusak sewaktu dipakai
9. Tidak terjadi elusi pada zat yang terkandung didalanya sehingga sampel
tidak terkontaminasi
10. Tidak terjadi kerusakan pada sel plankton yang tertahan pada kertas
 Lanjutan

 Persyaratan khusus kertas saring

1.Tidak bersifat sebagai resin penukar ion
2.Tidak mengandung zat beracun
3.Tidak larut dalam oksidator kuat,khususnya untuk analisis
organik tersuspensi
 3.6.2 Pemilihan Kertas Saring
Nama Kertas Saring Bahan Baku Ukuran pori

Selectron BA 85 Selulosa baku 0,45

Selectron OE 67 Selulosa nitrat 0,45

Selectron GF Borosilikat gelas 1

Selecta 589/3 95 % selulosa ,linters -

Selecta G Borosilikat gelas 1

Macherey –Nagel 640 dd 95% selulosa,linters -

Milipore HA Campuran selulosa ester 0,45

Membranfilter Ges Selulosa asetat 0,45

Nucleopore Polikarbonat 0,45

Flotronic silver Perak 0,45

Gelman A Borosilikat gelas 0,3

Borosilikat gelas 1,6

Whatman GF/B Borosilikat gelas 1,0

Whatman GF/C Borosilikat gelas 1,2

Whatman GF/D Borosilikat gelas 2,7

Whatman GF/F Borosilikat gelas 0,7

Whatman WTP Teflon 0,5

 Pedoman memilih Kertas Saring

1. Kertas saring tidak mengandung zat yang akan dianalisis atau

kandungan zat dalam air jauh lebih tinggi dibandingkan dengan
yang terkandung dalam kertas itu
2. Untuk analisis bakteri,kertas saring harus mudah disterilkan tidak
rusak seawktu distrilkan
3. Khusus untuk analisis parameter dalam zat padat tersuspensi
kertas saring harus larut secara kimia dalam pelarut organik
3.6.3 Pencucian kertas saring

 Perlu dilakukan pencucian yang benar pada kertas saring

untuk menghindari kontaminasi.
Contohnya, kertas saring Selectron OE 67 dan
Membranfilter Ges yang terbuat dari selulosa asetat tidak
mengandung amonia, nitrit, dan nitrat. Namun, selama di
laboratorium kertas saring tersebut dapat terkontaminasi
oleh ketiga bahan itu.
Pencucian kertas saring harus disesuaikan dengan
parameter yang akan dianalisis. Tempat penyimpanan
kertas saring juga harus dicuci dulu menggunakan pencuci
yang sama dengan pencuci kertas saring.
 Tabel Cara pencucian kertas saring
Parameter Jenis kertas Pencucian / pembilasan
saring
Logam berat Nucleopore Rendam 1 minggu dalam 6NHCl, bilas beberapa kali
dengan air suling bebas ion, ph air pembilas terakhir
= ph air pembilas (Duinker & Nolting , 1977)
Organik Selectron GF Rendam 3 hari dalam larutan K2Cr2O7 / H2SO4,
Selecta C bilas beberapa kali dengan air suling bebas organik
Gelman A atau panaskan pada suhu 400ºC
Whatman GF/C
Whatman GF/F
Pestisida Selectron GF Bilas dengan aseton p.a, atau n heksan p.a.
Selecta C
Gelman A
Whatman GF/C
Whatman GF/F
Parameter Jenis kertas saring Pencucian / pembilasan

Nitrit / nitrat Selectron OE 67 Bilas dengan air suling bebas nitrit

Millipore HA
Whatman WTP
Whatman GF/F
Amonia Selectron OE 67 Bilas dengan air suling bebas amonia
Millipore HA
Whatman WTP
Sulfida Selectron Bilas dengan air suling bebas oksigen
Whatman WTP (Parsons et. al., 1984)
Bakteri Membranfilter Ges Sterilisasi
 3.7 Persiapan pengawetan

1. Pengawetan dapat dilakukan secara fisik, kimia, atau gabungan

keduanya.
2. Cara Fisik : mendinginkan sampel pada suhu 4ºC ± 2ºC dan
menutup rapat wadah sampel sehingga tidak ada pengaruh dari
luar.
3. Cara Kimia : menambahkan bahan kimia tertentu yang dapat
menghambat aktivitas mikroorganisme atau mencegah
terjadinya reaksi kimia
 Hal-hal yang perlu dipertimbangkan dalam mengawetkan sampel
lingkungan

 Sampel lingkungan harus di awetkan di lapangan sesaat setelah

pengambilan
 Setelah di tambahi bahan pengawet, sampel lingkungan harus diaduk secara
merata dan harus di cek pHnya
 Jumlah penambahan bahan pengawet ke dalam sampel harus sama dengan
jumlah penambahan ke dalam sampel blanko atau blank sampel yang
digunakan sebagai pengendalian mutu lapangan
 Penambahan asam kuat sebagai pengawet harus dilakukan di area terbuka
 Hindari percikan atau tumpahan asam
 Bahan pengawet harus ditambahkan dengan menggunakan pipet atau botol
tetes ke tia wadah sampel
 Pengawet harus merupakan bahan kimia yang mempunyai kemurnian tinggi
 Semua bahan pengawet harus di simpan di laboratorium dan di pisahkan
menurut karakteristik kimianya
 Semua bahan pengawet yang di bawa ke lokasi pengambilan sampel harus
di simpan dalam wadah plastik atau teflon yang bersih
 3.8 Persiapan pengendalian mutu lapangan

Pengendalian mutu lapangan disesuaikan dengan kebutuhan dan

tujuan . Oleh karena itu, pengambil sampel harus menyiapkan segala
sesuatunya. Apabila diperlukan blanko, petugas harus menyiapkan
air dengan kriteria yang mengacu kepada parameter yang akan di
analisis, misalnya :
• Air suling bebas nitrit untuk analisis nitrit
• Air suling bebas amonia untuk analisi amonia
• Air suling bebas organik untuk analisis BOD, minyak dan lemak,
serta pestisida
• Air suling beba sion untuk analisis sulfida
• Air suling ganda untuk parameter lainnya
Selain itu, bahan pengawet, wadah sampel, peralatan, pencucian,
dan semua syarat pengendalian mutu lapangan harus
disiapkan,termasuk dokumen dan rekaman yang dibutuuhkan
 3.9 Persiapan Rekaman Lapangan

Petugas harus menyiapkan formulir-formulir yang diperlukan utnyuk

merekam seluruh data pengambilan sampel.
Pengambilan sampel merekam data dan kegiatan yang berhubungan dengan
pengambilan sampel sebagai bagian dari pengujian.
Pada umumnya, rekaman tersebut sekurang-kurangnya meliputi
• Ientitas petugas
• Tanggal pengambilan sampel
• Identifikasi sampel
• Lokaisi atau titik pengambilan sampel, termasuk diagram sketsa atau foto
• Acuan pada rencana dan prosedur pengambilan sampel.
• Rincian kondisi lingkungan selama pengambilan sampel yang dapat
mempengaruhi interpretasi hasil pengujian
• Hasil pengukuran parameter lapangan
 Persyaratan Penanganan Sampel Lingkungan
Parameter Wadah Volume Tipe Sampel Pengawetan Batas Penyimpanan
minimum
(mL)

Sifat Fisika

1. Bau G 500 g a. Tanpa pengawetan Analisis segera 6 jam

b. Didinginkan 4°C±2°C

2. Padatan
a. Residu volatil P, G 200 g atau c Didinginkan 4°C±2°C 7 hari
b. Terendapkan P,G 1000 g atau c Didinginkan 4°C±2°C 48 jam
c. Terlarut P,G 200 g atau c Didinginkan 4°C±2°C 48 jam
d. Tersuspensi P,G 200 g atau c Didinginkan 4°C±2°C 7 hari
e. Total P,G 200 g atau c Didinginkan 4°C±2°C 7 hari

3. pH P,G 50 G Tanpa Pengawetan Analisis segera

4. Suhu P,G - G Tanpa Pengawetan Analisis segera

Organik

1. Kebutuhan P,G 1000 g atau c Didinginkan 4°C±2°C 48 jam

oksigen biologis
(BOD)

2. Kebutuhan P,G 100 g atau c a. Tanpa Pengawetan Analisis segera 28 hari

oksigen kimiawi b. H2SO4 sampai pH <2
(COD) dan Didinginkan
4°C±2°C
THANK YOU