a.

Evalusi linearitas standar fe

Tingkat Tingkat
0.00 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00
(mg/L) (mg/L)
Conc Conc Conc Conc Conc
Ulangan Abs Conc hitung Abs Conc hitung Abs Abs Abs Abs Abs Conc hitung Abs Ulangan
hitung hitung hitung hitung hitung
1 0.0043 -0.03 0.0155 0.08 0.0303 0.24 0.0622 0.57 0.1027 0.98 0.2008 1.99 0.3093 3.11 0.4079 4.13 1
2 0.0042 -0.03 0.0177 0.11 0.0324 0.26 0.0615 0.56 0.0925 0.88 0.2011 2.00 0.3075 3.09 0.3947 3.99 2
3 0.0036 -0.04 0.0174 0.10 0.0309 0.24 0.0653 0.60 0.0958 0.91 0.2036 2.02 0.3067 3.09 0.3822 3.86 3
4 0.0063 -0.01 0.0160 0.09 0.0326 0.26 0.0630 0.57 0.0926 0.88 0.2128 2.12 0.3091 3.11 0.3814 3.86 4
5 0.0038 -0.04 0.0177 0.11 0.0306 0.24 0.0627 0.57 0.0940 0.89 0.2055 2.04 0.3092 3.11 0.3864 3.91 5
6 0.0051 -0.02 0.0165 0.09 0.0328 0.26 0.0620 0.56 0.0936 0.89 0.1996 1.98 0.3064 3.08 0.3845 3.89 6
7 0.0056 -0.02 0.0163 0.09 0.0314 0.25 0.0662 0.61 0.0932 0.89 0.1998 1.98 0.3074 3.09 0.3817 3.86 7
Rata-rata 0.0047 -0.03 0.0167 0.10 0.0316 0.25 0.0633 0.58 0.0949 0.90 0.2033 2.02 0.3079 3.10 0.3884 3.93 Rata-rata
SD 0.00 0.01 0.00 0.01 0.00 0.01 0.00 0.02 0.00 0.04 0.00 0.05 0.00 0.01 0.01 0.10 SD
% RSD 21.21 -38.33 5.24 9.30 3.24 4.22 2.81 3.18 3.80 4.12 2.31 2.39 0.40 0.41 2.51 2.56 % RSD
%Rec #DIV/0! 97.20 100.09 115.41 90.32 101.04 103.31 98.22 %Rec
Syarat koefisien korelasi (r ) ; r > 0,9950
Syarat keberterimaan %RSD < 5 %

Batas atas Batas atas

0.0058 -0.02 0.0177 0.11 0.0327 0.26 0.0653 0.60 0.0990 0.95 0.2086 2.08 0.3093 3.11 0.3995 4.04
Batas
Batas bawah
0.0036 -0.04 0.0157 0.09 0.0304 0.24 0.0613 0.56 0.0908 0.86 0.1980 1.97 0.3065 3.08 0.3773 3.81 bawah
Syarat keberterimaan %Rec (90 - 110)

Kurva Kalibrasi Fe
D.std Fe Abs D.std Fe
0.4500
rerata 0.4000
0.00 0.0047 0.3500 f(x) = 0.0969804606x + 0.0073256075 slope 0.097 0
0.3000 R² = 0.9979916677
0.10 0.0167 intersept 0.0073 0.25
0.2500
0.25 0.0316 Col umn B r 0.9990 1.00
Abs

0.2000 Linear (Col umn B)

0.50 0.0633 0.1500 2.00
1.00 0.0949 0.1000 3.00
0.0500
0.0000
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
Cons
 0.3000
0.2500 Col umn B

Abs
0.2000 Linear (Col umn B)
0.1500
0.1000
0.0500
2.00 0.2033 4.00
0.0000
3.00 0.3079 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 jumlah
4.00 0.3884 Cons intersept
slope
b. Evaluasi LDI c. Evaluasi LDM b. Evaluasi

Ulangan Abs Cons Ulangan Abs Cons Ulangan

1 0.0106 0.0340 1 0.0376 0.3124 1
2 0.0100 0.0278 2 0.0328 0.2629 2
3 0.0100 0.0278 3 0.0328 0.2629 3
4 0.0091 0.0186 4 0.0349 0.2845 4
5 0.0095 0.0227 5 0.0336 0.2711 5
6 0.0108 0.0361 6 0.0372 0.3082 6
7 0.0100 0.0278 7 0.0331 0.2660 7
rerata 0.0278 rerata 0.2811 rerata
SD 0.0060 SD 0.0213 SD
LDI -0.0087 LDM 0.0253 LDI
%RSD
LDI 0,1
d. Evaluasi Presisi d. Evaluasi Presisi

Cons Rata Abs Cons

0.00 0.0047 Chart Title slope 0.0723 0.00
0.50 0.0448 0.35 intersept 0.0092 0.50
1.00 0.0825 0.3 r 0.9991 1.00
0.25 f(x) = 0.0723221053x + 0.0091863158
2.00 0.1613 R² = 0.9982340153 2.00
Axis Title

0.2
3.00 0.2281 Col umn B 3.00
0.15 Li near (Col umn B)
4.00 0.2931 0.1 4.00
0.05
0
0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50
Parameter/
Axis Title Pengenceran
 0.05
0
0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50
Axis Title
Ulangan
1
Parameter/ Bobot Fe 2
Pengenceran sampel Pengenceran = 1X 3
Ulangan (g) Abs C. (mg/L) Kadar (b/b) 4
1 0.0105 0.1628 2.1245 2.0233 rata-rata abs 5
2 0.0116 0.1840 2.4177 2.0842 0.1667 6
3 0.0103 0.1634 2.1328 2.0707 7
4 0.0101 0.1604 2.0913 2.0706
5 0.0108 0.1718 2.2490 2.0824
6 0.0106 0.1675 2.1895 2.0656
7 0.0100 0.1570 2.0443 2.0443
rerata 2.06
SD 0.02 Data Terse
%RSD 1.06
%CV 3.59
2/3 CV 2.39 e. Evaluasi Akurasi
Data Tersebut presisi karena %RSD < 2/3 cv Horwitz
spike standar Fe 5 m
e. Evaluasi Akurasi pengenceran 1x
Ulangan
spike standar Fe 5 mL dari larutan 100 mg/L (0.01%)
tanpa
pengenceran 1x spike (C1)
bobot Analit Fe 1
Ulangan Sampel Abs Kadar spike %rec
(g) C (mg/L) Kadar (%) std Fe (%) 2
tanpa spike 0.0104 0.2225 2.9502 2.8367 4.8077 3
1 0.0104 0.2645 3.5311 3.3953 4.8077 141.24 4
2 0.0103 0.2657 3.5477 3.4444 4.8544 141.00 Data tersebut 5
3 0.0102 0.2588 3.4523 3.3846 4.9020 151.74 akurasi, dilihat dari 6
%Recovery
4 0.0106 0.2686 3.5878 3.3847 4.7170 133.22 memenuhi syarat 7
5 0.0103 0.2614 3.4882 3.3866 4.8544 146.77 keberterimaan
6 0.0106 0.2665 3.5588 3.3573 4.7170 135.96
 akurasi, dilihat dari
%Recovery
memenuhi syarat
keberterimaan

7 0.0104 0.2663 3.5560 3.4192 4.8077 138.84

rerata 141.25
syarat keberterimaan akurasi = (90-110) %

Evaluasi robutness
Bobot Uji F Uji t
Bobot Kadar Fe Sampel
Ulangan Sampel Uji F 1.322581 s gab = 0.013093 Ho : m1 = m2 Ulangan
Logam (g) (%) Logam (g) Kadar Fe
(%) f tab 4.99 t hit = 0.408248 HI : m1 ¹m2
1 0.0180 2.04 1.1053 2.08 t tab 2.179 1
2 0.0112 2.06 1.1034 2.05 Ho : m1 = m2 2
3 0.0198 2.07 1.1023 2.07 HI : m1 ¹m2 kedua data presisi Karena Fhit<Ftab (Terima 3
4 0.0170 2.07 1.1025 2.05 Ho) 4
5 0.0150 2.05 1.1018 2.07 kedua data presisi Karena Fhit<Ftab 5
6 0.0190 2.07 1.1026 2.08 (Terima Ho) 6
7 0.0126 2.07 1.1025 2.05 7
rerata 0.0161 2.0614 1.1029 2.0643 rerata
SD 0.0033 0.0121499 0.0012 0.0139728 SD

f.
f. Hasil Evaluasi Estimasi Ketidakpastian Pengukuran
1. Formula/Model

2. Identifikasi

Simbol (x) Uraian Nilai (x) Satuan

Konsentrasi N_NO2 dari kurva
Reg (regresi linier) 0.0509 mg/L
Vp Volume pipet volumetric 25 mL
PM Presisi Metode 0.0013 mg/L

3. Fish Bond
 μVp μReg

μkal μEt

0.000225
μPM 0.00004

4. Ketidakpastian Asal Linieritas

Deret
y = 0,097x + 0,0073 abs (ysampel)l = Standar
Deret xi (mg/L) yi xiyi xi² yc (yi-yc)² (xi-xr)²
Standar 1
1 0.00 0.0047 0 0.00 -0.075 6.4E-03 0.951 2
2 0.10 0.0167 0.0017 0.01 0.956 8.8E-01 0.010 3
3 0.25 0.0316 0.0079 0.06 2.502 6.1E+00 0.063 slope 0.097 4
4 0.50 0.0633 0.0317 0.25 5.079 2.5E+01 0.250 intersept 0.0073 5
5 1.00 0.0949 0.0949 1.00 10.234 1.0E+02 1.000 r 0.9990 6
8 4.00 0.3884 1.5536 16.00 41.162 1.7E+03 16.000 ∑
∑ 5.85 0.60 1.69 17.32 59.86 1797.43 18.27 rerata
rerata 0.98 0.10 0.28 2.89 9.98 299.57 3.05
n
slope Deret standar
intersept Ulangan yc/x
yo 1 Sy/x =
Sy/x = √(yi-yc)2/(n-2) 2
(yo-yr)2 3
1+1/n 4 b
b2∑(xi-xr)2 5 1+1/n + ((y
1+1/n + ((yo-yr)2 / b2 ∑(xi-xr)2) rerata √1+1/n +( (
 √1+1/n +( (yo-yr)2 / b2 ∑(xi-xr)2) tan alfa Sx = ((Sy/x/slope)*
Sx = ((Sy/x/slope)*√1+1/n + (yo-yr)2 / b2 ∑(xi-xr)2 tan-1 alfa

5. Ketidakpastian Asal Pipet

Pipet Volumetri
μ volume Pipet Ketidakpastian asal
Koef. Muai air Variasi suhu μ (efek) T volumetri (mL) Tempetarur
(oC) (oC) Vol. Pipet K (mL)
Ketidakpastian asal Volumetri (mL)
Tempetarur
0.00021 7 25 1.73205 0.0212 Ketidakpastian asal
μ (efek) T 0.0274 Tempetarur
Ketidakpastian asal Data kal. Pabrik (mL) K (mL)
Tempetarur
0.03 1.73205 0.0173

6. Ketidakpastian Asal Presisi Metode Penetapan N_NO₂ dalam Air Bersih (μPM)
Blanko
smpl
1
2
3
4
5
7
Rerata
SD
%RSD
μPM=SD

7. Kuantifikasi Gabungan Penetapan N_NO2 dalam Air Bersih Simbol (x)

Simbol (x) Uraian Nilai (x) Satuan μ(x) μ(x)/x (μ(x)/x)² Reg

Konsentrasi N_NO2 dari kurva

Reg (regresi linier) mg/L Vp
Volume pipet
Vp mL PM
volumetric
Cs (y)

PM Presisi Metode mg/L

Rata-rata
8. Ketidakpastian Gabungan
Csampe
Csampel mg/L ketidakpastian g
ketidakpastian gabungan μgab
μgab mg/L

9. Ketidakpastian Diperluas U
U mg/L

10. Pelaporan
pelaporan = mg/L

4
4 SIMPULAN

KEPUTUSAN HASIL VALIDASI METODE UJI PENETAPAN KADAR NITRIT DALAM AIR BERSIH SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Metode Acuan :
Nama Alat :
Nama Analis :
Matriks : Nilai Batas toleransi (Syar Simpulan
Instrumentasi :
 0.9991 r > 0.99
No Parameter Tanggal Pelaksanaan 46.91°
0.0014
1 Linearitas 0.0081
Sensitivitas 1.4469 < 5%
2 LDI/LOD 93.02 (90-110)%
3 LDM Uji F hit < F tabel
4 Presisi (%RSD) t hit < t tabel
5 Akurasi (%Recovery) 0.039432 U < Nilai Uji (CS)
6 Robutnes

7 Ketidakpastian (U)

Persyaratan: Tidak Valid

Metode ini dinyatakan valid jika nilai parameter 1-6 memenuhi syarat (tidak melebihi bata
Catatan : MS (memenuhi syarat)

Kesimpulan Valid
 0.00 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00

Conc Conc Conc Conc Conc Conc

Abs Conc hitung Abs Conc hitung Abs Abs Abs Abs Abs Abs
hitung hitung hitung hitung hitung hitung
0.0043 -0.01 0.0155 0.0303 0.26 0.0622 0.59 0.1027 1.00 0.2008 2.01 0.3093 3.12 0.4079 4.13
0.0042 -0.01 0.0177 0.13 0.0324 0.28 0.0615 0.58 0.0925 0.90 0.2011 2.01 0.3075 3.10 0.3947 3.99
0.0036 -0.01 0.0174 0.13 0.0309 0.27 0.0653 0.62 0.0958 0.93 0.2036 2.03 0.3067 3.09 0.3822 3.86
0.0063 0.01 0.0160 0.11 0.0326 0.28 0.0630 0.59 0.0926 0.90 0.2128 2.13 0.3091 3.11 0.3814 3.85
0.0038 -0.01 0.0177 0.13 0.0306 0.26 0.0627 0.59 0.0940 0.91 0.2055 2.05 0.3092 3.12 0.3864 3.91
0.0051 0.00 0.0165 0.0328 0.28 0.0620 0.58 0.0936 0.91 0.1996 1.99 0.3064 3.09 0.3845 3.89
0.0056 0.01 0.0163 0.0314 0.27 0.0662 0.63 0.0932 0.90 0.1998 1.99 0.3074 3.10 0.3817 3.86
0.0047 -0.003 0.0167 0.1252 0.0316 0.2724 0.0633 0.5970 0.0949 0.9210 0.2033 2.0310 0.3079 3.1023 0.3884 3.9262
0.0010 0.0102 0.0009 0.0083 0.0010 0.0105 0.0018 0.0182 0.0036 0.0369 0.0047 0.0481 0.0012 0.0127 0.0098 0.0999
21.21 -368.20 5.24 6.64 3.24 3.85 2.81 3.05 3.80 4.01 2.31 2.37 0.40 0.41 2.51 2.55
125.22 108.95 119.39 92.10 101.55 103.41 98.15
Syarat koefisien korelasi (r ) ; r > 0,9950
Syarat keberterimaan %RSD < 5 %

0.0058 0.0088 0.0177 0.1347 0.0327 0.2843 0.0653 0.6176 0.0990 0.9629 0.2086 2.0855 0.3093 3.1167 0.3995 4.0395

0.0036 -0.0143 0.0157 0.1158 0.0304 0.2605 0.0613 0.5763 0.0908 0.8791 0.1980 1.9765 0.3065 3.0879 0.3773 3.8128
Syarat keberterimaan %Rec (90 - 110)

0.4500
LDI 0.4000
Abs yc yi-yc (yi-yc)2 sy/x LOQ
teoritis f(x) = 0.0975990529x + 0.005150513
rerata (yi) 0.3500 R² = 0.9973938816
0.0047 0.0050 -0.0003 7.3E-08 0.3000
0.0316 0.0294 0.0022 4.8E-06 0.2500
Column T
0.0949 0.1026 -0.0077 6.0E-05 0.2000 Linear (Column T)
0.2033 0.2003 0.0030 9.1E-06 0.00751 0.231 0.7686 0.1500
0.3079 0.2980 0.0100 1.0E-04 0.1000
0.0500
0.0000
0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50
 0.2500
Column T
0.2000 Linear (Column T)
0.00751 0.231 0.7686 0.1500
0.1000
0.3884 0.3956 -0.0072 5.2E-05
0.0500
1.0308 1.0308 2.8883146E-16 0.000225
0.0000
0.0050 r= 0.9987 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50
0.0977
b. Evaluasi LDI c. Evaluasi LDM

LDM
Abs Cons Ulangan Abs Cons teoritis
0.0106 0.0576 1 0.0376 0.33
0.0100 0.0515 2 0.0328 0.28 rumus
0.0100 0.0515 3 0.0328 0.28 Sensitivitas 0.0044 x konsentrasi rata rata : abs rata rata
0.0091 0.0423 4 0.0349 0.31 0.35 0.04 0.04 dari linearitas (terserah yang mana aja)
0.0095 0.0464 5 0.0336 0.29 konsentrasi 4 konsentrasi 0.25
0.0108 0.0597 6 0.0372 0.33
0.0100 0.0515 7 0.0331 0.29
rerata 0.0515 rerata 0.30
SD 0.0060 SD 0.02
LDI 0.0152 LDM 0.05
%RSD 11.65

luasi Presisi
0.35
Rata Abs 0.3
f(x) = 0.0723221053x + 0.0091863158
0.0047 Slope 0.0723 0.25 R² = 0.9982340153
0.0448 Intersep 0.0092 0.2
Column T
0.0825 0.15 0.9991
Linear (Column T)
0.1613 0.1
0.2281 0.05
0.2931
0
0.001.002.003.004.005.00

Bobot Fe
sampel Pengenceran = 1X
(g)
 Bobot
sampel
(g) Abs C. (mg/L) Kadar (b/b)
0.0105 0.1628 2.12 2.02
0.0116 0.1840 2.42 2.08
0.0103 0.1634 2.13 2.07
0.0101 0.1604 2.09 2.07
0.0108 0.1718 2.25 2.08
0.0106 0.1675 2.19 2.07 0.005
0.0100 0.1570 2.04 2.04
rerata 2.06 c2
SD 0.02
%RSD 1.06
%CV 3.59
2/3 CV 2.39
Data Tersebut presisi karena %RSD < 2/3 cv Horwitz

luasi Akurasi

standar Fe 5 mL dari larutan 100 mg/L (0.01%)

nceran 1x
bobot Analit Fe Kadar spike std
Sampel Abs Fe (%) (C2) %rec
(g) C (mg/L) Kadar (%) (C3)
0.011 0.1667 2.18 2.06 4.74
0.0104 0.2645 3.53 3.39 4.81 27.69
Data tersebut
0.0103 0.2657 3.55 3.44 4.85 28.44 akurasi, dilihat dari
0.0102 0.2588 3.45 3.38 4.90 26.94 %Recovery
0.0106 0.2686 3.59 3.38 4.72 28.00 memenuhi syarat
keberterimaan
0.0103 0.2614 3.49 3.39 4.85 27.25
0.0106 0.2665 3.56 3.36 4.72 27.42
0.0104 0.2663 3.56 3.42 4.81 28.19
rerata 27.71
syarat keberterimaan akurasi = (90-110) %
 Evaluasi robutness
Uji F Uji t
Bobot Kadar Fe Bobot Sampel
Sampel Uji F 1.322581 s gab = 0.013093 Ho : m1 = m2
Logam (g) (%) Logam (g)
Kadar Fe (%) f tab 4.99 t hit = 0.408248 HI : m1 ¹m2
0.0180 2.04 1.1053 2.08 t tab 2.179
0.0112 2.06 1.1034 2.05 Ho : m1 = m2
0.0198 2.07 1.1023 2.07 HI : m1 ¹m2 kedua data presisi Karena Fhit<Ftab
0.0170 2.07 1.1025 2.05 (Terima Ho)
0.0150 2.05 1.1018 2.07 kedua data presisi Karena Fhit<Ftab
0.0190 2.07 1.1026 2.08 (Terima Ho)
0.0126 2.07 1.1025 2.05
0.0161 2.06 1.1029 2.06
0.0033 0.01 0.0012 0.01

Hasil Evaluasi Estimasi Ketidakpastian Pengukuran

1. Formula/Model

2. Identifikasi

Simbol (x) Uraian Nilai (x) Satuan

Konsentrasi N_NO2 dari kurva (regresi
Reg linier) 0.0509 mg/L
Vp Volume pipet volumetric 25 mL
PM Presisi Metode 0.0013 mg/L

3. Fish Bond
μVp μReg
 μkal μEt

0.000225
μPM 0.00004

4. Ketidakpastian Asal Linieritas

y = 0,097x + 0,0073 abs (ysampel)l =

xi (mg/L) yi xiyi xi² yc (yi-yc)² (xi-xr)²

0
0.0047 0.00 0.00 0.005 7.3E-08 2.918
0.25 0.0316 0.01 0.06 0.029 4.8E-06 0.063
1.00 0.0949 0.09 1.00 0.103 6.0E-05 1.000 slope 0.0977
2.00 0.2033 0.41 4.00 0.200 9.1E-06 4.000 intersept 0.0050
3.00 0.3079 0.92 9.00 0.298 1.0E-04 9.000
4.00 0.3884 1.55 16.00 0.396 5.2E-05 16.000
10.25 1.03 2.99 30.06 1.03 0.00 32.98
1.71 0.17 0.50 5.01 0.17 0.00 5.50
n 6
slope 0.0977 Deret standar
intersept 0.0050 Ulangan yc/x
yo 0.1667 1
Sy/x = √(yi-yc)2/(n-2) 0.0075062175 2
(yo-yr)2 2.60829081633E-05 3
1+1/n 1.1666666667 4
b2∑(xi-xr)2 0.314556923 5
1+1/n + ((yo-yr)2 / b2 ∑(xi-xr)2) 1.1667495862 rerata
√1+1/n +( (yo-yr)2 / b2 ∑(xi-xr)2) 1.0801618333 tan alfa
= ((Sy/x/slope)*√1+1/n + (yo-yr)2 / b2 ∑(xi-xr)2 0.08302 tan-1 alfa

5. Ketidakpastian Asal Pipet

Pipet Volumetri
μ volume Pipet
Koef. Muai air Variasi suhu (oC) μ (efek) T volumetri (mL)
(oC) K (mL)
Vol. Pipet Volumetri (mL)
akpastian asal
empetarur
0.00021 7 25 1.73205 0.0212
Data kal. Pabrik (mL) K μ (efek) T 0.0274
akpastian asal (mL)
empetarur
0.03 1.73205 0.0173

6. Ketidakpastian Asal Presisi Metode Penetapan N_NO₂ dalam Air Bersih (μPM)
Abs
Kons N_NO2
Ulangan Sampel Sampel (μg/mL)
(μg/mL)

1 0.1628 2.0229
2 0.1840 2.0838
3 0.1634 2.0702
4 0.1718 2.0819
5 0.1675 2.0651
6 0.1570 2.0438
Rerata 0.1678 2.0613
SD 0.0237
%RSD 0.0114897487
μPM=SD 2.4E-02

7. Kuantifikasi Gabungan Penetapan N_NO2 dalam Air Bersih

Uraian Nilai (x) Satuan μ(x) μ(x)/x (μ(x)/x)²
 Konsentrasi N_NO2 dari kurva
(regresi linier) mg/L

Volume pipet mL
volumetric
Presisi Metode mg/L
kadar fe dalam
sampel
Rec
Rata-rata
8. Ketidakpastian Gabungan

Csampel mg/L
etidakpastian gabungan
μgab mg/L

9. Ketidakpastian Diperluas
mg/L

10. Pelaporan
pelaporan = mg/L

SIMPULAN

KEPUTUSAN HASIL VALIDASI METODE UJI PENETAPAN KADAR NITRIT DALAM AIR BERSIH SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Metode Acuan :
Nama Alat :
Nama Analis :
Matriks : Nilai Batas toleransi (Syar Simpulan
Instrumentasi :
0.9991 r > 0.99
No Parameter Tanggal Pelaksanaan 46.91°
0.0014
1 Linearitas 0.0081
Sensitivitas 1.4469 < 5%
2 LDI/LOD 93.02 (90-110)%
3 LDM Uji F hit < F tabel
4 Presisi (%RSD) t hit < t tabel
5 Akurasi (%Recovery) 0.039432 U < Nilai Uji (CS)
6 Robutnes

7 Ketidakpastian (U)

Persyaratan: Tidak Valid

Metode ini dinyatakan valid jika nilai parameter 1-6 memenuhi syarat (tidak melebihi batas toleransi) Catatan : MS (memenuhi syarat)

Kesimpulan Valid
a. Evaluasi Linearitas

Tingkat
0.00 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00
(mg/L)
Conc Conc Conc Conc Conc Conc
Ulangan Abs Conc hitung Abs Conc hitung Abs Abs Abs Abs Abs Abs
hitung hitung hitung hitung hitung hitung
1 0.0043 -0.0069 0.0155 0.0303 0.2594 0.0622 0.5860 0.1027 1.0007 0.2008 2.0052 0.3093 3.1162 0.4079 4.1258
2 0.0042 -0.0079 0.0177 0.1303 0.0324 0.2809 0.0615 0.5788 0.0925 0.8963 0.2011 2.0083 0.3075 3.0978 0.3947 3.9907
3 0.0036 -0.0140 0.0174 0.1273 0.0309 0.2655 0.0653 0.6177 0.0958 0.9301 0.2036 2.0339 0.3067 3.0896 0.3822 3.8627
4 0.0063 0.0136 0.0160 0.1129 0.0326 0.2829 0.0630 0.5942 0.0926 0.8973 0.2128 2.1281 0.3091 3.1142 0.3814 3.8545
5 0.0038 -0.0120 0.0177 0.1303 0.0306 0.2624 0.0627 0.5911 0.0940 0.9116 0.2055 2.0533 0.3092 3.1152 0.3864 3.9057
6 0.0051 0.0013 0.0165 0.0328 0.2850 0.0620 0.5840 0.0936 0.9075 0.1996 1.9929 0.3064 3.0865 0.3845 3.8862
7 0.0056 0.0064 0.0163 0.0314 0.2706 0.0662 0.6270 0.0932 0.9034 0.1998 1.9950 0.3074 3.0967 0.3817 3.8575
Rata-rata 0.0047 -0.0028 0.0167 0.1252 0.0316 0.2724 0.0633 0.5970 0.0949 0.9210 0.2033 2.0310 0.3079 3.1023 0.3884 3.9262
SD 0.0010 0.0102 0.0009 0.0083 0.0010 0.0105 0.0018 0.0182 0.0036 0.0369 0.0047 0.0481 0.0012 0.0127 0.0098 0.0999
% RSD 21.21 -368.20 5.24 6.64 3.24 3.85 2.81 3.05 3.80 4.01 2.31 2.37 0.40 0.41 2.51 2.55
%Rec 125.22 108.95 119.39 92.10 101.55 103.41 98.15
Syarat koefisien korelasi (r ) ; r > 0,9950
Syarat keberterimaan %RSD < 5 %

Batas atas
0.0058 0.0088 0.0177 0.1347 0.0327 0.2843 0.0653 0.6176 0.0990 0.9629 0.2086 2.0855 0.3093 3.1167 0.3995 4.0395
Batas
bawah 0.0036 -0.0143 0.0157 0.1158 0.0304 0.2605 0.0613 0.5763 0.0908 0.8791 0.1980 1.9765 0.3065 3.0879 0.3773 3.8128
Syarat keberterimaan %Rec (90 - 110)

LDI
0.4500
LDI 0.4000
D.std Fe Abs yc yi-yc (yi-yc)2 sy/x LOQ f(x) = 0.0975990529x + 0.005150513
teoritis 0.3500
rerata (yi) R² = 0.9973938816
0.3000
0 0.0047 0.0050 -0.0003 0.0000 0.2500 Column T
0.25 0.0316 0.0294 0.0022 0.0000 0.2000 Linear (Column T)
1.00 0.0949 0.1026 -0.0077 0.0001 0.1500
0.1000
2.00 0.2033 0.2003 0.0030 0.0000 0.00751 0.231 0.7686
0.0500
3.00 0.3079 0.2980 0.0100 0.0001 0.0000
4.00 0.3884 0.3956 -0.0072 0.0001 0.000.501.001.502.002.503.003.504.004.50
 0.1500
0.1000
0.00751 0.231 0.7686
0.0500
0.0000
0.000.501.001.502.002.503.003.504.004.50
jumlah 1.0308 1.0308 0.0000 0.0002

intersept 0.0050 r= 0.9987

slope 0.0977
b. Evaluasi LDI c. Evaluasi LDM

LDM
Ulangan Abs Cons Ulangan Abs Cons teoritis
1 0.0106 0.0576 1 0.0376 0.3341
2 0.0100 0.0515 2 0.0328 0.2850
3 0.0100 0.0515 3 0.0328 0.2850 Sensitivitas
4 0.0091 0.0423 4 0.0349 0.3065 0.35 0.04 0.04
5 0.0095 0.0464 5 0.0336 0.2932 konsentrasi 4 konsentrasi 0.25
6 0.0108 0.0597 6 0.0372 0.3300
7 0.0100 0.0515 7 0.0331 0.2880 rumus
rerata 0.0515 rerata 0.3031 0.0044 x konsentrasi rata rata x abs rata rata
SD 0.0060 SD 0.0211 dari linearitas (terserah yang mana aja)
LDI 0.0152 LDM 0.0490
%RSD 11.65
LDI 0,1

d. Evaluasi Presisi 0.35

0.3
Cons Rata Abs f(x) = 0.0723221053x + 0.0091863158
0.25 R² = 0.9982340153
0.00 0.0047 0.2
0.50 0.0448 Column T
0.15 Linear (Column T)
1.00 0.0825 Slope 0.0723
0.1
2.00 0.1613 Intersep 0.0092
0.05
3.00 0.2281
4.00 0.2931 0
0.001.002.003.004.005.00
Parameter/ Bobot Fe
Pengenceransampel Pengenceran = 1X
Ulangan (g) Abs C. (mg/L) Kadar (b/b)
1 0.0105 0.1628 2.1240 2.0229
2 0.0116 0.1840 2.4172 2.0838
3 0.0103 0.1634 2.1323 2.0702
4 0.0101 0.1604 2.0908 2.0701
5 0.0108 0.1718 2.2485 2.0819
6 0.0106 0.1675 2.1890 2.0651
7 0.0100 0.1570 2.0438 2.0438
rerata 2.06 Kadar sebelum di spike (C1)
SD 0.02
%RSD 1.06
%CV 3.59
2/3 CV 2.39
Data Tersebut presisi karena %RSD < 2/3 cv Horwitz

e. Evaluasi Akurasi
spike standar Fe 5 mL dari larutan 100 mg/L (0.01%)
pengenceran 1x
bobot Analit Fe
Kadar spike
Ulangan Sampel Abs %rec
C (mg/L) Kadar (%) std Fe (%)
(C2)
(g) (C1)
tanpa
spike (C3) 0.0106 0.1667 2.1779 2.05 4.72
1 0.0104 0.2625 3.5026 3.37 4.81 27.31 Data tersebut tidak recovery tidak diterima sehingga tidak ditulis di fish bone
2 0.0103 0.2657 3.5468 3.44 4.85 28.61 akurasi, dilihat dari
3 0.0102 0.2588 3.4514 3.38 4.90 27.11 %Recovery yang
tidak memenuhi
4 0.0106 0.2686 3.5869 3.38 4.72 28.18 syarat
5 0.0103 0.2614 3.4874 3.39 4.85 27.42 keberterimaan
6 0.0106 0.2665 3.5579 3.36 4.72 27.60
7 0.0104 0.2663 3.5551 3.42 4.81 28.37
 rerata 27.80
syarat keberterimaan akurasi = (90-110) %

Evaluasi robutness
Uji F Uji t
Bobot Bobot
Kadar Fe Sampel
Ulangan Sampel Uji F 1.322581 s gab = 0.013093 Ho : m1 = m2
Logam (g) (%) Logam (g) Kadar Fe
(%) f tab 4.99 t hit = 0.408248 HI : m1 ¹m2
1 0.0180 2.04 1.1053 2.08 t tab 2.179
2 0.0112 2.06 1.1034 2.05 Ho : m1 = m2
3 0.0198 2.07 1.1023 2.07 HI : m1 ¹m2 kedua data presisi Karena Fhit<Ftab
4 0.0170 2.07 1.1025 2.05 (Terima Ho)
5 0.0150 2.05 1.1018 2.07 kedua data presisi Karena Fhit<Ftab
6 0.0190 2.07 1.1026 2.08 (Terima Ho)
7 0.0126 2.07 1.1025 2.05
rerata 0.0161 2.0614 1.1029 2.0643
SD 0.0033 0.0121499 0.0012 0.0139728

ESTIMASI