lelmiszermrnk BSc hallgatk II.

vfolyam lelmiszeranalitika laboratriumi gyakorlat

Dr. Fodor Marietta Alkalmazott Kmia Tanszk 2014.

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

TARTALOMJEGYZK
LELMISZERANALITIKA GYAKORLAT TELJESTSNEK FELTTELEI ........................................2 LELMISZERANALITIKA GYAKORLAT TEMATIKJA .............................................................................5 1. GYAKORLAT .....................................................................................................................................................6 0,1 n ssav mroldat faktorozsa ........................................................................................................................6 2. GYAKORLAT .....................................................................................................................................................7 2.1. Gabonatermkek (liszt) savfok meghatrozsa ................................................................................................7 2.2. lelmiszerek sszes savtartalmnak meghatrozsa.........................................................................................7 3. GYAKORLAT ...................................................................................................................................................10 3.1. Tej konyhastartalmnak meghatrozsa (Volhard mdszere) ......................................................................10 3.2. Stipari termkek startalmnak meghatrozsa - Mohr mdszere..............................................................12 4. GYAKORLAT ...................................................................................................................................................13 4.1. 0,05 mol/dm3 EDTA mroldat faktorozsa................................................................................................13 4.2. Vzminta Ca2+ ion-koncentrcijnak meghatrozsa....................................................................................13 4.3. Vzminta Mg2+ ion-koncentrcijnak MEGHATROZSA ......................................................................14 Vzkemnysgnek kiszmtsa ...........................................................................................................................14 5. GYAKORLAT ...................................................................................................................................................15 5.1. A vz oxignfogyasztsnak meghatrozsa (KOI) ........................................................................................15 5.2. Na2S2O3 faktorozsa ....................................................................................................................................16 MELLKLETEK.................................................................................................................................................17 I. ltalnos tudnivalk a laborgyakorlatok jegyzknyveirl ................................................................................17 II. Jegyzknyv Javasolt Pontozsa .....................................................................................................................19 III. Jegyzknyv minta .......................................................................................................................................20

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -1-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

LELMISZERANALITIKA GYAKORLAT TELJESTSNEK FELTTELEI

1. Minden gyakorlat kezdetn, az aznapi gyakorlathoz kapcsold ismeretanyagbl zrthelyi dolgozat formjban ellenrizzk a Hallgatk felkszltsgt. A beugr dolgozat egyarnt tartalmaz elmleti s szmtsi feladatokat. A beugr zrthelyi sikeres teljestshez szksges ismeretanyag az eladsokon elhangzott anyagbl s az ajnlott irodalmakbl sajtthat el. A dolgozat megrsra 15 percet biztostunk. A dolgozat rsra sznt id alatt semmilyen formban nem hasznlhat kls informciforrs (jegyzet, knyv, hangz anyag stb.) tovbb hagyomnyos (LCD kijelzs) szmolgpen kvl semmilyen ms elektronikai eszkz szintn nem hasznlhat. A dolgozatokat a beadst kveten, a gyakorlatvezet kijavtja s rtkeli. Hibtlan dolgozattal legfeljebb 6 pont szerezhet. A laboratriumi munka megkezdsnek felttele, a gyakorlat kezdetn megrt beugr zrthelyi dolgozat legalbb 50%-os teljestse, mely a gyakorlatban legalbb 3.0 pontot jelent. 2. Az els gyakorlat beugr zrthelyi dolgozata baleset-megelzsi s munkavdelmi rszbl is tartalmaz krdst. Aki erre a krdsre nem tudja a vlaszt, nem vehet rszt a laboratriumi gyakorlaton. Az, aki az elzetes oktatson nem vett rszt, kln dolgozatot r a baleset-megelzs s munkavdelem tmbl az els gyakorlaton. Amennyiben ez sikeres, akkor alrhatja a jelenlti vet s rszt vehet a gyakorlaton. Amennyiben sikertelen, a gyakorlaton nem vehet rszt. 3. A laboratriumi gyakorlatokrl, a teljes flv sorn kt hinyzs megengedett, ezeket a szorgalmi idszak utols laboratriumi gyakorlatain lehet ptolni. Hinyzsnak minsl, ha az adott gyakorlat rarendben meghirdetett kezdeti idpontjhoz kpest a Hallgat tbb, mint 10 percet ksik. Ennl kisebb kss esetn, a zrthelyi dolgozat megrhat, de a megrsra rendelkezsre ll id a kss idtartamval cskken (azaz dolgozatot a pontosan rkezkkel egyszerre kell beadni). Minden gyakorlatot teljesteni kell, gy akinek nem sikerl a beugr, az kteles ptolni a gyakorlatot. Ptolni csak az utols kt htben lehet, amely ptlsi htnek van fenntartva Egy flv sorn sszesen (nem tmnknt!) s maximlisan 2 ptls lehetsges. Aki 3 vagy tbb gyakorlat beugr zH-jt nem tudja 50% rtkre teljesteni, az vizsgra nem bocsthat, alrst nem kap.

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -2-

4. A Hallgat a Neptun-rendszer szerinti csoporttal jr gyakorlatra, a csoportok nem tjrhatk! Aki nem jelenik meg a csoportjnak megfelel rarendi idpontban, annak gyakorlata rvnytelen, ptlsra knyszerl. 5. Egyedi felmentst kaphatnak azok a hallgatk, akik vegyipari, vagy lelmiszeranalitikus technikusi vagy ezekkel egyenrtknek tekinthet vgzettsggel rendelkeznek. A laboratriumi munka all felmentst kaphatnak tovbb olyan felsoktatsi kpzsben analitikai kmia gyakorlati kpzsben rszt vett Hallgatk, akik az adott trgybl legalbb kzepes rdemjeggyel rendelkeznek. A laboratriumi munka all felmentst kr Hallgatk szmra a felmentst a tantrgyfelels egyedi elbrls alapjn adja meg. A felmentsben rszesl Hallgatk szmra a laboratriumi gyakorlatok kezdetn a beugr zrthelyi dolgozatot a felmentsben nem rszeslkkel azonos mdon kell megrni s teljesteni. 6. A beugr zrthelyi dolgozatokra val felkszlsben a tanszki honlapon kzztett Felkszlst segt krdsek nyjtanak segtsget 7. A Hallgatk egy-egy gyakorlaton 10 pontos minstst szerezhetnek, amely a dolgozatok (6 pont) s jegyzknyvek (4 pont) pontozsa alapjn tevdik ssze. Aki a flv sorn nem ri el a minimlisan a szerezhet pontok 50%-t, az szbeli vizsgra nem bocsthat, alrst nem kap. 8. Amennyiben a jegyzknyv oly mrtkben hinyos, hibs, hogy pontozsa negatv eredmnyt adna, akkor a jegyzknyvet jra el kell kszteni. 9. Amennyiben a Hallgat nem ad le jegyzknyvet, a gyakorlatt rvnytelennek tekintjk. 10. A szk idkeret miatt a laboratriumi gyakorlatrl az igazolt hinyzst sem tudjuk figyelembe venni, ezzel a Hallgat a ptlsi lehetsgeit hasznlja el. 11. A gyakorlati oktats 2014. februr 03-i hten kezddik. Az els hten laboratriumi munka nincs, de mg a hten egy idpontban vfolyam szinten munkavdelmi s baleset-megelzsi megbeszlsen kell rszt vennie mindenkinek, amelyet alrsval igazol. Aki errl az eladsrl hinyzik, nem kezdheti meg a flves munkt, mert a laboratriumba nem engedhet be. Ennek nincs ptlsi lehetsge. Sajnos selsi s egyb elfoglaltsgokat nem tudunk figyelembe venni. Aki alrsval nem igazolta jelenltt ezen a tjkoztatan, az az els gyakorlaton kln zrthelyi formjban kteles bizonysgot adni a baleset- s munkavdelem tern val ismereteibl. Amennyiben ez a beszmol sikertelen (50%-nl kisebb eredmny), a Hallgat nem vehet rszt a gyakorlaton. 12. Utvizsga laboratriumi gyakorlatbl nincs! 13. A gyakorlatvezetk egysges kvetelmnyrendszerrel, szmonkrsi- s rtkelsi mddal dolgoznak 14. A gyakorlaton rsztvev Hallgat kteles vdruhzatrl gondoskodni (kpeny, helynek
Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -1-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

megfelel ruhzat). Ennek trolsra a tanszken nincs md. Vdruhzat nlkl a laboratriumban dolgozni tilos. Aki nem rendelkezik kpennyel, az nem vehet rszt a gyakorlaton. 15. A folyosn elhelyezett szekrnyek kizrlag a kabtok elhelyezsre szolglnak. Az itt elhelyezett trgyakrt felelssget a tanszk nem vllal. 16. A Hallgat kteles a munkjt gy beosztani, hogy a laboratriumot eredeti tisztasgban s rendjben, az rarendi kirsnak megfelelen tudja elhagyni. 17. A jegyzknyvet a laboratriumi munkt kvet hten, a gyakorlat idpontjig kell a gyakorlatvezet nevvel elltott, folyosra kihelyezett dobozba tenni. A hatrid be nem tartsa a jegyzknyv rtkbl 50% pontlevonst jelent. A kijavtott jegyzknyveket a Hallgat a kvetkez gyakorlaton visszakapja. 18. A flv sorn a gyakorlatot vezet tanrok trskr naplt vezetnek. A flv vgn, az els ptlsi hten megllaptjuk a trsi napl alapjn az vfolyam okozta trskr mrtkt, amelynek egy Hallgatra es sszegt mindenki kteles befizetni legksbb az 1. ptlsi hten. A pnzt a csoportfelels dikok gyjtik ssze, s nvsorral, egy sszegben tadjk a laboratriumi gyakorlat koordintornak. Aki a munka all felmentst kap technikusi vgzettsge vagy egyb ms ok miatt, az rtelemszeren nem tartozik befizetsi ktelezettsggel. A Hallgatk a vizsgra jelentkezs jogt csak akkor kapjk meg, ha a trskrt befizettk. 19. Az a Hallgat, aki elzetes tanulmnyai miatt a gyakorlati munka elvgzse all felmentst kap, a trskr befizetsre sem ktelezett. A beadand jegyzknyvnek minden esetben tartalmaznia kell a kvetkez adatokat:
Fedlap, amelyen fel van tntetve: - a gyakorlat cme

- a jegyzknyv ksztjnek neve, csoportja - a jegyzknyv ksztsnek dtuma, helyszne - a gyakorlatvezet neve
A gyakorlat clja, a mrs lnyege (nem recept!), reakciegyenlet Tmegmrsi adatok (tara, brutto, netto), Prhuzamos mintkra mrt fogysrtkek, tlaguk s korriglt tapasztalati szrs rtk (s) Faktorozsnl a szmts menete Minta vizsglatakor a minta megnevezse, sorszma (ha van) A minta meghatrozand rtknek szmtsi menete s a krt rtk megadsa a megfelel

egysgben

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -2-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

A jegyzknyv rst megknnytend, sszefoglaltuk a j jegyzknyvvel kapcsolatos tudnivalkat s egy mintaformt. Ezt a kiadott anyag vgn talljk meg. A fedlap lehet szmtgppel ksztett, de a bels lapokat illeten csak kzzel rott jegyzknyvet fogadunk el. Titrimetris meghatrozsokrl lvn sz minden esetben szksg van kalibrlt brettra, pipettra, mrlombikra, llvnyra, brettafogra, titrllombikra, fehr paprra, faktorozs esetn analitikai mrlegre. gy ezek, mint szksges eszkzk, nincsenek egyenknt felsorolva, titrlshoz szksges alapeszkzk elnevezssel utalunk hasznlatukra. Gyakran van szksg az oldatok melegtsre, ehhez minden alkalommal vashromlbra helyezett azbeszthlt s gzgt hasznlunk. Amennyiben a meghatrozsnl melegtsre is szksg van, akkor ezekre az eszkzkre melegtshez szksges eszkzk elnevezssel utalunk. A szksges vegyszerekkel kapcsolatosan hangslyozzuk, hogy a desztilllt vz nem vegyszer, analitikai mrseknl hasznlatt termszetesnek tekintjk. Trolsra s adagolsra manyag adagolt hasznlunk (kzismert nevn spriccflaska), amelybl szkletben (csr) vgzd manyag cs vezet ki (ez lehetsget ad az igen finom, cseppenknti adagolsra, amely jelre tltsnl igen fontos). Mint minden analitikai meghatrozs pontossgnak, gy a titrimetrinak is egyik sarkalatos pontja a tisztasg. Ezrt minden mrs eltt alaposan ki kell mosni csapvzzel az eszkzket (mosszert csak nagyon indokolt esetben szabad hasznlni, mert nehz eltvoltani maradktalanul s maradvnyai befolysolhatjk a mrst, pl. az indiktor mkdst). Ezek utn elszr desztilllt vzzel majd a mrsre hasznlt oldat kis rszleteivel tbbszr tbltik: gy a brettt a mroldattal, a pipettt a mintval blti t. Termszetesen a munka befejeztvel is alaposan elmossk a hasznlt eszkzket, s desztilllt vzzel tbltve, tiszta llapotban teszik vissza a helyre. A tisztasg nem csak az eszkzkre vonatkozik, hanem a felhasznlt vegyszerekre is. Pontos mrshez minden esetben al.t. vagyis analitikailag legtisztbb vegyszert hasznlunk. A vegyszer tisztasgnak megrzse, valamint az oldatok mennyisgvel val takarkoskods rdekben az oldatokat mindig kis fzpohrba ntik ki, majd ebbl tltik fel a brettt. A feleslegben megmarad oldatot tilos az eredetihez visszanteni! Az elvgzend feladat ismeretben a felkszls sorn ksztsk el elre a jegyzknyvet, amelyben vgezzk el a szksges szmtsokat (pl. faktorozshoz mekkora tmeg titeranyagot kell bemrni stb.). A munka megkezdse eltt:
szereljk fel az llvnyra a brettafogt, ksztsk az llvnyhoz a fehr paprlapot ksztsk ki a szksges eszkzket az vegeszkzket mosogassk el s a lertaknak megfelelen bltsk t

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -3-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

Minden mrsnl legalbb hrom prhuzamos titrlst vgeznek. Amennyiben 0,2 cm3-nl nagyobb eltrst tapasztalnak a fogysok kztt, gy clszer tovbbi mrseket vgezni, s ezek tlagbl szmolni az eredmnyt.

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -4-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

LELMISZERANALITIKA GYAKORLAT TEMATIKJA Balesetvdelem, bevezets a laboratriumi munkba vfolyam szinten: 02.07. 02.10 - 02.14. 02.17. 02.21. 02.24 02.28. 03.03 03.07. 03.010. 03.14. 03.17. 03.21. 03.24. 03.28. 03.31. 04.04. 04.07. 04.11. 04.14. 04.18. 04.28. 05.09. Analitikai mrleg, laboreszkzk hasznlata 0,1 n HCl mroldat faktorozsa lelmiszerek savtartalmnak meghatrozsa: liszt savfoka, dt citromptl, paradicsoml titrlhat savtartalmnak meghatrozsa Argentometria: Tej s kenyr startalmnak meghatrozsa Mohr s Volhard mdszervel Komplexometria: Mroldat faktorozsa. Vzminta Ca2+ s Mg2+ ion koncentrcijnak meghatrozsa. Vzkemnysg szmtsa Redoximetria: KOI meghatrozsa Jodometria: Na2S2O3 mroldat faktorozsa TAVASZI SZNET PTLS

1. Gy. 2. Gy. 3. Gy. 4. Gy. 5. Gy.

04.21. 04.25. 6. Gy.

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -5-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

1. GYAKORLAT

0,1 N SSAV MROLDAT FAKTOROZSA

Szksges eszkzk: - Titrlshoz szksges alapeszkzk - Melegtshez szksges eszkzk - Trzsoldat elksztshez szksges eszkzk - kb. 0,1 n ssavoldat (kiksztve) - szilrd klium-hidrogn-karbont (KHCO3) - indiktor: metilvrs (lgos kzegben srga, savas kzegben borvrs) vagy metilnarancs (ez utbbi sznsavra kevsb rzkeny) A faktorozs elvi alapja: HCl + KHCO3 = KCl + H2CO3 H2O + CO2 A mrs vgrehajtsa: 1. A faktorozs trtnhet egyszeri bemrssel ksztett KHCO3 trzsoldatra, vagy kzvetlenl bemrt KHCO3-ra. ltalban trzsoldatot ksztnk a titeranyagbl, mert ez meggyorstja a faktorozs mvelett. 2. 100,0 cm3, a mroldattal azonos koncentrcij oldatot ksztnk a KHCO3-bl. M[KHCO3]= 100,12 g/ml, a s egyenrtktmege egyenl a molekulatmegvel. 3. Analitikai mrlegen bemrjk a szmtott mennyisget, kevs desztilllt vzben feloldjuk, majd anyagvesztesg nlkl tmossuk a 100,0 cm3-es mrlombikba. Alapos sszerzst kveten jelre tltjk az oldatot. Munknk megknnytse rdekben a tmegmrsnl nem treksznk a szmtott rtk pontos bemrsre, mert ez igen sok idt venne ignybe. ltalban akkora tmeget mrnk be, hogy az els kt tizedes egyezzen a szmtottal, s az oldatnak is szmolunk faktort: fold= m1/m2, ahol m1 a tnylegesen bemrt tmeg, m2 az a KHCO3 tmeg amely bemrsvel pontosan 0,1 n oldathoz jutottunk volna (szmtott rtk). 4. 10,0-10,0 cm3 oldatot titrllombikba pipettzunk, hozzadunk 15-20 cm3 desztilllt vizet s 2-3 csepp metilvrs indiktort, amely hatsra oldatunk srga szn lesz. 5. A bretta csapjt ellenrizzk mosogats kzben, nem folyik-e. Kis mennyisg ssavoldattal is mossuk t, majd tltsk fel a vizsgland ssav mroldattal. A nvt lltsuk nullra. 6. Megkezdjk a ssav adagolst, mikzben a titrllombik tartalmt lland krkrs mozdulattal keverjk 7. A metilnarancs indiktor jelenltben, az oldatot kezdd narancssznig titrljuk. Feljegyezzk a fogyst (V1) 8. Mintnkat felforraljuk (a forrs egyenletessgt horzsakvel biztostjuk). A forrals hatsra az oldat szn-dioxid tartalma tvozik, szne ismt srga lesz 9. Folyvznl lehtjk az oldatot, s folytatjuk a titrlst. tmeneti sznig titrlunk, amely metilvrs esetben vrshagyma (ers narancssrga) sznnek felel meg (V2) 10. A faktor kiszmtsnl a titrls sorn fogyott sszes mroldat trfogatt vesszk figyelembe (V1+V2). 11. A hrom prhuzamos fogys tlagbl szmtjuk ki a faktort (vigyzat! nem a faktorok tlagt szmtjuk, hanem a fogysok tlagt!) Szksges vegyszerek:

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -6-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

eadand: a kb. 0,1 n HCl mroldat faktora s pontos koncentrcija 2. GYAKORLAT

2.1. GABONATERMKEK (LISZT) SAVFOK MEGHATROZSA

Szksges eszkzk: - 250 cm3-es fzpohr, vegbot - minta bemrshez szksges eszkzk Szksges vegyszerek: - 0,1 n ismert faktor NaOH mroldat - fenolftalein indiktor A feladat vgrehajtsa: 1. A vizsglni kvnt lisztbl tramrlegen 10 g -ot mrnk be a fzpohrba 2. Kb. 60 cm3 vzzel csommentes szuszpenzit ksztnk belle 3. A szuszpenzihoz 1 cm3 fenolftalein indiktort adunk 4. 0,1 n NaOH mroldattal maradand (legalbb fl percig) rzsasznre titrljuk 5. A fogyott mroldat faktorral korriglt trfogata egyenl a savfokkal 6. A jegyzknyvben a minta sorszmt tntesse fel! Beadand az ismeretlen lisztminta savfoka - titrlshoz szksges alapeszkzk

2.2. LELMISZEREK SSZES SAVTARTALMNAK MEGHATROZSA

Az sszes savtartalmat mindig arra a savra vonatkoztatva kell megadni, amely az adott mintra a leginkbb jellemz:

gymlcslevek, paradicsomtermkek esetben citromsav, almaalap gymlcslevek, almasrtmnyek esetben almasav, savanytott termkeknl ecetsav, bor s szrpk esetben borksav, erjesztssel kszlt savanysgokt tejsavra vonatkoztatva adjuk meg stb.
Meghatrozs elve: Ecetsav esetben: CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -7-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

COOH Almasav esetben: CH2 CHOH COOH

COOH

COONa + 2 NaOH = CH2 CHOH COONa

COONa

+ 2 H2O

Borksav esetben: (CHOH)2 + 2 NaOH = (CHOH)2 + 2 H2O COOH COONa

COOH Citromsav esetben: H2C HOOC

Szksges eszkzk: - reds szr, tlcsr - porceln mozsr drzslvel - minta bemrshez szksges eszkzk - millimterpapr - potenciomter Szksges vegyszerek:

COONa + 3 NaOH = H2C C CH 2 + 3H2O

CH 2

OH COOH

NaOOC

OH COONa

- titrlshoz szksges alapeszkzk

- 0,1 n NaOH (ismert faktor) - fenolftalein indiktor - szksg esetn dertszer vagy aktv szn
Citromptl

Vizsglt mintk: Almal, bor

Paradicsoml A tblzatban megadott rtkek abban az esetben alkalmazhatk, ha az lelmiszert eredeti llapotban mrtk be. Amennyiben az elkszletek sorn hgtsi lpst is be kellett iktatni, akkor termszetesen ezt is figyelembe kell venni.

1 cm3 0,1 n NaOH egyenrtk 0,0046 g hangyasav 0,0075 g borksav 0,0060 g ecetsav 0,0090 g tejsav 0,0064 g citromsav 0,00326 g foszforsav 0,0067 g almasav Tblzat: sszes savtartalom tszmtsi tblzata

Citromptl vizsglata 4-5 tablettt drzsmozsrban eldrzslnk s homogenizlunk.

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -8-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

A homogenizlt port analitikai pontossggal bemrjk, majd vesztesg nlkl tmossuk egy 100,0 cm3 mrlombikba. Az elksztett oldatot alaposan sszerzzuk. 10,0-10,0 cm3 minthoz kb. 20-30 cm3 desztilllt vizet s 2-3 csepp fenolftalein indiktort adunk A mintkat ismert faktor, 0,1 n NaOH mroldattal titrljuk Kiszmtand: a minta savtartalma m/m%ban, minsgtl fggen borksavra vagy
almasavra vonatkoztatva

Paradicsoml vizsglata potenciometrikus vgpontjelzssel 20 g paradicsomlevet mrnk ki tramrlegen (fzpohrban) A kimrt mintkhoz 20-30 cm3 desztilllt vizet adunk s homogn oldatot ksztnk belle Kalibrljuk (ha szksges) a pH-mr kszlket, majd a minta folyamatos kevertetse kzben ismert faktor, 0,1 n NaOH mroldattal titrljuk A titrls kzben folyamatosan fel kell jegyezni a mroldat fogysa fggvnyben a pH vltozst. Az egyenrtkpont szmtst a megszerkesztett titrlsi grbe alapjn llaptjuk meg. Ebben az esetben egy mintbl vgezzk a savtartalom meghatrozst, nem 3 prhuzamosbl. Kiszmtand: a titrlsi grbe inflexis pontja, a minta citromsavra vonatkoztatott
savtartalma m/m%ban

Almal/bor vizsglata 10,0-10,0 cm3 mintt mrnk ki titrl lombikba, s hozzadunk 15-20 cm3 desztilllt vizet 2-3 csepp fenolftalein indiktort adunk a mintkhoz ismert faktor, 0,1 n NaOH mroldattal titrljuk Kiszmtand: a minta almasavra vagy borksavra vonatkoztatott savtartalma (g/100 cm3)

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -9-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

3. GYAKORLAT

3.1. TEJ KONYHASTARTALMNAK MEGHATROZSA (VOLHARD MDSZERE)

A meghatrozs elve: a klorid tartalm oldathoz pontosan ismert mennyisg AgNO3 oldatot adunk. Savas kzegben FeNH4(SO4)2 indiktor jelenltben az AgNO3 felesleget NH4SCN vagy KSCN mroldattal visszatitrljuk.

NaCl + AgNO3 = AgCl + NaNO3 AgNO3 + KSCN = AgSCN + KNO3 Fe(NH4)(SO4)2 + 4KSCN = [Fe(SCN)3] + NH4SCN + 2K2SO4
Szksges eszkzk: a titrlshoz szksges alapeszkzk fzpohr mrlombik (100,0 s 200,0 vagy 250,0 cm3) drzsmozsr mrhenger 1 bretta az els asztalon az AgNO3 oldat adagolsra 0,1 n AgNO3 (ismert faktor) 0,1 n rodanid mroldat (NH4SCN vagy KSCN, ismert faktor) FeNH4(SO4)2 indiktor 2 mol/dm3 saltromsav

Szksges vegyszerek:

1. A homogenizlt mintbl 10 g-ot mrnk ki tra mrlegen 2. Kis rszletekben kb. 100 cm3 desztilllt vizet adunk hozz, amellyel vatosan homogenizljuk 3. Az gy kapott emulzit vesztesg nlkl tmossuk a 200,0 (vagy 250,0) cm3-es mrlombikba, desztilllt vzzel jelig tltjk, majd kb. 30 percig llni hagyjuk (lls kzben a minta kilepedhet a lombik aljra) 4. Az leptett oldatbl 50,0 cm3-t 100,0 cm3-es mrlombikba pipettzunk, majd 3 - 3 cm3 saltromsavval megsavanytjuk 5. A savanytott minthoz brettbl pontosan 15,0 cm3 AgNO3-ot csepegtetnk. Tbbszr alaposan sszerzzuk, majd jelig tltjk, ismt sszerzzuk s leszrjk. A szrlet els kb. 10 cm3-es rszlett nem hasznljuk fel a mrshez, elntjk. 6. A szrletbl 50,0 cm3-t pipettzunk ki, ehhez 5 cm3 indiktor oldatot adunk, majd az ezstnitrt oldat feleslegt a rodanid mroldattal maradand barna sznig titrljuk. Titrls kzben ne felejtsk el a minta lland kevergetst. 7. A kapott fogysrtk s a bemrt AgNO3, valamint a bemrt minta tmege alapjn szmtjuk a minta konyhas tartalmt m/m%-ban

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -10-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

Konyhastartalom szmtsa visszatitrlsos mdszer esetn

jellsek: V1= a minthoz feleslegben adott 0,1 n AgNO3, receptnk szerint ez 15,0 cm3 f1= a 0,1 n AgNO3 faktora V2= 0,1 n rodanid mroldat fogysa az AgNO3 feleslegre (cm3) f2 =0,1 n rodanid mroldat faktora m = bemrt mintatmeg (g), receptnk alapjn 10 g c = klorid-koncentrci mol/dm3 egysgben A megfelel hgtsi lpsek utn kapott oldatra a titrls sorn V2 rodanid fogyst mrtnk. Ennek megfelelen a titrlt mintban lev ezst-tartalom: 100 c = V1 f 1 0,1 2 ( V2 f 2 0,1)

c mol/dm3 ezst-ion koncentrci volt a titrlt 50 cm3 mintban. Ezt 100 cm3 oldatbl mrtk ki,
teht abban is c mol/dm3 klorid-ion koncentrci volt. A 100 cm3 oldatot gy nyertk, hogy az eredeti emulzibl kszlt oldatbl 50 cm3-t hgtottunk dupljra, vagyis akkor az 50 cm3 trfogatban ktszeres koncentrci kellett, hogy legyen, vagyis 2

c mol/dm3 klorid-ion. Ezt az 50 cm3-t abbl a 200 cm3 (vagy 250 cm3) oldatbl vettk ki, amelyet
kzvetlenl a minta-emulzibl ksztettnk, gy ennek is 2 c mol/dm3 a klorid-ion

koncentrcija.
Ha 1000 cm3 oldat akkor 200 cm oldat
3 . .

2c ml klorid-iont tartalmaz 0,2 2 c = 0,4c ml klorid-iont tartalmaz (trfogatra figyelni!)

0,4c ml kloridion mennyisg 0,4c ml ntrium-klorid mennyisggel egyenrtk, vagyis a minta 0,4c.58,45 g NaCl-ot tartalmazott. A minta konyhastartalma:

m/m%=

0,4 c 58,45 23,38 c = 100 m m

iszmtand: a tejtermk konyhastartalma m/m% rtkben

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -11-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

3.2. STIPARI TERMKEK STARTALMNAK MEGHATROZSA - MOHR MDSZERE

A meghatrozs elve: a mintbl a klorid-tartalmat vzzel extrahljuk s a szrs utn az oldatot klium-kromt (K2CrO4) jelenltben AgNO3 mroldattal titrljuk Szksges eszkzk: a titrlshoz szksges alapeszkzk melegtshez szksges eszkzk mrlombik osztott pipetta reds szr, tlcsr

Szksges vegyszerek: 0,1 n AgNO3 (ismert faktor) 5%-os K2CrO4 indiktor oldat KHCO3 (pH belltshoz) 1. 5 g-nyi mennyisget mrnk be a stipari termkbl 2. kb. 70-80 cm3-nyi forr desztilllt vzzel alaposan elkeverjk s kb. 30 perc idtartamig llni hagyjuk. Ezid alatt tbbszr is sszerzzuk. 3. Maradk nlkl 100,0 cm3-es mrlombikba mossuk, majd desztilllt vzzel jelre tltjk. A lombik tartalmt alaposan sszerzzuk, majd reds szrn leszrjk. 4. A szrlet pH-jt 8-9 rtkre belltjuk, majd 20,0-20,0 cm3-hez mrhengerrel 1-1 cm3 indiktort adunk, a trfogatot kiegsztjk 50 cm3-re s tejeskv sznre titrljuk

iszmtand: a stipari termk konyhastartalma m/m% rtkben

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -12-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

4. GYAKORLAT

4.1. 0,05 mol/dm3 EDTA MROLDAT FAKTOROZSA

Az oldat faktorozst ZnSO47 H2O vagy MgSO4.7H2O s trzsoldatra vgezzk. Szksges eszkzk: a titrlshoz szksges alapeszkzk Szksges vegyszerek: 0,05 mol/dm3 EDTA (Komplexon III) eriokrmfekete- T indiktor NH4Cl szilrd 25%-os NH4OH MgSO4.7H2O vagy ZnSO47 H2O 1. Elksztjk a faktorozshoz szksges 100,0 cm3 0,05 mol/dm3-es trzsoldatot a szilrd anyag bemrsvel 2. 10,0-10,0 cm3 oldatot pipettzunk titrllombikba. Egy csapott kanl szilrd NH4Cl, s 5-6 cm3 25%-os NH4OH oldat hozzadsval belltjuk a szksges pH rtket (pH=10) 3. Kevs eriokrmfekete-T indiktort adunk az oldathoz, amely az oldatban lev magnziummal lgos kzegben lila sznt ad. Az indiktor mennyisgvel vatosan kell bnni, mert viszonylag lassan olddik, s ha nem vrjuk meg a teljes felolddst, s sok indiktort tesznk az oldatba, a titrls vgre az sszes felolddott indiktor miatt igen stt szn alakul ki, amelynl a sznvltst nagyon nehz rzkelni. 4. A titrlst addig vgezzk, amg megjelenik az indiktor sajt jellegzetes kk szne. (Itt nincs tcsapsi tartomny!) 5. A fogys s a bemrt oldat mennyisge alapjn a mr ismert mdon szmtjuk a faktort.

Kiszmtand: a 0,05 mol/dm3 Komplexon III. mroldat faktora

4.2. VZMINTA Ca2+ ION-KONCENTRCIJNAK MEGHATROZSA

Szksges eszkzk: a titrlshoz szksges alapeszkzk mrhenger

Szksges vegyszerek: 0,05 mol/dm3 EDTA (Komplexon III) murexid indiktor 10 %-os NaOH oldat 1. 2. 3. 4. A titrllombikba 50,0-50,0 cm3 vzmintt mrnk be 2 cm3 10 %-os NaOH oldattal (mrhenger!) belltjuk a mrshez szksges pH-t (pH=12) kshegynyi (0,2-0,3 g) murexid indiktort adunk hozz. EDTA (Komplexon III.) mroldattal maradandan ciklmen sznig titrljuk

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -13-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

4.3. VZMINTA Mg2+ ION-KONCENTRCIJNAK MEGHATROZSA

VZKEMNYSGNEK KISZMTSA
Szksges eszkzk: a titrlshoz szksges alapeszkzk mrhenger

Szksges vegyszerek: 0,05 mol/dm3 EDTA (ismert faktor) erikrmfekete- T indiktor NH4Cl szilrd 25%-os NH4OH 1. Titrllombikba kimrnk a vizsgland vzmintbl 50,0-50,0 cm3-t 2. Hozzadunk egy csapott kanl szilrd NH4Cl-ot, 5-6 cm3 25%-os NH4OH oldatot, gy az oldat pH-ja 10-re llthat be. 3. Kis mennyisgben szilrd eriokrmfekete-T indiktort adunk az oldathoz. Kevergetssel, rzogatssal segtjk olddst. Az oldat sznt kzepes intenzits lila sznre lltsuk be. Ha sok indiktort tesznk hozz, az oldat szne stt lila lesz, ami azt eredmnyezi, hogy a sznvltozst nagyon nehezen tudjuk rzkelni. 4. Ismert faktor 0,05 mol/dm3 EDTA mroldattal titrljuk az oldatot addig, amg megjelenik az indiktor sajt szne: a kk.

Kiszmtand: a vzminta Ca2+ tartalma mg/100 cm3 egysgben, Mg2+-tartalma mg/100 cm3
egysgben, a minta sszes kemnysge nk-ban kifejezve

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -14-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

5. GYAKORLAT

5.1. A VZ OXIGNFOGYASZTSNAK MEGHATROZSA (KOI)

Oxignfogyasztson azt az oxignben kifejezett KMnO4 mennyisget rtjk, amely 1 dm3 vzben lev szerves anyag oxidlshoz szksges. A j ivvz maximlisan 1,5 mg oxignt fogyaszt dm3-knt.
Szksges eszkzk: a titrlshoz szksges alapeszkzk melegtshez szksges eszkzk mrhenger 1 asztalon bretta, az oxlsav (oxalt) oldat adagolshoz Szksges vegyszerek: 0,01 N KMnO4 (ismert faktor) 0,01 N oxlsav (ismert faktor) 1: 3 arnyban higtott knsav 1. 50-50 cm3 vzmintt mrnk ki mrhengerrel, hozzadunk 5 cm3 hgtott knsavat s 10,0 cm3 0,01 n KMnO4 mroldatot (ez utbbit brettbl) 2. 5 percig forraljuk. Ha az oldat rzsaszn szne eltnne, jabb 5,0 cm3 permangantot adunk hozz. 3. Ha a sznt megtartotta az oldat, hozzadunk 10,0 cm3 0,01 N oxlsavat a kijellt brettbl. Hatsra eltnik a rzsaszn sznezds 4. A forr oldatot ezutn a KMnO4 mroldattal kezdd rzsasznig titrljuk A szabvnyban megengedett rtk maximum 1,5 mg/dm3 lehet.

iszmtand: az ismeretlen minta KOI rtke mg/dm3 egysgben

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -15-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

5.2. Na2S2O3 FAKTOROZSA

Szksges eszkzk: a titrlshoz szksges alapeszkzk mrhenger 100,0 cm3-es mrlombik Szksges vegyszerek: 0,1 n Na2S2O3 mroldat Szilrd KH(IO3)2 vagy KIO3 10%-os HCl Szilrd KI Frissen kszlt kihttt 1%-os kemnyt oldat 1. A faktoralapanyagbl 100,0 cm3 0,1 n trzsoldatot ksztnk 2. 10,0-10,0 cm3 trfogatrszleteket mrnk ki a trzsoldatbl 3. 10,0 cm3 10%-os HCl-at adunk mindegyikhez s egy kshegynyi KI-ot (sorrend nem mindegy!). Az oldatban megfigyelhet a I2 felszabadulsa (stt barns szn) 4. Megkezdjk a titrlst a kb. 0,1 n Na2S2O3 mroldattal. 5. Az oldat sznnek halvnyulsakor nhny csepp kemnyt oldatot adunk a minthoz. A kemnyt-jd komplex kialakulsa miatt az oldat szne fekets sttkkre vltozik 6. lland kevergets kzben vztiszta sznig titrljuk az oldatot

iszmtand: a kb. 0,1 n Na2S2O3 mroldat faktora

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -16-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

MELLKLETEK I. LTALNOS TUDNIVALK A LABORGYAKORLATOK JEGYZKNYVEIRL

1., A jegyzknyveket a laborgyakorlatot kvet hten legksbb a gyakorlat megkezdsig le kell adni. 2., A jegyzknyvnek mindig rendelkeznie kell fedlappal, amelyen (a) kzpre fel kell rni a laborgyakorlat megnevezst s szmt (b) jobb als sarokba kerljn a nv, csoportszm, a gyakorlat vgrehajtsnak helye s idpontja valamint a gyakorlatvezet neve. 3., A jegyzknyveket A/4-es lapokra clszer rni gy, hogy csupn a lap egyik oldalt hasznljuk. A felhasznlt lapok lehetnek ngyzethls vagy vonalas kivitelek; sima lapokra azonban csak az rjon, aki sorvezett hasznl vagy rskpe egyenes. 4., A jegyzknyv minden oldalt szmozssal kell elltni az esetleges vitk elkerlse vgett. 5., A jegyzknyvbe kerl szveget ms szmra is olvashatan, (fekete vagy kk szn) tollal, kell rni; mindez termszetesen a szmolsokra s a kpletekre is vonatkozik. A magyarz brkat lehet ceruzval szerkesztssel is kszteni. 6., A jegyzknyv alapveten a kvetkez, knnyen elklnthet rszekbl kell, hogy lljon: I. fedlap II. az adott mrs rviden lert elmleti httere, esetleges problmafelvets ill. a mrs clja III. a megfigyelt kmiai reakcik sztchiometriailag helyes egyenlete IV. a mrs sorn hasznlt anyagok s eszkzk felsorolsa V. a mrs menetnek rvid, lnyegretr lersa (nem kimsolt receptet vrunk) VI. egyenletek, szmolsok VII. vgeredmny s rtkels VIII. megjegyzsek, szrevtelek IX. alrs 7., Gyakran elfordul gondok (a jegyzknyv rszei szerint csoportostva): I. hinyzik pl. a dtum II. felesleges kimsolni a teljes gyakorlati jegyzetet; hinyzik a mrs clja rendezetlen vagy hinyos egyenletek III. IV. a felhasznlt vegyszerek ismert jellemzit (pl. koncentrci, pH, tisztasg) ne felejtsk el megadni; persze maradjunk meg az sszersg hatrain bell (pl. 115,89 ml desztvzre volt szksgnk); az alkalmazott vegeszkzk paramtereit is rjuk le (pl. a mrlombik hitelestsi trfogatt) V. ne vessznk el a rszletekben (pl.: megfogtam a mrlombikot, felemeltem a desztvizes flaskt, szemmagassgba emeltem a lombikot, majd addig engedtem a desztvzbl a lombikba, amg a jellsi szintet el nem rte a folyadk, vigyzva arra, hogy ne kvessem el az utnfolysi hibt HELYETT: jelre tltttem a mrlombikot elegend; jelezzk s magyarzzuk meg, ha a mrsmenet jelentsen eltr a megszokottl (pl. melegtsre-forralsra kerl sor) VI. az alkalmazott jellseket mindig meg kell magyarzni, pl.: c1v1=c2 v2 f2 , ahol c1= a mintban lv HCl koncentrcija, normalitsban a mrtkegysgek elhagysa durva hibnak szmt; ugyancsak slyos hiba, ha valaki a mrsi eredmnyek helyett csupn azok tlagt kzli; gyeljnk arra, hogy a mrszmokat ill. az azokbl kpzett tlagokat logikusan s rtelemszeren adjuk meg (pl. 1 tizedesig ismert trfogati adatokbl ne adjunk meg 3 tizedesig pontos tlagot, vagy pl. a bretta fogyst ne adjuk meg 3 tizedes pontossgig, hiszen

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -17-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

a legkisebb leolvashat rtk 0,05 ml); a szmolsok sorn logikusan - egy kvlll szmra is rtheten- haladjunk VII. a vgeredmnyt emeljk ki s ne csupn egy szmmal jelezzk, hanem egy rvid mondattal rjuk is le. VIII. A jegyzknyvet annak ksztje alrsval zrja, amellyel igazolja, hogy a dokumentumban sajt munkja 8., gyeljnk a helyesrsra (pl. higts hgts)! 9., Lehetsg szerint ne kerljn sor javtsra a jegyzknyvben (flrertsre ad okot!); hacsupn egy-kt apr hibrl (pl. helyesrs) van sz, akkor sem satrozssal vagy zrjelezssel, hanem egyrtelm thzssal javtsunk. Amennyiben tbb hiba is becsszik, inkbb rjuk jra az adott oldalt. 10., Trekedjnk a vilgos szerkezetre s tagoltsgra! Kerljk a tmtt bekezdseket, helyettk inkbb felsorolst alkalmazzunk. A jegyzknyv nem a gyakorlat felgyeljnek, hanem vgrehajtjnak kszl: clja az, hogy rekonstrulhatan rgztse a megismert mrssorozatot. Dr. Dernovics Mihly egyetemi docens

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -18-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

II. JEGYZKNYV JAVASOLT PONTOZSA

A jegyzknyvet a gyakorlat vgn kell leadni, maximlisan adhat pontszm 4 pont Pontlevonsok: Ksve leads Hibs mrsi eredmny Felesleges szveg Szksges eszkzk hinyos vagy hibs felsorolsa Szksges vegyszerek hinyos vagy hibs felsorolsa Hinyzik a mrs elvi alapja, reakciegyenlet Faktorozsnl hinyzik a bemrend anyag mennyisgnek kiszmtsa Hinyoznak a tmegmrs adatai (tara, brutto, netto) 2 pont - 2 pont -0,2 pont -0,2 pont -0,2 pont -0,4 pont -0,5 pont -0,5 pont

Pontos trfogatmrsnl a bemrsi adat pontatlan megadsa: 10 cm3 szerepel -0,2 pont 10,0 cm3 helyett Mrsi rszeredmny hinya (pl. fogysok) -0,3 pont Vgeredmny pontatlansga, %-os koncentrcit max. 2 tizedesre adunk meg Szmolsi hiba rszadat - slyosabb hiba Vgeredmny megadsa nem a krt mrtkegysgben Korriglt tapasztalati szrs hinya Slyos hiba, hiny pl. vgeredmny hinya -0,2 pont -0,3 pont -0,4 pont -0,3 pont -0,3 pont -0,5 pont

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -19-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

III. JEGYZKNYV MINTA

Fedlap:

Kb. 0,1 n ssav mroldat pontos koncentrcijnak meghatrozsa (faktorozs)

Mrst vgezte: Kiss Jzsef, (alrs) XX. csoport Mrs idpontja: 2013. 02. 01. Mrst vezet tanr: Y.Y.
Bels lapok: Mintaszm/megnevezs: elre elksztett kb. 0,1 n HCl mroldat Meghatrozs elve: KHCO3 + HCl = KCl + H2CO3

H2O + CO2 Szksges vegyszerek: - kb. 0,1 N HCl oldat (kiadva) - szil. (pro.anal.) KHCO3 - metilnarancs indiktor (kiksztve) Szksges eszkzk: analitikai mrleg (slysorozattal) fzpohr, 100,0 ml mrlombik, 10,0 ml kt jel hasas pipetta titrlshoz szksges eszkzk melegtshez szksges eszkzk

Vgrehajts: - 100,0 cm3 0,1 N KHCO3 ksztse A bemrshez szksges KHCO3 kiszmtsa: 1000 cm3 1 N oldatban 100 cm3 0,1 N oldatban E=M=100,12 g 1,0012 g KHCO3 KHCO3 (msz)

Analitikai mrlegen kimrni a szmtotthoz kzeli mennyisget:

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -20-

Dr. Fodor Marietta lelmiszeranalitika gyakorlat jegyzet (BSc. 2. vfolyam)

Tmegmrs adatai
fzpohr (tra): fzpohr + KHCO3 (brutto) KHCO3 (netto) = brutto - tra = 1,0910 g (mm) A KHCO3 trzsoldat pontos koncentrcijnak szmtsa: f =
mm m sz = 1, 0910 1, 0012 = 1,089

28,4567 g 29,5477 g

s 0,1 n

1,0910 g KHCO3 oldsa, tmoss100,0 cm3 mrlombikba. Alapos sszerzs!

-

Ti trls vgrehajtsa

Az tmosott bretta feltltse a kb. 0,1 N HCl oldattal 10,0-10,0 cm3 KHCO3 oldat kimrse + forrk + 10-15 cm3 deszt. vz + 2-3 csepp metilnarancs indiktor Kezdd narancsos sznnl CO2 eltvoltsa forrals (CO2) hts, ismt srga V1 cm3 fogys (forrals eltt) Titrlst folytatni mly narancssrga sznig V2 cm3 fogys (forrals utn) - Szmts menete A korriglt tapasztalati szrs szmtshoz alkalmazott sszefggs:

s=

x1 x n 1

A kpletben szerepl paramterek: x1= mrsi adat, x = mrsi adatok tlaga, n= mrsi adatok szma.
Fogyott HCl (cm3) Forrals eltt (cm3) Forrals utn (cm )
3

I. minta 8,6 1,65

II. minta 8,7 1,55

III. minta 9,1 1,05

sszes fogys (cm )

10,25
3

10,25

10,15

V = 10,22 cm , s=0,058

10,0 cm3 0,1 n f= 1,089 KHCO3 oldattal 10,20 cm3 kb. 0,1 n koncentrcij HCl mroldat reaglt maradk nlkl. A minta s a mroldat egyenrtke az egyenrtkpontban megegyezik: Minta egyenrtke: 10,0 . 0,1 . 1,089 =1,089 1,089 = 1,022.fHCl fHCl= 1,0655 1,065

Mroldat egyenrtke: 10,22 . 0,1 . fHCl= 1,02 fHCl

A kiadott kb. 0,1 n HCl mroldat faktora: 1,065; pontos koncentrcija: 0,1065 mol/dm3

Budapesti Corvinus Egyetem, Alkalmazott Kmia Tanszk -21-