ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-611

Phßng thö nghiÖm trang: 1 /5

Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-611 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

x¸c ®Þnh §IÓM ANILIN Vµ §iÓM ANILIN HçN Hîp Cña C¸C S¶N
PHÈM DÇU má Vµ DUNG M«i HYDROCACBON
(Theo ph¬ng ph¸p ASTM D 611-82 (1987) / IP 2-84)

1. Môc ®Ých & Ph¹m vi:

1.1. Híng dÉn x¸c ®Þnh ®iÓm Anilin cña c¸c s¶n phÈm dÇu má t¹i Phßng thö
nghiÖm trªn thiÕt bÞ Stanhope-Seta.
1.2. Qui tr×nh nµy sö dông ph¬ng ph¸p mµng máng x¸c ®Þnh ®iÓm Anilin.
1.3. Ph¬ng ph¸p nµy còng bao gåm viÖc x¸c ®Þnh ®iÓm anilin hçn hîp cña c¸c s¶n
phÈm dÇu má vµ dung m«i hydrocacbon cã ®iÓm anilin thÊp h¬n nhiÖt ®é mµ ë ®ã
anilin sÏ kÕt tinh tõ hçn hîp mÉu vµ anilin.
1.4. §iÓm anilin (hoÆc ®iÓm anilin cña hçn hîp) ®îc sö dông nh mét ®iÓm bæ
sung cho ®Æc trng cña c¸c hydrocacbon tinh khiÕt vµ cho viÖc ph©n tÝch c¸c hçn hîp
hydrocacbon. C¸c hydrocacbon th¬m cã ®iÓm anilin thÊp nhÊt vµ c¸c paraphin cã ®iÓm
anilin cao nhÊt. §iÓm anilin cña c¸c paraphin m¹ch vßng vµ c¸c olephin n»m trong kho¶ng
gi÷a cña c¸c ®iÓm anilin cña paraphin vµ hydrocacbon th¬m. Trong mét d·y ®ång ®¼ng,
®iÓm anilin t¨ng lªn cïng víi sù t¨ng cña ph©n tö lîng. Tuy nhiªn, thØnh tho¶ng nã ®îc sö
dông kÕt hîp víi c¸c tÝnh chÊt vËt lý trong c¸c ph¬ng ph¸p phèi hîp ®Ó ph©n tÝch
hydrocacbon, ®iÓm anilin thêng hay ®îc sö dông nhiÒu nhÊt ®Ó ®¸nh gi¸ hµm lîng
hydrocacbon th¬m cña c¸c hçn hîp.

2. Tµi liÖu tham kh¶o:

2.1. B¶n dÞch tiªu chuÈn ASTM:
B¶n dÞch ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®iÓm Anilin vµ ®iÓm Anilin hçn hîp cña c¸c s¶n phÈm
dÇu má vµ dung m«i Hydrocacbon ASTM D611-82 (87).

Ngêi viÕt: Ngêi duyÖt:

Ký tªn: Ngµy: Ký tªn: Ngµy:

3.§Þnh nghÜa & ThuËt ng÷:

3.1. §iÓm anilin: NhiÖt ®é c©n b»ng thÊp nhÊt cña dung dÞch gåm hai phÇn thÓ
tÝch b»ng nhau cña mÉu vµ anilin.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-611
Phßng thö nghiÖm trang: 2 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-611 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

3.2. §iÓm anilin hçn hîp: NhiÖt ®é c©n b»ng thÊp nhÊt cña dung dÞch cña hçn hîp
gåm hai phÇn anilin, mét phÇn mÉu, mét phÇn n-heptan tinh khiÕt ®Æc biÖt.

4. ThiÕt bÞ:
4.1. Sö dông thiÕt bÞ x¸c ®Þnh ®iÓm Anilin kiÓu mµng máng cña h·ng Stanhope
Seta bao gåm c¸c bé phËn c¬ b¶n:
4.1.1. BÕp ®un nãng vµ b×nh lµm nguéi: bÕp ®ùng chÊt láng trong suèt, kh«ng
bay h¬i cã kh¶ n¨ng khèng chÕ tèc ®é gia nhiÖt.
4.1.2. Bé khuÊy cã ®iÒu khiÓn.
4.1.3. Cèc mÉu.
4.2. Pipet cã dung tÝch 10ml vµ 5ml cã ®Çu hót dµi, ®îc trang bÞ cïng víi qu¶ bãp
cao su ®Ó hót anilin.
4.3. C©n: c©n dïng trong phßng thÝ nghiÖm cã ®é chÝnh x¸c 0,01g, cã thÓ c©n
®îc èng vµ mÉu dïng trong trêng hîp kh«ng thÓ lÊy mÉu b»ng pipet mét c¸ch thuËn tiÖn.
4.4. G¨ng tay.

5. Ho¸ chÊt:
5.1 Anilin (CÈn thËn - Xem Ghi chó) Anilin tinh khiÕt ho¸ häc, ®îc lµm kh« b»ng
c¸c h¹t KOH, läc g¹n råi chng cÊt ngay trong ngµy sö dông. Khi chng cÊt lo¹i bá ®i 10%
®Çu vµ cuèi. Anilin ®îc chuÈn bÞ nh thÕ khi kiÓm nghiÖm víi n-heptan theo nh môc 6 sÏ
cho ®iÓm anilin lµ 69,30,2oC (156,70,4oF) v× ®îc x¸c ®Þnh tõ gi¸ trÞ trung b×nh cña
hai gi¸ trÞ kiÓm nghiÖm ®éc lËp cã sù kh¸c nhau kh«ng qu¸ 0,1oC (0,2oF).
Ghi chó: CÈn thËn: Anilin rÊt ®éc,kh«ng ®îc hót nã trùc tiÕp b»ng måm. Anilin còng rÊt ®éc khi hÊp
thô qua da, thËm chÝ vãi mét lîng rÊt nhá vµ khi tiÕp x¸c víi tay ph¶i rÊt cÈn thËn.

Ghi chó: Víi môc ®Ých sö dông hµng ngµy, ®èi víi c¸c anilin ®¸p øng yªu cÇu khi kiÓm nghiÖm víi n-
heptan th× kh«ng ph¶i b¾i buéc chng cÊt.

5.2. n-Heptan.
6. Quy tr×nh:
6.1. ChuÈn bÞ mÉu:
6.1.1. Lµm kh« mÉu b»ng c¸ch l¾c m¹nh chóng trong 35phót víi kho¶ng 10% thÓ
tÝch chÊt lµm kh« thÝch hîp nh Canxi sunphat khan hoÆc Natri sunphat khan. Lµm gi¶m
®é nhít cña c¸c mÉu cã ®é nhít cao b»ng c¸ch h©m nãng chóng ®Õn nhiÖt ®é thÊp h¬n
nhiÖt ®é g©y nªn bay h¬i mÊt c¸c ph©n ®o¹n nhÑ cña mÉu hoÆc khö mÊt níc cña c¸c
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-611
Phßng thö nghiÖm trang: 3 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-611 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

ho¸ chÊt lµm kh«. Dïng m¸y ly t©m hoÆc läc t¸ch tÊt c¶ c¸c ho¸ chÊt lµm kh« ®ang l¬
löng. §un nãng mÉu chøa s¸p ®· t¸ch ra cho ®Õn khi nã ®ång nhÊt vµ gi÷ nãng trong suèt
qu¸ tr×nh läc hoÆc li t©m ®Ó mét lÇn n÷a ch¾c ch¾n t¸ch s¸p. Khi nh×n thÊy râ cã níc l¬
löng vµ biÕt r»ng mÉu chØ hoµ tan níc díi 0,03% khèi lîng th× sö dông ly t©m ®Ó t¸ch n-
íc lµ quy tr×nh ®îc chÊp nhËn.
6.2. Qui tr×nh x¸c ®Þnh ®iÓm Anilin:
6.2.1. Röa s¹ch vµ lµm kh« thiÕt bÞ. Dïng pipet lÊy 10ml anilin (CÈn thËn - §éc)
vµ 10ml mÉu kh«ng cã níc (6.1) cho vµo èng ®· l¾p b¬m khuÊy vµ nhiÖt kÕ. NÕu
nguyªn liÖu qu¸ nhít khã dïng pipet, th× c©n chÝnh x¸c ®Õn 0,01 g lîng mÉu t¬ng øng víi
10ml ë nhiÖt ®é trong phßng. §Æt nhiÖt kÕ vµo trong èng sao cho phÇn tiÕp xóc thÊp
h¬n mùc chÊt láng vµ sao cho bÇu thuû ng©n kh«ng ch¹m vµo thµnh èng.
6.2.2. §iÒu chØnh tèc ®é cña b¬m ®Ó t¹o ra dßng liªn tôc hçn hîp mÉu vµ anilin ë
d¹ng mµng máng ch¶y trªn nguån s¸ng. §èi víi mÉu dÇu qu¸ tèi th× ®iÒu chØnh b¬m mét
c¸ch tõ tõ vµ h¹ thÊp b¬m sao cho èng dÉn gÇn nh ch¹m vµo ®Ønh cña nguån s¸ng, ®Ó
thu ®îc mét mµng máng liªn tôc ®ñ ®Ó quan s¸t ®iÓm anilin. §iÒu chØnh ®iÖn thÕ trªn
ngän ®Ìn cho ®Õn khi ®ñ ¸nh s¸ng ®Ó cho d©y tãc bãng ®Ìn cã thÓ nh×n thÊy ®îc qua
mµng máng. T¨ng nhiÖt ®é cña hçn hîp lªn víi tèc ®é tõ 12oC trong mét phót cho ®Õn
khi võa x¶y ra ®iÓm anilin, ®óng nh ®Þnh nghÜa, d©y tãc bãng ®Ìn bõng s¸ng lªn vµ
b»ng c¸ch mÊt ®i tr¹ng th¸i tr¾ng ®ôc kh«ng nhiÒu th× Ýt cña mµng máng. Ngõng viÖc
®un nãng vµ ®iÒu chØnh ®iÖn thÕ cña ngän ®Ìn sao cho d©y tãc bãng ®Ìn xuÊt hiÖn
s¸ng vµ râ rµng nhng kh«ng qu¸ chãi m¾t. §iÒu chØnh nhiÖt ®é trong b×nh sao cho hçn
hîp anilin vµ mÉu l¹nh xuèng víi tèc ®é tõ 0,51,0oC trong mét phót vµ chó ý sù xuÊt hiÖn
mµng máng vµ ¸nh s¸ng cña d©y tãc bãng ®Ìn. Ghi l¹i nhiÖt ®é mµ ë ®ã xuÊt hiÖn pha
thø hai lµ ®iÓm anilin chøng tá b»ng sù t¸i hiÖn l¹i tr¹ng th¸i tr¾ng ®ôc cña mµng máng
(thêng g©y ra quÇng s¸ng bao quanh d©y tãc bãng ®Ìn) hoÆc bëi sù mê ®i bÊt th×nh
l×nh cña d©y tãc bãng ®Ìn hoÆc c¶ hai. ë nhiÖt ®é trªn ®iÓm anilin, c¸c ®Çu cña d©y
tãc bãng ®Ìn s¸ng râ. T¹i nhiÖt ®é cña ®iÓm anilin, mét quÇng s¸ng hoÆc d¹ng s¬ng mï
t¹o thµnh quanh d©y tãc bãng ®Ìn, thay cho c¸c ®êng râ rµng cña ®Çu d©y tãc bãng ®Ìn
lµ c¸c ®êng ®ã - xuÊt hÞªn sù vÈn ®ôc hoÆc s¬ng mï. ViÖc tèi thªm n÷a cña líp phñ lªn
trªn d©y tãc bãng ®Ìn x¶y ra ë nhiÖt ®é thÊp h¬n, nhng nã kh«ng ®îc nhÇm lÉn lµ ®iÓm
anilin.
6.2.3. LÆp l¹i viÖc quan s¸t nhiÖt ®é ®iÓm anilin b»ng c¸ch ®un nãng hay lµm
l¹nh lÆp di lÆp l¹i cho ®Õn khi cã thÓ kÕt luËn ®îc ®óng nh trong môc 7.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-611
Phßng thö nghiÖm trang: 4 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-611 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

6.3. Quy tr×nh kiÓm nghiÖm ®èi víi ®iÓm anilin hçn hîp:
6.3.1. Qui tr×nh nµy cã thÓ ¸p dông cho c¸c mÉu cã ®iÓm anilin thÊp h¬n nhiÖt ®é
mµ ë ®ã anilin kÕt tinh t¸ch khái hçn hîp. Dïng pipet lÊy 10ml anilin, 5ml mÉu vµ 5ml n-
heptan vµo trong thiÕt bÞ kh« vµ s¹ch. X¸c ®Þnh ®iÓm anilin cña hçn hîp nh trong môc
6.2.

7. B¸o c¸o kÕt qu¶:

7.1. NÕu kÕt qu¶ cña ba lÇn quan s¸t liªn tôc nhiÖt ®é ®iÓm anilin kh«ng lín h¬n
0,1 C ®èi víi mÉu mµu s¸ng hoÆc 0,2 oC ®èi víi mÉu mÇu tèi, nhiÖt ®é trung b×nh cña
o

c¸c kÕt qu¶ nµy sau khi chuÈn ho¸ nhiÖt kÕ chÝnh x¸c ®Õn 0,05oC lµ ®iÓm anilin.
7.2. NÕu kh«ng thu ®îc kÕt qu¶ nh vËy sau n¨m lÇn quan s¸t th× tiÕn hµnh l¹i thÝ
nghiÖm víi anilin vµ mÉu míi trong thiÕt bÞ kh« vµ s¹ch, nÕu thu ®îc nhiÖt ®é liªn tiÕp
thay ®æi lín hoÆc nÕu ph¹m vi kÕt qu¶ thu ®îc lín h¬n ®é trïng lÆp nªu trong môc 8.1
th× kÕt qu¶ coi nh kh«ng ®îc chÊp nhËn.

8. §é chÝnh x¸c vµ ®é sai lÖch:

8.1. §é chÝnh x¸c cña ph¬ng ph¸p nµy thu ®îc b»ng c¸ch nghiªn cøu thèng kª c¸c kÕt
qu¶ kiÓm nghiÖm cña c¸c phßng thÝ nghiÖm quèc tÕ nh sau:
8.1.1. §é trïng lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a c¸c kÕt qu¶ kiÓm nghiÖm liªn tiÕp (hai gi¸
trÞ nhiÖt ®é trung b×nh trong cïng mét lo¹t kÕt qu¶ thu ®îc nh trong môc 11) thu ®îc do
cïng mét ho¸ nghÖm viªn víi cïng mét thiÕt bÞ díi cïng c¸c ®iÒu kiÖn thao t¸c cña cïng
mét mÉu kiÓm nghiÖm, tiÕn hµnh víi c¸c thao t¸c ®óng vµ b×nh thêng theo ph¬ng ph¸p
nµy, vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ sau ®©y chØ lµ mét trêng hîp trong hai m¬i trêng hîp .
§iÓm anilin: §é trïng lÆp
- MÉu dÇu trong, mÇu s¸ng 0,16 C (0,3oF)
o

- MÉu h¬i tèi ®Õn rÊt tèi 0,30oC (0,6oF)

§iÓm anilin hçn hîp: §é trïng lÆp
- MÉu dÇu trong, mÇu s¸ng 0,16 C (0,3oF)
o

- MÉu h¬i tèi ®Õn rÊt tèi 0,30oC (0,6oF)

8.1.2. §é t¸i diÔn: Sù kh¸c nhau gi÷a hai gi¸ trÞ cña cïng mét mÉu thu ®îc do hai
ho¸ nghiÖm viªn kh¸c nhau lµm viÖc trong hai phßng ho¸ nghiÖm kh¸c nhau ph©n tÝch
cïng mét mÉu kiÓm nghiÖm,tiÕn hµnh víi c¸c thao t¸c ®óng vµ b×nh thêng theo ph¬ng
ph¸p nµy, vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ sau ®©y chØ lµ mét trêng hîp trong hai m¬i trêng hîp.
§iÓm anilin: TÝnh t¸i diÔn
- MÉu dÇu trong, mÇu s¸ng 0,5oC (0,9oF)
- MÉu h¬i tèi ®Õn rÊt tèi 1,0oC (1,8oF)
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-611
Phßng thö nghiÖm trang: 5 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-611 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

§iÓm anilin hçn hîp:

- MÉu dÇu trong, mÇu s¸ng 0,7oC (1,3oF)
- MÉu h¬i tèi ®Õn rÊt tèi 1,0oC (1,8oF)
8.2. §é sai lÖch: HiÖn nay mét tiÓu ban ®ang nghiªn cøu vÒ ®é sai lÖch cña ph¬ng
ph¸p nµy.