J u r u s a n F a r m a s i , F M I PA ,

Universitas Sriwijaya

SPEKTROSKOPI
FT - IR
Kelompok 2 Kelas A
1. Ainul Mardiah (08061181823125) 6. Intan Sanjaya (08061281823027)
2. Alif Febrian Handoko (08061181823119) 7. Irma Nadia (08061181823123)
3. Catrina Kinanti (08061181823121) 8. Isnaini (08061281823025)
4. Dezh Nahda Athiyya (08061281823031) 9. Nafisah Ramadona (08061181823117)
5. Dinia Tausiyah (08061281823029) 10.Venny Elvariani (08061281823023)

Dosen Pengampu : Elsa Fitria Apriani, M.Farm., Apt

 AGENDA

01 03
PENDAHULUAN KESIMPULAN

02
PEMBAHASAN JURNAL
 PENDAHULUAN
PENGERTIAN
Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode
yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi
elektromagnetik yang berada pada daerah Panjang
gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan
gelombang 13.000 - 10 cm-1

PRINSIP KERJA
Spektrofotometri IR didasarkan pada interaksi antara vibrasi
atom yang berikatan atau gugus fungsi dalam molekul dengan
mengadsorbsi radiasi gelombang elektromagnetik IR. Absorpsi
terhadap radiasi inframerah menyebabkan eksitasi energi vibrasi
molekul ke tingkat energi vibrasi yang lebih tinggi dan besarnya
absorpsi adalah terkuantitasi dan spesifik. Vibrasi yang normal
mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi
radiasielektromagnetik yang diserap sehingga bersifat spesifik
terhadap atom yang berikatan atau gugus fungsi tertentu.
 INSTRUMENTASI
Spektrofotometer infra merah terdiri atas lima bagian utama, yaitu
sumber radiasi, wadah sampel, monokromator, detektor dan rekorder.
Terdapat dua macam spektrofotometer infra merah, yaitu dengan
berkas tunggal (single beam) dan berkas ganda (double beam).
MEKANISME KERJA

Sinar yang datang dari sumber sinar akan

diteruskan, dan akan dipecah oleh pemecah
sinar menjadi dua bagian sinar yang saling
tegak lurus. Sinar dipantulkan oleh dua cermin
yaitu cermin diam dan cermin bergerak. Sinar
hasil pantulan kedua cermin akan dipantulkan
kembali menuju pemecah sinar untuk saling
berinteraksi. Dari pemecah sinar, sebagian
sinar akan diarahkan menuju cuplikan dan
sebagian menuju sumber. Gerakan cermin
yang maju mundur akan menyebabkan sinar
yang sampai pada detektor akan berfluktuasi.
Sinar akan saling menguatkan ketika kedua
cermin memiliki jarak yang sama terhadap
detektor, dan akan saling melemahkan jika
kedua cermin memiliki jarak yang berbeda.
Fluktuasi sinar yang sampai pada detektor
disebut interferogram yang akan diubah
menjadi spektra IR dengan bantuan computer.
PEMBAHASAN JURNAL
DEVELOPMENT AND VALIDATION ANALYSIS
OF ACYCLOVIR TABLET CONTENT
DETERMINATION METHOD USING FTIR

INSTRUMEN TAHAPAN
& ANALISIS
REAGEN

ANALISIS
DATA
 INSTRUMEN DAN REAGEN

Instrumen yang digunakan berupa metode Spektrofotometer FT-IR

(fourier Transforms Infrared) jenis Jasco 4200, direkam pada
rentang bilangan gelombang 4000-400 cm-1, rata-rata scanning rate
yang dilakukan adalah 2 cm/s dengan resolusi nominal 16 cm-1,
triglisin sulfat (TGS) digunakan sebagai pendeteksi FT-IR.
Perangkat lunak Spectra Manager II digunakan untuk
mengumpulkan dan menganalisis data

Reagen yang digunakan berupa Kalium Bromida

(Kristal). Senyawa ini digunakan secara luas
sebagai jendela optik inframerah dan komponen
untuk spektroskopi umum karena jangkauan
spektrumnya yang lebar (sebagai pellet)).

Sampel yang digunakan berupa tablet asiklovir (3

merk) dari berbagai perusahaan manufaktur
farmasi, yang diperoleh dari beberapa toko obat
di Bandung, Indonesia.
 TAHAPAN ANALISIS

01 PEMBUATAN KURVA KALIBRASI

1. Enam sampel asiklovir yang berbeda konsentrasi standar

dalam kisaran 0,2-1,2% b/b.
2. Asiklovir diencerkan dengan kalium bromida untuk
mendapatkan konsentrasi masing-masing dan triturasi untuk
memastikan sampel Homogenitas.
3. Spektrum infra merah dari setiap pengukuran ditentukan
dikonversi menjadi spektrum turunan pertama.
4. Area di bawah kurva (AUC) dari setiap standar kalibrasi
diukur pada lima perbedaan bilangan gelombang, yaitu 3700-
40, 3012-2870, 1955-1680, 1176-1072, dan 721-609 cm.
5. Presisi, setiap standar kalibrasi dianalisis, diulang tiga kali,
dan rata-rata dari tiga pengukuran.
 TAHAPAN ANALISIS
02 METODE VALIDASI

•Spesifitas, dinilai dengan membandingkan standar spektrum asiklovir dengan spektrum

sampel.
•Linearitas, dievaluasi dengan menghitung korelasi koefisien (r) dan koefisien variasi regresi
linier (Vxo) dari kurva regresi. Bilangan gelombang yang menunjukkan nilai r tertinggi
digunakan untuk selanjutnya pengukuran.
•LOD dan LOQ, dinilai dengan perhitungan kurva regresi. LOD dihitung dengan rumus LOD=3,3
(Sy/x)/b. LOQ dihitung dengan rumus LOQ = 10 (Sy/x)/ b. Sy/x = simpangan baku sisa regresi
linier dan b = kemiringan kurva regresi.
•Presisi, dinilai dengan pengulangan dan presisi menengah. Pengulangan dilakukan dengan
menganalisis asiklovir standar dengan konsentrasi 1% b/b enam kali pada hari yang sama
secara menyeluruh. Presisi menengah dievaluasi dengan mengulang studi antar hari (3 hari
berbeda).
•Akurasi (Ketepatan), metode penambahan pada tiga konsentrasi berbeda (80, 100, dan 120%
b/b). Untuk bubuk sampel tablet yang telah dianalisis sebelumnya persiapan, sejumlah bubuk
asiklovir yang diketahui sesuai dengan 80, 100, dan 120% dari klaim label telah ditambahkan.
Pemulihan dulu dihitung menurut persamaan berikut: Pemulihan (%) = {(C1 - C2) / C3} x 100% di
mana C1 adalah konsentrasi sampel spike, C2 adalah konsentrasi sampel yang diukur tanpa
spiking, dan C3 adalah konsentrasi standar aktual ditambahkan ke sampel
 TAHAPAN ANALISIS

03 PENENTUAN KONTEN TABLET ASIKLOVIR

1. Tiga merek tablet asiklovir yang berbeda digunakan untuk

menentukannya konten obat.
2. Setiap merek tablet, sepuluh tablet ditimbang akurat, rata-
ratanya ditentukan, dan ditumbuk halus.
3. Sejumlah bubuk tablet diencerkan dengan kalium bromida
untuk mendapatkan 1% b/b asiklovir.
4. Sampel padat dicampur secara menyeluruh dengan triturasi.
5. dilakukan tiga kali.
 ANALISIS DATA
Pengukuran diawali dengan
melakukan derivatisasi spektrum

Spektrum derivatif

Kurva kalibrasi pada bilangan

gelombang 3700- 3440 cm-1

Persamaan regresi linier yang sesuai adalah y = 54.922x + 17.479 dan

koefisien korelasi untuk kalibrasi adalah 0.9999.
 ANALISIS DATA

B. Spektrum Sampel
A. Spektrum Standard Asiklovir
 ANALISIS DATA
Sampel A Sampel B Spektrum FTIR sampel tablet dalam gambar
tersebut, menunjukkan bahwa tidak ada
gangguan dari eksipien yang digunakan
dalam formulasi bentuk sediaan bl bl kl d d
kl tablet. Tablet asiklovir A, B, dan C
mengandung asiklovir 103.49-103.77;
101.27-102.33; dan 98,92- 100,02% masing-
masing dengan nilai RSD berada dalam
kisaran 0,14-0,64. Pemulihan yang baik
yakni nilai yang berada dalam batas yang
dapat diterima dari Farmakope V Indonesia,
dibatasi tidak kurang dari 90,0% dan tidak
lebih dari 110,0% dari jumlah senyawa
asiklovir aktif yang disebutkan.

Sampel C
 KESIMPULAN

FT-IR memiliki keunggulan yang signifikan dibandingkan dengan instrumen infrared

dispersif. FT-IR tidak memerlukan celah atau perangkat pembatas lainnya, sehingga total
keluaran sumber dapat melewati sampel secara terus-menerus. Ini mengahsilkan energi
ke detektor. FT-IR memiliki keunggulan kecepatan yang lebih tinggi, karena cermin pada
instrumen FT-IR dapat bergerak dalam jarak yang cukup cepat.

Spektrofotometer FTIR umumnya tidak digunakan untuk

analisa kuantitatif karena spektrum yang dihasilkan tidak
spesifik sehingga dilakukan derivatisasi untuk
mempertajam spektrum. Spektrum yang menunjukkan
data linier terbaik antara rangkaian konsentrasi dengan
area di bawah kurva (AUC) menjadi pilihan dan
digunakan untuk menguji validitas parameter, seperti
LOD, LOQ, akurasi, dan presisi.
TERIMA
TERIMA KASIH
KASIH