MIKROSKOPIJSKE

METODE

1. Mikroskopijske metode

Metode za karakterizaciju povrine uzoraka- mikroskopijske

metode
Mikroskop- optiki sistem koji pretvara objekat u sliku
Obino nas interesuje slika mnogo vea od objekta
Kvalitet slike:

Rezolucija - najmanja udaljenost X koja razdvaja dva vidljiva

objekta ili mogunost razdvajanja sitnih detalja koja odreuje
kvalitet slike.

Rezolucija naih oiju je oko 0.1-0.2 mm. Svaki instrument koji

nam moe otkriti detalje finije od 0.1 mm moemo zvati
mikroskopom

Akomodacija oka

Ugao j pod kojim se vidi predmet se poveava

pove ava kada se predmet
pribliava
a iina
na daljina oka se
pribli ava oku. Pomou
Pomo u naprezanja mi
miia
mijenja tako da lik uvijek pada na mrenja
mre njau.
nja u. Kaemo
Ka emo da se oko
adaptira na rastojanje od predmeta i da ima svojstvo
AKOMODACIJE. Akomodacija je ograniena
ograni ena na rastojanje
od 25cm od oka do predmeta. Tako da je ogranien
ograni en porast lika
na raun
ra un pribliavanja
pribli avanja predmeta.

Lupa

Ukoliko elimo
elimo postii
posti i uveanja
uve anja do 20 puta koristimo
lupu. Ugaono uveanje
uve anje lupe je jednako linearnom
uveanju
uve anju lika.

Optiki mikroskop

Dva tipa
1.

2.

Transmisijski svjetlost iz izvora prolazi

kroz preparat, prelama se i ulazi u objektiv
Refleksijski preparat se obasjava sa
strane i samo rasprena svjetlost ulazi u
objektiv

Mikroskopijske metode

OPTIKA MIKROSKOPIJA jedna je od osnovnih metoda za

ispitivanje makroskopskih detalja prostorne strukture
materijala.

Koristi vidljivu svjetlost i sistem soiva

Poto je talasna duina vidljivog zraenja v ~ 10-10 nm, to je

zbog difrakcije njena mo razluivanja ograniena na detalje
strukture istog reda veliine, to spada u domen ispitivanja
makroskopskih defekata.

Ova metoda naroito je pogodna za ispitivanje povrinske

strukture neprovidnih materijala

Za
Zato poveanje
pove anje mikroskopa ne moe
mo e
iii u beskonanost?
beskona nost?
ak
ak i da su sva soiva
so iva
mikroskopa idealna i da ne
unose distorziju ipak imamo i
dalje difrakciju. Difrakciona
slika malog okruglog otvora se
sastoji od srednjeg svijetlog
kruga koji je okruen
okru en tamnim i
svijetlim prstenovima. Optiki
Opti ki
instrumenti imaju okrugli ulazni
otvor na kojem dolazi do
difrakcije, tako da slika svijetlog
takastog
ta kastog predmeta nije taka
ta ka
ve
ve krui
kru i okruen
okru en tamnim i
svijetlim prstenovima.

Airyjevi prorauni
prora uni
Glavni dio (oko 84%)
svjetlosne energije koja je
ula u ulazni otvor je
skoncentrisan
u
centralnu mrlju. (tzv.
Airyjev disk). Intenzitet
prvog svijetlog prstena je
1,74%, drugog 0,41%, itd.

Pretpostavimo da imamo dva

svijetla elementa predmeta malih
dimenzija koji se nalaze blizu
jedan drugom. Po
e se pri
Poto e
preslikavanju javiti difrakcija
elementi e
e biti iri od
geometrijskog lika koji bi se
dobio
pri
pravolinijskom
prostiranju svjetlosti, pa se zbog
njihove male udaljenosti mogu
preklopiti i spojiti u jedan lik tako
da dva razliita
razli ita elemnta neemo
ne emo
moi
mo i razlikovati.

Rejlijev kriterij
Po Rejlijevom kriteriju se
smatra da su dva bliska lika
razdvojena ako su difrakcioni
centralni maksimumi bar na
takvom rastojanju da centralni
maksimum prvog lika pada na
isto mjesto gdje i prvi minimum
drugog lika. Ako je rastojanje
izmedju likova manje smatra se
da se likovi preklapaju i da
nisu razdvojeni.

Granica razlaganja
Pod pojmom granica razglaganja nekog optikog
opti kog instrumenta
podrazumjevamo najmanju udaljenost elemenata za koju se dobijaju
razdvojeni likovi. Granica razlaganja je funkcija talasne duine
du ine i prenika
pre nika
jednog elementa svijetlog tijela koje se preslikava. Granica razlaganja
razlaganja
mikroskopa se rauna
ra una po formuli:

d1 0, 61
r= =
2
NA

gdje je -talasna duina,

du ina, nn-indeks loma tvari izmeu
izme u objektiva i predmeta,
predmeta, izraz (n
sin ) - numerika
numeri ka apertura instrumenta (NA)
Najbolja rezolucijarezolucija- najmanje r

Optika provjera filmovi K0.3MoO3

Film
Filmovi K0.3MoO3 proizvedeni
pri razliitim uslovima

kristal
K0.3MoO3

Elektroni umjesto vidljive svjetlosti?

Limit rezolucije- to je manja valna duina to je r manje tj. vei broj detalja je
vidljiv na slici.

Granica razlaganja:

r=

d1 0, 61
=
2
NA

Ideja- koristiti valove sa valnom duinom to je mogue manjom, npr. elektrone.

Vidljiva svjetlost : ~ 500 nm = 5.10 -7 m

Rezolucija oko 300 nm (1000 atomskih dijametara)
Da bi dobili najbolju rezoluciju moemo ili smanjiti valnu duinu ili poveati
ugao

Elektroni umjesto vidljive svjetlosti?

Ako se elektron ubrzava potencijalnom razlikom V volti onda je njegova

energija V eV. Ako je V veliko tada njegova brzina postaje velika i
pribliava se c- relativistiki efekti
me
m=
v 2
me=9.1 x 10-31 kg
1
c

Elektron kao val:

h
h
=
p mv

Elektroni umjesto vidljive svjetlosti?

Energija koju je elektron dobio moe se izjednaiti sa energijom koja predstavlja

relativistiku promjenu mase:
eV=(m-me)c2

Kombinovanjem tri prethodne jednaine i uvrtavanjem c, h, e i me dobivamo:

1
2

1.5
nm
=
6 2
(V + 10 V )

Elektroni umjesto vidljive svjetlosti?

Kad ne bi uvaili relativistike efekte pri velikim naponima dolo bi do greaka

Elektroni umjesto vidljive svjetlosti?

Valna duina povezana sa elektronom koji se ubrzava naponom od

100 keV:
~ 4.10 -12 m
Za razliku od vidljive svjetlosti elektroni se jako raspruju u gasovima
i zato se put kojim elektroni prolaze mora evakuisati na pritisak vei
od 10-10 Pa.
Lee su EM polja tako da nema promjene indeksa prelamanja (n=1), i
uglovi su generalno mali moe se uzeti aproksimacija sin=tg=
r=

0, 61

Rezolucija 10 -10 m (meuatomske udaljenosti )

Mikroskopijske metode





ELEKTRONSKA
MIKROSKOPIJA
koristi
talasna
svojstva
elektrona,omoguavajui istraivanje detalja prostorne strukture i do
nekoliko meu-atomskih rastojanja (obino reda veliine nekoliko
desetina nm). Najznaajnije varijante elektronske mikroskopije jesu:
skenirajua elektronska mikroskopija (SEM) - daje sliku vanjske
morfologije slinu onoj koju formira oko
transmisiona elektronska mikroskopija (TEM) - daje informacije o
unutranjoj strukturi i pristup mikrostrukturi i unutranjim detaljima koji
nisu dostupni ljudskom oku

Koristi snop elektrona i EM polje

Prvi elektronski mikroskop je konstruisan u Njemakoj u periodu izmeu

1928-1934.

Elektroni ubrzani u vakuumu se ponaaju poput zraka svjetlosti

Elektronski mikroskop- istorijat

1926. g Hans Busch konstruisao

EM
soivopokazao
da
elektrino i magnetno polje
djeluju na elektrone isto kao i
staklena soiva na vidljivu
svjetlost
Koriste se elektrostatike i
elektromagnetne
lee
da
kontroliu elektronsku zraku i
da je fokusiraju da bi se
formirao lik
Ernst Ruska (fiziar) i Max Knoll
(ininjer)
konstruisali
su
prototip
elektronskog
mikroskopa 1931. g- uveanje
400

Elektronski mikroskop- istorijat

1933 g. Ruska konstruie

elektronski mikroskop (TEM)
koji ima vee uveanje od
optikog.
Iako moderni mikroskopi
imaju uveanje od dva
miliona, bazirani su na
Ruskinom prototipu. Ruska
je Nobelovu nagradu za
fiziku dobio tek 1986 g u
dobi od 80 godina

Elektronski mikroskop
Iz 1933. g.

Elektronski mikroskop- dijelovi

Glavni dijelovi: Elektronski top- izvor elektrona

Sistem EM lea
Detektor signala

Elektronski top

Radi na principu termike emisije ili emisije poljem

Sistem elektroda (katoda i anoda)- stvaraju uzak snop elektrona podjednake brzine
Najrasprostranjeniji sistem koristi termojonsku emisiju iz zagrijanog filamenta
Primjer na temperaturi 2700 K volfram emituje svjetlost i elektrone. Elektroni se
ubrzavaju potencijalnom razlikom od desetina do hiljada kilovolti i generie se
zraka elektrona kontrolisane energije (valne duine)
Polje izmeu K i A modifikuje Wehneltov cilindar koji fokusira elektrone u taku V

Termojonska trioda

EM lee




1.

2.
3.

Analogija sa svjetlosnom optikom

Razlike:
Putanje elektrona su ravne linije, ali zbog meusobnog elektrinog
odbijanja snop e divergirati
Unutar EM lee indeks loma e se kontinuirano mijenjati
Pod uticajem magnetnog polja elektroni e rotirati oko osi (kod
svjetlosti nema ovog efekta)

Podjela EM lea:
1.
Elektrostatike
2.
Magnetne

EM lee

Elektrostatike lee- djeluje na snop elektrona kao lea optikog

mikroskopa
Osno-simetrine lee nastaju uz krune otovre na elektrodama ili izmeu
dvaju cilindara na odgovarajuim potencijalima
Magnetne lee- zavojnice kroz koje tee struja
Promjenom jaine struje mijenja se i jaina lee

Slue za fokusiranje snopa elektrona i uveanje slike

EM lee

Lea se sastoji od namotaja ice oko eljeznog jezgra

Elektron ulazi u EM polje i poinje da se kree helikoidalno,
radijus putanje je sve manji i paralelna zraka elektrona sa ulaza
konvergira isto kao i svjetlosna zraka koju fokusira staklena lea

Detektori

Razliite vrste detektora zavisno od vrste zraenja koje se detektuje

ta se tano detektuje zavisi od interakcije tzv. primarnih elektrona tj.
primarnog snopa sa uzorkom
Ljudsko oko nije osjetljivo na elektrone
Slika se projicira na zaslon prevuen fluorescentnim hemikalijama kao
sulfidi cinka ili kadmija

Interakcija elektrona sa uzorkom

Kada primarni elektroni interagiraju sa

uzorkom, gube energiju zbog rasprenja
i apsorbcije u volumenu uzorka koji se
zove volumen interakcije veliine od 100
nm- 5 m. Veliina volumena zavisi od
energije primarnih elektrona, atomskog
broja i gustoe uzorka.

Detalji slike i rezolucija nisu odreeni

veliinom elektronske probe ve
veliinom i karakteristikama volumena
interakcije.

Razmjena energije elektronskog snopa i

uzorka rezultira u refleksiji visokoenergetskih elektrona usljed elastinog
rasprenja,
emisiji
sekundarnih
elektrona zbog neelastinog rasprenja i
emisiji EM zraenja. Svaki od ovih tipova
zraenja
se
detektuje
pomou
specijaliziranih detektora.

Interakcija elektrona sa uzorkom

Sekundarni elektroni (secondary electrons)- elektroni koji naputaju

uzorak sa energijama ispod 50 keV- najee su to elektroni koji su dobili
dio energije u neelastinom rasprenju primarnih elektrona. Najee se
koriste za detekciju u skenirajuim elektronskim mikroskopima
Kontrarasijani elektroni (backscattered electrons)- neki primarni elektroni
elastinim rasprenjem sa atomima uzorka mogu napustiti povrinu
uzorka. Ovo se deava kada jo imaju veliki dio svoje upadne energije.
Poto atomi sa veim atomskim brojem jae rasijavaju elektrone nego oni
sa manjim atomskim brojem i zato se pojavljuju svjetliji na slici, ovi
elektroni se koriste za detekciju kontrasta izmeu podruja razliitog
hemijskog sastava. Nisu toliko brojni kao sekundarni elektroni i veina ima
visoke energije. Koriste se za detekciju u SEM-u.

Interakcija elektrona sa uzorkom

Ako elektron napusti atom, onda je atom u pobuenom stanju. Kasnije e

se prazno stanje gdje je bio elektron popuniti i atom e se deekscitirati
emitujui pri tom viak energije.Ova relaksacija moe se desiti na tri
naina:
1. Ako je prazno elektronsko stanje u vanjskoj ljusci, energija koju e atom
emitovati je mala i obino je u formi fotona koji moe biti u vidljivoj
oblasti. To je katodoluminescencija.
2. Ako je prazno stanje u unutranjoj ljusci, tada je energija vea i mogu se
emitovati: a) karakteristine X-zrake
b) Auger elektroni

Interakcija elektrona sa uzorkom

Karakteristino zraenje za svaki elemenat

Npr. Mo
L K K =hc/E, E=17 400 eV
M K K =hc/E, E=19 600 eV

Ukljuena tri elektrona. Mjerenja

energije Augerovih elektrona su
osnova Augerove spektroskopije

Interakcija elektrona sa uzorkom

Osim karakteristinog X-zraenja moe se javiti i tzv. Bremsstrahlung

(zakono zraenje) gdje primarni elektron pobudi atom da emituje X-zrake
bez izbacivanja elektrona iz unutranjih ljuski. To X-zraenje vie nije
karakteristika odreenog atoma i predstavlja pozadinsko X-zraenje.

Karakteristino X- zraenje

Bremsstrahlung

Interakcija elektrona sa uzorkom

Vjerovatnost X-zraenja i emisije Auger elektrona nije jednaka

Dio atoma koji emituje X-zraenje, poznato pod nazivom doprinos
fluorescencije jako zavisi od atomskog broja:
w=Z4/(Z4+c)

Doprinos Augerovih elektrona je 1-w

Za lake elemente (malo Z) emisija Augerovi elektrona je mnogo vea, dok

je za tee elemente obrnuto

Interakcija elektrona sa uzorkom

Relativna zastupljenost emisije elektrona (sekundarni, kontrarasijani i Augerovi elektroni)

Optiki
Opti ki instrument

Mo
Mo razlaganja

Ljudsko oko

0.2 millimetera (mm)

Optiki
Opti ki mikroskop

0.20 mikrometera (
(m)

Skanujui
Skanuju i elektronski mikroskop 5-10 nanometera (nm)

Transmisioni elektronski
mikroskop

0.5 nanometera (nm)

Sadanja dostignua- vidjeti atom !!!