TIPS AND TRICKS BY MAJA AND SONJA

VEZBA BR. 1

ODREDJIVANJE ZAPREMINSKE MASE KRISTALA

METODA LEBDENJA -imam uzorak CuHLClO4 vadim malo zrna shpatulom -pod mikroskopom posmatram uzimam sto manje slepljena zrna i stavljam u epruvetu -dalje je metoda lebdenja opisana u knjizi -koristimo etar i bromoform sipaju se u birete (koje se zapusavaju na vrhu jer su ove tesnosti otrovne) -iz kiveta naizmenicno sipamo u epruvetu sa uzorkom ove dve tecnosti, sve dok ne pocnu da lebde zrnca -kod tecnosti koje koristimo brom je gusci *kada se meri na digitalnoj vagi ne zaboraviti da se nulira (crveno dugme) **H2O=1g/cm3=1000kg/m3 (ne brkati ova dva!) -najmanja vrednost na vagi: 0.001g=10-3g =510-4g

VEZBA BR. 2

DOBIJANJE MONOKRISTALA
-u belom pakovanju senjetova so; smedje stipsa -vaga meri do 240g (ne iskljucivati je, jer joj posle treba odredjeni vremenski period da se stabilizuje) -u jednoj casi merim, u drugoj pravim rastvor -prvi recept treba duplo manja mera nego sto je naznaceno u praktikumu (recepte ne treba uciti napamet, bice nam receno) -sve se greje do 80 (ne kuvati termometar ) -ne previse dugo cekati klica treba da je tako mala da je jedva vidljiva okom, a njen pravilan oblik se vidi pod mikroskopom; nakon toga je stavljamo u treci rastvor -dobijenim kristalima treba premeriti dimenzije, kao i masu 1

VEZBA BR. 3

MERENJE UGLOVA KRISTALA

KONTAKTNI GONIOMETAR ovim se pomeraju ukrsteni lenjiri medjusobno; na isti nacin ih zakocim

ovaj kao plocasti krug (disk ) mogu da odvrnem, cime podesavam ugao medju kracima, a nakon toga dag a ponovnim zavrtanjem fiksiram, prilikom ocitavanja vrednosti ugla

-kroz ovo gledam skalu i ocitavam ugao -ako se vrednost uglova pomera na desno (tj porast vrednosti je kao na lenjiru) ocitane vrednosti ce predstavljati stvarne vrednosti uglova -ukoliko se (pri merenju sa istim kracima lenjira) brojevi redjaju na levo (1800) ocitani ugao cemo oduzeti od 180 pri cemu dobijamo onda vrednost ugla (pr. ako smo ocitali =75, za mereni ugao kristala dobijamo =180-75 uostalom, moze se logicno i zakljuciti samim pogledom na ugao koji merimo u zavisnosti od toga da li je ostar/tup, mozemo zakljuciti da li njegova vrednost treba da bude veca/manja od 90) -izmedju celih vrednosti stepeni postoje kao crtice (slabije su vidljive); naime, postoji 6 tih podeoka, sto bi znacilo da njima merimo minute!! (1 podeok=10 =5)

OPTICKI GONIOMETAR -rukom drzim poklopac na kolimatoru (malko spada ) pri centriranju i merenju -najlaksi nacin za centriranje: jedan od zubaca (kod ladjica) staviti tako da gleda prema gore; zatim gledati kroz okular pri podesavanju polozaja kristala pomocu kljucica, tako da se poklopi sa linijom (koncanicom); proverim da li i dalje precesira, ponovo ga (kristal) dovedem u polozaj gde najvise odstupa od horizontalne linije (ja sam stavljala prema gore), opet zavrnem kljucicem dok ne doteram na liniju..itd..dok ne nacentrirate -ocitavam uglove: principu noniusa; najmanji podeok 2 =1 - ocitavam sa leve str kolimatora/durbina, gde su manje vrednosti (u suprotnom, ako se ocitava sa desne str i vecim vrednostima uglova, treba da se oduzme 270) -kod dvokruznog ocitavamo reflekse sa svih strana kristala!! -crtaju se polarni grafici (i za jedno- i za dvokruzni!): stavimo paus papir na onaj papir sa Vulfovom mrezom, iscrtamo, obelezimo (: 090, : 0-360): obelezimo prvo , pa vracanjem na 0 ucrtavamo i 2

VEZBA BR. 4

ODREDJIVANJE INDEKSA PRELAMANJA KRISTALA

PULFRIHOVA METODA -koristi se formula sa kosinusom, jer se meri komplementaran ugao

prekrijem drvenim poklopcem da bude tamno

stavim imerzionu tecnost pa uzorak ovde vidim svetlo/tamno polje

imam prednji i zadnji tocak prednji ne diram, zadnji (kao ploca) obrcem

ovde sa strane imamo:

ovim podesavam svetlo/tamno poslje (prelazna linija na sredini krstica) klik-klak za promenu skala vs vidno polje za fino podesavanje (u minutima)

-0.05 ima podeok pola od toga ce biti greska (= 0,025') *Tecni uzorak: -crvena nema liniju!! samo osvetljenje sa strane -kod f se pojavljuju zelena, zuta i plava plavu merim!! sprecificna slika (za tecni) 3

-vidno polje: ocitavanje skale -ako je crtica negde izmedju podeoka, vrtimo mali kruzic sa strane do cele manje vrednosti -potom ocitavamo na manjoj, donjoj skali (nalazi se ispod skale koja se inace redovno vidi, samo se treba mal pogledat nanize da bi se videla) -vrednosti (npr) ocitavamo kao 294.25', pri cemu je 25 kao decimalan broj kod ' (minute), a ne '' (sekunda)!!!

30

29

KRISTALNI REFRAKTOMETAR -1.65 je granica imerzione tecnosti!! kad god dobijem ovu vrednost, znam da to nije onda vrednost za uzorak, vec imerzionu tecnost, sto bi reklo da treba da nastimavam opet vidno polje (jer prethodno nije dobro to uradjeno) svetlo vidno polje

zakociti kljucic i kad uleze i kad izvucem taj kao poklopac (na taj nacin ga ucvrstimo, da ne padne )

dovlacim (spustam) ovu crnu trakicu do prve linije (druga je od imerzione tecnosti) to radim sa tockicem sa desne strane (gde se nalazi I skala za n)

DIREKTNA METODA PRIZME -pre merenja treba da podesimo tako da nam se upadni zrak vraca po reflektovanom (u smislu da su paralelni) vrtim goniometarsku glavu da bi se ovo realizovalo -ugao prizme merim na goniometru (uzimamo 2 refleksa, 1 i 2): = 1 - 2 - 180 -najmanji podeok na lenjiru: 1mm =0.05cm

Snelijusov zakon:

sa slike:

VEZBA BR. 5

POLARIZACIONA MIKROSKOPIJA
CENTRIRANJE: stavili smo film i potom centriramo kljucicima

skinuli smo difuzno i dopunsko socivo

crni veliki tockic sa strane koristimo za izostravanje

-trazimo fine sitne crne tacke i podesavam kljucicima da ne precesiraju - zelimo da ih dovedemo u polozaj da rotiraju oko imaginarnog centra koji dovedemo u centar objektiva -ako udjemo u crno polje ne valja nista

MERENJE: -sad stavljamo difuzno staklo (mada ne mora, cesto zamuti sliku) -za kvarc, kalcit koristimo manja uvecanja (20), posle menjamo uzimamo veca (40, 60)

Bertranovo socivo je u ovom polozaju iskljuceno

zarotiramo od sebe

Bertranovo socivo se ukljucuje (kod konoskopije!!) 5

analizator iskljucen

-kad je spusteno, ukljucen je dopunsko socivo -moze biti ukljuceno za ortoskopiju, ali ne mora -za konoskopiju, pak, mora!!!

-ako je polje sve vreme tamo: uzorak je opticki neaktivan

VEZBA BR. 6

SPEKTROSKOPIJA
SPEKTROSKOPIJA DIFUZNOG RASTVORA -meri se transparencija (manja je kod rastvora nego kod vode) -kivetu hvatam za matiranu stranu: I kiveta: rastvarac (H2O) II kiveta: rastvor (rastvorak + H2O)

ovaj vrtim kad je podeseno na O

kivete nm

ovaj ne diram

-kada sam podesila na O, prebacim na I (

) pa ocitam vrednost na skali 6

-treba ocitati vrednosti za rastvor kao i za rastvarac, oba sa 400 do 600nm -tocak za ocitavanje nanometra je u fazonu zavrtnja
300 0 400

10

DIFUZNO-REFLEKSIONA SPEKTROSKOPIJA -merimo reflektancu 1) zatvorim spektroskop 2) skalu podesim na 0 -imamo tableticu kao uzorak i plocicu kao beli standard -merenja se obavljaju od 400 do 600, sa korakom od 2 (jer imamo razlicite vrednoati za razlicite talasne duzine)

belo telo tabletica

menjam nanometre obavezno zatvorim kada menjam nesto (npr. ubacujem/izbacujem belo telo); dakle, koristim O i I

-izmerimo, sa plocicom, za 20 vrednosti talasnih duzina, pa vracam talasne vrednosti unazad, do prve od tih 20, i merim bez plocice (moze i obrnuto) vazno zbog toga da se nula ne bi pomerila; pa onda idemo dalje za sledecih 20 vrednosti, istim postupkom, itd.. *treba malo udariti instrument kad zatrokira igla na skali* 7

VEZBA BR. 7

DEBAJ-SEREROVA METODA DIFRAKCIJE NA KRISTALNOM PRAHU

-prilikom popunjavanja prve tabele, kod ocitavanja x cm pretvarati u mm, a kod iz minuta i sekundi sve pod -vrednosti za d bolje izrazavati u angstremima nego nm -najmanji podeok kod ocitavanja x je 0.02mm =10-5m -pri ocitavanju Lorenc-polarizacionog faktora iz tabele (za prah) koju da profesor, kolona ispod cini ceo stepen, a red decimalne zareze (kombinujuci ocitam ugao koji mi treba) -detaljni postupak i racun objasnjeni u praktikumu; koriscenje kartica: u vezbi br. 8 -kod merenja intenziteta merimo fonove sa leve i desne str, kao i vrednosti za samu liniju vrednost intenziteta ocitavam na skali; pomera se ka vecem broju pri obrtanju zavrtnja (sa strane) kada vrednost u odnosu na kazaljku krene da se vraca (tj pocne da se smanjuje brojna vrednost nakon postognutog maksimuma), ocitamo tu najvecu vrednost zavrtanj (mikrometarski)

film i zelena svetlost

VEZBA BR. 8

ODREDJIVANJE KVALITATIVNOG I KVANTITATIVNOG SASTAVA KRISTALNE RESETKE

-obratiti paznju da se na x osi difraktograma ustvari nalaze vrednosti za 2 -intenzitet koji mi merimo merenjem rastojanja od suma do vrha pika je relativna vrednost, pa je zbog toga potrebno normirati intenzitete nakon odredjivanja sastava smese -u karticama po kolonama su rasporedjene vrednosti za d od najintenzivnije linije do slabijih; ako ne nadjemo odgovarajucu kombinaciju, pokusamo da eliminisemo neku od prve tri izabrane najintenzivnije linije, praveci kombinaciju sa sledecom po intenzitetu -na vrhu svake stranice se nalaze vrednosti za d najintenzivnije linije, pomocu cega se orijentisemo u karticama 8